CN102007556B - 永久磁铁和永久磁铁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永久磁铁，其是通过以下步骤制造的：将磁铁原料粉碎成粒度为3μm以下的细粒；将所述粉碎的磁铁原料与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料；对所述浆料进行压缩成形从而形成成形体；以及烧结所述成形体。
Description
技术领域
本发明涉及永久磁铁和永久磁铁的制造方法。
背景技术
近年来，用于混合动力汽车、硬盘驱动器等的永磁电动机已经要求小型轻量化、高功率化和高效率化。于是，为了在上述永磁电动机中实现小型轻量化、高功率化和高效率化，已经对埋设在永磁电动机中的永久磁铁提出了减少膜厚度和进一步改进磁特性的要求。顺便提及，作为永久磁铁，可以提到的有铁氧体磁铁、Sm-Co系磁铁、Nd-Fe-B系磁铁、Sm2Fe17Nx系磁铁等。特别地，将具有高矫顽力的Nd-Fe-B系磁铁用作永磁电动机的永久磁铁。
这里，作为永久磁铁的制造方法，通常采用粉末烧结法。此处所用的粉末烧结法中，首先用喷磨机粉碎原料(干式粉碎)以制造磁铁粉末。之后，将磁铁粉末置于模具中，并在从外部施加磁场的同时压制成形为期望的形状。然后，在预定的温度(例如，就Nd-Fe-B系磁铁来说，为1100℃)下对成形为期望形状的固体磁铁粉末进行烧结，从而制造永久磁铁。
而且，在粉末烧结法中，当用喷磨机粉碎原料时，通常向喷磨机中引入少量的氧以将作为粉碎介质的氮气或Ar气中的氧浓度控制在期望的范围内。这是为了使磁铁粉末的表面强制氧化，而未经这种氧化处理的微细粉碎的磁铁粉末在接触到空气的同时便会燃烧。然而，在将经受氧化处理的磁铁粉末进行烧结而得到的烧结体中，大部分氧与稀土元素如Nd结合，从而作为氧化物存在于晶粒间界中。因此，为了补充被氧化的稀土元素，必须增加烧结体中稀土元素的总量。然而，当增加烧结体中稀土元素的总量时，存在经烧结的磁铁的饱和磁通密度减少的问题。
因此，专利文献1(日本特开2004-250781号公报)公开了一种制造方法，其中当在喷磨机中粉碎稀土磁铁原料时，在诸如矿物油或合成油的防锈油中回收粉碎的磁铁原料以形成浆料，在进行脱油的同时在磁场中对该浆料进行湿式成形，在真空中对成形体进行脱油处理，并且进行烧结。
背景技术文件
专利文献
专利文献1：日本特开2004-250781号公报(第10至12页、图2)
发明内容
在另一方面，已知磁铁的磁特性源自单畴微粒理论，因此通过使烧结体的晶粒度微细化基本上改善了永久磁铁的磁特性。一般说来，当将烧结体的晶粒度调节至3μm以下时，能够充分地改善磁性能。
这里，为了使烧结体的晶粒度微细化，也有必要使烧结前的磁铁原料的粒度微细化。然而，即使当对微细粉碎成3μm以下粒度的磁铁原料进行成形和烧结时，在烧结时也会出现磁铁粒子的晶粒生长。由此，不能将烧结后的烧结体的晶粒度减少至3μm以下。
因此，考虑了在烧结前向磁铁原料中添加用于抑制磁铁粒子的晶粒生长的材料(在下文中称作晶粒生长抑制剂)的方法。根据这种方法，例如通过在烧结前以晶粒生长抑制剂如熔点高于烧结温度的金属化合物包覆磁铁粒子的表面，能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。例如，在专利文献1中，向磁铁粉末中添加磷(P)作为晶粒生长抑制剂。然而如上述专利文献1中所述，当通过预先在磁铁原料的锭中包含晶粒生长抑制剂的方式将晶粒生长抑制剂添加至磁铁粉末中时，在烧结后晶粒生长抑制剂并不位于磁铁粒子的表面上，而是扩散入磁铁粒子中。结果，在烧结时不能充分地抑制晶粒生长。而且，这也促使磁铁的剩余磁化减少。
进行了本发明以解决上述常规问题，并且本发明的目的是提供一种永久磁铁和所述永久磁铁的制造方法，其中通过将磁铁原料与防锈油混合能够防止粉碎的磁铁原料的氧化，并且溶解在混合的防锈油中的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长，由此能够将烧结体的晶粒度调节至3μm以下，从而能够改善磁性能。
即，本发明涉及下列(1)至(3)项。
