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TW201542786A - 研磨用組成物、研磨方法及基板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種在STI等之CMP用途中可作為含有氧化鈰研磨粒之研磨用組成物之替代品使用之研磨用組成物，且提供使用該研磨用組成物之研磨方法及基板之製造方法。 一種研磨用組成物，係使用於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途，其含有研磨粒(A)與研磨粒(B)與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且該研磨用組成物之pH為6以下。

Description

研磨用組成物、研磨方法及基板之製造方法
本發明係關於研磨用組成物、研磨方法及基板之製造方法。
<相關技術>
過去，隨著LSI之高積體化、高性能化而開發新的微細加工技術。化學機械研磨(以下亦簡稱為CMP)法亦為其一種，係於LSI製造步驟，尤其是淺溝槽(shallow trench)分離(STI)、層間絕緣膜(ILD膜)之平坦化、鎢柱塞形成、由銅與低介電率膜所成之多層配線之形成等之步驟中使用CMP。其中於STI，一般使用含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層(例如，氮化矽層)作為阻擋層，以CMP研磨去除例如氧化矽之層。
如專利文獻1~3所揭示，已知在STI等特定之CMP用途中使用氧化鈰研磨粒。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2004/010487號
[專利文獻2]國際公開第2008/032681號
[專利文獻3]日本特開2011-181946號公報
然而，氧化鈰研磨粒一般較昂貴，且由於容易沉降故在對於保存安定性較差方面亦有不利。因此，產生以膠體二氧化矽等其他研磨粒替代氧化鈰研磨粒之要求。
在相同用途中使用含有其他研磨粒替代氧化鈰研磨粒之研磨用組成物時，重要的是不降低研磨用組成物之氧化矽研磨速度而能抑制含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層(例如，氮化矽)之研磨速度。
因此本發明之目的係提供一種在STI等之特定CMP用途中可使用可替代含有氧化鈰研磨粒之研磨用組成物之研磨用組成物，且提供使用該研磨用組成物之研磨方法以及基板之製造方法。
為解決上述課題，本發明人重複積極研究。結果，發現藉由使用如下之研磨用組成物，可可解決上述課題，該研磨用組成物係於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途中使用，且含有研磨粒(A)、研磨粒(B)、與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位， 且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且該研磨用組成物之pH為6以下。因此，基於上述見解，終於完成本發明。
為了實現上述目的之至少一者，反映本發明之一方面之研磨用組成物係具有如下。
亦即，本發明係一種研磨用組成物，其係使用於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途，其含有研磨粒(A)、研磨粒(B)、與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且該研磨用組成物之pH為6以下。
<較佳實施形態之說明>
以下，說明本發明之實施形態。又，本發明並不僅限於以下之實施形態。又，本說明書中，表示範圍之「X~Y」意指「X以上且Y以下」，「重量」與「質量」、「重量%」與「質量%」及「重量份」與「質量份」係作為同義語處理。且，只要無特別標示，則操作及物性等之測定係以室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%之條件測定。
本發明係一種研磨用組成物，其係使用於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途，其含有研磨粒(A)、研磨粒(B)、與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且該研磨用組成物之pH為6以下。
藉由成為上述構成，可抑制含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層的研磨速度。
