JPS60202339A - 螢光x線分析方法 - Google Patents
螢光x線分析方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は螢光X線強度に基づいてメッキ被膜の組成及び
/又は膜厚を定量する螢光X線分析方法に関するもので
ある。
/又は膜厚を定量する螢光X線分析方法に関するもので
ある。
耐蝕性、溶接性、塗装性、経済性に優れた各種のメッキ
鋼板が製造されているが、耐蝕性、溶接性、塗装性はメ
ッキ被膜の膜厚1組成と密接な関係にあり、品質管理上
、膜厚9組成の正確な測定を欠かすことは出来ない。と
ころでこのようなメッキ被膜の膜厚又は付着量(g /
rd )の測定にはメッキ前、後の鋼板重量及び鋼板
表面積とに基づいてめる重量法が、また組成には化学分
析法が採られていた。これらの方法は正確な分析を行え
るが結果を得る迄に時間を要するためメッキ鋼板の製造
ラインにおいてメッキ被膜の付着量1組成の制御には適
用出来ない難点がある。このため近年にあっては螢光X
線分析法が利用されつつある。
鋼板が製造されているが、耐蝕性、溶接性、塗装性はメ
ッキ被膜の膜厚1組成と密接な関係にあり、品質管理上
、膜厚9組成の正確な測定を欠かすことは出来ない。と
ころでこのようなメッキ被膜の膜厚又は付着量(g /
rd )の測定にはメッキ前、後の鋼板重量及び鋼板
表面積とに基づいてめる重量法が、また組成には化学分
析法が採られていた。これらの方法は正確な分析を行え
るが結果を得る迄に時間を要するためメッキ鋼板の製造
ラインにおいてメッキ被膜の付着量1組成の制御には適
用出来ない難点がある。このため近年にあっては螢光X
線分析法が利用されつつある。
螢光X線分析法は測定対象物に励起X線を照射し、これ
によって測定対象物から発生する固有X線強度、即ち螢
光X線強度を測定し、予めめておいた検量線から目標元
素の定量を行い、また螢光X線強度と膜厚との関係に基
づき膜厚をめる方法である。
によって測定対象物から発生する固有X線強度、即ち螢
光X線強度を測定し、予めめておいた検量線から目標元
素の定量を行い、また螢光X線強度と膜厚との関係に基
づき膜厚をめる方法である。
ところで従来における螢光X線分析法はいずれも単層メ
ブキ鋼板についての膜厚9組成を定量する方法であって
、例えば経済性及び溶接性等に優れ、自動車車体用の新
素材として注目されているFe −Zn合金メッキ鋼板
の場合はメッキ被膜がFe、Znの2成分よりなるので
、l成分のメッキ鋼板における如き螢光X線強度とメッ
キ被膜厚さとの関係が容易には得られず、またメッキ被
膜成分中に下地金属と同一のFeが含まれるために従来
の螢光X線分析法にてメッキ被膜厚さを測定することば
不可能であり、また組成についての定量も不可能であっ
た・ これを解決するために本願出願人は鋼板にFe −Zn
合金をメッキした単層メッキ鋼板、即ち下地金属とメッ
キ被膜とに共通の元素が含まれているものについてもメ
ッキ被膜の付着量及び組成の分析が可能な螢光X線分析
法につき既に出願を行っている(特願昭57−1057
09号)。これは被測定物表面に対して入射角及び取出
角を夫々高角度として測定すると共に、下地金属からの
螢光X線強度が検出されないように入射角及び取出角を
夫々低角度として測定することにより分析する方法であ
り、いずれのX線にも波長が短く、大気中で測定可能な
にα線を用いているのでオンライン分析に有利であり、
一応完成に至っている。
ブキ鋼板についての膜厚9組成を定量する方法であって
、例えば経済性及び溶接性等に優れ、自動車車体用の新
素材として注目されているFe −Zn合金メッキ鋼板
