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KR940002509B1 - 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법 및 그의장치 - Google Patents

필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법 및 그의장치 Download PDF

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KR940002509B1
KR940002509B1 KR1019880014877A KR880014877A KR940002509B1 KR 940002509 B1 KR940002509 B1 KR 940002509B1 KR 1019880014877 A KR1019880014877 A KR 1019880014877A KR 880014877 A KR880014877 A KR 880014877A KR 940002509 B1 KR940002509 B1 KR 940002509B1
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KR
South Korea
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film
ray
rays
composition
thickness
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쥰지 가와베
고이찌 하시구찌
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가와사끼 세이데쯔 가부시끼가이샤
야기 야스히로
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Abstract

내용 없음.

Description

필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법 및 그의장치
제1도는, 본 발명을 실시하기 위한 측정장치의 제1실시예를 타나내는, 블록다이어그램을 일부 포함한 단면도.
제2도는, 상기 실시예에서, 회전된 X레이가 검출되는 상태를 나타내는 단면도.
제3도는, 상기 실시예에서, 회절된 X레이를 검출하기 위한 기본 구성을 나타내는 블록 다이어그램도.
제4도는, 펄스고도와, 특성 X레이(회절된 X레이)의 계수된 비율, 및 형광 X레이 사이의 관계의 일예를 나타내는 챠아트로서, 본 발명의 원리를 설명하기 위한 도면.
제5도는, 본 발명의 유용한 효과를 도시하기 위하여, 본 발명의 방법에 따른 측정치, 및 피막 중량의 화학적 분석치 사이의 관계를 나타내는 챠아트도.
제6도는, 본 발명의 방법에 따른 측정치 및 Fe의 함량의 화학적 분석치 사이의 관계를 나타내는 챠아트도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 직접형 측정헤드 12 : X레이관
13 : 특성 X레이 14A : 제2X레이 강도 검출기
14B,14D : 제3X레이강도 검출기 14C : 제1X레이 강도 검출기
16A 내지 16D : 프리앰프 18 : 필름
18A 내지 18D : 메인앰프 20A 내지 20D : 펄스고도 분석기
22A 내지 22D : 계수율계 24 : 레코오더
If : 형광 X레이 강도 측정치 Id : 회절된 X레이 강도 측정치
본 발명은, 여러종류의 필름들의 두께 및 조성이 동시에 정확하게 측정될 수 있는 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법 및 그의 장치에 관한 것이다.
현재, 여러산업 분야에 있어서 많은 종류의 필름, 즉, 금속재료의 산화 피막 필름들이 존재한다. 필름에 대하여는, 금속도금에서와 같이 재료에 우수한 특성을 부여하기 위한 목적으로 필름이 형성되는 경우가 있으며, 필름이 임의로 또한 불가피하게 생산되는 경우도 있다.
전자의 경우에 있어서는, 여러가지 방식의 금속 도금에 부가하여, 피막필름, 분무된(Sprayed)필름, 용착필름등이 알려져 있다.
반면에, 후자의 경우로서는, 금속의 부식에 의하여 생성되는 녹과 금속재 재료의 계조 공정중에 생성되는 산화층 등이 알려져 있다. 어느 경우에 있어서나, 필름의 두께 및 조성을 동시에 정확하게 측정하여야할 필요성이 강하게 요구되어 왔다.
에를들면, 여러종류의 합금 중의 하나에 의하여 피막된 강판에 있어서, 피막필름은 내부식성, 성형성, 용접특성, 피막의 부착등이 우수할 것이 요구된다.
많은 경우의 예로부터 명백한 바와같이, 상술한 특성들은 피막층의 조성 및 두께의 밀접한 관계에 있다.
따라서, 피막된 강판의 제조에 있어서는, 필름의 조성 및 두께가 신속하게도 정확하게 측정되고, 필름의 이상적인 조성 및 두께가 측정치로부터 구해지는 방법으로, 공정제어가 수행되어야 할 긴박한 필요성이 있다.
더우기, 생산성에 대한 부수적인 중요성에 관한 최근의 영향으로 부터 볼때, 측정이 훼손적이지 않으면서 연속적으로 수행되어야할 것이 강하게 요구되었다.
필름의 두께를 비훼손적이면서 연속적으로 측정하는 방법으로서, X레이 형광법에 의한 측정이 널리 사용되고 있다.