因此，依據上述構成，可提供在STI等之特定CMP用途中使用作為含有氧化鈰研磨粒之研磨用組成物之代替之研磨用組成物，以及可提供使用該研磨用組成物之研磨方法及基板之製造方法。
藉由使用本發明之研磨用組成物，可抑制含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層的研磨速度之詳細理由並不清楚，但推測為以下機制。
本發明中之研磨粒(B)具有負的Zeta電位。相對於此研磨對象物具有含有具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層。pH6以下之水溶液中，研磨粒(B)與含具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層相互吸引而作用電力，故使研磨粒(B)對於層進行吸附。此時，若為平均二次粒徑較大之研磨粒，則展現高的研磨速率，但平 均二次粒徑之值為15nm以下時，認為該研磨粒產生保護基板表面之作用。進而本發明含有具有比前述研磨粒(B)大的平均二次粒徑之值之研磨粒(A)。因此對於含有研磨粒(B)較不易吸附之物質之層，可展現研磨速率。依據過去本技藝者之常識，研磨粒與作為研磨對象物之層處於吸引關係時，機械作用高，其結果認為展現高的研磨速率。相對於此本發明係基於發現藉由使研磨粒滿足一定條件，而具有保護研磨對象物表面之作用。因此，基於該見解，終於完成本發明。
又上述機制係經推測者，本發明並不受上述機制之任何限制。
[研磨對象物]
本發明之研磨對象物係含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層。在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之具體例列舉為氮化矽、氮化鈦、氮化鋁、氮化鎢等氮化物、鋁-鎂、矽-鍺等之合金。
該等物質之Zeta電位可藉由將測定對象之微粒子混合於pH6以下之水溶液中，以雷射杜普勒法進行測定等之方法予以測定。
該等材料可單獨使用或組合2種以上使用。
再者具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層的基板亦成為本發明之研 磨對象物。
接著，針對本發明之研磨用組成物之構成加以詳細說明。
[研磨粒]
本發明之研磨用組成物必須含有粒徑(平均二次粒徑)不同之2種研磨粒作為其特徵之構成成分。且該2種研磨粒之一研磨粒必須為在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且其研磨粒之平均二次粒徑之值比另一研磨粒之平均二次粒徑之值小的值之平均二次粒徑，且為15nm以下(本說明書中為方便起見將該研磨粒稱為「研磨粒(B)」)。
又研磨粒亦可含有三種以上(亦即，可含平均二次粒徑不同之三種以上之研磨粒)。該情況下，三種以上中，至少1種研磨粒之平均二次粒徑為15nm以下(方便起見將稱其為「研磨粒(B)」)，至少1種研磨粒之平均二次粒徑超過15nm(方便起見將其稱為「研磨粒(A)」)。
[研磨粒(A)]
研磨用組成物中所含之研磨粒(A)可為如膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降二氧化矽之二氧化矽，亦可為如氧化鋯、氧化鋁及氧化鈦之二氧化矽以外者。惟，研磨用組成物中所含之研磨粒(A)較好為二氧化矽，最好為 膠體二氧化矽。
使用之膠體二氧化矽種類並無特別限制，例如可使用經表面修飾之膠體二氧化矽。膠體二氧化矽之表面修飾可藉由例如將鋁、鈦或鋯等金屬、或該等之氧化物與膠體二氧化矽混合而摻雜於二氧化矽粒子表面而進行。
或者，亦可藉由使有機酸之官能基化學鍵結於二氧化矽粒子表面，亦即藉由有機酸之固定化而進行。
又，僅單使膠體二氧化矽與有機酸共存，無法發揮有機酸對膠體二氧化矽之固定化。例如，若使有機酸之一種的磺酸固定化於膠體二氧化矽上，則可藉例如“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)中所記載之方法進行。具體而言，使3-巰丙基三甲氧基矽烷等之具有硫醇基之矽烷偶合劑偶合於膠體二氧化矽上後，以過氧化氫使硫醇基氧化，藉此可獲得磺酸固定化於表面之膠體二氧化矽。
或者，若使有機酸之一種之羧酸固定化於膠體二氧化矽上，則可藉例如“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)中所記載之方法進行。具體而言，在將含有光反應性2-硝基苄酯之矽烷偶合劑偶合於膠體二氧化矽後，藉由光照射，可獲得使羧酸固定化於表面之膠體二氧化矽。
