CN102849792B - 一种制备四氟化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备四氟化钛的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，反应器内加入金属钛后，抽空到表压为-0.10MPa～-0.08MPa，将其预热到100℃～200℃；（ⅱ）氟气与金属钛合成反应生成气态四氟化钛粗品，反应器内表压为-0.05MPa～0.05MPa，温度为200℃～500℃；（ⅲ）四氟化钛的收集，气态四氟化钛粗品进入提纯器，提纯器内温度为150℃～280℃，表压为-0.10MPa～0MPa；（ⅳ）提纯四氟化钛，将不凝气体杂质通过尾气处理器进行抽空处理，提纯后的气态四氟化钛进入产品储罐，冷却至常温，得四氟化钛固态粉末产品。本发明工艺简单、操作简便、反应温度易控制、运行安全、环境污染小，产品质量稳定，产品纯度可达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于一种制备四氟化钛的方法，具体涉及一种以氟气和金属钛为原料制备四氟化钛的方法。
背景技术
四氟化钛在微电子工业中用作刻蚀剂、在石化行业中用作催化剂。四氟化钛为有吸潮性的白色粉末，分子量为123.861，升华点为284℃，相对密度2.798。
常用的制备四氟化钛的方法如下：
四氯化钛（TiCl4）与氟化氢（HF）反应生成四氟化钛（TiF4），反应式为：
该方法的过程：以四氯化钛和氟化氢为原料制备四氟化钛，将50%的四氯化钛按化学计量比的量装入铂制或铜制的反应器中，滴加氟化氢使其反应，将反应物静置数小时，再徐徐加热，加热至200℃时蒸馏出含氟化氢的氯化氢，再继续升温至284℃以上使四氟化钛升华，经冷却即得到四氟化钛粉末产品。
上述方法的缺点是四氟化钛粗品中含有大量的氯化氢和未反应的氟化氢，它们属于腐蚀性有毒物质，对设备腐蚀严重，分离提纯难度大，泄漏后对环境污染严重。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全、产品纯度高、环境污染小的制备四氟化钛的方法。
本发明的技术方案是：一种制备四氟化钛的方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
反应器内加入金属钛后，密闭反应器，抽空到表压为-0.10MPa～-0.08MPa，对反应器测漏合格后，将其预热到100℃～200℃；
（ⅱ）氟气与金属钛合成反应
反应器内通入氟气，使氟气与金属钛在反应器内接触发生合成反应，生成气态四氟化钛粗品，反应过程中反应器内表压为-0.05MPa～0.05MPa，温度为200℃～500℃；
（ⅲ）四氟化钛的收集
从反应器出来的气态四氟化钛进入提纯器，提纯器内保持温度为150℃～280℃，提纯器内表压为-0.10MPa～0MPa；
（ⅳ）提纯四氟化钛
在提纯器收集到一定量的四氟化钛后，停止收集，进行四氟化钛的提纯，将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器中的不凝气体杂质通过尾气处理器进行抽空处理，当提纯器内表压小于-0.08MPa时，停止抽空处理，提纯器升温，温度控制范围为300℃～400℃，提纯器内的四氟化钛进入产品储罐，产品储罐冷却至常温，得四氟化钛固态粉末产品。
反应器内的反应最佳温度为290℃～320℃。
提纯器收集四氟化钛时最佳温度为180℃～220℃，提纯器内表压最好控制在-0.05MPa～0MPa范围内。
本发明设备简单、操作方便、运行安全、环境污染小，产品质量稳定，产品纯度可达98%以上。
附图说明
图1 是本发明制备四氟化钛的设备布置图。
其中：
1 管道 2 阀门
3 反应器 4 提纯器
5 产品储罐 6 尾气处理器
7 真空泵。
具体实施方式
下面，结合附图和实施例对本发明的制备四氟化钛的方法进行详细说明：
如图1所示，一种制备四氟化钛的方法，其中所使用的设备包括反应器3，氟气的入口通过管道1和阀门2和反应器3的气体入口连通，反应器3的产品出口与提纯器4的入口通过管道1和阀门2连通，提纯器4的产品出口与产品储罐5的产品入口通过管道1和阀门2连通。反应器3、提纯器4、产品储罐5的排气口通过管道1和阀门2与尾气处理器6的入口连通，尾气处理器6的出口通过管道1和阀门2与真空泵7连通。
在管道上设置多个阀门2。
本发明的一种制备四氟化钛的方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
反应器3内加入金属钛后，密闭反应器3，抽空到表压为-0.10MPa～-0.08MPa，对反应器3测漏合格后，将其预热到100℃～200℃。
（ⅱ）氟气与金属钛合成反应
缓慢开启反应器3前的氟气入口阀门2，向反应器3内通入纯度大于95%的氟气，使氟气与金属钛在反应器3内接触发生合成反应，生成气态四氟化钛粗品，反应过程中反应器3内的表压为-0.05MPa～0.05MPa，反应器3内温度为200℃～500℃，反应器内的反应最佳温度为290℃～320℃。反应方程式为：
Ti+2F2→TiF4
（ⅲ）四氟化钛的收集
从反应器3出来的气态四氟化钛粗品通过管道1和阀门2进入提纯器4，提纯器4保持温度为150℃～280℃，最好在180℃～220℃，提纯器4内表压为-0.10MPa～0MPa，最好在-0.05MPa～0MPa。
（ⅳ）提纯四氟化钛
