CN117127263A - 一种气相沉积法制备p型碳化硅晶体的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置，包括气相沉积炉部件、供气部件及真空泵，所述气相沉积炉部件包括炉体及炉盖，所述炉体内中心位置固接沉积箱，所述沉积箱顶端为开口结构，所述沉积箱内侧顶端设置有衬底组件，所述衬底组件包括十字杆，所述十字杆底面垂直固接多个立杆。本发明采用石墨衬底用于碳化硅生长，采用化学气相沉积法制作，相对于传统高温合成工艺来说，不会产生铁、铝、钙等金属杂质，生成的碳化硅杂质少，且反应过程中直接掺杂三族元素(如硼、铝、镓等)，这样在反应过程中三族元素与碳化硅掺杂均匀，使得成品P型碳化硅晶体中三族元素更加均匀，质量更高。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体制备技术领域，具体为一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置。
背景技术
半导体产业发展至今经历了3个阶段，第一代半导体材料以硅为代表；第二代半导体材料砷化镓也已经广泛应用；而以碳化硅为代表的第三代半导体材料，相较前两代产品性能优势显著，目前商用的碳化硅(SiC)晶体，以及由此加工成晶片的碳化硅衬底，主要为N型，其主要用于制作肖特基二极管、金属-氧化物半导体场效应晶体管等功率器件。然而，随着耐压等级的升高，碳化硅绝缘栅双极型晶体管(IGBT)的应用越来越广，而制备碳化硅IGBT需要使用P型碳化硅晶体作为衬底，在P型碳化硅晶体制备过程中，掺铝原子是常见的一种方法，因此采用沉积碳化硅时掺杂三族元素是P型碳化硅晶体制备的主要方法，目前的碳化硅原料主要采用高温合成工艺制备，传统合成碳化硅采用高纯度金属硅粉和高纯度碳粉(石墨粉)，在真空或保护气氛下加热合成，在1150～1250℃元素硅与碳反应生成碳化硅,但是目前的P型碳化硅晶体制备有以下缺陷：
首先采用高温合成制备碳化硅原料时，金属硅会产生铁、铝、钙等金属杂质，导致碳化硅成品杂质多，纯度较低，不利于P型碳化硅晶体的制备；
为此我们提出一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置，包括气相沉积炉部件、供气部件及真空泵，所述气相沉积炉部件包括炉体及炉盖，所述炉体内中心位置固接沉积箱，所述沉积箱顶端为开口结构，所述沉积箱内侧顶端设置有衬底组件，所述衬底组件包括十字杆，所述十字杆底面垂直固接多个立杆，多个所述立杆底端固接石墨衬底，所述十字杆端部固接四个插块，所述沉积箱顶端侧壁开设四个凹口，四个所述插块分别车接在四个凹口底端，所述炉盖底面垂直固接多个立柱，多个所述立柱底端固接压环，所述压环底面固接四个堵头，所述炉盖套接在炉体顶端，所述压环底面接触沉积箱顶面，所述堵头插接在凹口内侧顶端。
优选的，所述供气部件包括气罐及封盖，所述气罐侧壁与炉体底面之间固接输气管，所述输气管一端连通气罐内部、另一端连通沉积箱内部，所述气罐外侧设置第二加热结构。
优选的，所述第二加热结构包括第二感应加热器及第二壳罩，所述第二壳罩固定套接在气罐周侧，所述第二壳罩内开设第二热腔，所述第二热腔内固接第二感应螺旋线圈，所述第二感应加热器电连接第二感应螺旋线圈，所述气罐顶面均匀固接多个螺纹柱，所述封盖上垂直开设多个第二通孔，所述螺纹柱穿过第二通孔并螺纹连接六角螺母，所述气罐一侧固接并连通加气管，所述加气管上固接并连通第二阀门，所述输气管上固接并连通第三阀门。
优选的，所述炉体周侧设置有第一加热结构，所述第一加热结构包括第一感应加热器及第一壳罩，所述第一壳罩固定套接在炉体外侧，所述第一壳罩内开设第一热腔，所述第一热腔内固接第一感应螺旋线圈，所述第一感应加热器电连接第一感应螺旋线圈，所述炉体一侧固接并连通载气管，所述载气管上固接并连通第一阀门，所述炉体内侧壁固接内衬，所述炉体底端固接裙座。
优选的，所述真空泵固接并连通抽气管，所述抽气管另一端固接炉体底面，所述抽气管连通炉体内侧，所述抽气管上固接并连通过滤部及第四阀门，所述炉体顶面周侧均与固接多个边块，所述炉盖底端内侧开设多个侧口，多个所述侧口分别套接在多个边块外侧，所述边块侧壁开设螺纹孔，所述炉盖周侧对应多个侧口位置分别开设多个第一通孔，所述螺纹孔螺纹连接锁紧螺栓，所述锁紧螺栓插接在第一通孔内侧。
本发明还提供了一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺，该工艺采用电耦合化学气相沉积法制备碳化硅的装置进行，包括以下步骤：
步骤一：在气相沉积炉内放入石墨件，抽真空，并向其中通入甲基三氯硅烷或硅烷、丙烷等、稀释气体和缓冲气体的混合气体进入到气相沉积炉，并在此过程汇总再通入含有三族元素的前聚体，比如三甲基铝(TMAl)；
步骤二：再升温，之后保温，分解产生HCl和P型SiC以及杂质；
步骤三：其中HCl导入到加入NaOH的储水容器中反应产生NaCl排出；P型SiC经过粉碎之后通入氧气进行退火，称重包装成为成品；杂质中加入氢氟酸和异丙醇进行清洗产生废液和酸雾废气。
优选的，步骤一中通入甲基三氯硅烷的流量为20-400g/h，稀释气体选用Ar或者He且稀释气体的气体流量为0.02-2m3/h，缓冲气体中的载体为Ar或H2，其中H2的流量为0.02-2m3/h。
优选的，步骤二中升温是经过2-4小时内升温到400-600℃，保温2-3小时，再升温是在5-8小时内升温到800-1200℃，再保温1-2小时，并且整个过程保持30-100torr的条件下进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用石墨衬底用于碳化硅生长，采用化学气相沉积法制作，相对于传统高温合成工艺来说，不会产生铁、铝、钙等金属杂质，生产处的碳化硅杂质少，且成品即为P型碳化硅原料，相对传统的P型碳化硅长晶生成，删减了通入铝原子的长晶步骤，进而降低铝原子掺杂不均匀的现象，从而降低长晶成本，提高市场竞争力。
附图说明
图1为本发明第一、二个实施例中主体结构示意图；
图2为本发明第一、二个实施例中气相沉积炉部件及供气部件处剖切结构示意图；
图3为本发明第一、二个实施例中气相沉积炉部件处剖切结构示意图；
图4为本发明第二个实施例中供气部件处结构示意图；
图中：1、气相沉积炉部件；2、供气部件；4、输气管；5、真空泵；11、炉体；12、炉盖；13、沉积箱；14、凹口；15、衬底组件；16、第一加热结构；17、立柱；18、压环；19、堵头；110、载气管；111、第一阀门；112、内衬；113、边块；114、螺纹孔；115、第一通孔；116、锁紧螺栓；117、侧口；118、裙座；151、十字杆；152、立杆；153、石墨衬底；154、插块；161、第一感应加热器；162、第一壳罩；163、第一热腔；164、第一感应螺旋线圈；21、气罐；22、封盖；23、螺纹柱；24、第二通孔；25、六角螺母；26、加气管；27、第二阀门；28、第二加热结构；281、第二感应加热器；282、第二壳罩；283、第二热腔；284、第二感应螺旋线圈；41、第三阀门；51、抽气管；52、过滤部；53、第四阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺及装置，包括气相沉积炉部件1、供气部件2及真空泵5，气相沉积炉部件1包括炉体11及炉盖12，炉体11内中心位置固接沉积箱13，沉积箱13顶端为开口结构，沉积箱13内侧顶端设置有衬底组件15，衬底组件15包括十字杆151，十字杆151底面垂直固接多个立杆152，多个立杆152底端固接石墨衬底153，十字杆151端部固接四个插块154，沉积箱13顶端侧壁开设四个凹口14，四个插块154分别车接在四个凹口14底端，炉盖12底面垂直固接多个立柱17，多个立柱17底端固接压环18，压环18底面固接四个堵头19，炉盖12套接在炉体11顶端，压环18底面接触沉积箱13顶面，堵头19插接在凹口14内侧顶端，采用石墨衬底153用于碳化硅生长，采用化学气相沉积法制作，相对于传统高温合成工艺来说，不会产生铁、铝、钙等金属杂质，生产处的碳化硅杂质少。
实施例2：
请参阅图1-4，为本发明第二个实施例，该实施例基于上一个实施例。供气部件2包括气罐21及封盖22，气罐21侧壁与炉体11底面之间固接输气管4，输气管4一端连通气罐21内部、另一端连通沉积箱13内部，气罐21外侧设置第二加热结构28，第二加热结构28用于加热使得甲基三氯硅烷气化。
第二加热结构28包括第二感应加热器281及第二壳罩282，第二壳罩282固定套接在气罐21周侧，第二壳罩282内开设第二热腔283，第二热腔283内固接第二感应螺旋线圈284，第二感应加热器281电连接第二感应螺旋线圈284，气罐21顶面均匀固接多个螺纹柱23，封盖22上垂直开设多个第二通孔24，螺纹柱23穿过第二通孔24并螺纹连接六角螺母25，气罐21一侧固接并连通加气管26，加气管26上固接并连通第二阀门27，输气管4上固接并连通第三阀门41。
炉体11周侧设置有第一加热结构16，第一加热结构16包括第一感应加热器161及第一壳罩162，第一壳罩162固定套接在炉体11外侧，第一壳罩162内开设第一热腔163，第一热腔163内固接第一感应螺旋线圈164，第一感应加热器161电连接第一感应螺旋线圈164，炉体11一侧固接并连通载气管110，载气管110上固接并连通第一阀门111，炉体11内侧壁固接内衬112，炉体11底端固接裙座118，载气管110用于输入载气，载气选用氢气、氩气、氦气、中的一种。
真空泵5固接并连通抽气管51，抽气管51另一端固接炉体11底面，抽气管51连通炉体11内侧，抽气管51上固接并连通过滤部52及第四阀门53，炉体11顶面周侧均与固接多个边块113，炉盖12底端内侧开设多个侧口117，多个侧口117分别套接在多个边块113外侧，边块113侧壁开设螺纹孔114，炉盖12周侧对应多个侧口117位置分别开设多个第一通孔115，螺纹孔114螺纹连接锁紧螺栓116，锁紧螺栓116插接在第一通孔115内侧，用于固定炉盖12。
实施例3：
请参阅图1-4，为本发明第三个实施例，该实施例基于上述两个实施例，本实施例提供了一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺，该工艺采用电耦合化学气相沉积法制备碳化硅涂层的装置进行，包括以下步骤：
步骤一：在气相沉积炉内放入石墨件，抽真空，并向其中通入甲基三氯硅烷、稀释气体和缓冲气体的混合气体进入到气相沉积炉，并在此过程汇总再通入含有三族元素的前聚体，比如三甲基铝(TMAl)；
步骤二：再升温，之后保温，分解产生HCl和P型SiC以及杂质；
步骤三：其中HCl导入到加入NaOH的储水容器中反应产生NaCl排出；P型SiC经过粉碎之后通入氧气进行退火，称重包装成为成品；杂质中加入氢氟酸和异丙醇进行清洗产生废液和酸雾废气。
步骤一中通入甲基三氯硅烷的流量为20g/h，稀释气体选用Ar且稀释气体的气体流量为0.02m3/h，缓冲气体中的载体为H2，其中H2的流量为0.02m3/h。
步骤二中升温是经过2小时内升温到400℃，保温2小时，再升温是在5小时内升温到800℃，再保温1小时，并且整个过程保持30torr的条件下进行。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置，包括气相沉积炉部件(1)、供气部件(2)及真空泵(5)，其特征在于：
所述气相沉积炉部件(1)包括炉体(11)及炉盖(12)，所述炉体(11)内中心位置固接沉积箱(13)，所述沉积箱(13)顶端为开口结构，所述沉积箱(13)内侧顶端设置有衬底组件(15)，所述衬底组件(15)包括十字杆(151)，所述十字杆(151)底面垂直固接多个立杆(152)，多个所述立杆(152)底端固接石墨衬底(153)，所述十字杆(151)端部固接四个插块(154)，所述沉积箱(13)顶端侧壁开设四个凹口(14)，四个所述插块(154)分别车接在四个凹口(14)底端，所述炉盖(12)底面垂直固接多个立柱(17)，多个所述立柱(17)底端固接压环(18)，所述压环(18)底面固接四个堵头(19)，所述炉盖(12)套接在炉体(11)顶端，所述压环(18)底面接触沉积箱(13)顶面，所述堵头(19)插接在凹口(14)内侧顶端。
2.根据权利要求1所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置，其特征在于：所述供气部件(2)包括气罐(21)及封盖(22)，所述气罐(21)侧壁与炉体(11)底面之间固接输气管(4)，所述输气管(4)一端连通气罐(21)内部、另一端连通沉积箱(13)内部，所述气罐(21)外侧设置第二加热结构(28)。
