CN111103175A - 一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法。取样系统包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、阀门和管路，其特征是该取样系统在取样装置和真空装置之间设置有收集装置。取样系统的使用方法包括以下步骤：(1)收集装置抽空；(2)取样装置置换并抽空；(3)六氟化钨取样；(4)六氟化钨回收。取样装置内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。该发明所述取样系统的管线和取样装置内六氟化钨均通过负压挥发至收集装置，系统无死角，取样管线和取样装置安装有加热装置，挥发收集完全彻底。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法，可应用于六氟化钨金属元素分析的样品制取。
背景技术
电子气体作为超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产中不可缺少的基础和支撑性材料之一，被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。随着行业的快速发展，电子工业界对电子气体纯度的要求越来越高。六氟化钨在电子工业中主要用于金属钨化学气相沉积工艺，用它制成的WSi2还可用作大规模集成电路的配线材料，同时还可用作半导体、氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原材料。六氟化钨中的金属杂质在钨沉积过程中会伴随钨同时沉积，导致元器件性能变差甚至不合格，因此必须检测六氟化钨中金属杂质含量并严格控制。
由于六氟化钨具有腐蚀性，遇水迅速反应生成三氧化钨和氟化氢，取样系统需要干燥密闭；同时金属杂质密度大，为保证分析准确性，通常钢瓶倒置取液体六氟化钨进行分析，六氟化钨的特殊性质决定了分析技术的特殊性。
半导体行业标准SEMI C70-1116公布了一种用于钢瓶装六氟化钨金属元素分析的取样系统和使用方法，采用氮气持续吹扫方式置换取样系统，取样器被抽空后负压下从倒置的六氟化钨钢瓶中取液相样，取样至取样器容积的2/3时关闭六氟化钨钢瓶阀，氮气将取样器内挥发的六氟化钨持续吹扫至三级分别装盛400mL去离子水的吸收瓶内被反应吸收，完成样品制取。这种方式取样，六氟化钨钢瓶与取样器之间管线内的残留六氟化钨无法处理；挥发的六氟化钨与水反应转化为钨酸和氢氟酸，造成产品浪费；吸收瓶内生成不溶于水的钨酸，随着吸收的进行，阻力增大，挥发减慢，通过提高吹扫氮气压力增压又有泄露风险；通过观察取样器内六氟化钨体积进行关阀控制取样量，取样量重复性差；吸收过程放热会导致吸收瓶内去离子水和氢氟酸挥发，氮气吹扫会带走部分挥发的去离子水和氢氟酸，通过取样瓶增重表征取样量与实际取样量相比偏小，先后多次称量吸收液计算增重误差大；六氟化钨挥发过程吸热，由于取样器无加热措施，导致六氟化钨挥发速度逐渐变慢，完成一次样品制取耗时约8h，耗时长。
国家标准《电子工业用气体六氟化钨》GB/T 32386-2015公布了一种用于钢瓶装六氟化钨金属元素分析的取样系统和使用方法，采用高纯氦气持续吹扫和抽吹置换的方式置换取样系统，取样器被抽空后负压下从倒置的六氟化钨钢瓶中取液相样，称量取样器进样约200g关闭钢瓶阀，然后通过加热取样器和氦气吹扫方式使六氟化钨进入四级装盛氢氧化钠溶液的吸收瓶，从而完成样品制取。这种方式取样，挥发的六氟化钨被碱液吸收转化为钨酸盐，产品浪费；取样器出口与碱液吸收瓶直接相连，系统水分高，挥发的六氟化钨与水气在取样器内反应生成钨酸，影响六氟化钨的持续挥发；取样器加热挥发的六氟化钨通过多级碱液吸收，阻力大，挥发慢，当挥发速度过慢时，气相六氟化钨与碱液反应形成局部空间负压，存在碱液倒吸导致取样失败的风险，而通过提高加热温度增压又有泄露风险；称量取样器进样量控制关闭钢瓶阀时间，取样量稳定性高于体积法；吸收过程放热会导致吸收瓶内碱液挥发，氦气吹扫会带走部分挥发的碱液，通过取样瓶增重表征取样量与实际取样量相比偏小，先后多次称量碱液吸收液计算增重误差大；完成一次样品制取耗时约6h，耗时长。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，通过该系统可以实现六氟化钨金属元素分析样品的制取，取样过程安全、稳定可控，取样量准确性高，取样快，同时实现挥发六氟化钨的回收利用，经济绿色环保。