其中最佳者就可容易製造之觀點而言係固定有磺酸之膠體二氧化矽。
研磨用組成物中所含之研磨粒(A)係固定化有有機酸之膠體二氧化矽時，獲得保存安定性特別優異之研磨用組成物。其理由為固定化有有機酸之膠體二氧化矽相較於未固定化有機酸之一般膠體二氧化矽，有研磨用組成物中之Zeta電位之絕對值較大之傾向。隨著研磨用組成物中之Zeta電位之絕對值變大，二氧化矽粒子彼此間之靜電排斥力變強，故不易引起因凡德瓦爾力之吸引力造成之膠體二氧化矽之凝聚。例如在酸性之pH區域中，固定化有有機酸之膠體二氧化矽之Zeta電位一般顯示-15mV以下之負的值，相對於此，一般膠體二氧化矽之Zeta電位顯示接近零之值。此包含研磨粒(B)，針對其他研磨粒亦相同。又，負的Zeta電位較好未達0mV，更好未達-10mV。
研磨粒(A)之含量在研磨用組成物中較好為0.1質量%以上，更好為0.5質量%以上，又更好為1質量%以上，再更好為5質量%以上。若為0.1質量%以上，則具有提高以研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層之研磨速度之有利效果。
又研磨粒(A)之含量在研磨用組成物較好為25質量%以下，更好為20質量%以下，又更好為15質量%以下。隨著研磨粒(A)之含量減少，除了可抑制研磨用組 成物之材料成本以外，亦不易引起研磨粒凝聚。且，藉由使用研磨用組成物研磨研磨對象物容易獲得刮痕少之研磨面。
研磨粒(A)之平均一次粒徑較好為10nm以上，更好為12nm以上，又更好為15nm以上。研磨粒(A)之平均一次粒徑若為10nm以上，則具有提高以研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層之研磨速度之有利效果。
又，研磨粒之平均一次粒徑之值可為例如依據以BET法測定之研磨粒之比表面積而計算者。
且研磨粒(A)之平均一次粒徑較好為100nm以下，更好為90nm以下，又更好為80nm以下，再更好為50nm以下。隨著研磨粒之平均一次粒徑變小，藉由使用研磨用組成物研磨研磨對象物容易獲得刮痕少之研磨面。
研磨粒(A)之平均二次粒徑較好為250nm以下，更好為200nm以下，又更好為180nm以下，再更好為100nm以下，最好為80nm以下。
研磨粒之平均二次粒徑之值可利用例如雷射光散射法測定，且係指使用日機裝股份有限公司製之動態光散射式粒度分佈計UPA-UT151作為測定機器時所算出之值。
隨著研磨粒(A)之平均二次粒徑變小，藉由使用研磨用組成物研磨研磨對象物容易獲得刮痕少之研磨面。且，具有提高利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層之 研磨速度之有利效果。
且，具有抑制包含在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層(例如氮化矽層)之研磨速度之效果。
研磨粒(A)之平均二次粒徑之值必須比研磨粒(B)之平均二次粒徑之值大，且較好為15nm以上，更好為20nm以上。
研磨粒(A)之平均二次粒徑若為15nm以上，則具有提高利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層之研磨速度之有利效果。
研磨粒(A)之平均締合度(degree of association)較好為1.2以上，更好為1.5以上。該平均締合度係藉由將研磨粒之平均二次粒徑之值除以平均一次粒徑之值而獲得。研磨粒之平均締合度於研磨粒(A)之平均締合度為1.2以上時，具有提高在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層之研磨速度之有利效果。
又研磨粒(A)之平均締合度較好為4以下，更好為3.5以下，又更好為3以下。隨著研磨粒之平均締合度變小，藉由使用研磨用組成物研磨研磨對象物容易獲得刮痕少之研磨面。
[研磨粒(B)]
研磨用組成物中所含之研磨粒(B)之必要條件為在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且平均二次粒徑之值比研磨粒(A)之平均二次粒徑之值小，為15nm以下。
只要滿足該條件則可為如膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降性二氧化矽之二氧化矽，亦可為如氧化鋯、氧化鋁及氧化鈦之二氧化矽以外者。但，研磨用組成物中所含研磨粒較好為二氧化矽，且就降低對研磨對象物上之損傷(刮痕)，獲得研磨對象物之研磨速度之觀點而言，最好為膠體二氧化矽。
