CN105295070B - 一种木质纤维素原料的溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木质纤维素原料的溶解方法，属于木质纤维素加工与应用领域。目的是提供一种简便、生产成本低的木质纤维素的溶解工艺。其包括如下步骤：a.将粉碎好的木质纤维素原料加入到多元醇‑酸或有机酸‑酸混合溶液中；b.充分搅拌并加热使其润胀；c.将木质纤维原料及浸渍液输送到机械压榨装置中；d.木质纤维原料和浸渍液经过机械压榨装置连续揉搓、浸渍、挤出；e.将步骤d得到的木质纤维素在油浴中机械搅拌加热溶解，得到木质纤维素溶液。本发明方法是一种新型的木质纤维素溶解方法，采用一定比例的多元醇‑酸混合液或有机酸‑酸混合液作为溶剂加快了传统木质纤维素的溶解速度，降低能耗，提供溶解效率。
Description
技术领域
本发明属于木质纤维素加工与应用领域，主要涉及一种木质纤维素原料的溶解方法。
背景技术
目前，不可再生资源日益短缺，能源危机日趋严重，而生物质能源因其来源广泛、可再生性强、价格低廉等优点成为当前国际研究的热点。其中木质纤维素已经成为石化资源的一个理想替代品。木质纤维素原料主要成分含量为纤维素(35％-50％)、半纤维素(20％-40％)和木质素(15％-25％)。其中麦草纤维具有更明显的优越性，我国麦草原料种植面积广，产量大，资源丰富，且其纤维长度、匀整度及纤维细度均优于其他禾草类植物，综纤维素含量高，木质素含量低，且易溶出，具有优良的制浆造纸性能。麦草主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，纤维素主要被用作造纸原料，而其他组分则以直接燃烧提供能量的方式简单利用，这必然造成生物质的利用程度低。然而，由于木质素的三维网状结构使得原料的全组分较难同时溶解于普通溶剂，导致难以木质纤维素全组分进行分离、改性或其他应用，进而限制了它在能源、化工原料、精细化学品等方面的综合利用。以往溶解和分离木质纤维时多用酸、碱溶液和有机溶剂，这些溶剂体系普遍存在着成本高、污染重和回收率低等问题。
针对上述现有的木质纤维溶解工艺中存在的问题，本发明人基于长期的实践经验及丰富的专业知识积极加以研究和创新，最终发明一种木质纤维素溶解的新方法，以解决现有技术中的缺陷。
发明内容
1.本发明的目的是要提供一种木质纤维素原料的溶解方法，本发明采用了如下技术方案：
包括如下步骤：
(1)将粉碎好的木质纤维素原料加入到多元醇-酸或有机酸-酸混合浸渍液中加热润胀；
(2)机械搅拌并油浴加热使其润胀；
(3)将木质纤维原料及浸渍液输送到机械压榨装置中；
(4)木质纤维原料和浸渍液经过机械压榨装置连续揉搓、浸渍并挤出；
(5)将步骤(4)得到的木质纤维素在油浴中加热机械搅拌溶解，得到木质纤维素溶解液。
2.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素原料为一切含有纤维素的原料，如化学浆、机械浆、α-纤维素、微晶纤维素、木材或草类秸秆等。
3.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的润胀时浸渍液中多元醇为丙三醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或几种混合。
4.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的润胀时浸渍液中有机酸为甲酸、乙酸中的一种或两种混合。
5.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的润胀时浸渍液中酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。
6.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的润胀时木质纤维原料与多元醇-酸混合浸渍液的质量比为1∶5-10。
7.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素使用多元醇-酸混合浸渍液润胀的温度为100-180℃。
8.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素使用多元醇-酸混合浸渍液润胀的时间为0.1-1h。
9.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的润胀时木质纤维原料与有机酸-酸混合浸渍液的质量比为1∶5-12。
10.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素使用有机酸-酸混合浸渍液润胀的温度为60-100℃。
11.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素使用有机酸-酸混合浸渍液润胀的时间为0.1-1h。
12.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(1)中所述的木质纤维素润胀时采用油浴加热，并且冷凝回流。
13.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(3)中所述的机械压榨装置采用螺杆挤压装置或滚筒挤压装置。
14.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(5)中所述的溶解时木质纤维原料与多元醇-酸混合浸渍液的质量比为1∶8-15。
15.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(5)中所述的溶解时木质纤维原料与有机酸-酸混合浸渍液的质量比为1∶8-15。
16.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(5)中所述的溶解时加入的酸的质量分数为0.1％-1％(相对于溶剂)。
17.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(5)中所述的溶解时使用的温度为60-120℃。
18.本发明提供的一种木质纤维素原料的溶解方法中，步骤(5)中所述的溶解时所用时间为0.5-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明方法使得木质纤维素原料变为一种流动状态，更加有利于木质纤维素的利用。
2.本发明所用溶剂成本较低，符合实际生产需求。
3.本发明方法在现有的设备基础上进行，无需其他额外设备。
4.本发明方法工艺简单可行，成本较低，绿色环保，属于环境友好型技术。
附图说明
图1是木质纤维素原料溶解过程中纤维素原料形态变化图(a是木质纤维素原料，b是机械压榨之后，c是半溶状态，d是溶解状态)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中的木质纤维素原料为杨麦5号，取自江苏省高淳县。其纤维素含量为44％，半纤维素含量为23％，木质素含量为22％。木质纤维原料经过碎浆机打散，风干，平衡水分，备用。丙三醇(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司，纯度≥98％。乙二醇(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司。聚乙二醇400(分析纯)，购自国药集团化学试剂有限公司。甲酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司。乙酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司。硫酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司，纯度≥98％。盐酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司，纯度≥38％。磷酸(分析纯)，购自南京化学试剂有限公司，纯度≥85％。其他所用试剂都为分析纯，直接购买使用，未进行进一步纯化。
实施例1
称取50g绝干木质纤维原料、400g丙三醇和3.5g H2SO4(72％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在120℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-丙三醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例2
称取50g绝干木质纤维原料、400g丙三醇和5gHCl(38％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-丙三醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例3
称取50g绝干木质纤维原料、400g丙三醇和4g H3PO4(85％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-丙三醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例4
称取50g绝千木质纤维原料、400g乙二醇和3.5g H2SO4(72％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在120℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例5
称取50g绝干木质纤维原料、400g乙二醇和5g HCl(38％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例6
称取50g绝干木质纤维原料、400g乙二醇和4g H3PO4(85％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例7
称取50g绝干木质纤维原料、400g聚乙二醇和3.5g H2SO4(72％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在120℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-聚乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例8
称取50g绝干木质纤维原料、400g聚乙二醇和5gHCl(38％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-聚乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例9
称取50g绝干木质纤维原料、400g聚乙二醇和4g H3PO4(85％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在80℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-聚乙二醇-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在100℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例10
称取50g绝干木质纤维原料、400g甲酸和3.5g H2SO4(72％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-甲酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例11
称取50g绝干木质纤维原料、400g甲酸和5gHCl(38％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-甲酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，.得到木质纤维素溶液。
实施例12
称取50g绝干木质纤维原料、400g甲酸和4g H3PO4(85％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-甲酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例13
称取50g绝干木质纤维原料、400g乙酸和3.5g H2SO4(72％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-乙酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。.
实施例14
称取50g绝干木质纤维原料、400g乙酸和5g HCl(38％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-乙酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
实施例15
称取50g绝干木质纤维原料、400g乙酸和4g H3PO4(85％)置于1000mL烧杯中，将烧杯在100℃下油浴加热1小时。待到其充分润涨之后，将木质纤维-甲酸-酸混合体加入到机械压榨装置中，使用螺杆推进木质纤维原料。将螺旋挤压得到的木质纤维素在80℃的油浴锅中加热溶解0.5h，得到木质纤维素溶液。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
Claims (7)
1.一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将粉碎好的木质纤维素原料加入到多元醇-酸或有机酸-酸混合浸渍液中加热润胀；
(2)机械搅拌并油浴加热使其润胀；
(3)将木质纤维原料及浸渍液输送到机械压榨装置中；
(4)木质纤维原料和浸渍液经过机械压榨装置连续揉搓、浸渍并挤出；
(5)将步骤(4)得到的木质纤维素在油浴中加热机械搅拌溶解，得到木质纤维素溶解液；
其中，步骤(1)中所述的木质纤维素原料为化学浆、机械浆、木材或草类秸秆；步骤(1)润胀时浸渍液中所述多元醇为丙三醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或几种混合，所述有机酸为甲酸、乙酸中的一种或两种混合，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种；步骤(1)中所述的润胀时木质纤维原料与多元醇-酸混合浸渍液的质量比为1∶5-10；步骤(1)中所述的润胀时木质纤维原料与有机酸-酸混合浸渍液的质量比为1∶5-12；步骤(3)所述机械压榨装置采用螺杆推进装置或滚筒挤压装置。
2.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木质纤维素使用多元醇-酸混合浸渍液润胀的温度为100-180℃。
3.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木质纤维素使用多元醇-酸混合浸渍液润胀的时间为0.1-1h。
4.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木质纤维素使用有机酸-酸混合浸渍液润胀的温度为60-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木质纤维素使用有机酸-酸混合浸渍液润胀的时间为0.1-1h。
6.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(5)中所述的溶解时使用的温度为60-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种木质纤维素原料的溶解方法，其特征在于，步骤(5)中所述的溶解时所用时间为0.5-3h。
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