JP2003050115A - X線膜厚計 - Google Patents
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Abstract
材上に、10重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メ
ッキ層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時
に測定することができるX線膜厚計を提供する。 【解決手段】 取得したX線スペクトル情報のうち、回
折X線に起因するピークの強度を使用して、スズ合金メ
ッキ層の銅濃度を決定する。
Description
の膜厚と組成を同時に決定するX線膜厚計に関し、特に
測定試料が銅合金素材上のスズ銅合金メッキ層の場合
に、素材の影響を受けずに合金メッキ層の膜厚と銅濃度
を測定するX線膜厚計に関する。
器を用いて、多層試料からの蛍光X線を取得し、検量線
法もしくは理論計算法を用いて、層の厚みと合金組成を
測定する蛍光X線膜厚計は広く知られており、例えばは
んだの膜厚・組成の決定などに用いられている。
だの開発が進められている。その一つとしてスズ−銅合
金メッキあるいはスズ−銀−銅合金メッキが開発されて
使用されるようになっており、これらメッキの膜厚・組
成の管理が品質管理上求められている。
いて測定する方法は、例えば特開昭61−84511号
に開示されている。この方法をスズ−銅合金メッキ試料
の測定に適用する例を以下に簡単に述べる。
と、合金メッキ中のスズおよび銅から、スズ蛍光X線
(以下、Sn−K X線という)と銅蛍光X線(以下、
Cu−KX線という)とが各々放出される。
よびCu−K X線の強度NCは、合金メッキの厚みt
が増大するにつれて増大する。また、Cu−K X線の
強度NCは、銅の濃度wが増大するにつれて増大する。
これを式で表すと次のようになる。
のパラメータを決定し、未知試料から得られる実測強度
を代入して連立方程式を解くことにより、メッキの厚み
と銅の濃度を決定することができる。
スズ−銅合金メッキが施された試料を測定する場合は、
問題があった。すなわち、そのような試料にX線を照射
すると、Cu−K X線は、合金メッキ中の銅および素
材の銅から放出される。合金メッキの厚みtが増大する
につれて、合金メッキ中の銅から放出されたCu−K
X線の強度は増大するが、素材の銅から放出されたCu
−K X線の強度は、メッキ層による吸収を受けるため
に逆に減少する。したがって、一連の標準物質を測定し
ても上述の関係式のパラメータが不定となるか、仮にパ
ラメータが決定できても、連立方程式が解けないか計算
結果が不安定になり、測定できなかった。
で、銅を含む1層またはそれ以上の層からなる素材上
に、10重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッキ
層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時に測
定することができるX線膜厚計を提供することを課題と
する。
決するため、以下の手段を採用した。
X線発生器と、一次X線の光束の一部を通過させ、測定
試料の微小部分にのみX線を照射させるコリメータと、
測定試料からの二次X線を検出するエネルギー分散型X
線検出器と、検出器からの信号を取得し、エネルギーご
との強度を計数する計数回路とを有する微小部X線膜厚
計において、測定試料が、銅を含む1層またはそれ以上
の層からなる素材上に、10重量パーセント以下の銅を
含むスズ合金メッキ層が施されている試料の場合に、上
記計数回路で取得するX線スペクトル情報のうち、回折
X線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合金
メッキ層の銅濃度を決定することを特徴としている。
と、測定試料に含まれる元素に固有な蛍光X線が発生す
る。このとき、測定試料が結晶性を有していると、蛍光
X線のほかに回折X線が発生する。
λとすると、ブラッグの式 nλ=2dsinθ (ここでnは自然数) を満足する角度θをもって回折X線が発生する。言い換
えると、X線発生器−測定試料−検出器のなす角度が2
θのとき、一次X線が白色X線であれば、ブラッグの式
を満足する波長のX線が検出器に入射することになる。
計数回路を用いてエネルギーごとのX線フォトンの数を
計えて得られたX線スペクトルには、蛍光X線の他に回