使用之膠體二氧化矽之種類並無特別限制，可使用經表面修飾之膠體二氧化矽。表面修飾之說明以研磨粒(A)中進行之說明同樣適用。亦如上述，本發明之較佳形態中，研磨粒(B)為表面固定有有機酸之(膠體)二氧化矽，其中基於可容易製造之觀點，最佳者為固定有磺酸之膠體二氧化矽。
研磨粒(B)之含量較好為0.001質量%以上，更好為0.002質量%以上，又更好為0.005質量%以上，再更好為0.01質量%以上。研磨粒(B)之含量若為0.001質量%以上，則具有減低利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質的氮化矽等之層之研磨速度之有利效果。
且研磨粒(B)之含量較好為5質量%以下，更好為3質量%以下，又更好為1質量%以下，再更好為0.1質量% 以下。隨著研磨粒(B)之含量變少，除了可抑制研磨用組成物之材料成本以外，亦不易引起研磨粒之凝聚。
研磨粒(B)之平均一次粒徑較好為2nm以上，更好為3nm以上，又更好為5nm以上。隨著研磨粒之平均一次粒徑增大，具有減低以研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質的氮化矽等之層之研磨速度之有利效果。又，研磨粒之平均一次粒徑之值可為例如基於以BET法測定之研磨粒之比表面積計算者。
又研磨粒(B)之平均一次粒徑較好為15nm以下，更好為14nm以下，又更好為13nm以下。
研磨粒(B)之平均二次粒徑較好為15nm以下，更好為14nm以下，基於選擇比之觀點又更好為13nm以下。
研磨粒(B)之平均二次粒徑之值可利用例如雷射光散射法測定。
研磨粒(B)之平均二次粒徑超過15nm時，會喪失減低利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質的氮化矽等之層之研磨速度之有利效果。
研磨粒(B)之平均二次粒徑較好為2nm以上，更好為3nm以上，又更好為4nm以上。隨著研磨粒之平均二次粒徑變大，可更精密地控制SiN研磨速率。
研磨粒(B)之平均締合度較好為1.0以上。隨著研 磨粒之平均締合度增大，具有減低利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質的氮化矽等之層之研磨速度之有利效果。
又研磨粒(B)之平均締合度較好為4以下，更好為3以下，又更好為2以下。隨著該平均締合度減小，藉由使用研磨用組成物研磨研磨對象物而容易獲得刮痕少之研磨面。
此外，依據本發明之較佳實施形態，研磨粒(A)之平均二次粒徑/研磨粒(B)之平均二次粒徑較好為3.5~15，更好為4~14。
且，依據本發明之較佳實施形態，研磨粒(A)之含量/研磨粒(B)之含量較好為10~500，更好為20~300，又更好為50~300。據此，藉由極少量加入粒徑小的研磨粒，該研磨粒可產生保護基板表面之作用，可減低氮化矽之研磨速度。
[pH及pH調整劑]
本發明之研磨用組成物之pH係6以下。假設，若超過pH6，則無法抑制含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層的研磨速度。本發明之研磨用組成物之pH只要為6以下即可，但更好為4以下。若pH為6以下，則具有提高利用研磨用組成物進行之在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質以外之層(氧化矽等)之研磨速度之有利效果。
使用pH調整劑將研磨用組成物之pH調整至期望之值。
使用之pH調整劑有無機酸、有機酸、螯合劑、鹼。該等可使用1種或亦可組合2種以上使用。
可使用作為pH調整劑之無機酸之具體例列舉為例如鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸。其中較佳者為鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸。
可使用作為pH調整劑之有機酸之具體例列舉為例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二乙醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氫呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸及苯氧基乙酸。亦可使用甲烷磺酸、乙烷磺酸及羥乙磺酸等有機硫酸。其中較佳者為如丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸及酒石酸之二羧酸，以及如檸檬酸之三羧酸。
