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KR20160012137A - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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KR20160012137A
KR20160012137A KR1020157033105A KR20157033105A KR20160012137A KR 20160012137 A KR20160012137 A KR 20160012137A KR 1020157033105 A KR1020157033105 A KR 1020157033105A KR 20157033105 A KR20157033105 A KR 20157033105A KR 20160012137 A KR20160012137 A KR 20160012137A
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seconds
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쿠니히로 야마다
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은, (A) 1분자 중에 적어도 2개의 지방족 불포화탄화수소기를 갖는 오가노폴리실록산, (B) 알루미늄분말과 산화아연분말을 포함하는 충전제, (C) 1분자 중에 2개 이상의, 규소원자에 결합한 수소원자를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산, (D) 백금족 금속촉매를 함유하고 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하는 것인 실리콘 조성물이다. 이에 따라, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 있고, 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼치는 것이 가능한 실리콘 조성물이 제공된다.

Description

열전도성 실리콘 조성물{THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION}
본 발명은, 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
반도체 패키지 등의 전자부품은, 사용중의 발열 및 이에 따른 성능의 저하가 널리 알려져 있으며, 이를 해결하기 위한 수단으로서 여러 가지 방열기술이 이용되고 있다. 일반적인 방법으로는, 발열부의 부근에 히트스프레더 등의 냉각부재를 배치하고, 양자를 밀접(密接)시킨 다음에 냉각부재로부터 효율적으로 제열하는 것을 들 수 있다.
이때, 발열부재와 냉각부재 사이에 간극이 있으면, 열전도성이 나쁜 공기가 개재하여 열전도가 효율적이지 않게 되므로 발열부재의 온도가 충분히 내려가지 않게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여, 공기의 개재를 방지하는 목적으로, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추수성(追隨性)이 있는 방열그리스나 방열시트가 이용되고 있다(특허문헌 1~11).
반도체 패키지의 열대책으로는 얇게 압축가능한 방열그리스가 방열성능의 관점으로부터 호적하며, 특히 발열부의 발열⇔냉각의 열이력 등에 따른 그리스의 유출(펌핑아웃)이 발생하기 어려운, 가열경화형 방열그리스를 이용하는 것이 신뢰성의 관점으로부터 바람직하다. 한편, 최근 반도체 패키지에는 매우 높은 단자밀도나 실장면적의 축소가 요구되므로, 종래의 패키지와 기판을 리드프레임으로 접속하는 형식 대신에, 패키지 저면에 도포한 땜납을 200℃ 이상의 고온에서 용융하는 리플로우 공정을 거쳐, 기판과 접속하는 형식이 주류가 되고 있다. 그러나, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정에 있어서 앞서 말한 가열경화형 방열그리스는 매우 빠르게 경화된다. 이 때문에 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 없고, 또한 도포한 방열그리스가 발열부 전체에 충분히 펼쳐지지 않으므로, 충분한 방열성능을 얻을 수 없는 점이 문제였다.
일본특허 제2938428호 공보 일본특허 제2938429호 공보 일본특허 제3580366호 공보 일본특허 제3952184호 공보 일본특허 제4572243호 공보 일본특허 제4656340호 공보 일본특허 제4913874호 공보 일본특허 제4917380호 공보 일본특허 제4933094호 공보 일본특허공개 2012-102283호 공보 일본특허공개 2012-96361호 공보
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 전단탄성(shear elasticity)을 측정할 수 있는 점탄성 측정장치를 이용하여, 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어(組んで) 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하는 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는, 실리콘 조성물로서,
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 지방족 불포화탄화수소기를 가지며, 25℃에서의 동점도(動粘度) 60~100,000mm2/s를 갖는 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B) 알루미늄분말과 산화아연분말을 포함하는 충전제: 100~2,000질량부,
(C) 1분자 중에 2개 이상의, 규소원자에 결합한 수소원자(즉, SiH기)를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산: (A)성분 중의 지방족 불포화탄화수소기의 개수의 합계에 대한 (C)성분 중의 SiH기의 개수가 0.5~1.5가 되는 양, 및,
(D) 백금족 금속촉매: 백금원자로서 (A)성분의 0.1~500ppm이 되는 배합량
을 함유하고,
전단탄성을 측정할 수 있는 점탄성 측정장치를 이용하여, 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물을 제공한다.
이러한 실리콘 조성물이면, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서도 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 있고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼칠 수 있게 되므로, 충분한 방열성능을 얻을 수 있다.