(1)一种永久磁铁，其是通过以下步骤制造的：
将磁铁原料粉碎成粒度为3μm以下的细粒；
将所述粉碎的磁铁原料与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料；
对所述浆料进行压缩成形从而形成成形体；以及
烧结所述成形体。
顺便提及，术语″含高熔点金属元素的有机化合物″是指含高熔点金属原子或高熔点金属离子的化合物，所述高熔点金属原子或高熔点金属离子通过在有机化合物中通常包含的原子如碳、氮、氧、硫和磷来形成离子键和/或共价键和/或配位键。
(2)根据(1)所述的永久磁铁，其中所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体在烧结后不均匀地分布在磁铁原料的晶粒间界中。
(3)一种制造永久磁铁的方法，包含以下步骤：
将磁铁原料粉碎成粒度为3μm以下的细粒；
将所述粉碎的磁铁原料与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料；
对所述浆料进行压缩成形从而形成成形体；以及
烧结所述成形体。
根据具有上述(1)的构成的永久磁铁，通过将所述磁铁原料与防锈油混合能够防止粉碎的磁铁原料的氧化。而且，通过以溶解在混合的防锈油中的所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体包覆粉碎的磁铁粒子的表面，能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。由此，能够将烧结体的晶粒度调节至3μm以下，从而改善磁性能。
另外，根据上述(2)中所述的永久磁铁，所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体在烧结后不均匀地分布在磁铁原料的晶粒间界中，使得能够在不减少磁铁剩余磁化的情况下抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。
此外，根据上述(3)中所述的永久磁铁的制造方法，通过将所述磁铁原料与防锈油混合能够防止粉碎的磁铁原料的氧化。此外，通过以溶解在混合的防锈油中的所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体包覆粉碎的磁铁粒子的表面，能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。由此，能够将烧结体的晶粒度调节至3μm以下，从而改善磁性能。
附图说明
图1是显示根据本实施方式的永久磁铁的全貌图。
图2是显示构成永久磁铁的Nd磁铁粒子的放大图。
图3是显示铁磁体的磁畴结构的示意图。
图4是显示根据本实施方式的永久磁铁的制造方法的说明图。
标记说明
1：永久磁铁
35：Nd磁铁粒子
36：晶粒生长抑制层
42：浆料
具体实施方式
下面将参考附图详细地说明根据本发明的永久磁铁和制造该永久磁铁的方法的具体实施方式。
永久磁铁的组成
首先，将使用图1至图3来说明永久磁铁1的构成。
根据本实施方式的永久磁铁1是Nd-Fe-B系磁铁。而且，为了抑制在烧结时永久磁铁1的晶粒生长，添加了含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体。顺便提及，各组分的含量是：Nd：27至30重量％，包含在含高熔点金属元素的有机化合物中的金属组分(或包含在高熔点陶瓷的前体中的陶瓷组分)：0.01至8重量％，B：1至2重量％，Fe(电解铁)：60至70重量％。此外，如图1中所示，根据本实施方式的永久磁铁1具有圆柱状，但是永久磁铁1的形状随着用于成形的型腔的形状而改变。图1是显示根据本实施方式的永久磁铁1的全貌图。
然后，如下制备永久磁铁1：如后所述，将与防锈油混合成浆料状态的Nd磁铁粉末倒入型腔中，所述型腔的形状与要成形的成形体的外形相对应，并烧结已压缩成形的成形制品。
而且，在根据本实施方式的永久磁铁1中，如图2中所示，以含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的层36(在下文中称作晶粒生长抑制层36)来包覆构成永久磁铁1的Nd磁铁粒子35的表面。此外，所述Nd磁铁粒子35的粒度为3μm以下。图2是显示构成永久磁铁1的Nd磁铁粒子的放大图。