本发明的第二个目的是提供一种本发明所述取样系统的使用方法。
为实现第一个目的，本发明的技术方案是：一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、阀门和管路，其特征是该取样系统在取样装置和真空装置之间设置有收集装置。收集装置可采用冷冻装置或吸附塔填充吸附剂吸附回收六氟化钨气体。
进一步地，一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、收集装置、阀门和管路，六氟化钨容器1通过管路依次与高纯气源5、取样装置2、收集装置3、真空装置4连通；六氟化钨容器1取样口安装有I号阀门12；高纯气源5出口管路上安装有VII号阀门18和I号压力表9；取样装置2上安装有II号阀门13；收集装置3安装有温度计10、II号压力表11，收集装置3下部安装有IV号阀门15、顶部安装有V号阀门16；真空装置4安装有VI号阀门17；去向收集装置3的管路上设置有III号阀门14。取样装置进一步设置于电子天平上。电子天平精度优选分度值不大于0.1g。六氟化钨容器可以是成品钢瓶、中控在线储罐或精馏塔等。
采用冷冻装置收集时，收集装置3内部设置降温结构，从而有效冷冻收集进入的六氟化钨；采用吸附塔吸附收集时，收集装置3内装填吸附剂，从而有效吸附收集进入的六氟化钨。
进一步地，取样装置2安装有I号加热装置6，为取样装置2加热，能够平稳、有效使取样装置2内六氟化钨升温挥发。六氟化钨容器1与取样装置2之间的管道、六氟化钨容器1与收集装置3之间的管道安装有II号加热装置7，为管线加热，能够有效使管线内六氟化钨升温挥发。
本发明所述取样系统中阀门可使用带远程控制的隔膜阀，使用PLC控制加热温度和隔膜阀的关闭，可进一步提高样品制取效率。
管路材质选用不锈钢或镍等耐腐蚀的材质，优选镍管。
取样装置2用于六氟化钨取样及挥发，电子天平8用于称量取样量及挥发残余量。收集装置3用于收集取样管线内残余的六氟化钨和取样装置内挥发的六氟化钨，收集六氟化钨至一定量后，可转移至工艺系统进行回收。真空设备4为取样系统提供真空，应可提供低于-70KPa的真空度。高纯气源5用于提供吹扫置换取样系统的惰性高纯气体，优选氮气、氦气或氩气，纯度至少满足99.999％要求。
为实现第二个目的，本发明提供一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统的使用方法，包括以下步骤：
(1)收集装置抽空：采用冷冻收集方式时需确认收集装置3降温至目标温度，采用吸附塔吸附收集方式时需确认收集装置3达到吸附温度；依次开启VI号阀门17、V号阀门16，抽空收集装置3至目标压力，依次关闭V号阀门16、VI号阀门17。
(2)取样装置置换并抽空：开启II号阀门13、III号阀门14，开启VII号阀门18给取样装置2及管线充入吹扫气；关闭VII号阀门18，开启VI号阀门17，抽空取样装置2及管线；重复吹、抽操作10次，最后一次将系统抽空至目标压力，依次关闭III号阀门14、VI号阀门17。
(3)六氟化钨取样：开启I号阀门12，依靠压差将液相六氟化钨引入取样装置2，取样量达到目标质量，依次关闭II号阀门13、I号阀门12。
(4)六氟化钨回收：依次开启IV号阀门15、III号阀门14，将管路升温，取样管线内六氟化钨受热挥发进入收集装置3，挥发结束；开启II号阀门13，将取样装置2升温，六氟化钨受热挥发进入收集装置3，挥发结束，关闭II号阀门13、III号阀门14和IV号阀门15。
取样装置2内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。
该发明所述取样系统的管线和取样装置内六氟化钨均通过负压挥发至收集装置，系统无死角，取样管线和取样装置安装有加热装置，挥发收集完全彻底。
该发明所述的取样系统收集装置代替多级装盛去离子水或氢氧化钠溶液的吸收瓶，具有以下优异效果：(1)避免了取样器挥发的六氟化钨与水气在取样器内反应生成钨酸，影响六氟化钨的持续挥发；(2)解决了六氟化钨通过多级吸收液阻力大、挥发慢的问题，避免了持续增压存在的泄露风险，挥发过程更平稳安全；(3)样品制取耗时仅需2h，效率提高3倍以上；(3)避免了气相六氟化钨与吸收液反应形成局部空间负压、吸收液倒吸导致取样失败的风险；(4)实现六氟化钨的收集再利用，避免浪费；(5)无废液处理，绿色环保。
该发明所述的取样系统取样装置设置于电子天平上，可准确表征六氟化钨取样量，误差小，取样量重复性好，同时可有效表征取样装置内六氟化钨挥发终点。一次称出取样量，比现有技术3～4次称量吸收瓶计算取样量系统误差小，也避免了吹扫气体夹带吸收液造成的称重偏差。
附图说明
图1是本发明一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统示意图。
图中：1为六氟化钨容器、2为取样装置、3为收集装置、4为真空装置、5为高纯气源、6为I号加热装置、7为II号加热装置、8为电子天平、9为I号压力表、10为温度计、11为II号压力表、12为I号阀门、13为II号阀门、14为III号阀门、15为IV号阀门、16为V号阀门、17为VI号阀门、18为VII号阀门。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对发明作进一步描述。
实施例1
如图1所示，一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、收集装置、阀门和管路，六氟化钨容器1通过管路依次与高纯气源5、取样装置2、收集装置3、真空装置4连通，六氟化钨容器1取样口安装有I号阀门12，高纯气源5出口管路上安装有VII号阀门18和I号压力表9，取样装置2上安装有II号阀门13，收集装置3安装有温度计10、II号压力表11，收集装置3下部安装有IV号阀门15、顶部安装有V号阀门16；真空装置4安装有VI号阀门17；去向收集装置3的管路上设置有III号阀门14。采用冷冻收集方式收集挥发的六氟化钨。取样装置2安装有I号加热装置6，六氟化钨容器1与取样装置2之间的管道、六氟化钨容器1与收集装置3之间的管道安装有II号加热装置7。管路材质选用镍材质。高纯气体为氮气，纯度满足99.999％要求。
操作步骤：
(1)收集装置抽空：开启真空设备4，开启收集装置3降温，确认收集装置3内温度降至-100℃以下。依次开启VI号阀门17、V号阀门16，抽空收集装置3至II号压力表11示数为-90kPa，依次关闭V号阀门16、VI号阀门17。
(2)取样装置置换并抽空：开启II号阀门13、III号阀门14，开启VII号阀门18向取样装置2及管路充入吹扫气；关闭VII号阀门18，开启VI号阀门17，抽空取样装置2及管路；重复吹、抽操作10次，最后一次将系统抽空至I号压力表9为-90kPa，依次关闭III号阀门14、VI号阀门17。
(3)六氟化钨取样：开启I号阀门12，依靠压差将液相六氟化钨引入取样装置2，电子天平8增重200g即为取样量，依次关闭II号阀门13、I号阀门12。
(4)六氟化钨回收：依次开启IV号阀门15、III号阀门14，开启II号加热装置7加热，取样管线内六氟化钨加热挥发进入收集装置3，挥发结束，开启II号阀门13，开启I号加热装置6加热，取样装置2内六氟化钨加热挥发进入收集装置3，挥发结束，关闭II号阀门13、III号阀门14和IV号阀门15。收集得到200g六氟化钨。样品制取用时2h。
取样装置2内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。拆除取样装置，对装置内残留物溶解后进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析。六氟化钨中金属元素测定结果见表1。
实施例2
收集装置3为装填氟化钾吸附剂的吸附塔，其他同实施例1
操作步骤：
(1)收集装置抽空：开启真空设备4，开启收集装置3控温，确认收集装置3内温度T为20～30℃。依次开启VI号阀门17、V号阀门16，抽空收集装置3至II号压力表11为-90kPa，依次关闭V号阀门16、VI号阀门17。
(2)取样装置置换并抽空：开启II号阀门13、III号阀门14，开启VII号阀门18给取样装置2及管路充入吹扫气；关闭VII号阀门18，开启VI号阀门17，抽空取样装置2及管路；重复吹、抽操作10次，最后一次将系统抽空至I号压力表9为-90kPa，依次关闭III号阀门14、VI号阀门17。
(3)六氟化钨取样：开启I号阀门12，依靠压差将液相六氟化钨引入取样装置2，电子天平8增重200g即为取样量，依次关闭II号阀门13、I号阀门12。
(4)六氟化钨回收：依次开启IV号阀门15、III号阀门14，开启II号加热装置7加热，取样管线内六氟化钨加热挥发进入收集装置3，挥发结束，开启II号阀门13，开启I号加热装置6加热，取样装置2内六氟化钨加热挥发进入收集装置3，挥发结束，关闭II号阀门13、III号阀门14和IV号阀门15。收集得到200g六氟化钨。样品制取用时2h。
