[go: up one dir, main page]

CN106185850B - 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺 - Google Patents

电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106185850B
CN106185850B CN201610554330.4A CN201610554330A CN106185850B CN 106185850 B CN106185850 B CN 106185850B CN 201610554330 A CN201610554330 A CN 201610554330A CN 106185850 B CN106185850 B CN 106185850B
Authority
CN
China
Prior art keywords
steel cylinder
gas
arsenic hydride
carried out
hydrogen phosphide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610554330.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106185850A (zh
Inventor
曾庆腾
许召文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HEFEI ZHENGFAN ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd
Original Assignee
HEFEI ZHENGFAN ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HEFEI ZHENGFAN ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd filed Critical HEFEI ZHENGFAN ELECTRONIC MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201610554330.4A priority Critical patent/CN106185850B/zh
Publication of CN106185850A publication Critical patent/CN106185850A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106185850B publication Critical patent/CN106185850B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/06—Hydrogen phosphides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/065—Hydrides of arsenic or antimony
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超高纯砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺。包括以下步骤：将待钝化处理的第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤；通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理，当第一钢瓶抽至真空状态时，吹扫置换；通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理，当第一钢瓶抽至真空状态时，内壁钝化；通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至回收气体钢瓶。

Description

电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺
技术领域
本发明属于电子级气体领域，涉及超高纯气体钢瓶的内部处理，具体涉及一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺。
背景技术
超高纯气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。而超高纯砷化氢、磷化氢及其混合气体是集成电路芯片制造中最重要掺杂介质之一，在离子注入工艺中起到十分关键的作用，同时也是发光二极管、高效太阳能电池制造工艺中合成化合物半导体砷化镓、磷砷化镓的最主要原料之一。无论是集成电路还是发光二极管、高效太阳能电池及平面显示器，都在国民经济生活、国防工业中发挥着至关重要的作用。
当前在上述领域中应用的砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度要求都在6N（99.9999%）以上，主要的杂质气体含量都要求低于0.1ppm。其中水分是最主要是最难除去的杂质之一。要生产出如此高纯度的气体，不仅生产工艺系统中的水分要严格控制，但如果没有合格的钢瓶容器，也是不可能生产出品质合格的产品。这是因为通过机械加工处理，钢瓶内壁也只能达到一定的粗糙度，也就是钢瓶内壁表面仍然会存在非常细微的凹坑，这样残留在钢瓶容器内的水分吸附在钢瓶内壁的凹坑上，采用传统的加热抽真空的处理方法，难以使水分降到0.1ppm以下。
发明内容
本发明目的是提供一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，通过对钢瓶内部进行钝化工艺处理，把钢瓶内水分降到0.1ppm以下，这样钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，不至于导致气体含水量升高。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将待钝化处理的第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤；
2）通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续保持其温度在100-200℃的烘烤状态；
3）吹扫置换：当第一钢瓶抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶向其充入氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理；
4）通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机的抽气管道温度与第一钢瓶温度相一致；
5）内壁钝化：向第一钢瓶内充入砷化氢、磷化氢气体，并持续对第一钢瓶进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；
6）通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至经过冷冻处理的回收气体钢瓶。
进一步的，步骤6）后再对第一钢瓶依次重复进行步骤3）、步骤4）的操作，向第一钢瓶内充入一定压力的置换气体，再从第一钢瓶内抽取气体进行检测。
进一步的，所述的步骤1）-步骤4）循环至少两次，再进行步骤5）。
再进一步的，所述的步骤5）中的砷化氢、磷化氢气体直接采用质量合格的砷化氢、磷化氢气体。
本发明的技术效果在于：通过本工艺对第一钢瓶内壁进行钝化处理，，钢瓶内水分达到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。这样第一钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，气体纯度不会降低。
附图说明
图1为本发明一个实施例的工艺设备图。
具体实施方式
参照附图，一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将待钝化处理的第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤；
2）通过抽风机8对第一钢瓶1进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理，3） 吹扫置换：当第一钢瓶1 抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶9向第一钢瓶1内充置氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理；
4）通过抽风机8再对第一钢瓶1进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机8的抽风管道温度与第一钢瓶1温度相一致；
5）内壁钝化：向第一钢瓶1内充砷化氢、磷化氢，并持续对第一钢瓶1进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；
6）通过气体回抽装置f对第一钢瓶1进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢回收至被冷冻装置7冷冻的回收气体钢瓶6。
进一步的，步骤6）后再对第一钢瓶1依次重复进行步骤3）、步骤4）的操作，向第一钢瓶1内充入一定压力的置换气体，再从第一钢瓶1内抽取气体，用检测器5进行水分及杂质气体含量检测。
进一步的，所述的步骤1）-步骤4）循环至少两次，再进行步骤5）。
再进一步的，所述的步骤5）中的砷化氢、磷化氢直接采用质量合格的砷化氢、磷化氢气体。这里解释下质量合格的砷化氢、磷化氢气体指的是达到钝化所需电子级的砷化氢、磷化氢气体。
通过本工艺对第一钢瓶1内壁进行钝化处理，使得第一钢瓶1内壁形成一层钝化膜。钢瓶内水分可达到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。这样第一钢瓶1用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，气体纯度不会降低。