包覆在Nd磁铁粒子35的表面上的晶粒生长抑制层36抑制了在烧结时Nd磁铁粒子35的晶粒生长。下面将使用图3来说明以晶粒生长抑制层36来抑制永久磁铁1的晶粒生长的机理。图3是显示铁磁体的磁畴结构的示意图。
一般说来，留在晶体与其它晶体之间作为不连续界面的晶粒间界具有过多的能量，使得在高温下出现趋向于减少能量的晶界迁移。因此，当在高温(例如，对Nd-Fe-B系磁铁，为1,100至1,150℃)下进行磁铁原料的烧结时，出现所谓的晶粒生长，其中小磁铁粒子收缩至消失，且剩余磁铁粒子的平均粒度增大。
这里，在本实施方式中，当如后所述通过湿式粉碎将磁铁粉末微细粉碎时，将溶解有少量的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体(例如，混合这样的量，使得基于磁铁粉末，包含在有机化合物中的金属或陶瓷组分的含量达到0.01至8重量％)的防锈油与微细粉碎的磁铁粉末混合。这使得当在之后对已混合了防锈油的磁铁粉末进行烧结时，所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体均匀地附着到Nd磁铁粒子35的粒子表面上，从而形成了图2中所示的晶粒生长抑制层36。而且，所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的熔点远高于磁铁原料的烧结温度(例如，对于Nd-Fe-B系磁铁，为1,100至1,150℃)，因此在烧结时能够防止所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体扩散并渗入(固溶化)到Nd磁铁粒子35中。
结果，如图3中所示，含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体不均匀地分布在磁铁粒子的界面中。于是通过不均匀分布的所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体防止了在高温下出现的晶界迁移，由此能够抑制晶粒生长。
在另一方面，已知磁铁的磁特性源自单畴微粒理论，因此通过使烧结体的晶粒度微细化基本上改善了永久磁铁的磁特性。一般说来，当将烧结体的晶粒度调节至3μm以下时，能够充分地改善磁性能。这里，在本实施方式中，如上所述，通过晶粒生长抑制层36能够抑制在烧结时Nd磁铁粒子35的晶粒生长。因此，当将烧结前的磁铁原料的粒度调节至3μm以下时，也能够将烧结后永久磁铁的Nd磁铁粒子35的粒度调节至3μm以下。
而且，在本实施方式中，如上所述，当在合适的烧结条件下对通过湿式成形而成形的磁铁粉末进行烧结时，能够防止含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体扩散并渗入(固溶化)到Nd磁铁粒子35中。这里，已知所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体扩散并渗入到所述磁铁粒子35中减少了磁铁的剩余磁化(当使磁场强度为零时的磁化)。因此，在本实施方式中，能够防止永久磁铁1的剩余磁化减少。
顺便提及，不要求晶粒生长抑制层36是仅由含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体构成的层，并且其可以是由含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体和Nd的混合物构成的层。在这种情况下，通过添加Nd化合物形成了由含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体和Nd化合物的混合物构成的层。结果，能够促进在烧结时Nd磁铁粉末的液相烧结。顺便提及，作为要添加的Nd化合物，期望的是水合醋酸钕、三水合乙酰丙酮钕(III)、2-乙基己酸钕(III)、二水合六氟乙酰丙酮钕(III)、异丙醇钕、n水合磷酸钕(III)、三氟乙酰丙酮钕、三氟甲磺酸钕等。