이 방법은, 필름이 특성 X레이 등에 의하여 조사(照射)되고, 이에 의하여 필름을 구성하는 원소에서 형광 X레이가 생성되며, 사전에 연구된 형광 X레이의 강도와 두께 사이의 관계에 비추어서 필름의 두께가 측정되도록 구성되는 것이다.
한편, 필름의 조성을 비훼손적이고 연속적으로 측정하는 방법으로서는, X레이 회절법에 의한 측정이 널리 이용되고 있다.
이 방법은, 필름이 특성 X레이에 의하여 조사되고, 이에 의하여 필름에 포함되어 있는 하나 이상의 결정물질로 부터 회절된 X레이가 발생되며, 사전에 연구된 회절된 X레이의 강도와, 결정물질 또는 물질사이의 관계에 비추어서, 결정물질 또는 물질의 양 또는 질이 측정되는 방식으로 시행된다.
예를들면, 철(Fe)과 아연(Zn) 사이에 합금층을 형성하도록, 용융된 아연이 도금된 강판에 합금화 공정이 가해지는, 도금후 소둔(galvannelaed)된 강판의 생산라인에 있어서는, 피막필름이 특성 X레이에 의하여 조사되고, 피막필름내에 함유된 아연의 Kα선(아연의 형광 X레이)의 강도와, 피막중량이, 미리 연구된 Zn-Kα선의 강도와 피막 중량 사이의 관계에 비추어서 측정되는 방식으로, 피막중량이나 피막 필름의 두께가 측정되는 방법이 널리 채택되어 있다.
한편, 피막필름의 조성에 관항려는, 피막필름의 특성과 피막필름내의 철의 함량 사이에 밀접한 관계가 있기 때문에, 피막필름내의 철의 함량을 측정할 필요가 있다.
따라서, 일본국 특허 공개공보 제85-169553호, 제86-99688호 및 제86-148355호에서 개시된 바와같이, 피막필름 내의 Fe-Zn 합금 결정의 회절된 X레이의 강도를 측정하기 위하여, 피막 필름의 특성 X레이에 의하여 조사되는, 소위 X레이 회절을 이용한 기술이 알려져 있다.
현재까지는, X레이 형광법 및 X레이 회절법을 포함하는 2가지 방법을 상호 독립적으로 사용하여, 피막필름의 조성 및 두께를 측정하는 것이 일번적인 방법이었다.
따라서, 각 방법에 대한 X레이관(tube)들을 유지하며, 각각 독립적으로 되어 있는 측정광학 시스템에 속하는 각각 독립된 측정헤드(head)의 수단에 의하거나, 상호 완전히 별개로 되어 있는 측정장치 각각에 의한 수단으로써, 피막 필름의 조성 및 두께가 상호 독립적으로 측정되었다.
그러나, 상술한 바와같이 2방법이 상호 독립적으로 시행되면, 측정장치를 설치함에 있어서 넓은 설치 공간이 필요하며, 따라서 다른필요한 설비의 설치에 제한이 부과된다고 하는 문제점이 있었다.
더우기, 측정 장치의 본체의 가격이 상승하며, 동시에 측정장치의 보조 설치들의 가격도 오르게 된다.
또한, 공정제어 및 특성파악의 관점으로 부터 볼때, 피막필름의 두께 및 조성을 같은 위치에서 동시에 측정하는 것은 매우 중요하다.
그러나, 측정 헤드들이 상호 분리되어 있기 때문에, 동일 위치에서 동시에 측정한다는 것은 불가능하다.
또한, 많은 경우에 두께는 조성에 의한 영향을 받게되고, 반대로 조성은 두께의 영향을 받게되는 X레이측정법에 의하여 측정이 수행되는 경우에 있어서, 필름의 두께 및 조성의 측정치는 본질적인 문제를 구성한다.
본 발명자의 지식에 의하면, 예를들어 도금후 소둔된 강판의 피막필름의 두께(피막 중량)에 있어서, 피막중량이 X레이 형광법에 의하여 측정될때 피막중량이 60g/㎡/일때의 측정오차(표준편차) σ는 대략 2.6g/㎡이고, 철의 함량이 10%일때의 표준편차 σ=0.6% Fe이며, 따라서 충분히 만족할만한 결과를 달성할 수는 없었다.