Claims (4)

1.一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待钝化处理的第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤；
2)通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续保持其温度在100-200℃的烘烤状态；
3)吹扫置换：当第一钢瓶抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶向其充入氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理；
4)通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机的抽气管道温度与第一钢瓶温度相一致；
5)内壁钝化：向第一钢瓶内充入砷化氢、磷化氢气体，并持续对第一钢瓶进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；
6)通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至经过冷冻处理的回收气体钢瓶。
2.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于：步骤6)后再对第一钢瓶依次重复进行步骤3)、步骤4)的操作，向第一钢瓶内充入一定压力的置换气体，再从第一钢瓶内抽取气体进行检测。
3.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于：所述的步骤1)-步骤4)循环至少两次，再进行步骤5)。
4.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于：所述的步骤5)中的砷化氢、磷化氢气体直接采用质量合格的砷化氢、磷化氢气体。
CN201610554330.4A 2016-07-15 2016-07-15 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺 Active CN106185850B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610554330.4A CN106185850B (zh) 2016-07-15 2016-07-15 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610554330.4A CN106185850B (zh) 2016-07-15 2016-07-15 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106185850A CN106185850A (zh) 2016-12-07
CN106185850B true CN106185850B (zh) 2018-09-14

Family

ID=57475846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610554330.4A Active CN106185850B (zh) 2016-07-15 2016-07-15 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106185850B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109084173B (zh) * 2018-08-29 2021-01-05 苏州金宏气体股份有限公司 一种储氨钢瓶的处理方法
CN111041403A (zh) * 2019-12-29 2020-04-21 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种电子气体存储用钢瓶的处理方法
CN111135680A (zh) * 2019-12-30 2020-05-12 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种适用于高纯电子级气体生产系统的除水方法及系统
CN114045492B (zh) * 2021-12-28 2024-02-27 金宏气体股份有限公司 一种用于电子级羰基硫存储容器的界面处理工艺及应用
CN115029657A (zh) * 2022-06-15 2022-09-09 江苏兴毅科技有限公司 特气特需钢瓶热处理钝化方法
CN119141162A (zh) * 2024-11-13 2024-12-17 安庆市曙光包装有限责任公司 一种闭口钢桶超洁净工艺

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4636266A (en) * 1984-06-06 1987-01-13 Radiological & Chemical Technology, Inc. Reactor pipe treatment
CA2070145A1 (en) * 1991-06-03 1992-12-04 Yao-En Li Process for passivating metal surfaces to enhance the stability of gaseous hydride mixtures at low concentration in contact therewith
US5255445A (en) * 1991-06-06 1993-10-26 American Air Liquide, Chicago Research Center Process for drying metal surfaces using gaseous hydrides to inhibit moisture adsorption and for removing adsorbed moisture from the metal surfaces
US7056399B2 (en) * 2003-04-29 2006-06-06 Nova Chemicals (International) S.A. Passivation of steel surface to reduce coke formation
CN101994081A (zh) * 2009-08-18 2011-03-30 姜辉 一种热处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106185850A (zh) 2016-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106185850B (zh) 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺
CN103469173B (zh) 空穴导电特性氧化镓膜的制备方法及空穴导电特性氧化镓膜
TWI668779B (zh) 除氣方法
CN106711022B (zh) 一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法
CN204224744U (zh) 一种用于硅晶圆片薄膜制备的退火炉
TWI614368B (zh) Mocvd氣體噴淋頭預處理方法
CN109559966B (zh) 加快工艺腔室复机的清洗方法
JP2015233137A5 (zh)
CN113066745A (zh) 一种连续制备大面积纳米绒面的反应离子刻蚀装置及其方法
CN205953497U (zh) 电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置
CN102849792B (zh) 一种制备四氟化钛的方法
US10092854B2 (en) Device and method for applying a material to a substrate
CN106064807B (zh) 电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置
CN117127263A (zh) 一种气相沉积法制备p型碳化硅晶体的工艺及装置
CN1265444C (zh) 退火非掺杂磷化铟制备半绝缘衬底的方法
CN113772669B (zh) 纯化石墨材料中残余氟气的去除方法
CN110137307B (zh) 一种低压环境下的高均匀性浅结扩散工艺
CN221608168U (zh) 一种电子级气体钢瓶钝化系统
CN111103175A (zh) 一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法
CN103236407A (zh) 半导体制造装置及硅片处理方法
CN104828791A (zh) 稀土元素Ce掺杂GaN纳米线的制备方法
CN111128757A (zh) 一种集成电路密封腔体内部水汽和氢气含量的控制方法
CN111627828A (zh) 金属氧化物去除方法及装置
CN106057963A (zh) 光电转换元件的基板及其制造方法
CN111348680A (zh) 砷烷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant