CN205953497U - 电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置。包括待钝化处理的第一钢瓶，还包括输出管道与第一钢瓶相通的置换气体钢瓶、气源钢瓶，和输入管道与第一钢瓶相通的回收气体钢瓶以及抽气管道与第一钢瓶相通的抽风机，置换气体钢瓶、气源钢瓶的输出管道上设置第一、第二开关阀，所述的回收气体钢瓶的输入管道上设置第三开关阀，所述的抽风机的抽气管道上设置第四开关阀，所述的第一钢瓶置于加热装置的加热腔内，所述的回收气体钢瓶置于冷凝装置的冷凝腔内，所述的加热腔内设置温感控制单元，温感控制单元控制加热装置使得加热腔内温度控制60‑200℃，所述的回收气体钢瓶的输入管道上位于第三开关阀的下位设置气体回抽装置。

Description

电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置

技术领域

本实用新型属于电子级气体领域，涉及电子级气体钢瓶的内部处理，具体涉及一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置。

背景技术

电子级气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。而电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体是集成电路芯片制造中最重要掺杂介质之一，在离子注入工艺中起到十分关键的作用，同时也是发光二极管、高效太阳能电池制造工艺中合成化合物半导体砷化镓、磷砷化镓的最主要原料之一。无论是集成电路还是发光二极管、高效太阳能电池，都在国民经济生活、国防科工业中发挥着至关重要的作用。

当前在上述领域中应用的砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度要求都在6N（99.9999%）以上，主要的杂质气体含量都要求低于0.1ppm。这里解释下，一般纯度达到5N（99.999%）以上气体的就称为电子级了。其中水分是最主要也是最难除去的杂质。要生产出如此高要求的气体，不仅生产工艺系统中的水分要严格控制，但如果没有合格的钢瓶容器，也是不可能生产出品质合格产品的。这是因为通过机械加工处理，钢瓶内壁也只能达到一定的粗糙度，也就是钢瓶内壁表面仍然会存在非常细微的凹坑，这样残留在钢瓶容器内的水分吸附在钢瓶内壁的凹坑上，而现有的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶采用传统的加热抽真空的处理方法，无法使水分降到0.1ppm以下，也就会出现钢瓶盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度会降低，影响待装产品的合格率。

发明内容

本实用新型目的是提供一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，通过本装置对钢瓶内部处理，把钢瓶内水分降到0.1ppm以下，这样钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度大大提高。这些气体广泛应用于半导体芯片、发光二极管（LED）、平板显示（TFT）、太阳能电池（PV）制造领域。

为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案为：一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，包括待钝化处理的第一钢瓶，所述的装置还包括输出管道与第一钢瓶相通的置换气体钢瓶、气源钢瓶，和输入管道与第一钢瓶相通的回收气体钢瓶以及抽气管道与第一钢瓶相通的抽风机，所述的置换气体钢瓶、气源钢瓶的输出管道上设置第一、第二开关阀，所述的回收气体钢瓶的输入管道上设置第三开关阀，所述的抽风机的抽气管道上设置第四开关阀，所述的第一钢瓶置于加热装置的加热腔内，所述的回收气体钢瓶置于冷凝装置的冷凝腔内，所述的加热腔内设置温感控制单元，温感控制单元控制加热装置使得加热腔内温度控制为60-200℃，所述的回收气体钢瓶的输入管道上位于第三开关阀的下位设置气体回抽装置。

本实用新型的技术效果在于：本实用新型的处理过程是这样的：先关闭第一、第二、第三开关阀，打开第四开关阀，同时启动加热装置，加热装置配合加热装置加热腔内的温感控制单元使得加热装置的加热腔内温度控制为100-200℃并持续数小时，使得第一钢瓶内的水分特别是内壁凹坑上的水分蒸发并由抽风机通过抽气管道抽出，抽出一段时间后，停止抽风机的抽气工作，并关闭第四开关阀，再打开置换气体钢瓶输出管道上的第一开关阀，使得置换气体钢瓶内的置换气体通过第一钢瓶内进行吹扫置换，由于第一钢瓶被加热并已由抽风机抽气所以现在第一钢瓶内的气压较低，也就是第一钢瓶相对置换气体钢瓶为负压，置换气体钢瓶的置换气体直接吸向第一钢瓶内，这样第一钢瓶内形成水蒸汽与置换气体的混合物，这个负压作用结束后，再打开第四开关阀，关闭第一开关阀，启动抽风机，抽风机抽取水蒸汽与置换气体的混合物，随着水蒸汽与置换气体的混合物的逐渐抽取第一钢瓶内压力逐渐降低，至第一钢瓶为真空状态，在较低压甚至真空情况下，水蒸汽在60℃仍然是蒸汽状态，所以加热装置加热腔内的温度可以降低至60℃以上。就这样或者再以上述方法依次循环使得钢瓶内水分降到0.1ppm以下，再关闭第四开关阀，打开第二开关阀，同理，由于第一钢瓶的真空负压作用，气源钢瓶内的砷化氢、磷化氢及其混合气体吸入第一钢瓶内，负压作用完成后，关闭第二开关阀，启动加热装置加热加热腔内的第一钢瓶，持续10-48小时，使得砷化氢、磷化氢及其混合气体位于第一钢瓶内壁上形成一层钝化膜，再打开第三开关阀，置气体回抽装置将第一钢瓶内的砷化氢、磷化氢及其混合气体全部吸入回收气体钢瓶内，防止第一钢瓶内有多余的毒性砷化氢、磷化氢及其混合气体，再通过冷凝装置的冷凝腔对回收气体钢瓶的气体进行凝固，进一步防止砷化氢、磷化氢及其混合气体由于气体扩散出现污染。至此，本装置的工作全部完成。通过本装置对钢瓶内部处理，把钢瓶内水分降到0.1ppm以下，这样钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度大大提高。这些气体广泛应用于半导体芯片、发光二极管（LED）、平板显示（TFT）、太阳能电池（PV）制造领域。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

参照附图，一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，包括待钝化处理的第一钢瓶1，所述的装置还包括输出管道与第一钢瓶1相通的置换气体钢瓶9、气源钢瓶3，和输入管道与第一钢瓶1相通的回收气体钢瓶6以及抽气管道与第一钢瓶1相通的抽风机8，所述的置换气体钢瓶9、气源钢瓶3的输出管道上设置第一、第二开关阀a、b，所述的回收气体钢瓶6的输入管道上设置第三开关阀c，所述的抽风机8的抽气管道上设置第四开关阀d，所述的第一钢瓶1置于加热装置2的加热腔内，所述的回收气体钢瓶6置于冷凝装置7的冷凝腔内，所述的加热腔内设置温感控制单元，温感控制单元控制加热装置2使得加热腔内温度控制为60-200℃，所述的回收气体钢瓶6的输入管道上位于第三开关阀c的下位设置气体回抽装置f。参照图1，本实用新型的处理过程是这样的：先关闭第一、第二、第三开关阀a、b、c，打开第四开关阀d，同时启动加热装置2，加热装置2配合加热装置2加热腔内的温感控制单元使得加热装置2的加热腔内温度控制为100-200℃并持续数小时，使得第一钢瓶1内的水分特别是内壁凹坑上的水分蒸发并由抽风机8通过抽气管道抽出，抽出一段时间后，停止抽风机8的抽气工作，并关闭第四开关阀d，再打开置换气体钢瓶9输出管道上的第一开关阀a，使得置换气体钢瓶9内的置换气体通过第一钢瓶1内进行吹扫置换，这里说明下，所述的置换气体钢瓶9内的置换气体必须是性能稳定的气体，譬如氮气、氢气、以及氦气、氩气之类的惰性气体，且置换气体须无毒。当置换气体钢瓶9内的置换气体是相对较轻的氢气或者氦气，将置换气体钢瓶9的输出管道深入第一钢瓶1的内底部进行吹扫置换，当置换气体钢瓶9内的置换气体是相对较重的氮气或者氩气，可以将置换气体钢瓶9的输出管道直接联通至第一钢瓶1瓶口，如图1，再说明下，由于第一钢瓶1被加热并已由抽风机8抽气所以现在第一钢瓶1内的气压较低，也就是第一钢瓶1相对置换气体钢瓶9为负压，置换气体钢瓶9的置换气体直接吸向第一钢瓶1内，这样第一钢瓶1内形成水蒸汽与置换气体的混合物，这个负压作用结束后，再打开第四开关阀d，关闭第一开关阀a，启动抽风机8，抽风机8抽取水蒸汽与置换气体的混合物，随着水蒸汽与置换气体的混合物的逐渐抽取第一钢瓶1内压力逐渐降低，至第一钢瓶1为真空状态，在较低压甚至真空情况下，水蒸汽在60℃仍然是蒸汽状态，所以加热装置2加热腔内的温度可以降低至60℃以上。就这样或者再以上述方法依次循环使得钢瓶内水分降到0.1ppm以下，再关闭第四开关阀d，打开第二开关阀b，同理，由于第一钢瓶1的真空负压作用，气源钢瓶3内的砷化氢、磷化氢及其混合气体吸入第一钢瓶1内，负压作用完成后，关闭第二开关阀b，启动加热装置2加热加热腔内的第一钢瓶1，持续10-48小时，使得砷化氢、磷化氢及其混合气体位于第一钢瓶1内壁上形成一层钝化膜，再打开第三开关阀c，置气体回抽装置f将第一钢瓶1内的砷化氢、磷化氢及其混合气体全部吸入回收气体钢瓶6内，防止第一钢瓶1内有多余的毒性砷化氢、磷化氢及其混合气体，再通过冷凝装置7的冷凝腔对回收气体钢瓶6的气体进行凝固，进一步防止砷化氢、磷化氢及其混合气体由于气体扩散出现污染。至此，本装置的工作全部完成。

优选的，所述的气源钢瓶3直接采用装置经过酸盐反应并净化得到砷化氢、磷化氢及其混合气体的钢瓶，或者采用所述的第一钢瓶1。

这里说明下，经过酸盐反应并净化得到砷化氢、磷化氢及其混合气体可以直接装入钢瓶形成气源钢瓶3，这种气源钢瓶3的砷化氢、磷化氢及其混合气体纯度相对不是很高，但是作为第一钢瓶1的钝化膜使用气，第一钢瓶1的纯度是可以达到6N的，但是有的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度须要达到7N，这就需要气源钢瓶3的钝化膜使用气的纯度更纯，这样采用上述纯度达到6N的第一钢瓶1的气体作为使用气，这样得到的新的第一钢瓶1的钝化膜使用气其纯度是可以达到7N甚至纯度更高。

进一步的，所述的抽风机8的抽气管道上设置温控装置4，温控装置4的温控温度为60-200℃，所述的置换气体钢瓶9、气源钢瓶3的输出管道、回收气体钢瓶6的输入管道均接在抽风机8的抽气管道上，所述的第四开关阀d设置于抽气管道上位于抽风机8的抽风口处。

通过温控装置4控制抽风机8的抽气管道温度与加热装置2加热腔内相匹配，防止从第一钢瓶1出来的气体，特别是水蒸气在抽风机8的抽气管道上液化冷凝、再回流至第一钢瓶1，造成工作量的加大。

再进一步的，抽风机8的抽气管道上置换气体钢瓶9输出管道的连接位位于气源钢瓶3输出管道连接位以及回收气体钢瓶6输入管道连接位的上位。

如图1，这里，置换气体钢瓶9的置换气体采用氮气或者氩气，这样置换气体钢瓶9的进气口相对气源钢瓶3的进气口以及回收气体钢瓶6吸气口对第一钢瓶1的距离最近，也就是置换气体钢瓶9的置换气体相对第一钢瓶1的路径较短，提高置换气体的置换效率。