상술한 문제점들을 해결하기 위한 발명으로서, 본 출원인은, 측정될 대상이 특성 X레이 및 백색(연속) X레이에 의하여 조사되고 회절각도로 부터 합금 필름의 조성을 측정하기 위하여, 합금 필름의 층간 금속화합물에 의하여 특성 X레이의 회절된 X레이의 회절각도가 검출되고, 백색 X레이에 의하여 합금필름내의 재료금속과는 다른 금속으로 부터 형광 X레이의 강도가 검출되며, 따라서 합금필름의 두께는, 형광 X레이의 강도 및 합금필름의 조성으로 부터 동시에 측정된다.
그러나, 이 방법에 있어서는, 합금필름의 조성이, 층간 금속 화합물에 의하여, 회절된 X레이의 회절각도로 부터 검출되기 때문에, 고니오미터(goniometer) 등을 사용하여, 검출기를 움직이면서 회절각도를 검출할 필요가 있었다.
따라서, 이동 부분이 필요하며, 더우기, 측정되는 대상위에 고니오미터와 같은 고도로 정밀한 이동 부분의 설치가 필요하였다. 특히, 이러한 구성은 직선으로 설치되었을때 충분히 적절한 것이 되지 못하였다.
본 발명은, 상술한 종래 기술의 결점을 제거하기 위하여 개발된 것이며, 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법 및 그의 장치를 제공하기 위한 목적을 가진 것으로서, 본 발명엥 의하면, 아무런 이동부분을 가지지 않는 단순화된 구성의 측정 헤드를 사용함으로써, 여러가지 종류의 필름의 두께 및 조성이 동시에 한 장소 및 동일장소에서 높은 정밀도로 측정될수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 측정되어질 대상으로서의 필름이 단지 X레이 광원으로 부터의 X레이에 의하여 조사되며, 적어도 2개의 X레이 강도 검출수단에 의하여, 필름내에 함유된 결정물질의 회절된 X레이의 강도와, 필름을 구성하는 원소의 형광 X레이의 강도가 각각 동시에 검출되며, 2개의 검출치로부터, 필름의 두께 및 조성이 동일한 위치에서 동시에 결정되는 방법을 고려한다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 : 측정되어질 대상으로서의 필름상에 X테이블을 조사하기 위한 단일 X레이 광원과 ; X레이에 의하여 발생되는, 필름내에 포함된 결정물질의 회절된 X레이의 강도를 검출하기 위한 제1X레이 강도 검출기와 ; X레이에 의하여 발생되는, 필름을 구성하는 원소의 형광 X레이의 강도를 검출하기 위한 제2X레이 강도 검출기 및 ; 2개의 검출치로 부터, 동일한 위치에서 필름의 두께 및 조성을 동시에 결정하는 수단으로 구성되는, 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 장치를 고려한다.
가능한한 협소하게, 동일 위치에서 동일시간에, 필름의 두께 및 조성을 포함하는 2개의 인자를 연속적이면서 비훼손적으로 측정할수 있는 방법을 얻기 위하여 실험 및 시행착오를 거듭한 결과, 본 발명자등은 다음과 같은 지식을 얻게 되었다.
① 도금 후 소둔된 강판의 피막 필름의 구성을 정량적으로 파악하기 위한 목적으로, 비교적 높은 용량[Cr 타게트(target) : 3KW]의 X레이관을 가지는 X레이 회절장치를 사용함으로써 회절된 X레이의 강도를 측정할때, 측정되어질 대상으로서 만들어지는 펄스 고도(height)에 대한 적절한 윈도우(window) 폭을 조사하기 위하여, 펄스고도 분포곡선이 자세히 조사된다.
이때, 피박 필름내에 포함되어 있는 몇명 형식의 Fe-Zn 합금결정의 각 결정격자면에 대한 회절면 X레이(특성 X레이 : Cr-Kα선)가 특정 펄스고도의 범위내에서 고려되며, 또한 유사하게, Zn-Kα선(형광 X레이의 생성이 마찬가지로 조사된다. 이러한 Zn-Kα선에 대한 적절한 윈도우폭이 선택되었을때, 피막필름의 두께(피막 중량)와, Zn-Kα선의 강도와의 관계가 조사되고, 본 발명자 등은 이들 사이에 밀접한 관계가 있음을 알게 되었다.