또한, 상기 실리콘 조성물이, (E)하기 일반식(1)
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R4는 탄소수 1~6의 알킬기이고, g는 5~100의 정수이다)
로 표시되는 가수분해성 메틸폴리실록산을, 상기 (A)성분 100질량부에 대하여 1~200질량부가 되는 양으로 함유하는 것이 바람직하다.
이러한 가수분해성 메틸폴리실록산을 함유하고 있다면, 충분한 젖음성을 발휘할 수 있고, 경화반응이 충분히 진행되므로, 그리스의 유출을 방지할 수 있다.
상기 실리콘 조성물이, (F)아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 제어제를, 상기 (A)성분 100질량부에 대하여 0.05~5.0질량부가 되는 양으로 함유하는 것이 바람직하다.
이러한 (F)성분을 함유하고 있다면, 제어제로서 작용하고, 실온에서의 하이드로실릴화반응의 진행을 억제하여, 셸프라이프, 포트라이프를 연장시킬 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 조성물은, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서도 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 있고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼칠 수 있게 되므로, 충분한 방열성능을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
상기 서술한 바와 같이, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서도 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 있고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼치는 것이 가능한 실리콘 조성물의 개발이 요망되고 있었다.
이에, 본 발명자들은, 예의검토를 거듭한 결과, 상기 (A)~(D)성분, 필요에 따라 이에 더하여 (E), (F)성분을 함유하는 실리콘 조성물이, 전단탄성을 측정할 수 있는 점탄성 측정장치를 이용하여, 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하고, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서도 방열그리스를 소정의 두께까지 압축하고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼칠 수 있게 하여, 충분한 방열성능이 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 실리콘 조성물로서,
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 지방족 불포화탄화수소기를 가지며, 25℃에서의 동점도 60~100,000mm2/s를 갖는 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B) 알루미늄분말과 산화아연분말을 포함하는 충전제: 100~2,000질량부,
(C) 1분자 중에 2개 이상의, 규소원자에 결합한 수소원자(즉, SiH기)를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산: (A)성분 중의 지방족 불포화탄화수소기의 개수의 합계에 대한 (C)성분 중의 SiH기의 개수가 0.5~1.5가 되는 양, 및,
(D) 백금족 금속촉매: 백금원자로서 (A)성분의 0.1~500ppm이 되는 배합량
을 함유하고,
전단탄성을 측정할 수 있는 점탄성 측정장치를 이용하여, 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
(A)성분
(A)성분은, 1분자 중에 적어도 2개의 지방족 불포화탄화수소기를 가지며, 25℃에서의 동점도 60~100,000mm2/s를 갖는 오가노폴리실록산이다. 지방족 불포화탄화수소기는, 바람직하게는, 지방족 불포화결합을 갖는, 탄소수 2~8, 더욱 바람직하게는 탄소수 2~6의 1가 탄화수소기이고, 보다 바람직하게는 알케닐기이다. 예를 들어, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기, 및 옥테닐기 등의 알케닐기를 들 수 있다. 특히 바람직하게는 비닐기이다. 지방족 불포화탄화수소기는, 분자쇄 말단의 규소원자, 분자쇄 도중의 규소원자 중 어느 하나에 결합해 있을 수도 있고, 양자에 결합해 있을 수도 있다.
상기 오가노폴리실록산은 25℃에서의 동점도 60~100,000mm2/s, 바람직하게는 100~30,000mm2/s를 갖는 것이 바람직하다. 이 동점도가 60mm2/s 미만이면, 실리콘 조성물의 물리적 특성이 저하될 우려가 있고, 100,000mm2/s를 초과하면, 실리콘 조성물의 신전성(伸展性)이 부족해질 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 동점도는, 우베로데형 오스트발트 점도계에 의해 측정한 25℃에 있어서의 값이다. 상기 오가노폴리실록산은, 상기 성질을 갖는 것이라면 그 분자구조는 특별히 한정되지 않으며, 직쇄상, 분지쇄상, 일부분기 또는 환상 구조를 갖는 직쇄상 등을 들 수 있다.
특히, 주쇄가 디오가노실록산단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이 직쇄상 구조를 갖는 오가노폴리실록산은, 부분적으로 분지상 구조, 또는 환상 구조를 갖고 있을 수도 있다. 이 오가노폴리실록산은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 오가노폴리실록산의 규소원자에 결합하는, 지방족 불포화탄화수소기 이외의 유기기는, 탄소수 1~18, 바람직하게는 탄소수 1~10, 더욱 바람직하게는 1~8의, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 또는, 이들 기의 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있다. 특히 메틸기인 것이 바람직하다.