永久磁铁的制造方法
下面将使用图4来说明根据本实施方式的永久磁铁1的制造方法。图4是显示根据本实施方式的永久磁铁1的制造方法的说明图。
首先，制造了包含27至30重量％的Nd、60至70重量％的Fe和1至2重量％的B的锭。之后，使用捣碎机、压碎机等将所述锭粗粉碎成约200μm的尺寸。
然后，在(a)由N2气和/或Ar气构成且氧含量基本为0％的气氛或(b)由N2气和/或Ar气构成且氧含量为0.005至0.5％的气氛中用喷磨机41将粗粉碎的磁铁粉末微细粉碎成平均粒度为3μm以下的细粉末。顺便提及，术语″氧浓度基本为0％″不限于其中氧含量完全为0％的情况，而是指氧的含量可以是使得在细粉末的表面上仅略微地形成氧化层的量。
另外，将容纳防锈油的容器设置在喷磨机41的细粉末回收口中。这里，作为防锈油，可以使用矿物油、合成油或其混合油。此外，在防锈油中预先添加含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体并将其溶解。作为要溶解的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体，可以使用Ta、Mo、W或Nb的有机化合物，或者使用BN或AlN的前体。更具体地说，适当地从下列物质中选择可溶于防锈油中的物质来使用：乙醇钽(V)、甲醇钽(V)、四乙氧基乙酰丙酮钽(V)、(四乙氧基)钽(V)[BREW]、三氟乙醇钽(V)、2，2，2-三氟乙醇钽(V)、三(二乙基酰氨基)叔丁基酰亚胺钽、乙醇钨(VI)、六羰基钨、n水合12-钨(VI)磷酸、n水合钨硅酸、26水合12-钨(VI)硅酸、正丁醇铌、氯化铌(IV)-四氢呋喃络合物、乙醇铌(V)、2-乙基己酸铌(IV)、苯酚铌、二聚醋酸钼(II)、双(乙酰丙酮)二氧化钼(VI)、双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)二氧化钼(VI)、2-乙基己酸钼、六羰基钼、n水合12-钼(VI)磷酸、双(乙酰丙酮)二氧化钼(VI)、n水合12-钼硅酸等。
另外，对要溶解的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的量没有特别限制，但是优选将其调节为这样的量：基于磁铁粉末，包含在有机化合物中的金属组分或包含在高熔点陶瓷的前体中的陶瓷组分的含量达到0.01至8重量％。
其后，在不接触大气的情况下在防锈油中回收由喷磨机41分级的细粉末，并且将磁铁原料的细粉末与防锈油互相混合，从而制备浆料42。顺便提及，使容纳防锈油的容器内部为由N2气和/或Ar气构成的气氛。
之后，通过成形装置50对制备的浆料42进行压粉成形，从而形成预定的形状。顺便提及，压粉成形包括干法和湿法，在干法中，将干的细粉末装入型腔中，而在湿法中，用溶剂等使细粉末成浆，然后再将其装入型腔中。在本实施方式中采用湿法。
如图4中所示，所述成形装置50具有圆柱状模具51、可相对于所述模具51上下滑动的下冲杆52以及同样可相对于所述模具51上下滑动的上冲杆53，并且以此包围的空间构成了型腔54。
另外，在所述成形装置50中，在型腔54的上下位置处设置一对磁场产生线圈55和56，并对填充在所述型腔54中的浆料42施加磁力线。此外，模具51上设置有通向所述型腔54的浆料注入孔57。
当进行压粉成形时，首先通过浆料注入孔57将所述浆料42装入所述型腔54中。之后，驱动所述下冲杆52和上冲杆53以沿箭头61的方向对填充在所述型腔54中的所述浆料42施加压力，从而进行成形。另外，在施加压力的同时，通过磁场产生线圈55和56沿与施压方向平行的箭头62的方向对填充在所述型腔54中的所述浆料42施加脉冲磁场，从而使磁场在期望的方向取向。顺便提及，必须考虑由所述浆料42成形的永久磁铁1所要求的磁场方向来确定磁场取向的方向。
此外，在对所述型腔54施加磁场的同时注入浆料，并且可以在注入过程中或者在注入结束后，施加比初始磁场强的磁场来进行湿式成形。此外，可以这样设置磁场产生线圈55和56，使得施压方向垂直于施加磁场的方向。
