CN105489336B - 一种钕铁硼磁体渗镝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体渗镝的方法，本发明通过在原料中加入氧化镝，起到细化晶粒的效果，然后将氧化镝溶入乙醇中，通过有机硅溶胶形成保护膜，降低了稀土资源的消耗和浪费，然后通过真空处理充分渗入到钕铁硼基体中，大大的提高了Dy的渗入量，提高了钕铁硼的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种渗镝的方法，尤其涉及一种钕铁硼磁体渗镝的方法。
背景技术
现在，研究者对于烧结钕铁硼磁体热稳定性的研究多集中于添加适量元素或者改进磁体制备工艺提高烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力，利用磁体高矫顽力抵抗外界环境改变带来磁体性能的下降。提高烧结钕铁硼磁体矫顽力方法有两种，第一种为在烧结钕铁硼磁体制备过程中添加适量微量元素，如重稀土(镝、铽、钇等)、铜、铝等，通过添加微量元素提高烧结钕铁硼磁体各向异性场HA，利用各向异性场的增加带动烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力的提高。第二类是改善烧结钕铁硼磁体的显微结构，改善烧结钕铁硼磁体晶界与晶体内部显微组织，减少散磁场存在，提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力。衡量磁性材料应用前景重要的标准为这种磁性材料的稳定性。与磁性材料热稳定性密切相关的磁性参量为内禀矫顽力。磁性材料稳定性通常包括在温度、湿度、时间、机械震动等环境下剩余磁化强度、内禀矫顽力、磁能积等磁性能的变化。环境的改变会影响磁体磁性能，进而影响到仪器、仪表中磁体性能，导致相关设备灵敏度和精度达不到设计要求。
而要保证钕铁硼具有一定的矫顽力，需要加入一定量的镝或铽；目前在钕铁硼的生产工艺中，通过添加重稀土，来保证镝或铽的添加量；但是目前的工艺加入重稀土的量比较多，不仅浪费资源，而且提高了生产成本。新能源汽车电机和电梯曳引电机中大量使用资源稀缺的镝，成本很高，资源有限，渗镝工艺制备钕铁硼磁钢可以节省30-80％的镝，矫顽力提高7KOe左右，大大降低成本，提高磁体性能，而如何减少镝的使用量，又保证磁体具有很高的矫顽力，就是如今研究的难点。
发明内容
本发明克服了现有技术不足，提供了一种钕铁硼磁体渗镝的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破损并经过气流磨粉碎制成3-4μm的原料粉末；
(2)取上述原料粉末重量0.7-0.8％的氧化镝、0.1-0.2％的氮化钙混合，磨制成2-5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，先在980-1000℃下烧结3-4小时，然后在1020-1050℃下烧结2-3小时，接着在800-900℃下一级回火2-3小时，在480-500℃下二级回火2-3小时，得到烧结钕铁硼磁体，所述的烧结均在真空氛围下；
(3)去除上述钕铁硼表面黑皮和油，然后洗净、吹干；
(4)取氧化镝加入到100-120倍无水乙醇中，加入混合体系重量1-2％的span-60，在80-85℃下保温搅拌30-40分钟，得氧化镝的乙醇溶液；
(5)将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，加入上述氧化镝的乙醇溶液，1000-1200转/分搅拌10-15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；
(6)将上述吹干后的钕铁硼磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80-90℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2-3分钟，取出；
(7)将取出后的钕铁硼磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润钕铁硼磁体，共同送入120-170℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2-3分钟，出料后冷却，取出钕铁硼磁体；
(8)将上述固膜后的钕铁硼磁体用铁皮包裹住，在850-950℃的条件下真空处理5-6小时，然后在300-400℃的条件下真空处理4-5小时，即可。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、氧化镝的乙醇溶液的体积比为6-7:30-35:100-110。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的步骤(4)中所取的氧化镝的量为烧结钕铁硼磁体重量的2-3％。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的固膜液为质量比为10-16:1-2：30-40的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚马来酸酐、无水乙醇混合组成。
本发明的优点是：
本发明首先在钕铁硼原料粉末中添加适量的氧化镝，在烧结过程中首先与钕相发生反应，生成Dy和Nd2O3，而生成细小的高熔点Nd2O3均匀分布在主相晶界之间，减缓液相、固相扩散和物质迁移，增大颗粒间的取向差异，阻碍小颗粒在大颗粒表面的析出和大晶粒并合，从而阻止晶粒长大，起到细化晶粒、提高钕铁硼的矫顽力的作用，加入的适量的氮化钙，则能与烧结中产生的氧化物共熔，产生的液相对原料颗粒具有很好的浸润性，可以起到很好的降低烧结温度，提高烧结致密度的效果，本发明的烧结温度为980-1000℃，比传统工艺平均降低50-200℃，节约了能源；