(B)성분
(B)성분은 알루미늄분말과 산화아연분말을 포함하는, 열전도성 충전제이다. 본 발명에 있어서 알루미늄분말의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 구상, 부정형상 등을 들 수 있다. 알루미늄분말은 사전에 표면을 처리한 분말일 수도 있다. 바람직하게는, 알루미늄분말은 평균입경 0.1~100μm, 더욱 바람직하게는 1~40μm를 갖는 것이 바람직하다.
알루미늄분말의 평균입경이 0.1μm 이상이면, 얻어지는 조성물의 점도가 너무 높아지지 않아, 신전성이 부족해질 우려가 없다. 100μm 이하이면, 얻어지는 조성물이 균일해진다. 본 발명에 있어서 알루미늄분말은, 큰 평균입경을 갖는 알루미늄분말, 혹은 작은 평균입경을 갖는 알루미늄분말을 각각 단독으로 사용할 수도 있는데, 바람직하게는, 큰 평균입경(예를 들어, 5μm 이상 100μm 이하, 바람직하게는 10μm 이상 100μm 이하, 더욱 바람직하게는 10μm 이상 50μm 이하)을 갖는 알루미늄분말과, 작은 평균입경(예를 들어, 0.1μm 이상 10μm 미만, 바람직하게는 0.1μm 이상 5μm 이하, 더욱 바람직하게는 1μm 이상 5μm 이하)을 갖는 알루미늄분말을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 혼합함으로써 양호한 점도를 갖는 그리스를 얻을 수 있다. 혼합비율은 원하는 그리스의 점도에 따라 조정하면 되는데, 특히, 작은 평균입경을 갖는 알루미늄분말에 대한 큰 평균입경을 갖는 알루미늄분말의 질량비가 0.5~9.0, 바람직하게는 1.0~5.0이 되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 산화아연분말의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 구상, 부정형상 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 산화아연분말은 평균입경 0.1~10μm, 더욱 바람직하게는 1~4μm를 갖는 것이 바람직하다.
산화아연분말의 평균입경이, 평균입경 0.1μm 이상이면, 얻어지는 실리콘 조성물의 점도가 높아지거나, 신전성이 부족해질 우려가 없다. 또한 10μm 이하이면, 얻어지는 실리콘 조성물이 균일해진다.
본 발명에 있어서 「평균입경」은, 레이저 회절·산란법에 의해 구한 체적기준의 입도분포에 있어서의 적산값 50%에서의 입경을 의미한다. 레이저 회절·산란법에 의한 측정은, 예를 들어, 마이크로트랙 입도분석계 MT3300EX(Nikkiso Co, Ltd.제)에 의해 행하면 된다.
본 발명에 있어서 (B)충전제는, 상기 알루미늄분말 및 산화아연분말 이외에, 추가로, 산화티탄분말, 알루미나분말, 질화붕소분말, 질화알루미늄분말, 다이아몬드분말, 금분말, 은분말, 동분말, 카본분말, 니켈분말, 인듐분말, 갈륨분말, 금속규소분말, 실리카분말 등의 종래 공지의 열전도성 충전제를, 목적에 따라 함유할 수도 있다.
(B)충전제의 양은, (A)성분 100질량부에 대하여, 100~2,000질량부, 바람직하게는 200~1,800질량부, 더욱 바람직하게는 400~1,800질량부이다. 충전제의 양이 100질량부 미만이면, 얻어지는 조성물의 열전도율이 부족해질 우려가 있고, 2,000질량부를 초과하면, 신전성이 부족한 조성물이 될 우려가 있다.
(C)성분
(C)성분은, 규소원자에 결합한 수소원자(즉, SiH기)를 1분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상, 특히 바람직하게는 3~100개, 더욱 바람직하게는 3~20개 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산이다. 이 오가노하이드로젠폴리실록산은, 분자 중의 SiH기가, 상기 서술한 (A)성분이 갖는 지방족 불포화탄화수소기와 후술하는 백금족 금속촉매의 존재하에 부가반응하여, 가교구조를 형성할 수 있는 것이면 된다.