然后，在减压条件下对由压粉成形得到的成形体进行加热，从而除去在所述成形体中的防锈油。在减压下，在下列条件下对所述成形体进行热处理：真空度13.3Pa(约0.1托)以下，例如约6.7Pa(约5.0×10-2托)，加热温度100℃以上，例如约200℃。另外，可根据成形体的重量或处理量来改变加热时间，但是优选为1小时以上。
之后，对脱油的成形体进行烧结。顺便提及，在真空度为0.13Pa(约0.001托)以下，优选为6.7×10-2Pa(约5.0×10-4托)以下，在1,100至1,150℃的范围内进行烧结约1小时。并且作为烧结的结果，制造了永久磁铁1。
如上所述，在根据本发明的永久磁铁1和永久磁铁1的制造方法中，使用喷磨机将包含27至30重量％的Nd、60至70重量％的Fe和1至2重量％的B的磁铁原料干式粉碎成粒度为3μm以下的细粉末。然后，将粉碎的细粉末与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料42。对制备的浆料42进行湿式成形，之后对其进行脱油和烧结，从而制造了永久磁铁1。由此，通过将磁铁原料与防锈油混合能够防止粉碎的磁铁原料的氧化。
另外，通过以溶解在混合的防锈油中的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体来包覆粉碎的磁铁粒子的表面，能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。由此，能够将烧结体的晶粒度调节至3μm以下，从而改善永久磁铁的磁性能。
此外，所述含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体在烧结后不均匀地分布在磁铁原料的晶粒间界中，由此能够在不减少磁铁剩余磁化的情况下抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。
顺便提及，不应该将本发明理解为限于上述实施例，并且在不背离本发明要旨的情况下，当然可以进行各种改进和修改。
此外，不应该将磁铁粉末的粉碎条件、捏合条件和烧结条件理解为限于上述实施例中所述的条件。
尽管已参考其具体实施方式对本发明进行了详细说明，但是对本领域技术人员显而易见的是，在不背离本发明主旨和范围的情况下，能够在其中进行各种改变和修改。
顺便提及，本申请基于2008年4月15日提交的日本专利申请2008-105760，以参考的方式引入其本文。
而且，本文中引用的所有参考文献以它们的整体引入。
工业实用性
根据本发明的永久磁铁，通过将磁铁原料与防锈油混合能够防止粉碎的磁铁原料的氧化。而且，通过以溶解在混合的防锈油中的含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体来包覆粉碎的磁铁粒子的表面能够抑制在烧结时磁铁粒子的晶粒生长。由此，能够将烧结体的晶粒度调节至3μm以下，从而改善磁性能。
Claims (3)
1.一种永久磁铁，其是通过以下步骤制造的：
将磁铁原料粉碎成粒度为3μm以下的细粒；
将所述粉碎的磁铁原料与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料；
对所述浆料进行压缩成形从而形成成形体；以及
烧结所述成形体，
其中所述含高熔点金属元素的有机化合物为Ta、Mo、W或Nb的有机化合物，并且所述高熔点陶瓷的前体为BN或AlN的前体。
2.根据权利要求1所述的永久磁铁，其中所述含高熔点金属元素的有机化合物或所述高熔点陶瓷的前体在烧结后不均匀地分布在所述磁铁原料的晶粒间界中。
3.一种制造永久磁铁的方法，包含以下步骤：
将磁铁原料粉碎成粒度为3μm以下的细粒；
将所述粉碎的磁铁原料与溶解有含高熔点金属元素的有机化合物或高熔点陶瓷的前体的防锈油混合，从而制备浆料；
对所述浆料进行压缩成形从而形成成形体；以及
烧结所述成形体，
其中所述含高熔点金属元素的有机化合物为Ta、Mo、W或Nb的有机化合物，并且所述高熔点陶瓷的前体为BN或AlN的前体。
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