の場合はメッキ被膜がFe、Znの2成分よりなるので
、l成分のメッキ鋼板における如き螢光X線強度とメッ
キ被膜厚さとの関係が容易には得られず、またメッキ被
膜成分中に下地金属と同一のFeが含まれるために従来
の螢光X線分析法にてメッキ被膜厚さを測定することば
不可能であり、また組成についての定量も不可能であっ
た・ これを解決するために本願出願人は鋼板にFe −Zn
合金をメッキした単層メッキ鋼板、即ち下地金属とメッ
キ被膜とに共通の元素が含まれているものについてもメ
ッキ被膜の付着量及び組成の分析が可能な螢光X線分析
法につき既に出願を行っている(特願昭57−1057
09号)。これは被測定物表面に対して入射角及び取出
角を夫々高角度として測定すると共に、下地金属からの
螢光X線強度が検出されないように入射角及び取出角を
夫々低角度として測定することにより分析する方法であ
り、いずれのX線にも波長が短く、大気中で測定可能な
にα線を用いているのでオンライン分析に有利であり、
一応完成に至っている。
しかしながらこの方法は低角度での測定の場合における
光学系の調整に難があり、より高角度にて測定可能な方
法が望まれていた。
光学系の調整に難があり、より高角度にて測定可能な方
法が望まれていた。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、その
目的とするところは、高角度にてメッキ被膜の組成及び
/又は膜厚を定量しうる螢光X線分析方法を提供するに
ある。
目的とするところは、高角度にてメッキ被膜の組成及び
/又は膜厚を定量しうる螢光X線分析方法を提供するに
ある。
本発明に係る螢光X線分析方法は、下地金属成分を含む
メッキ被膜の組成及び/又は膜厚を螢光X線分析にて定
量する方法において、メッキ被膜に含まれる金属のし系
列の螢光X線強度に基づき組成を定量し、また前記金属
のに系列の螢光X線強度及び前記り系列の螢光X線強度
に基づき膜厚を定量することを特徴とする。
メッキ被膜の組成及び/又は膜厚を螢光X線分析にて定
量する方法において、メッキ被膜に含まれる金属のし系
列の螢光X線強度に基づき組成を定量し、また前記金属
のに系列の螢光X線強度及び前記り系列の螢光X線強度
に基づき膜厚を定量することを特徴とする。
次に本発明の分析原理につき説明する。第1図は本発明
方法の原理説明図であって、下地金属となるFeO上に
Fe −ZnがメッキされているFe −Zn合金メッ
キ鋼板に35°〜45°程度の高角度にて励起X線を照
射し、メッキ被膜からのZnLα(又はFeLα)強度
及び下地金属からのZnKα(又はFeKα)強度を測
定する。
方法の原理説明図であって、下地金属となるFeO上に
Fe −ZnがメッキされているFe −Zn合金メッ
キ鋼板に35°〜45°程度の高角度にて励起X線を照
射し、メッキ被膜からのZnLα(又はFeLα)強度
及び下地金属からのZnKα(又はFeKα)強度を測
定する。
このし系列の螢光X線はに系列の螢光X線と比較してそ
の波長が長いのでメッキ被膜による螢光X線吸収量が多
くなり、このため通常範囲の付着量ではL系列の螢光X
線の強度はメッキ被膜の組成に応じたものとなる。
の波長が長いのでメッキ被膜による螢光X線吸収量が多
くなり、このため通常範囲の付着量ではL系列の螢光X
線の強度はメッキ被膜の組成に応じたものとなる。
次に実験結果に基づき上記関係を明らかにする。
実験の供試料としてはFe”、 Zn2÷から構成され
ているメッキ液中で電気メッキを行ったものを使用する
。測定条件は励起源のX線管球としてはCr(クロム)
を用い、励起条件としての管電圧−管電流は20kV
−80mAとし、分光結晶にRAPを用いて回折角2θ
= 55.95°で真空雰囲気にて行った。
ているメッキ液中で電気メッキを行ったものを使用する
。測定条件は励起源のX線管球としてはCr(クロム)
を用い、励起条件としての管電圧−管電流は20kV
−80mAとし、分光結晶にRAPを用いて回折角2θ
= 55.95°で真空雰囲気にて行った。
第2図は付着量が15〜45g10fの範囲のメッキ鋼
板を測定したZnLα相対X線強度を縦軸に、また化学
分析で得られたメッキ被膜中のFeの重量濃度(%)を
横軸にとって示したグラフである。この図より理解され
る如<ZnLα相対X線強度とメッキ被膜中のFeの重
量濃度(WFe)とは−義対応の関係にある。従ってZ
nLαの強度測定によってW F e s従ってまたメ
ッキ被膜中のZnの重量濃度(WZn)を定量できる。
板を測定したZnLα相対X線強度を縦軸に、また化学
分析で得られたメッキ被膜中のFeの重量濃度(%)を
横軸にとって示したグラフである。この図より理解され
る如<ZnLα相対X線強度とメッキ被膜中のFeの重
量濃度(WFe)とは−義対応の関係にある。従ってZ
nLαの強度測定によってW F e s従ってまたメ
ッキ被膜中のZnの重量濃度(WZn)を定量できる。
これに対して、下地金属からの螢光X線強度が検出され
るに系列の螢光X線の場合にはメッキ被膜厚さの影響を
受けることになる。
るに系列の螢光X線の場合にはメッキ被膜厚さの影響を
受けることになる。
しかしながら、前述のようにL系列の螢光X線によりめ
たWFeを一定とするとZnKα相対X線強度とメッキ
被膜厚さとの間には一義対応の関係が見られる この関係を実験結果に基づき明らかにする。実験の供試
材としてはFe2++ Zn2+から構成されているメ
ッキ液中でその組成を種々変えて電気メッキを行ったも
のを使用する。測定条件は励起源のX線管球としてはC
rを用い、励起条件としての管電圧−管電流は30kV
−30mAとし、分光結晶にLiF(200)を用い
て回折角2θ= 41.80°で真空雰囲気にて行った
。
たWFeを一定とするとZnKα相対X線強度とメッキ
被膜厚さとの間には一義対応の関係が見られる この関係を実験結果に基づき明らかにする。実験の供試
材としてはFe2++ Zn2+から構成されているメ
ッキ液中でその組成を種々変えて電気メッキを行ったも
のを使用する。測定条件は励起源のX線管球としてはC
rを用い、励起条件としての管電圧−管電流は30kV
−30mAとし、分光結晶にLiF(200)を用い
て回折角2θ= 41.80°で真空雰囲気にて行った
。
第3図は測定したZnKα相対X線強度と化学分析で得
られた付着量(g / rd )との関係を、WFeを
変数として示したものであり、縦軸にZnKα相対X線
強度、また横軸に付着量をとって示している。この図よ
りZnKα相対X線強度、付着量及びWFeとの間に対
応関係があることがわかる。なお、第3図において○印
はWFeが0%(即ちZnのみ)、Δ印はWFeが5.
0〜6.3%、目印は同じ<12.1〜16.7%、・
印は同じ<24.1〜28.6%、ム印は同じ< 33
.5〜36.7%、■印は同じ< 43.9〜48.5
%の試験片についての結果を示している。
られた付着量(g / rd )との関係を、WFeを
変数として示したものであり、縦軸にZnKα相対X線
強度、また横軸に付着量をとって示している。この図よ
りZnKα相対X線強度、付着量及びWFeとの間に対
応関係があることがわかる。なお、第3図において○印
はWFeが0%(即ちZnのみ)、Δ印はWFeが5.