取样装置2内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。拆除取样装置，对装置内残留物溶解后进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析。六氟化钨中金属元素测定结果见表1。
由表1结果可以看出，对同一批次的六氟化钨产品，按照本发明的取样方法进行取样分析，其杂质金属元素的分析结果较接近，误差在允许范围内，说明本发明六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法重复性和操作性好，可满足六氟化钨金属元素分析的样品制取需求。
Claims (10)
1.一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、阀门和管路，其特征是该取样系统在取样装置和真空装置之间设置有收集装置。
2.根据权利要求1所述的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、收集装置、阀门和管路，其特征是六氟化钨容器(1)通过管路依次与高纯气源(5)、取样装置(2)、收集装置(3)、真空装置(4)连通；六氟化钨容器(1)取样口安装有I号阀门(12)；高纯气源(5)出口管路上安装有VII号阀门(18)和I号压力表(9)；取样装置(2)上安装有II号阀门(13)；收集装置(3)安装有温度计(10)、II号压力表(11)，收集装置(3)下部安装有IV号阀门(15)、顶部安装有V号阀门(16)；真空装置(4)安装有VI号阀门(17)；去向收集装置(3)的管路上设置有III号阀门(14)。
3.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是取样装置设置于电子天平上，电子天平精度分度值不大于0.1g。
4.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是收集装置采用冷冻装置或吸附塔填充吸附剂吸附回收六氟化钨气体。
5.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是收集装置采用冷冻装置，收集装置3内部设置降温结构。
6.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是收集装置采用吸附塔，收集装置3内装填吸附剂。
7.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是取样装置(2)安装有I号加热装置(6)；六氟化钨容器(1)与取样装置(2)之间的管道、六氟化钨容器(1)与收集装置(3)之间的管道安装有II号加热装置(7)。
8.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是六氟化钨容器是成品钢瓶、中控在线储罐或精馏塔。
9.根据权利要求1所述的取样系统，其特征是所述取样系统中阀门使用带远程控制的隔膜阀，使用PLC控制加热温度和隔膜阀的关闭。
10.一种权利要求1～9之一所述的取样系统的使用方法，包括以下步骤：
(1)收集装置抽空：采用冷冻收集方式时需确认收集装置3降温至目标温度，采用吸附塔吸附收集方式时需确认收集装置(3)达到吸附温度；依次开启VI号阀门(17)、V号阀门(16)，抽空收集装置(3)至目标压力，依次关闭V号阀门(16)、VI号阀门(17)；
(2)取样装置置换并抽空：开启II号阀门(13)、III号阀门(14)，开启VII号阀门(18)给取样装置(2)及管线充入吹扫气；关闭VII号阀门(18)，开启VI号阀门(17)，抽空取样装置(2)及管线；重复吹、抽操作10次，最后一次将系统抽空至目标压力，依次关闭III号阀门(14)、VI号阀门(17)；
(3)六氟化钨取样：开启I号阀门(12)，依靠压差将液相六氟化钨引入取样装置2，取样量达到目标质量，依次关闭II号阀门(13)、I号阀门(12)；
(4)六氟化钨回收：依次开启IV号阀门(15)、III号阀门(14)，将管路升温，取样管线内六氟化钨受热挥发进入收集装置(3)，挥发结束；开启II号阀门(13)，将取样装置(2)升温，六氟化钨受热挥发进入收集装置(3)，挥发结束，关闭II号阀门(13)、III号阀门(14)和IV号阀门(15)；
取样装置(2)内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。
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