亦可代替無機酸或有機酸或與無機酸或有機酸組合而使用無機酸或有機酸之銨鹽或鹼金屬鹽等鹽作為pH調整劑。於弱酸與強鹼、強酸與弱鹼、或弱酸與弱鹼之組合時，可期待pH之緩衝作用。
可使用作為pH調整劑之螯合劑之具體例列舉為例如 羥基乙基亞胺基二乙酸、亞胺基二乙酸、乙醯胺亞胺基二乙酸、氮川三丙酸、氮川三甲基膦酸、氮川三乙酸、二伸乙基三胺五乙酸及乙二胺四乙酸。
可使用作為pH調整劑之鹼之具體例可列舉為例如氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲基銨等。pH調整劑之含量可藉由在可發揮本發明效果之範圍內適當調整並選擇。
[其他成分]
本發明之研磨用組成物亦可視需要進一步含有水、無機鹽類、界面活性劑、水溶性高分子、防腐劑、防黴劑、用於使難溶性有機物溶解之有機溶劑等其他成分。以下，針對其他成分之水、無機鹽類、界面活性劑、高分子、防腐劑及防黴劑加以說明。
[水]
本發明之研磨用組成物亦可含有水作為用以使各成分分散或溶解之分散介質或溶劑。
就抑制阻礙其他成分之作用之觀點而言，較好為儘可能不含雜質之水，具體而言較好為以離子交換樹脂去除雜質離子後，通過過濾器去除異物之純水或超純水、或蒸餾水。
[無機鹽類]
本發明之研磨用組成物亦可含有無機鹽類。本發明中添加之無機鹽類之具體例列舉為例如硫酸銨、氯化鎂、乙酸鉀及硝酸鋁。
[界面活性劑]
本發明之研磨用組成物亦可含有界面活性劑。本發明中添加之界面活性劑可為陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、及非離子性界面活性劑之任一種。
陰離子性界面活性劑之例列舉為聚氧伸乙基烷基醚乙酸、聚氧伸乙基烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧伸乙基烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧伸乙基烷基磷酸酯、聚氧伸乙基磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、及該等之鹽等。
陽離子性界面活性劑之例列舉為例如烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基銨鹽、烷基苄基二甲基銨鹽、及烷基胺鹽等。
兩性界面活性劑之例列舉為例如烷基甜菜鹼、烷基氧化胺等。
非離子性界面活性劑之例列舉為例如聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸烷基烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基烷基胺、及烷基烷醇醯胺等。
該等中較佳之界面活性劑為聚氧伸乙基烷基醚乙酸鹽、聚氧伸乙基烷基醚硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、及聚氧伸乙基烷基醚。該等界面活性劑由於對於研磨對象物表面之化學或物理性吸附力高，故可在研磨對性物表面形成更堅固之保護膜。此對於使用本發明之研磨用組成物研磨後提高研磨對象物之表面之平坦性方面有利。
研磨用組成物中之界面活性劑含量之下限較好為0.001g/L以上，更好為0.005g/L以上，又更好為0.01g/L以上。此外，研磨用組成物中之界面活性劑含量之上限較好為50g/L以下，更好為25g/L以下，又更好為10g/L以下。若為該範圍，則可提高使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面之平坦性，且可維持利用研磨用組成物對研磨對象物之研磨速度。
[水溶性高分子]
本發明之研磨用組成物亦可含有水溶性高分子。本發明中添加之水溶性高分子之具體例列舉為例如聚苯乙烯磺酸鹽、聚異戊二烯磺酸鹽、聚丙烯酸鹽、聚馬來酸、聚衣康酸、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙三醇、聚乙烯基吡咯啶酮、異戊二烯磺酸與丙烯酸之共聚物、聚乙烯基吡咯啶酮聚丙烯酸共聚物、聚乙烯基吡咯啶酮乙酸乙烯酯共聚物、萘磺酸甲醛縮合物之鹽、二烯丙基胺鹽酸鹽二氧化硫共聚物、羧基甲基纖維素、羧基甲基纖維素之鹽、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、普魯蘭多糖、殼聚糖、及殼 聚糖鹽類。
[防腐劑及防黴劑]
本發明中使用之防腐劑及防黴劑列舉為例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等之異噻唑啉系防腐劑，對羥基苯甲酸酯類、及苯氧基乙醇等。該等防腐劑及防黴劑可單獨使用或亦可混合2種以上使用。