0〜6.3%、目印は同じ<12.1〜16.7%、・
印は同じ<24.1〜28.6%、ム印は同じ< 33
.5〜36.7%、■印は同じ< 43.9〜48.5
%の試験片についての結果を示している。
以上詳述したように、メッキ被膜からL系列の螢光X線
を取り出すことによりメッキ被膜中のWFe、即ちメッ
キ被膜の組成が分り、またこのWFeを変数としてに系
列の螢光X線強度を測定することにより、その測定値に
対応する付着量が得られることがわかる。
を取り出すことによりメッキ被膜中のWFe、即ちメッ
キ被膜の組成が分り、またこのWFeを変数としてに系
列の螢光X線強度を測定することにより、その測定値に
対応する付着量が得られることがわかる。
なお、ZnLαの測定によりWFeを定量でき、従って
WZnを定量できるからZnLα測定の場合に、FeK
αを測定し、これをWZnをパラメータとする検量線を
用いて膜厚をめることとしてもよい。
WZnを定量できるからZnLα測定の場合に、FeK
αを測定し、これをWZnをパラメータとする検量線を
用いて膜厚をめることとしてもよい。
同様にFeLαとFeKα又はZnKαとの測定により
W Z n 、 W F eと膜厚とをめることとして
もよい。
W Z n 、 W F eと膜厚とをめることとして
もよい。
次に本発明を図面に基づいて具体的に説明する。
第4図は本発明の実施状態を示す模式図であり、図中1
はFeの下地金属1aの上にFe−Zn(以下メッキ被
膜という)lbがメッキされているFe −Zn合金メ
ッキ鋼板である。該Fe −Zn合金メッキ鋼板(以下
単にメッキ鋼板という)1の上方適宜位置にはX線源2
が配設されており、これからX線を照射させてメッキ被
膜1b及び下地金属1aから発生する螢光X線を捉える
ように検出器3が配設されている。
はFeの下地金属1aの上にFe−Zn(以下メッキ被
膜という)lbがメッキされているFe −Zn合金メ
ッキ鋼板である。該Fe −Zn合金メッキ鋼板(以下
単にメッキ鋼板という)1の上方適宜位置にはX線源2
が配設されており、これからX線を照射させてメッキ被
膜1b及び下地金属1aから発生する螢光X線を捉える
ように検出器3が配設されている。
X線源2をまず低電圧で励起してメッキ被膜1bに含ま
れる一方の金属、例えばZnのし系列の螢光X線を検出
し、次いで高電圧で励起して上記金属(他方の金属Fe
でもよい)のに系列の螢光X線を検出する。
れる一方の金属、例えばZnのし系列の螢光X線を検出
し、次いで高電圧で励起して上記金属(他方の金属Fe
でもよい)のに系列の螢光X線を検出する。
検出器3にて検出された螢光X線はここで電気信号に変
換される。検出器3の出力電気信号は増幅器4へ送られ
て増幅された後に、波高分析器5及び計数器6によって
メッキ被膜lb中の金属、下地金属18夫々の螢光X線
強度に変換される。
換される。検出器3の出力電気信号は増幅器4へ送られ
て増幅された後に、波高分析器5及び計数器6によって
メッキ被膜lb中の金属、下地金属18夫々の螢光X線
強度に変換される。
計数器6の螢光X線強度に対応する出力は演算器7に導
かれる。この演算器7には、例えば第2図に示される如
きZnLα相対X線強度とFe (%)の関係を示す検
量線データ及び第3図で示される如きZnKα相対X線
強度と付着量(g/n?)の関係を示す検量線データが
予め設定されており、上述の如くして得られる螢光X線
強度に対応する重量濃度、つまり組成及び付着量が演算
され、演算結果は表示器8に表示される。
かれる。この演算器7には、例えば第2図に示される如
きZnLα相対X線強度とFe (%)の関係を示す検
量線データ及び第3図で示される如きZnKα相対X線
強度と付着量(g/n?)の関係を示す検量線データが
予め設定されており、上述の如くして得られる螢光X線
強度に対応する重量濃度、つまり組成及び付着量が演算
され、演算結果は表示器8に表示される。
なお上記説明では下地金属をFeとしメッキ被膜組成を
Fe −Znとしたが、本発明はこれに限らず下地金属
をFe以外の金属、例えばCuとしメッキ被膜をCuを
含む組成の場合にあっても実施できるまた実施例では低
電圧及び高電圧による測定を1組のX線源、検出器で測
定することとしたが、本発明は低電圧用、高電圧用に夫
々、つまり2組のX線源、検出器を用い、夫々の測定を
同時に行ってもよいことは勿論である。
Fe −Znとしたが、本発明はこれに限らず下地金属
をFe以外の金属、例えばCuとしメッキ被膜をCuを
含む組成の場合にあっても実施できるまた実施例では低
電圧及び高電圧による測定を1組のX線源、検出器で測
定することとしたが、本発明は低電圧用、高電圧用に夫
々、つまり2組のX線源、検出器を用い、夫々の測定を
同時に行ってもよいことは勿論である。
次に本発明方法と従来より行われている化学分析方法と
による測定結果を比較して本発明方法の効果を明らかに
する。第5図は縦軸に本発明方法の螢光X線分析による
WFe(%)を、また横軸に従来の化学分析方法で得ら
れるWFe(%)を示している。
による測定結果を比較して本発明方法の効果を明らかに
する。第5図は縦軸に本発明方法の螢光X線分析による
WFe(%)を、また横軸に従来の化学分析方法で得ら
れるWFe(%)を示している。
第6図は縦軸に本発明方法の螢光X線分析による付着!