在提纯器4收集到一定量的四氟化钛后，停止收集，进行四氟化钛的提纯。将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器4中的氮气、氧气等不凝气体杂质通过管道1、阀门2和尾气处理器6，用真空泵7进行抽空处理，提纯器4压力小于-0.08MPa时，停止抽空处理。
提纯器4升温，温度控制范围为300℃～400℃，提纯器4内的四氟化钛呈气态进入产品储罐5，产品储罐5经过冷却后，获得四氟化钛固态粉末产品，产品纯度可达98%以上。
提纯器收集四氟化钛时最佳温度为180℃～220℃，提纯器内表压最好控制在-0.05MPa～0MPa范围内。
实施例1
首先，将反应器3清洗烘干，反应器3内加入纯度98.5%的金属钛2公斤，密闭反应器3，抽空到-0.10MPa（表压），对反应器3测漏合格后，将其预热到100℃。
其次，缓慢开启反应器3前的氟气入口阀门2，向反应器3内通入纯度96%的氟气，使氟气与金属钛在反应器3内接触发生合成反应，生成气态四氟化钛粗品，反应过程压力为-0.05MPa，反应器3内温度为200℃。
再次，从反应器3出来的气态四氟化钛进入提纯器4，提纯器4内温度为150℃，提纯器4内表压为-0.10MPa。
最后，在提纯器4收集到4.0公斤气态四氟化钛粗品。将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器4中的不凝气体杂质通过管道1、阀门2和尾气处理器6，用真空泵进行抽空处理，提纯器4压力为-0.085MPa时，停止抽空处理。提纯器4升温，温度为300℃，提纯器4内的四氟化钛进入产品储罐5，产品储罐5经过冷却后，获得四氟化钛固态粉末产品3.4公斤，产品纯度为98.2%。
实施例2
首先，将反应器3清洗烘干，反应器3内加入纯度98.5%的金属钛2公斤，密闭反应器3，抽空到表压为-0.09MPa，对反应器3测漏合格后，将其预热到150℃。
其次，缓慢开启反应器3前的氟气入口阀门3，向反应器3内通入纯度96%的氟气，使氟气与金属钛在反应器3内接触发生合成反应，生成气态四氟化钛粗品，反应过程压力为0MPa，反应器3温度为310℃。
再次，从反应器3出来的四氟化钛进入提纯器4，提纯器4内温度为200℃，提纯器4内表压力为-0.05MPa。
最后，在提纯器4收集到4.7公斤气态四氟化钛粗品。将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器4中的不凝气体杂质通过管道1、阀门2和尾气处理器6，用真空泵7进行抽空处理，提纯器4内表压为-0.083MPa时，停止抽空处理。提纯器4升温，温度为350℃，提纯器4内的四氟化钛进入产品储罐5，产品储罐5经过冷却后，获得四氟化钛固态粉末产品4.4公斤，产品纯度为98.8%。
实施例3
首先，将反应器3清洗烘干，反应器3内加入纯度98.5%的金属钛2公斤，密闭反应器3，抽空到表压为-0.08MPa，对反应器3测漏合格后，将其预热到200℃。
其次，缓慢开启反应器3前的氟气入口阀门2，向反应器3内通入纯度96%的氟气，使氟气与金属钛在反应器3内接触发生合成反应，生成四氟化钛粗品，反应过程中表压为0.05MPa，反应器3内温度为500℃。
再次，从反应器3出来的气态四氟化钛进入提纯器4，提纯器4内温度为280℃，提纯器4内表压为0MPa。
最后，在提纯器4收集到4.5公斤气态四氟化钛粗品。将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器4中的不凝气体杂质通过管道1、阀门2和尾气处理器6，用真空泵7进行抽空处理，提纯器4内表压为-0.081MPa时，停止抽空处理。提纯器4升温，温度为400℃，提纯器4内的气态四氟化钛进入产品储罐5，产品储罐5经过冷却后，获得四氟化钛固态粉末产品4.1公斤，产品纯度为98.5%。
本发明工艺简单、操作简便、反应温度易控制、运行安全、环境污染小，产品质量稳定，产品纯度可达98%以上。
Claims (3)
1.一种制备四氟化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
反应器（3）内加入金属钛后，密闭反应器（3），抽空到表压为-0.10MPa～-0.08MPa，将其预热到100℃～200℃；
（ⅱ）氟气与金属钛合成反应
反应器（3）内通入氟气，使氟气与金属钛在反应器（3）内接触发生合成反应，生成气态四氟化钛粗品，反应过程中反应器（3）内表压为-0.05MPa～0.05MPa，温度为200℃～500℃；
（ⅲ）四氟化钛的收集
从反应器（3）出来的气态四氟化钛进入提纯器（4），提纯器（4）内保持温度为150℃～280℃，提纯器（4）内表压为-0.10MPa～0MPa；
（ⅳ）提纯四氟化钛
在提纯器（4）收集到一定量的四氟化钛后，停止收集，将提纯器内的温度冷却至常温，气态四氟化钛粗品冷凝成固态，将提纯器（4）中的不凝气体杂质通过尾气处理器（6）进行抽空处理，当提纯器（4）内表压小于-0.08MPa时，停止抽空处理，提纯器（4）升温，温度控制范围为300℃～400℃，提纯器（4）内的四氟化钛进入产品储罐（5），产品储罐（5）冷却至常温，得四氟化钛固态粉末产品。
2. 根据权利要求1所述的制备四氟化钛的方法，其特征在于：反应器（3）内最佳反应温度为290℃～320℃。
3.根据权利要求1所述的制备四氟化钛的方法，其特征在于：提纯器（4）收集四氟化钛时最佳温度为180℃～220℃，提纯器（4）内表压最好控制在-0.05MPa～0MPa范围内。
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