[研磨用組成物之製造方法]
本發明之研磨用組成物之製造方法並未特別限制，可藉由例如在水等溶劑或分散介質中攪拌混合構成研磨用組成物之成分(例如研磨粒(A)、研磨粒(B)及pH調整劑)以及視需要之其他成分而得。
而且，本發明亦提供一種研磨用組成物之製造方法，其係使用於研磨具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途中之研磨用組成物之製造方法，其具有混合研磨粒(A)、研磨粒(B)與pH調整劑之步驟，且前述研磨粒(B)在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值比前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值小，為15nm以下之研磨粒，且將研磨用組成物之pH設為6以下。
混合各成分時之溫度並無特別限制，較好為10~40℃，亦可加熱以提高溶解速度。又，混合時間亦無特別限 制。
[研磨方法及基板之製造方法]
如上述，本發明之研磨用組成物適用於具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之研磨。
而且，本發明提供以本發明之研磨用組成物研磨具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之研磨方法。又，本發明提供一種包含以前述研磨方法研磨具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之基板之步驟之基板製造方法。
研磨裝置可使用安裝有保持具有研磨對象物之基板等之載具與可改變轉數之馬達等，且具有可貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤之一般研磨裝置。
前述研磨墊可無特別限制的使用一般之不織布、聚胺基甲酸酯及多孔質氟樹脂等。研磨墊較好施以可使研磨液積存之溝槽加工。
研磨條件亦無特別限制，例如研磨壓盤之轉數較好為10~500rpm，對具有研磨對象物之基板施加之壓力(研磨壓力)較好為0.5~10psi。
將研磨用組成物供給於研磨墊之方法亦無特別限制，例如可採用泵等連續供給之方法。其供給量並無限制，但較好隨時以本發明之研磨用組成物覆蓋研磨墊表面。
研磨結束後，在水流中洗淨基板，以旋轉乾燥機等甩掉附著於基板上之水滴予以乾燥，而獲得具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之基板。
[抑制研磨速度之方法]
又，由上述說明可了解，本發明係提供可抑制具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之研磨速度之方法；及抑制上述研磨速度之方法，其具有藉上述研磨用組成物或以上述製造方法製造之研磨用組成物研磨上述層之步驟。本發明之構成要件之具體說明由於同樣適用上述說明者，故此處省略說明。
[實施例]
使用以下實施例及比較例更詳細說明本發明。但，本發明之技術範圍並非僅限制於以下實施例。
(實施例1~8、比較例1~4)
藉由以表1所示之組成，在水中混合作為研磨粒(A)及研磨粒(B)之膠體二氧化矽，與以成為特定pH之方式，對朝酸性側調整時利用磷酸，對朝鹼性側調整時利用氫氧化鉀作為pH調整劑而獲得研磨用組成物(混合溫度約25℃，混合時間：約10分鐘)。又，表1中以“-”表示者係表示不含該藥劑。
研磨用組成物之pH係以pH計(堀場製作所公司製，型號F-72)確認。又，pH係在液溫25℃下測定。
又，表1所示之研磨粒(研磨粒(A)及研磨粒(B))全部為表面固定有磺酸之二氧化矽，且係以“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)中所記載之方法製作者。
且，平均二次粒徑係以使用雷射光之光散射法測定，且使用日機裝股份有限公司製之動態光散射式粒度分佈計UPA-UT151作為測定設備。
測定使用所得研磨用組成物，藉以下研磨條件研磨研磨對象物時之研磨速度。
〈研磨條件〉
(1)研磨機：單面CMP研磨機
(2)研磨墊：聚胺基甲酸酯製之墊
(3)壓力：2psi(約28kPa)
(4)壓盤轉數：100rpm
(5)載具轉數：100rpm
(6)研磨用組成物之流量：100ml/min
(7)研磨時間：1分鐘
研磨速度係藉以下之式計算。
研磨速度[Å/min]=研磨1分鐘時之膜厚變化量