(g/m)を、また横軸に従来の化学分析方法で得ら
れる付着量(g/m)を示している。
(g/m)を、また横軸に従来の化学分析方法で得ら
れる付着量(g/m)を示している。
第5.6図に示すようにいずれも本発明方法にて得られ
る螢光X線分析値は化学分析値と一致し、本発明方法を
実施することによりメッキ被膜の重量濃度及び付着量を
得ることができる。
る螢光X線分析値は化学分析値と一致し、本発明方法を
実施することによりメッキ被膜の重量濃度及び付着量を
得ることができる。
このように本発明方法による場合は、L系列。
K系列の螢光X線を用いるので高角度の分析ができ、ま
た経済性及び溶接性等に優れているFe −Zn合金メ
ッキ鋼板のメッキ被膜の厚さ又は組成を自動的且つ正確
に定量することが可能となるので、この測定結果を用い
てのメッキ被膜の厚さ制御あるいはメッキ浴の組成制御
をオンライン化して実施することが可能となり、本発明
がPe −Zn合金メッキ鋼板の品質向上に寄与する処
は多大である。
た経済性及び溶接性等に優れているFe −Zn合金メ
ッキ鋼板のメッキ被膜の厚さ又は組成を自動的且つ正確
に定量することが可能となるので、この測定結果を用い
てのメッキ被膜の厚さ制御あるいはメッキ浴の組成制御
をオンライン化して実施することが可能となり、本発明
がPe −Zn合金メッキ鋼板の品質向上に寄与する処
は多大である。
第1図は本発明方法の原理説明図、第2図、第3図は本
発明の測定原理を説明するために使用するグラフ、第4
図は本発明の実施状態を示す模式図、第5図、第6図は
本発明方法と化学分析法とで得られたWFe及び付着量
の関係を夫々示すグラフである。 1・・・Fe −Zn合金メッキ鋼板 2・・・X線源
3・・・検出器 7・・・演算器 8・・・表示器時
許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
河 野 登 夫 Q Io 入 工 句 カ メ・ンN校月う32中の7”eつ重111社度UJ(化
・1分析イA) 第 5 図 6 10 20 30 4Q 14 (′1悪量(イσ)分相−の−)(秒置2)茅 6 図
発明の測定原理を説明するために使用するグラフ、第4
図は本発明の実施状態を示す模式図、第5図、第6図は
本発明方法と化学分析法とで得られたWFe及び付着量
の関係を夫々示すグラフである。 1・・・Fe −Zn合金メッキ鋼板 2・・・X線源
3・・・検出器 7・・・演算器 8・・・表示器時
許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
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Claims (1)
- 1、下地金属成分を含むメッキ被膜の組織及び/又は膜
厚を螢光X線分析にて定量する方法において、メッキ被
膜に含まれる金属のし系列の螢光X線強度に基づき組成
を定量し、また前記金属のに系列の螢光X線強度及び前
記し系列の螢光X線強度に基づき膜厚を定量することを
特徴とする螢光X線分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6035784A JPS60202339A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 螢光x線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6035784A JPS60202339A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 螢光x線分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60202339A true JPS60202339A (ja) | 1985-10-12 |
Family
ID=13139819
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6035784A Pending JPS60202339A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 螢光x線分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60202339A (ja) |
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- 1984-03-27 JP JP6035784A patent/JPS60202339A/ja active Pending
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