本发明将氧化镝预先加入到乙醇中，然后加入span-60进行分散，再与正硅酸乙酯、硅烷形成的溶胶共混，首先，乙醇可以使得氧化镝均匀的涂覆在钕铁硼的表面，然后硅溶胶在钕铁硼的表面形成一层均匀的涂膜，起到了保护氧化镝、防止氧化镝流失造成资源浪费的效果，然后加入的固膜液中，聚乙二醇二缩水甘油醚可以提高溶胶形成膜的柔性、稳定性，且聚马来酸酐可以附着在膜的表面，不仅加固膜，还可以有效的防止氧、水分等具有腐蚀性的介质接触、浸入磁体造成破坏，提高了对磁体的防锈保护性，然后将涂膜固定好的氧化镝用铁皮包住，在真空处理下将钕铁硼和氧化镝进行离子交换，使镝充分融入到钕铁硼基体中，提高了钕铁硼的矫顽力；
本发明通过在原料中加入氧化镝，起到细化晶粒的效果，然后将氧化镝溶入乙醇中，通过有机硅溶胶形成保护膜，降低了稀土资源的消耗和浪费，然后通过真空处理充分渗入到钕铁硼基体中，大大的提高了Dy的渗入量，提高了钕铁硼的矫顽力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
本发明实施例1：
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破损并经过气流磨粉碎制成3-4μm的原料粉末，所述的原料粉末所用的原料配方为(PrNd)26.2(DyTb)1.4(CoCuAlZrNbGa)0.75FebalB1；
(2)取上述原料粉末重量0.8％的氧化镝、0.2％的氮化钙混合，磨制成2-5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，先在1000℃下真空烧结3小时，然后在1040℃下真空烧结2.5小时，接着在900℃下一级回火2小时，在500℃下二级回火3小时，得到烧结钕铁硼磁体；
(3)去除上述钕铁硼表面黑皮和油，然后洗净、吹干；
(4)取氧化镝加入到120倍无水乙醇中，加入混合体系重量2％的span-60，在85℃下保温搅拌40分钟，得氧化镝的乙醇溶液；
(5)将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在65℃下保温搅拌30分钟，加入上述氧化镝的乙醇溶液，1200转/分搅拌15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；
(6)将上述吹干后的钕铁硼磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2分钟，取出；
(7)将取出后的钕铁硼磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润钕铁硼磁体，共同送入150℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2分钟，出料后冷却，取出钕铁硼磁体；
(8)将上述固膜后的钕铁硼磁体用铁皮包裹住，在950℃的条件下真空处理5小时，然后在400℃的条件下真空处理4小时，即可。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、氧化镝的乙醇溶液的体积比为7:35:110。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的步骤(4)中所取的氧化镝的量为烧结钕铁硼磁体重量的2.4％。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的固膜液为质量比为16:1：30的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚马来酸酐、无水乙醇混合组成。
性能测试：
Br(kGs):13.38；
(BH)max(MGOe)：44.31；
Hcj(kOe)：25.01。
对比传统实施例1；
依照传统工艺制备添加不同含量重稀土Dy的磁体：其中钕铁硼等其余各元素原料的用量与实施例1中用量相同；
主要步骤为：原料配备、制作添加不同含量重稀土Dy的烧结钕铁硼铸锭、破碎、球磨、粉末分装、磁场取向压型、等静压压型、粉末烧结，烧结温度为1080℃，采用两次时效回火方式，第一次时效温度为890℃，时间为100分钟，第二次时效温度为570℃，时间为120分钟；
由上述传统工艺制备的制备添加不同含量重稀土Dy的磁体的磁性能分析为:
当重稀土添加量为本发明实施例1中Dy的用量时，Br值为13.41kGs；
当重稀土添加量为本发明实施例1中Dy的用量时，(BH)max值为44.44MGOe；
当重稀土的添加量为本发明实施例1中Dy的用量时，Hcj值变为20.07kOe。
本发明实施例2
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
(1)采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破损并经过气流磨粉碎制成3-4μm的原料粉末，所述的原料粉末所用的原料配方为(PrNd)26.2(DyTb)1.4(CoCuAlZrNbGa)0.75FebalB1；
(2)取上述原料粉末重量0.8％的氧化镝、0.2％的氮化钙混合，磨制成2-5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，先在1000℃下真空烧结4小时，然后在1050℃下真空烧结2小时，接着在800-900℃下一级回火2小时，在500℃下二级回火2小时，得到烧结钕铁硼磁体；
(3)去除上述钕铁硼表面黑皮和油，然后洗净、吹干；