② 유사하게, 상이한 타게트 : Cu, Fe, Cr, Co, Mo 또는 W)를 가지는 여러가지 형식의 X레이관을 사용함으로써, 다른 피막필름에 대하여 피막필름내에 포함된 결정물질의 회절된 X레이의 강도와 피막필름을 구성하는 원소의 형광 X레이의 강도가 측정된때, 본 발명자등은, 해당 X레이와 조성 및 두께 사이에 밀접한 관계가 있음을 알게 되었다.
부가적으로, 상술한 측정이 행하여 졌을때, 피막필름내에 포함되는, 측정되어질 대상으로서의 원소 및 타게트의 형식과 관련하여 Ni, V, Mn, Fe 등의 Kβ필터들이 적절하게 사용된다.
③ 본 발명자등은, X레이 회절법에 의거한, 회절된 X레이의 강도의 측정치와, X레이 형광법에 의거한, 형광 X레이의 강도의 측정치는, 상술한 바와같이, 하나의 측정장치내에 있는 단일측정 헤드내의 단일 X레이관을 이용함으로써만 측정될 수 있다는 것을 알게 되었다.
④ 더우기, 본 발명자등은, 동일한 위치에서 양방법에 따른 측정을 동시에 수행함으로써 다음과 같은 기술적 장점을 얻을 수 있음을 알게 되었다.
보다 상세하게는, X레이 회절법에 따른 회절된 X레이의 강도는 필름의 두께에 의하여 영향을 받는다.
반대로, X레이 형광법에 따른 형광 X레이의 강도는 필름의 조성에 의하여 때때로 영향을 받는다.
예를들면, 도금후 소둔된 강판의 피막 필름내의 Fe(조성)의 함량 및 피막 중량(두께)이 측정되었을때, 2판사이의 Fe-Zn 합금층의 절대치가 동일하다 해도, 2 판사이의 피막중량이 다르다면, 회절된 X레이의 강도의 동일치가 얻어지지는 않는다.
반대로, 2 판 사이에서 피막 중량이 상호 동일하여도, Fe의 강도가 동일하지 않다면, 형광 X레이의 동일한 강도는 구해지지 않는다.
보다 상세하게는, 상호 교정이 행해지기 까지는 진정한 값이 구해지지 않는다.
따라서, 진정한 값을 구하려면, 양방법에 따른 측정치를 상호 교정할 필요가 있다.
본 발명에 위하면, X레이 회절법 및 X레이 형광법에 의한 측정은 동일 위치서 동시에 시행될수 있으며, 상호교정이 용이하며, 따라서 상호교정을 반복함으로써, Fe의 함량 및 피막중량의 측정치가 진정한 값에 접근될 수 있다는 것을 본 발명자 등은 알게 되었다.
본 발명은 상술한 지식에 근거한 것으로서, 본 발명에 의하면, 적어도 2개의 X레이 강도 검출수단에 의하여, 필름내의 결정물질로 부터 회절된 X레이의 강도와, 필름을 구성하는 원소로 부터 형광 X레이의 강도를 동시에 검출하도록, 측정대상으로서의 필름은, 단일 X레이 광원에 의하여 조사된다.
이어서, 검출치로 부터, 동일 위치에서의 두께 및 조성이 동시에 측정된다.
따라서, X레이 형광법에 따른 정보 및 X레이 회절법에 따른 정보가 동일 위치에서 동시에 구해질 수 있으며, 여러가지 형식의 필름들의 두께 및 조성들이 동시에 높은 정밀도로 측정될 수 있다.
더우기, 상술한 측정은, 이동 부분을 가지지 않는 단순한 구성의 집적형 측정 헤드를 사용함으로써 수행될 수 있으며, 따라서 기계부분이 단순해지고, 신뢰도가 높으며, 그 밖에도, 현재까지 필요했던 2개의 측정장치 대신에 하나의 측정장치(측정헤드)만으로 충분하기 때문에, 설치 공간이 적어진다.
부가적으로, 보조장비를 포함하는 측정장치의 가격이 저렴해 진다.
또한, 두께 및 조성이 동일 위치에서 동시에 측정될 수 있기 때문에, 두께 및 조성의 측정치가 상호 교정될수 있으므로, 2개의 측정정확도를 증진 할수 있다.