상기 오가노하이드로젠폴리실록산은, 상기 성질을 갖는 것이라면 그 분자구조는 특별히 한정되지 않으며, 직쇄상, 분지쇄상, 환상, 일부분기 또는 환상 구조를 갖는 직쇄상 등을 들 수 있다. 바람직하게는 직쇄상, 환상이다. 이 오가노하이드로젠폴리실록산은 25℃의 동점도 1.0~1,000mm2/s, 바람직하게는 10~100mm2/s를 갖는 것이 바람직하다.
상기 동점도가 1.0mm2/s 이상이면, 실리콘 조성물의 물리적 특성이 저하될 우려가 없고, 1,000mm2/s 이하이면, 실리콘 조성물의 신전성이 부족해질 우려가 없다. 본 발명에 있어서, 동점도는, 우베로데형 오스트발트 점도계에 의해 측정한 25℃에 있어서의 값이다.
상기 오가노하이드로젠폴리실록산의 규소원자에 결합한 유기기로는, 지방족 불포화탄화수소기 이외의 1가 탄화수소기를 들 수 있다. 특히, 탄소수 1~12, 바람직하게는 1~10의, 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아랄킬기, 이들 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등, 및, 2-글리시독시에틸기, 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기 등의 에폭시환 함유 유기기(글리시딜기 또는 글리시딜옥시기 치환 알킬기)를 들 수 있다. 이 오가노하이드로젠폴리실록산은, 1종 단독으로도, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
(C)오가노하이드로젠폴리실록산의 양은, (A)성분 중의 지방족 불포화탄화수소기의 개수의 합계에 대한 (C)성분 중의 SiH기의 개수가 0.5~1.5가 되는 양이다. (C)성분의 양이 0.5 미만이면 경화반응이 충분히 진행되지 않아, 그리스의 유출이 발생할 우려가 있다. 또한, 1.5를 초과하면, 미반응의 SiH기가 잉여의 가교반응을 일으켜, 리플로우 공정 후에 있어서 방열그리스를 소정의 두께까지 압축하고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼치는 것이 곤란해지는 결과, 충분한 방열성능을 얻지 못할 우려가 있다.
(D)성분
(D)성분은 백금족 금속촉매이며, 상기 서술한 부가반응을 촉진시키기 위해 기능한다. 백금족 금속촉매는, 부가반응에 이용되는 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들어 백금계, 팔라듐계, 로듐계의 촉매를 들 수 있는데, 그 중에서도 비교적 입수하기 쉬운 백금 또는 백금 화합물이 바람직하다. 예를 들어, 백금의 단체, 백금흑, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다. 백금계 촉매는 1종 단독으로도 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
(D)성분의 배합량은 (A)성분에 대하여, 백금족 금속원자로 환산한 질량기준으로 0.1~500ppm, 보다 바람직하게는 1.0~100ppm이다. 촉매의 양이 0.1ppm보다 작으면 촉매로서의 효과를 얻지 못할 우려가 있다. 또한 500ppm을 초과하여도 촉매효과가 증대하지 않고 비경제적이므로 바람직하지 않다.
(E)성분
본 발명의 실리콘 조성물은 추가로 하기 식(1)로 표시되는 가수분해성 메틸폴리실록산을 함유할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pct00002

상기 식(1) 중, R4는 탄소수 1~6의 알킬기이고, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있다. g는 5~100의 정수, 바람직하게는 10~60의 정수이다. g의 값이 5 이상이면, 실리콘 조성물 유래의 오일브리딩이 심해져 신뢰성이 나빠질 우려가 없으므로 바람직하다. 또한, g의 값이 100 이하이면, 충전제와의 젖음성이 충분하지 않게 될 우려가 없으므로 바람직하다.
(E)성분의 양은, (A)성분 100질량부에 대하여 1~200질량부가 되는 양이고, 바람직하게는 10~180질량부, 보다 바람직하게는 20~150질량부가 되는 양이다. (E)성분의 양이 1질량부 이상이면, 충분한 젖음성을 발휘할 수 있다. 또한, (E)성분의 양이 200질량부 이하이면, 경화반응이 충분히 진행되어, 그리스의 유출이 발생할 우려가 없으므로 바람직하다.
(F)성분
본 발명의 실리콘 조성물은 추가로 제어제인 (F)성분을 함유할 수도 있다. 제어제는, 실온에서의 하이드로실릴화반응의 진행을 억제하여, 셸프라이프, 포트라이프를 연장시키기 위해 기능한다. 이 제어제는, 부가경화형 실리콘 조성물에 사용되는 종래 공지의 제어제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 아세틸렌알코올류(예를 들어, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올) 등의 아세틸렌 화합물, 트리부틸아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 벤조트리아졸 등의 각종 질소 화합물, 트리페닐포스핀 등의 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다.