使用實施例1~8及比較例1~4之各研磨用組成物，以上述研磨條件所記載之條件研磨直徑200mm之氧化矽膜無圖型晶圓1分鐘時之氧化矽之研磨速度示於表1之氧化矽研磨速度欄中。氧化矽研磨速度之值係藉由將使用光干涉膜厚測定裝置測定之研磨前後之各晶圓之厚度差除以研磨時間而求出。
使用實施例1~8及比較例1~4之各研磨用組成物，以上述研磨條件所記載之條件研磨直徑200mm之氮化矽膜無圖型晶圓1分鐘時之氮化矽之研磨速度示於表1之氮化矽研磨速度欄中。氮化矽研磨速度之值係藉由將使用光干涉膜厚測定裝置測定之研磨前後之各晶圓之厚度差除以研磨時間而求出。
針對實施例1~8及比較例1~4之各研磨用組成物，如上述求出之氧化矽研磨速度及以相同研磨用組成物進行之氮化矽研磨速度之值示於表1。
又實施例之研磨用組成物之pH區域(2~4)中氮化矽之Zeta電位為正。
如表1所示，使用實施例1~8之研磨用組成物時，相較於未添加研磨粒(B)之比較例1之組成，獲得能以滿足減低氮化矽之研磨速度為目的而可使用程度之結果。
更詳細研究時，依據實施例1~3教示，藉由使研磨粒(B)之二次粒徑變小，由於更快速被SiN表面吸附故SiN研磨速率之減低效果變大。另一方面，依據實施例4，藉由提高pH，由於研磨粒與TEOS間之相互作用(凡德瓦爾力)降低故使TEOS研磨速率下降，但由於SiN之Zeta電位接近於零而使研磨粒與SiN之電引力降低故使SiN研磨速率降低，更提高SiN研磨速率之抑制，故結果為可實現高的選擇比。另一方面，依據實施例5，教示減小研磨粒(B)之二次粒徑時，由於二次粒徑小，對TEOS之機械作用變小故使TEOS研磨速率降低，基於同樣理由亦使SiN研磨速率降低，更提高SiN研磨速率之抑制，結果可實現高的選擇比。實施例6教示由於研磨粒(A)之含量少且機械作用小，故TEOS、SiN研磨速率降低。且，依據實施例7~8教示，即使研磨粒(B)之添加量變多仍可抑制SiN研磨速率。
相對於此，研磨粒(B)之平均二次粒徑超過15nm之比較例2無法減低氮化矽之研磨速度。
又，研磨用組成物之pH超過6之比較例3不僅氮化矽之研磨速度大不降低且氧化矽之研磨速度亦大幅降低，無法獲得以滿足一方面維持氧化矽之研磨速度一方面亦減低氮化矽之研磨速度為目的之可使用程度之結果。
又，本申請案係基於2014年3月20日申請之日本專利申請案第2014-057480號，其揭示內容全文以參照加以援用。

Claims (8)

  1. 一種研磨用組成物，其係使用於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途，其含有研磨粒(A)、研磨粒(B)、與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且該研磨用組成物之pH為6以下。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒(B)為膠體二氧化矽。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨粒(B)係表面固定有有機酸之膠體二氧化矽。
  4. 如請求項1~3中任一項之研磨用組成物，其中在前述pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質為氮化矽。
  5. 一種研磨用組成物之製造方法，其係使用於研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之用途的研磨用組成物之製造方法，其具有混合研磨粒(A)、研磨粒(B)、與pH調整劑，前述研磨粒(B)係在pH6以下之水溶液中具有負的Zeta電位，且前述研磨粒(B)之平均二次粒徑之值小於 前述研磨粒(A)之平均二次粒徑之值，為15nm以下之研磨粒，且使pH成為6以下。
  6. 一種研磨方法，其係以如請求項1~4中任一項之研磨用組成物或如請求項5之製造方法製造之研磨用組成物研磨含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層。
  7. 一種具有含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層的基板之製造方法，其包含以如請求項6之研磨方法進行研磨之步驟。
  8. 一種抑制研磨速度之方法，其係抑制含有在pH6以下之水溶液中具有顯示正的Zeta電位之pH區域之物質之層之前述研磨速度之方法，其具有以如請求項1~4中任一項之研磨用組成物或如請求項5之製造方法製造之研磨用組成物研磨前述層。
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