再进一步的，抽风机8的抽气管道上位于置换气体钢瓶9输出管道连接位的上位设置置换气体检测装置5。

这里需要说明下，为了进一步保证第一钢瓶1内无可能存在的其它杂质这个杂质可能是由于置气体回抽装置f对于第一钢瓶1抽气或者说抽真空不净导致的，再打开第一开关阀a，由于负压作用置换气体钢瓶9的置换气体进入第一钢瓶1，再关闭第一开关阀a，打开第四开关阀d，通过抽风机8再抽气（这里说明下，这里抽得的置换气体与砷化氢、磷化氢及其混合气体的混合气毒性非常非常低，完全达到自然排放的标准），并以此循环，通过置换气体检测装置5的检测检查第一钢瓶1内抽气只有置换气体无任何杂质气即可，这样得到第一钢瓶1装置的砷化氢、磷化氢及其混合气体电子级纯度会更高。

优选的，所述的置换气体钢瓶9的输出管道上位于第一开关阀a的上位设置第一减压供气装置e1，所述的气源钢瓶3的输出管道上位于第二开关阀b的上位设置第二减压供气装置e2。

设置的第一减压供气装置e1、第二减压供气装置e2使得从置换气体钢瓶9以及气源钢瓶3输出的气体压力较低，进而使得输气平稳输出。

Claims (6)

1.一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，包括待钝化处理的第一钢瓶（1），其特征在于：所述的装置还包括输出管道与第一钢瓶（1）相通的置换气体钢瓶（9）、气源钢瓶（3），和输入管道与第一钢瓶（1）相通的回收气体钢瓶（6）以及抽气管道与第一钢瓶（1）相通的抽风机（8），所述的置换气体钢瓶（9）、气源钢瓶（3）的输出管道上设置第一、第二开关阀（a、b），所述的回收气体钢瓶（6）的输入管道上设置第三开关阀（c），所述的抽风机（8）的抽气管道上设置第四开关阀（d），所述的第一钢瓶（1）置于加热装置（2）的加热腔内，所述的回收气体钢瓶（6）置于冷凝装置（7）的冷凝腔内，所述的加热腔内设置温感控制单元，温感控制单元控制加热装置（2）使得加热腔内温度控制为60-200℃，所述的回收气体钢瓶（6）的输入管道上位于第三开关阀（c）的下位设置气体回抽装置（f）。

2.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，其特征在于：所述的气源钢瓶（3）直接采用装置经过酸盐反应并净化得到砷化氢、磷化氢及其混合气体的钢瓶，或者采用所述的第一钢瓶（1）。

3.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，其特征在于：所述的抽风机（8）的抽气管道上设置温控装置（4），温控装置（4）的温控温度为60-200℃，所述的置换气体钢瓶（9）、气源钢瓶（3）的输出管道、回收气体钢瓶（6）的输入管道均接在抽风机（8）的抽气管道上，所述的第四开关阀（d）设置于抽气管道上位于抽风机（8）的抽风口处。

4.根据权利要求3所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，其特征在于：抽风机（8）的抽气管道上置换气体钢瓶（9）输出管道的连接位位于气源钢瓶（3）输出管道连接位以及回收气体钢瓶（6）输入管道连接位的上位。

5.根据权利要求1所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，其特征在于：所述的置换气体钢瓶（9）的输出管道上位于第一开关阀（a）的上位设置第一减压供气装置（e1），所述的气源钢瓶（3）的输出管道上位于第二开关阀（b）的上位设置第二减压供气装置（e2）。

6.根据权利要求4所述的电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置，其特征在于：抽风机（8）的抽气管道上位于置换气体钢瓶（9）输出管道连接位的上位设置置换气体检测装置（5）。