(4)取氧化镝加入到120倍无水乙醇中，加入混合体系重量2％的span-60，在85℃下保温搅拌30分钟，得氧化镝的乙醇溶液；
(5)将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在65℃下保温搅拌30分钟，加入上述氧化镝的乙醇溶液，1200转/分搅拌15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；
(6)将上述吹干后的钕铁硼磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于90℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌3分钟，取出；
(7)将取出后的钕铁硼磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润钕铁硼磁体，共同送入170℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2分钟，出料后冷却，取出钕铁硼磁体；
(8)将上述固膜后的钕铁硼磁体用铁皮包裹住，在950℃的条件下真空处理5小时，然后在400℃的条件下真空处理4小时，即可。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、氧化镝的乙醇溶液的体积比为7:35:110。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的步骤(4)中所取的氧化镝的量为烧结钕铁硼磁体重量的2％。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，所述的固膜液为质量比为16:1：40的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚马来酸酐、无水乙醇混合组成。
性能测试：
Br(kG):13.32；
(BH)max(MGOe)：43.96；
Hcj(kOe)：26.53。
对比传统实施例2；
依照传统工艺制备添加不同含量重稀土Dy的磁体：其中钕铁硼等其余各元素的用量与实施例2中用量相同；
主要步骤为：原料配备、制作添加不同含量重稀土Dy的烧结钕铁硼铸锭、破碎、球磨、粉末分装、磁场取向压型、等静压压型、粉末烧结，烧结温度为1100℃，采用两次时效回火方式，第一次时效温度为900℃，时间为120分钟，第二次时效温度为590℃，时间为130分钟；
由上述传统工艺制备的制备添加不同含量重稀土Dy的磁体的磁性能分析为:
当重稀土添加量为本发明实施例2中Dy的用量时，Br值为13.42kG；
当重稀土添加量为本发明实施例2中Dy的用量时，(BH)max值为44.43MGOe；
当重稀土的添加量为本发明实施例2中Dy的用量时，Hcj值变为20.08kOe。
由以上实施例可以明显看出，通过本发明的方法与传统实施例相比，消耗同样重量的Dy，本发明的方法中钕铁硼磁体的矫顽力得到了大幅的提高。
Claims (4)
1.一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用传统工艺制备钕铁硼速凝薄片，用氢爆法将合金薄片破损并经过气流磨粉碎制成3-4μm的原料粉末；
（2）取上述原料粉末重量0.7-0.8%的氧化镝、0.1-0.2%的氮化钙混合，磨制成2-5mm的粉末，与上述原料粉末混合，压制成坯，先在980-1000℃下烧结3-4小时，然后在1020-1050℃下烧结2-3小时，接着在800-900℃下一级回火2-3小时，在480-500℃下二级回火2-3小时，得到烧结钕铁硼磁体，所述的烧结均在真空氛围下；
（3）去除上述钕铁硼表面黑皮和油，然后洗净、吹干；
（4）取氧化镝加入到体积比为100-120倍无水乙醇中，加入混合体系重量1-2%的span-60，在80-85℃下保温搅拌30-40分钟，得氧化镝的乙醇溶液；
（5）将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560混合，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，加入上述氧化镝的乙醇溶液，1000-1200转/分搅拌10-15分钟，得含Dy的硅溶胶浸润液；
（6）将上述吹干后的钕铁硼磁体加入到含Dy的硅溶胶浸润液中，共同置于80-90℃的水浴中，隔水加热，保温搅拌2-3分钟，取出；
（7）将取出后的钕铁硼磁体加入到固膜液中，使得固膜液完全浸润钕铁硼磁体，共同送入120-170℃的烘烤箱中，在氮气保护下，烘烤2-3分钟，出料后冷却，取出钕铁硼磁体；
（8）将上述固膜后的钕铁硼磁体用铁皮包裹住，在850-950℃的条件下真空处理5-6小时，然后在300-400℃的条件下真空处理4-5小时，即可。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯、硅烷偶联剂KH560、氧化镝的乙醇溶液的体积比为6-7:30-35:100-110。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述的步骤（4）中所取的氧化镝的量为烧结钕铁硼磁体重量的2-3%。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述的固膜液为质量比为10-16:1-2：30-40的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚马来酸酐、无水乙醇混合组成。
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