(F)성분의 양은, (A)성분 100질량부에 대하여, 0.05~5.0질량부, 바람직하게는 0.1~1.0질량부이다. 제어제의 양이 0.05질량부 이상이면, 원하는 충분한 셸프라이프, 포트라이프를 얻을 수 있고, 또한, 5.0질량부 이하이면, 실리콘 조성물의 경화성이 저하될 우려가 없으므로 바람직하다.
제어제는, 실리콘 조성물에 대한 분산성을 좋게 하기 위하여, 톨루엔 등으로 희석하여 사용할 수도 있다. 또한, 본 발명의 실리콘 조성물은, 조성물의 탄성율이나 점도를 조정하기 위하여 메틸폴리실록산 등의 반응성을 갖지 않는 오가노(폴리)실록산을 함유할 수도 있다.
나아가, 실리콘 조성물의 열화를 방지하기 위하여, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등의, 종래 공지의 산화방지제를 필요에 따라 함유할 수도 있다. 또한, 염료, 안료, 난연제, 침강방지제, 또는 요변성(thixotrophy) 향상제 등을, 필요에 따라 배합할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물의 제조방법은, 종래의 실리콘그리스 조성물의 제조방법에 따르면 되고, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 (A)~(F)성분, 및 필요에 따라 기타 성분을 트라이믹스, 트윈믹스, 플래니터리믹서(모두 Inoue Mfg. Inc.제 혼합기의 등록상표), 울트라믹서(Mizuho Industrial Co., Ltd.제 혼합기의 등록상표), HIVIS DISPER MIX(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물은, 바람직하게는, 25℃에서 측정되는 점도 3.0~300Pa·s, 보다 바람직하게는 5.0~200Pa·s를 갖는다. 점도가, 3.0Pa·s 이상이면, 작업성이 나빠질 우려가 없으므로 바람직하다. 상기 점도는, 상기 서술한 각 성분의 배합을 조정함으로써 얻을 수 있다. 본 발명에 있어서, 점도는 말콤점도계에 의해 측정한 25℃의 값이다(로터A로 10rpm, 전단속도 6[1/s]).
본 발명의 실리콘 조성물은 종래의 열전도성 실리콘그리스와 마찬가지로, 반도체 패키지 등의 전자부품 그 밖의 발열부재와 냉각부재 사이에 개재시켜 발열부재로부터의 열을 냉각부재에 전열하여 방열하기 위하여 호적하게 이용할 수 있고, 특히 패키지 저면에 도포한 땜납을 200℃ 이상의 고온에서 용융하는 리플로우 공정을 필요로 하는 실장형식에 대하여 유효하다. 본 발명의 실리콘 조성물을 가열경화하는 경우의 경화조건은, 특별히 제한되지 않으나, 통상 80~200℃, 바람직하게는 100~180℃에서, 30분~4시간, 바람직하게는 30분~2시간이다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 한편, 본 발명에 따른 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행하였다.
[저장탄성율]
직경 2.5cm의 2매의 패럴렐플레이트 사이에, 실리콘 조성물을 두께 2mm로 도포하였다. 도포한 플레이트를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 작성하고, 150℃에서 유지를 시작해 3,600초후의 저장탄성율 및 7,200초후의 저장탄성율을 판독하였다. 한편 측정에는, 점탄성 측정장치(타입 RDAIII: Rheometric Scientific, Inc.제)를 이용하였다.
[점도]
실리콘 조성물의 절대점도는, 말콤점도계(타입 PC-1T)를 이용하여 25℃에서 측정하였다.
[열전도율]
실리콘 조성물을 키친랩으로 싸고, Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.제 TPA-501로 측정하였다.
[찌그러짐성(潰れ性) 시험]
실리콘웨이퍼(10mm×10mm) 상에 5mg의 실리콘 조성물을 도포하고, 240℃에서 2분간 가열하였다. 그 후 실온까지 냉각하여 동일사이즈의 실리콘웨이퍼를 얹고, 1.8kgf로 5초간 가압한 시험편을 제작하여, 실리콘 조성물의 두께를 측정하였다.
[펼침성 시험]
상기 찌그러짐성 시험에 이용한 시험편을, 2매의 실리콘웨이퍼에 떼어내고, (실리콘 조성물이 덮는 면적)/(실리콘웨이퍼의 면적)을 산출하였다.
