CH308432A

CH308432A - Process for the preparation of a metal-containing azo dye.

Info

Publication number: CH308432A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1951-12-21
Filing date: 1951-12-21
Publication date: 1955-07-15

Description

       

  <B>Zusatzpatent</B>     ztnn    Hauptpatent Nr. 305716.    Verfahren zur     Herstellung    eines metallhaltigen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  langt, wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
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    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe          (ler    durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Amino-          pheny        1)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier-  
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    ter <SEP> Schwefelsäure <SEP> erhältlichen <SEP> Sulfonsäure,

   <SEP> in       wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff    ge-    von 100  in     wässrigem    Medium durchzuführen.  Von besonderem Vorteil ist hier das an sich  bekannte Verfahren, wonach in Gegenwart von ,       Oxyalkylaminen,    insbesondere     Äthanolamin     
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    bzw. <SEP> den <SEP> sich <SEP> davon <SEP> ableitenden <SEP> Kupferkom-         verseift.

   Der     Aminomonoazofarbstoff    wird aus  dem Gemisch abgetrennt, in Wasser unter Zu  satz von     Natriumhydroxyd    bis zur schwach  alkalischen Reaktion gelöst, mit S Teilen Na  triumnitrit versetzt und durch Eingiessen von  30 Teilen 30%iger     Salzsäure        weiterdiazotiert.     Man rührt     \?    Stunden bei etwa 35  und kup  pelt die     Diazoverbindung    in     natriumcarbonat-          oder        natriumbicarbonatalkaliseher    Lösung  mit 39 Teilen     2-Phenylamino-S-oxynaphtha.lin-          6,

  3'-disulfonsäure.    Die Kupplung wird durch  Zusatz von wenig     Pyridin    oder     Picolin    stark       beschleunigt.    Nach beendeter Kupplung wird  der     Disazofarbstoff        aasgesalzen    und     abfil-          triert.       Die     Farbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 30 Teilen     3lono-          äthanolamin    gelöst und die     Lösung    mit einer       ammoniakalischen    Lösung von Kupfersulfat       (entsprechend    27,

  5 Teile     CuS0.t.    5     H.0)    ver  setzt.     a     Man behandelt. unter     Riiekflusskühlung     6 bis 8 Stunden bei 95 . Die entstandene     Kup-          ferkomplexverbindun-    wird aasgesalzen, ab  filtriert und getrocknet.



  <B> Additional patent </B> ztnn main patent No. 305716. Process for the production of a metal-containing azo carbate. It has been found that one can get by using the azo dye of the formula
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    in which the sulfonic acid group occupies the same position as the sulfonic acid group (ler by sulfonation of 2- (4'-aminopheny 1) -6-methylbenzothiazole with concentrated
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    the <SEP> sulfuric acid <SEP> available <SEP> sulfonic acid,

   <SEP> in valuable metal-containing azo dye ge of 100 in an aqueous medium. The process known per se, according to which, in the presence of, oxyalkylamines, in particular ethanolamine, is particularly advantageous here
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    or <SEP> the <SEP> <SEP> derived from <SEP> <SEP> copper-saponified.

   The aminomonoazo dye is separated off from the mixture, dissolved in water with the addition of sodium hydroxide until a weakly alkaline reaction, mixed with S parts of sodium nitrite and further diazotized by pouring in 30 parts of 30% hydrochloric acid. One stirs \? Hours at about 35 and couples the diazo compound in sodium carbonate or sodium bicarbonate alkali solution with 39 parts of 2-phenylamino-S-oxynaphtha.lin- 6,

  3'-disulfonic acid. The coupling is greatly accelerated by adding a little pyridine or picoline. After the coupling has ended, the disazo dye is salted ashes and filtered off. The dye paste is dissolved in 1500 parts of water with the addition of 30 parts of 3lonoethanolamine and the solution with an ammoniacal solution of copper sulfate (corresponding to 27,

  5 parts CuS0.t. 5 H.0). a Man treated. with reverse flow cooling for 6 to 8 hours at 95. The resulting copper complex compound is salted, filtered off and dried.

Claims

PATENT ANNOUNCEMENT Process for the production of a metal-containing azo dye, characterized in that one uses the azo dye of the formula EMI0002.0036 in which the sulfonic acid group assumes the same position as the sulfonic acid group of the sulfonation of 2- (4'-aminophenyl)

-6-methylbenzthiazole sulfonic acid obtainable with concentrated sulfuric acid, treated in such a way with copper-releasing agents that the o, o'-dioxyazokupferli: oinplex is formed with splitting of the metlioxy group. The new dye forms a gray powder that dissolves in warm water with a gray-blue color and dyes cotton in neutral gray tones. SUBSTANTIAL CLAIMS: 1. Process according to patent application, characterized in that a copper tetraminine is used as the copper releasing agent. 2.

Process according to the patent claim, characterized in that the treatment with the copper-releasing agent is carried out for a relatively long time at an elevated temperature and in an aqueous medium. 3. The method according to patent claims, characterized in that the treatment with your copper-releasing agent is carried out in the presence of an oxyalkylamine.