3.根据权利要求2所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置，其特征在于：所述第二加热结构(28)包括第二感应加热器(281)及第二壳罩(282)，所述第二壳罩(282)固定套接在气罐(21)周侧，所述第二壳罩(282)内开设第二热腔(283)，所述第二热腔(283)内固接第二感应螺旋线圈(284)，所述第二感应加热器(281)电连接第二感应螺旋线圈(284)，所述气罐(21)顶面均匀固接多个螺纹柱(23)，所述封盖(22)上垂直开设多个第二通孔(24)，所述螺纹柱(23)穿过第二通孔(24)并螺纹连接六角螺母(25)，所述气罐(21)一侧固接并连通加气管(26)，所述加气管(26)上固接并连通第二阀门(27)，所述输气管(4)上固接并连通第三阀门(41)。
4.根据权利要求1所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置，其特征在于：所述炉体(11)周侧设置有第一加热结构(16)，所述第一加热结构(16)包括第一感应加热器(161)及第一壳罩(162)，所述第一壳罩(162)固定套接在炉体(11)外侧，所述第一壳罩(162)内开设第一热腔(163)，所述第一热腔(163)内固接第一感应螺旋线圈(164)，所述第一感应加热器(161)电连接第一感应螺旋线圈(164)，所述炉体(11)一侧固接并连通载气管(110)，所述载气管(110)上固接并连通第一阀门(111)，所述炉体(11)内侧壁固接内衬(112)，所述炉体(11)底端固接裙座(118)。
5.根据权利要求1所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置，其特征在于：所述真空泵(5)固接并连通抽气管(51)，所述抽气管(51)另一端固接炉体(11)底面，所述抽气管(51)连通炉体(11)内侧，所述抽气管(51)上固接并连通过滤部(52)及第四阀门(53)，所述炉体(11)顶面周侧均与固接多个边块(113)，所述炉盖(12)底端内侧开设多个侧口(117)，多个所述侧口(117)分别套接在多个边块(113)外侧，所述边块(113)侧壁开设螺纹孔(114)，所述炉盖(12)周侧对应多个侧口(117)位置分别开设多个第一通孔(115)，所述螺纹孔(114)螺纹连接锁紧螺栓(116)，所述锁紧螺栓(116)插接在第一通孔(115)内侧。
6.一种以权利要求1-5所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的装置的工艺，其特征在于，该工艺采用电耦合化学气相沉积法制备碳化硅涂层的装置进行，包括以下步骤：
步骤一：在气相沉积炉内放入石墨件，抽真空，并向其中通入甲基三氯硅烷或硅烷、丙烷、稀释气体和缓冲气体的混合气体进入到气相沉积炉，并在此过程汇总再通入含有三族元素的前聚体，比如三甲基铝(TMAl)；
步骤二：升温，之后保温，再升温，再保温，分解产生HCl和P型SiC以及杂质；
步骤三：其中HCl导入到加入NaOH的储水容器中反应产生NaCl排出；SiC经过粉碎之后通入氧气进行退火，称重包装成为P型碳化硅成品；杂质中加入氢氟酸和异丙醇进行清洗产生废液和酸雾废气。
7.根据权利要求6所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺，其特征在于：步骤一中通入甲基三氯硅烷的流量为20-400g/h，稀释气体选用Ar或者He且稀释气体的气体流量为0.02-2m3/h，缓冲气体中的载体为H2，其中H2的流量为0.02-2m3/h。
8.根据权利要求6所述的一种气相沉积法制备P型碳化硅晶体的工艺，其特征在于：步骤二中升温是经过2-4小时内升温到400-600℃，保温2-3小时，再升温是在5-8小时内升温到800-1200℃，再保温1-2小时，并且整个过程保持30-100torr的条件下进行。
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