실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분을 이하에 기재한다. 하기에 있어서 동점도는 우베로데형 오스트발트 점도계(Sibata Scientific Technology Ltd.제)에 의해 25℃에서 측정한 값이다.
(A)성분
A-1: 양말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 600mm2/s인 디메틸폴리실록산
A-2: 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 분자쇄 도중의 규소원자 상의 메틸기 중 2개가 비닐기인, 25℃에 있어서의 동점도가 600mm2/s인 디메틸폴리실록산
(B)성분
B-1: 평균입경 20.0μm의 알루미늄분말(열전도율: 237W/m·℃)
B-2: 평균입경 2.0μm의 알루미늄분말(열전도율: 237W/m·℃)
B-3: 평균입경 1.0μm의 산화아연분말(열전도율: 25W/m·℃)
(C)성분
[화학식 3]
Figure pct00003
[화학식 4]
Figure pct00004

(D)성분
D-1: 백금-디비닐테트라메틸디실록산착체를 상기 A-1과 동일한 디메틸폴리실록산에 용해한 용액(백금원자 함유량: 1질량%)
(E)성분
[화학식 5]
Figure pct00005

(F)성분
[화학식 6]
Figure pct00006

[실시예 1~13, 비교예 1~7]
(A)~(F)성분을 이하와 같이 혼합하여 실시예 1~13 및 비교예 1~7의 조성물을 얻었다.
즉, 5리터의 플래니터리믹서(Inoue Mfg. Inc.제)에 표 1, 2에 나타내는 배합량으로 (A), (B), (E)성분을 추가하여, 실온에서 1시간 혼합하였다. 다음에 (C), (D), (F)성분을 추가하여, 균일해지도록 혼합하였다. 얻어진 조성물의 저장탄성율, 점도, 열전도율의 측정결과 및 찌그러짐성, 펼침성 시험의 결과를 표 1, 2에 병기한다.
[실시예 1-13]
[표 1]
Figure pct00007

[비교예 1-7]
[표 2]
Figure pct00008

표 1, 표 2의 결과로부터, 본 발명의 요건을 만족하는, 실시예 1~13에서는, 비교예 1~7에 비해, 찌그러짐성 시험 후의 실리콘 조성물의 두께도 작고, 펼침성 시험결과의 값은 커졌다. 따라서, 본 발명의 실리콘 조성물은, 200℃ 이상의 고온에 노출되는 리플로우 공정 후에 있어서도 방열그리스를 소정의 두께까지 압축할 수 있고, 또한 도포한 방열그리스를 발열부 전체에 충분히 펼칠 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (3)

  1. 실리콘 조성물로서,
    (A) 1분자 중에 적어도 2개의 지방족 불포화탄화수소기를 가지며, 25℃에서의 동점도(動粘度) 60~100,000mm2/s를 갖는 오가노폴리실록산: 100질량부,
    (B) 알루미늄분말과 산화아연분말을 포함하는 충전제: 100~2,000질량부,
    (C) 1분자 중에 2개 이상의, 규소원자에 결합한 수소원자(즉, SiH기)를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산: (A)성분 중의 지방족 불포화탄화수소기의 개수의 합계에 대한 (C)성분 중의 SiH기의 개수가 0.5~1.5가 되는 양, 및,
    (D) 백금족 금속촉매: 백금원자로서 (A)성분의 0.1~500ppm이 되는 배합량
    을 함유하고,
    전단탄성을 측정할 수 있는 점탄성 측정장치를 이용하여, 시료를 25℃에서 125℃까지 10℃/분, 125℃에서 145℃까지 2℃/분, 145℃에서 150℃까지 0.5℃/분으로 승온한 후, 150℃에서 7,200초 유지하는 프로그램을 넣어 저장탄성율G’를 측정했을 때, 측정개시부터 3,600초후의 저장탄성율과 7,200초후의 저장탄성율의 비가 0.7 이하가 되는 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 조성물이, (E)하기 일반식(1)
    [화학식 1]
    Figure pct00009

    (식 중, R4는 탄소수 1~6의 알킬기이고, g는 5~100의 정수이다)
    로 표시되는 가수분해성 메틸폴리실록산을, 상기 (A)성분 100질량부에 대하여 1~200질량부가 되는 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 실리콘 조성물이, (F)아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 제어제를, 상기 (A)성분 100질량부에 대하여 0.05~5.0질량부가 되는 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
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