또한, X레이 측정법이 채택되었으므로, 비훼선적이며 연속적인 측정이 수행될 수 있으며, 이러한 측정은, 여러가지 금속피막 강판 스트립, 칼라 피막 강판 스트립 등에 대한 품질관리 및 생산관리에도 적용될수 있다.
상술한 특징적인 성질등의 장점에 의하여, 본 발명이 산업계에 가져오는 이익은 매우 높다.
또한, 본 발명의 방법에 의하면, 두께는 X레이 형광법에 의하여 측정되므로, 특성 X레이에 의하여 조사될때 형광 X레이를 발생하기만 한다면, 필름을 구성하는 어떠한 형식의 원소도 기본적으로는 채택가능하다.
더우기, 조성은 X레이 회절법에 의하여 측정되므로, 특성 X레이에 의하여 조사될때 회절현상을 일으키기만 한다면, 필름을 구성하는 어떠한 형식의 결정물질이라도 채택가능하다.
단적으로 말해서, 본 발명의 특징적인 효과들을 개선하기 위하여는, 필름의 두께 및 조성과 관련하여 X레이 광원의 형식 및 용량과, 적절한 필터의 선택과, 적절한 검출기의 사용잉 중요하다.
또한, 동시에, 현재까지 계속되어온 연구로 부터, 조성 및 두께가 측정될때 근본적으로 중요한 것은, 조사 대상으로서의 필름의 결정물질과, 필름을 구성하는 원소와, 형광 X레이(K계열, L계열, 또한, α선 또는 β선)의 형식의 선택을 충분히 검토하는 것이다.
본 발명의 정확한 내용은, 기타의 목적 및 장점과 마찬가지로, 첨부된 도면에 관련된 이하의 기술에 대한 고려로 부터 용이하게 이해될 수 있으며, 도면을 통하여 동일 도는 유사한 부분에는 유사한 부호를 사용하였다.
[실시예]
이하에서 본 발명으이 1실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
제1도는, 본 발명에 따른 방법을 실시하기 위한 장치의 1실시예의 개략적인 구성을 나타내다.
본 실시예에 있어서, 직접형 측정헤드(10)에는 X레이관(12) 및 적어도 2개의 X레이 검출기[본 실시예에서는, 4개의 검출기(14A), (14B), (14C) 및 검출기(14D)가 사용된다]가 설치된다.
예를들면, 검출기(14A)는 형광 X레이의 강도를 검출한다. 검출기(14C)는 브래그(Bragg)의 공식을 만족시키는 회절각의 방향으로 설치되며, 회절된 X레이의 강도를 검출한다.
그들의 사이에 검출기(14C)를 겹쳐 놓고 있는 검출기(14B) 및 검출기(14D)는 백그라운드(back ground)의 강도를 검출한다.
이러한 검출기들로는, 예를들면 비례계수관(proportional counter tube) 및 신티레이숀 계수관(scintillation counter tube)과 같은 범용 검출기가 사용 가능하다. 각 검출기(14A) 내지 검출기(14D)로 부터의 출력들은, 프리앰프(16A) 내지 프리앰프(16D)와, 메인앰프(18A) 내지 메인앰프(18D)를 거쳐서 각각 펄스고도 분석기(20A) 내지 펄스고도 분석기(20D)로 입력된다.
각 펄스고도 분석기(20A) 내지 펄스고도 분석기(20D)로 부터의 출력들은, 계수율계(rate meter)(22A) 내지 계수율계(22D)에 의하여 계수되며 여기서 레코오더(recorder)(24)로 입력된다.
이와같은 실시예의 작용을 이하에서 기술한다.
X레이 회절법에 의한 결정물질의 분석 개념은, 제2도에서 나타낸 바와같이, 측정되어 대상으로서의 필름(8)이, 단일 X레이관(12)의 윈도우 밖에서 채택된 특성 X레이(13)에 의하여 조사(照射)될때, 필름(8)내에 포함된 결정물질의 회절된 X레이가, 브래그의 공식을 만족시키는 2θ의 회절각의 방향에서 얻어진다.
이러한 회절된 X레이는 검출기(14C)에 의하여 검출되며, 제3도에서 나타낸 바와같이, 프리앰프(16C)-메인앰프(18C)-펄스 고도 분석기(20C)-계수율계(22C)의 경로를 통하여 레코오더(24)내에 기록되고, 프린터등에 의하여 출력된다.