折X線のピークが観測できる。
スズ合金メッキを形成すると、ある割合でSn6Cu5
やSn3Cuといった金属間化合物が形成される。これ
らの金属間化合物は、結晶性を有し、固有の格子定数を
持つ。したがって、このようなスズ銅合金に一次X線を
照射すると回折X線が発生する。一方、スズ銅合金のメ
ッキ試料に一次X線を照射すると、発生する回折X線の
強度は、メッキとして用いられる1〜10μmの範囲で
は厚みの影響をあまり受けず、銅の濃度をよく反映す
る。また回折X線の強度は、メッキの素材の影響も受け
ない。
線を照射して、得られるX線スペクトルから、スズ銅の
金属間化合物に由来する回折X線のピーク強度を用い
て、スズ銅合金メッキ層の銅濃度を決定することができ
る。そのためには、銅濃度既知のスズ銅標準物質を何点
か測定して検量線を作成しておけばよい。
X線(Sn−K X線)のピークも存在するので、Sn
−K X線の強度を求め、あらかじめ求められた銅濃度
の情報で補正を行うことで、合金メッキの膜厚を測定す
ることができる。
トルから、回折X線の強度により銅濃度をまず決定し、
銅濃度の情報と蛍光X線の強度からメッキの厚みを決定
することが可能となる。
1および図2を参照して説明する。
一次X線3は、コリメータ2によって絞られて、銅素材
上のスズ銅合金メッキ試料4の微小部分を照射する。合
金メッキ試料4からは、蛍光X線と回折X線6が発生
し、これを検出器7で検出する。
プ9で増幅されたのち、波高弁別器10でエネルギー分
解され、CPU10でスペクトル情報を作成して、表示
部12にスペクトルとして表示される。
2に示す。スズからの蛍光X線(Sn−K X線)22
と銅からの蛍光X線(Cu−K X線)23のほかに、
スズ銅メッキからの回折X線21のピークが観測されて
いる。
映するので、あらかじめ銅濃度既知の標準物質を測定し
て検量線を作成する。また、メッキの厚みは、Sn−K
X線で測定できるので、同様に厚み既知の標準物質を
測定して検量線を作成する。
用いて、銅濃度とメッキ厚みを決定することができる。
いた、10重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッ
キ層の膜厚、銅濃度の測定において、得られた一つのX
線スペクトルから、回折X線の強度を用いて銅濃度を測
定するようにしたので、メッキ厚の影響をあまり受け
ず、また素材の影響を受けずに、銅濃度をまず決定する
ことができる。又、該決定した銅濃度の情報と蛍光X線
の強度からメッキの厚みを決定することが可能となる。
図。
Claims (2)
- 【請求項1】 一次X線を発生するX線発生器と、 一次X線の光束の一部を通過させ、測定試料の微小部分
にのみX線を照射させるコリメータと、 測定試料からの二次X線を検出するエネルギー分散型X
線検出器と、 検出器からの信号を取得し、エネルギーごとの強度を計
数する計数回路とを有する微小部X線膜厚計において、 測定試料が、銅を含む1層またはそれ以上の層からなる
素材上に、10重量パーセント以下の銅を含むスズ合金
メッキ層が施されている試料の場合に、 上記計数回路で取得するX線スペクトル情報のうち、回
折X線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合
金メッキ層の銅濃度を決定し、 蛍光X線に起因するピークの強度を用いて、上記スズ合
金メッキ層の膜厚を決定するX線膜厚計。 - 【請求項2】 一次X線を発生するX線発生器と、 一次X線の光束の一部を通過させ、測定試料の微小部分
にのみX線を照射させるコリメータと、 測定試料からの二次X線を検出するエネルギー分散型X
線検出器と、 検出器からの信号を取得し、エネルギーごとの強度を計
数する計数回路とを有する微小部X線膜厚計において、 測定試料が、銅を含む1層またはそれ以上の層からなる
素材上に、10重量パーセント以下の銅を含むスズ合金
メッキ層が施されている試料の場合に、 上記計数回路で取得するX線スペクトル情報のうち、回
折X線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合
金メッキ層の銅濃度を決定し、 蛍光X線に起因するピークの強度を用いて、上記スズ合
金メッキ層の膜厚と、素材を構成する1層以上の層の膜
厚および濃度を決定するX線膜厚計。
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