제3도에 있어서, 검출기(14C)를 들어가는 X레이가, 펄스고도분석기(20C)의 수단에 의하여 펄스 고도의 개념으로 분석될때, 필름(8)으로 부터 회절된 특성 X레이에 부가하여, 연속 X레이 및 형광 X레이가 인지된다.
X레이 회절법에 의하면, 제4도에서 왼쪽에 나타낸 윈도우는 펄스고도 분석기(22C)에서 설정되고, 단지 특성 X레이(회절된 X레이)만이 전기적으로 구별되며, 이에 의하여 회절된 X레이의 특성차가 제3도에서 나타내 경로를 통하여 구해진다.
이 경우에, 제4도에서 나타낸 바와같이, 형광 X레이의 펄스고도가, 특성 X레이의 펄스고도와 중복되지 않으며, 형광 X레이가 필름의 두께를 측정하는데 효과적인 원소중의 하나일때, 제4도에서 오른쪽에 나타낸 윈도우는 상기에서와 유사하게 펄스고도 분석기(20A)에 설정되며, 형광 X레이는 선택적으로 구별되며, 이에 의하여, 비산란(non-dispersion)형 X레이 형광법의 원리에 따라, 제3도에 나타낸 것과 유사하게, 프리앰프(16A)-메인앰프(18A)-펄스고도 분석기(20A)-계수율계(22A)의 경로르 통하여 얻어진 형광 X레이의 강도가, 두께(피막중량)를 측정하는데 사용될 수 있다.
회절된 X레이와는 달리, 형광 X레이는, 검출기(14A)가 필름표면으로 부터 나타낸 바와같이 X레이관(12)의 옆에 위치하기만 한다면, 거의 모든 2차원 위치에서 검출될 수 있다.
따라서, 형광 X레이에 대한 검출기(14A)를 특정간격 및 특정배향으로 설치해야할 필요는 없다.
따라서, 실시예에서 나타낸 바와같이, 회절된 X레이를 측정하기 위한 검출기(14B) 내지 검출기(14D)와, 형광 X레이를 측정하기 위한 검출기(14A)는, 상호 분리되어 설치될 수 있다.
도금후 소둔된 강판의 피막 필름에 있어서, 피막필름의 피막중량 및, 피막 필름내의 Fe의 평균함량은 가변적이며, 이들 피막중량 및 Fe의 평균함량은, X레이관(12)로서 Cr 타게트(광초점형 : 3KW)의 X레이관과, 검출기(14A) 내지 검출기(14D)로서 4기체 밀봉형 비례계수관을 포함하는 장착헤드(10)를 가진 측정장치에 의하여 측정될 수 있다. 피막중량에 관한 측정 대상물인 Zn-Kα선의 형광 X레이의 강도는 검출기(14A)에 의하여 검출되는 반면 Fe의 평균 함량에 관한 측정 대상물인, 피막필름 내의 Fe-Zn(격자면 공간은 약 1.22Å)의 층간금속화합물의 회절된 X레이 강도는, 검출기(14C)에 의하여 측정된다.
이 경우에, 백그라운드(Cr-Kα선)의 강도는 검출기(14C)를 겹쳐 놓은 검출기(14B) 및 검출기(14C)에 의하여 측정되며, 검출기(14C)에 의하여 측정된 회절된 X레이의 강도는 백그라운드의 관점에서 교정된다.
부가적으로, 펄스고도 분석기(20A)의 윈도우는, Zn-Kα선의 평균펄스 고도 근처에 중심을 둔 윈도우폭으로 설정하고, 반면에, 펄스고도 분석기(20B) 내지 펄스고도 분석기(20D)의 윈도우는 Cr-Kα선의 평균 펄스고도 부근에 중심을 둔 윈도우폭에 설정된다.
펄스고도 분석기(20A)로 부터의 출력에 기초한 형광 X레이의 강도의 측정치(If)와, 백그라운드 교정후의 회절된 X레이의 강도의 측정치(Id)는, 피막중량 및 Fe의 함량이 소정의 분석곡선(회그형)에 삽입되며, 이에 의하여 피막중량 및 Fe의 함량은 각각 컴퓨터에 의하여 계산된다.
컴퓨터에 의한 계산은 이하의 ①식 및 ②식에 기초한 것이며, 피막 중량 및 Fe의 함량 상호 교정 프로그램에 따라 수행된다.
Ci=F1(Id,Wi-1)………………………………………………①
Wi=F2(If,Ci-1)………………………………………………②
여기에서, Ci 및 Ci-1은 반복계산에 의하여 계산된 Fe의 함량수 i 및 i-1이며, Wi 및 Wi-1은 반복계산에 의하여 계산된 피막중량이다.
이상의 결과에 있어서, 도금후 소둔된 강판의 철의 함량 및 피막중량은 동일한 위치에서 동시에 측정될수 있음을 알게 되었다.
더우기, 제5도 및 제6도에 나타낸 바와같이, Fe의 함량과 피막중량의 측정치는, 각각 기준치로서 삼을 수 있는 화학적 분석치와 거의차이가 없다.
피막 중량 60g/㎡과 Fe함량 10%일때의 표준편차는 각각 2.0g/㎡와 0.5% Fe였으며, 이는 과거의 어느것 보다도 정확한 결과임이 판명되었다.
상술한 실시예에 있어서, X레이 광원으로서는 X레이관(12)이 사용되었으나, X레이 광원의 방식은 이에 한하지는 않는다.
또한, 상기 실시예에 있어서, 본 발명은, 도금후 소둔된 강판의 피막필름의 피막 중량 필름내에 함유된 철(Fe)의 함량측정에 적용되었으나, 본 발명의 측정 대상은 이에 한하는 것은 아니며, 본 발명은, 여러가지 금속 피막 강판 스트립, 칼라 피막 강판 스트립등과 같은 기타의 필름의 측정에, 상술한 바와 유사한 방식으로 적용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 방법에 있어서 : 측정대상인 상기 필름(8)은, 단일 X레이 광원(12)으로부터의 X레이에 의하여 조사(照射)되며 ; 상기 필름(8)내의 결정물질의 회절 X레이의 강도와, 상기 필름(8)을 구성하는 원소의 형광 X레이의 강도가 각각 동시에, 적어도 2개의 X레이 강도검출수단(14A) 내지 (14D)에 의하여 검출되며 ; 동일 측정위치에 있는 상기 필름(8)의 두께 및 조성이, 2개의 검출치로 부터 이하의 식 :
    Ci=F1(Id,Wi-1)
    Wi=F2(If,Ci-1)
    (식중, Ci 및 Ci-1은 반복계산에 의하여 구해지는 i번째, i-1번째의 철농도, Wi-1 및 Wi은 반복계산에 의하여 구해지는 i-1번재, i번째의 부착량이다)들에 관하연 반복계산함으로써 상호교정을 통하여 동시에 결정되는 것을 특징으로 하는, 필름의 두께 및 조성을 동시에 특정하는 방법.
  2. 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 장치에 있어서 : 측정대상인 상기 필름(8)상에 X레이를 조사하기 위한 단일 X레이 광원(12)과 ; 상기 X레이에 의하여 발생되는, 상기 필름(8)내에 포함된 결정물질의 회절 X레이의 강도를 검출하기 위한 제1X레이 강도검출기(14C)와 ; 상기 X레이에 의하여 발생되는, 상기 필름(8)을 구성하는 원소의 형광 X레이의 강도를 검출하기 위한 제2X레이 강도검출기(14A) 및 ; 양 검출치로부터 동일 측정위치에서, 상기 필름(8)의 두께 및 조성을 반복계산에 의한 상호교정을 통하여 동시에 결정하기 위한 수단 및 ; 백그라운드 강도를 검출하기 위한 제3X레이 강도 검출기(14B) 및 제3X레이 강도 검출기(14D)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 X레이 광원(12) 및 모든 상기 X레이 강도검출기(14A) 내지 X레이 강도검출기(14D)들은, 집적형 측정헤드(10)내에 수납되는 것을 특징으로 하는, 필름의 두께 및 조성을 동시에 측정하는 장치.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 X레이 광원(12)은 Cr 타게트 X레이관이며, 상기 X레이 강도검출기(14A) 내지 X레이 강도검출기(14D)들은, 기체밀봉형 비례계수관들인 것을 특징으로 하는, 필름의 두께 및 조성을 측정하는 장치.
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