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KR100321284B1 - 높은이산화규소함량을갖는형상체및상기형상체의제조방법 - Google Patents

높은이산화규소함량을갖는형상체및상기형상체의제조방법 Download PDF

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KR100321284B1
KR100321284B1 KR1019940029261A KR19940029261A KR100321284B1 KR 100321284 B1 KR100321284 B1 KR 100321284B1 KR 1019940029261 A KR1019940029261 A KR 1019940029261A KR 19940029261 A KR19940029261 A KR 19940029261A KR 100321284 B1 KR100321284 B1 KR 100321284B1
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슈테판모리츠
볼프강엔글리쉬
Original Assignee
게르하르트 빌스마이어
헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지
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Abstract

적어도 99.9%의 화학적 순도와 많아야 1%의 크리스토발라이트 할량을 가지며 가스가 스며들지 않는 무정형 이산화규소의 형체가 알려져 있다. 정밀도가 높고 크기가 작거나 클수 있고 모양이 단순하거나 복잡할수 있으며, 화학적 순도가 적어도 99.9% 이고, 벽두께 1mm이상에서는 가스가 스며들지 않으며 높은 냉간 쏠림강도, 낮은 열전도성 및 낮은 방열성을 가지며 내열 충격성이 있고, 1000 내지 1300℃의 온도에 반복하며 또는 장기간 노출될 수 있으며 접합선을 늘리지 않고 예리하게 윤곽을 그린 방법으로 용접될수 있고 자외선 영역에서 중간적외선 영역까지 낮은 스펙트럼 전도성을 갖는 무정형 이산화 규소의 형체들을 제공하기 위하여 형체는 불전도성이고 구멍들을 함유하며 1mm의 벽두께에서는 λ = 1900mm 에서 λ= 2650mm 까지의 파장에서 사실상 일정한 직접스펙트럼전도성을 가지고 10% 이하이며 또 적어도 2.15 g/cm3의 밀도를 갖는다. 그와같은 형체들을 생산하는 과정을 제시한다.

Description

높은 이산화규소 함량을 갖는 형상체 및 상기 형상체의 제조 방법
본 발명은 한편으로는 99.9% 이상의 화학적 순도와 1% 이하의 크리스토발라이트 함량을 가지며 가스가 침투하지 않는 비정질 이산화 규소로된 형상체(shaped body)에 관한 것이다.
그밖에도 본 발명은 99.9% 이상의 화학적 순도와 1% 이하의 크리스토발라이트 함량을 파지는 가스 불침투성 비정질 이산화 규소로된 형상체를 제조하는 방법에 관한 것으로서 상기 방법에서는 99.9% 이상의 순도를 가진 비정질 석영유리 출발물질이 입자크기가 70㎛이하인 분말을 내기 위하여 잘게 분쇄되고 상기 분말로부터 슬립이 만들어지며 상기 슬립은 녹색 형상체를 만들기 위하여 형상체에 대응하는 다공(多孔) 모울드에 넣어 소정시간 남겨두고 상기 모울드를 제거한 후 상기 녹색 형상체를 건조시키고 용광로에서 1200℃이상의 온도로 가열한 것을 냉각시킨다.
99.56% 이상의 높은 이산화 규소 함량을 가진 형상체들은 여러 산업 분야에서 사용된다. 그와 같은 응용 분야는 예를 들어 철강 또는 비철금속을 계속하여 주조하기 위한 주조 튜브, 압력 및 인베스트먼트 주물을 생산하기 위한 심형(心形), 결정체를 뽑기 위한 도가니, 그리고 예를 들면 반도체도핑 과정이 실시되는 확산튜브를 위한 플랜지들이다. 대부분의 응용에 있어서 상기 형상체들은 1000℃ 온도에서 높은 안정성과 때로는 높은 내열충격성을 가져야한다. 1100℃ 이상의 온도에서 상기 형상체의 반복 사용을 가능케 하려면 크리스토발라이트 함량이 많아야 수(a few) % 이어야 하는데 이는 약 1100℃ 이상에서 크리스토발라이트가 형성되기 때문이다. 슬립주조 과정에서 생산되고 1100℃ 내지 1250℃ 온도에서 소결된 형상체들의 밀도는 (이 목적을 위해서는 Keramische Zeitschrift Volume 38, No. 8, 1986 PP.442-445; EP 0 475 549 31참조) 석영유리 이론상 밀도의 85% 내지 90% 로 된다. 냉간 굽힘 강도는 15N/m㎡이다.
석영유리 이론상 밀도의 약 95%의 밀도를 갖는 형상체들은 일렉트릭 아크(electric arcs)(DE-543 957)로 회전 모울드에서 석영암사(quartzite sand)를 가열하여 얻는다.
이러한 형상체들은 그들을 생산하는 방법 때문에 회전대칭을 가지며 나아가 기계로 가공하지 않으면 안될지 모른다. 상기 형상체들은 65N/mm2의 냉간 굽힘 강도를 가지고 있다.
DE-A 22 18 766은 고순도의 비정질 이산화 규소로 구성된 단일수정들을 뽑기 위하여 벽이 얇은 용기들, 특히 도가니들을 개시하고 있다. 상기 용기들의 크리스토발라이트 함량은 1% 이하이며 그들을 생산하는 방법 때문에 가스가 침투하지 않으며 투명하다.
이들 용기는 슬립 주조 방법에 의하여 생산된다. 사용된 출발 물질은 석영입자의 크기가 200㎛보다 크지 않아야 하고, 평균입자 크기가 1 내지 70㎛ 이어야하는 분말을 만들기 위하여 종래의 분쇄기에서 잘게 분쇄된 99.95% 이상의 화학적 순도를 가진 유리질 규소이다. 상기 분말에 증류수를 첨가하여 슬립을 준비한다. 녹색 도가니를 생산하기 위하여 상기 슬립을 예를 들면 석고로 만들어지고 형태가 제조되는 도가니에 따르는 다공 모울드에 주조하고 바람직한 두께로 벽이 형성되기에 충분한 시간동안 상기 모울드를 남겨둔다. 도가니가 충분히 강하게 되는대로 상기 모울드에서 꺼내서 부분적으로 건조시킨다. 관전한 건조는 177℃의 가열실에서 행한다. 모든 가연성 성분, 예를 들면 분쇄기에서 잘게 분쇄하는 동안 형성된 폴리우레탄 고무가 벗겨진 물질, 그리고 흡수된 물을 제거하기 위하여 상기 도가니를 서서히 1150℃로 가열한다. 실내온도로 냉각된 다음 상기 도가니를 투명해질 때까지 헬륨 대기하에 가열실내의 흑연심쇠(graphite mandrel) 상에서 1680℃로 3 - 4분간 가열한다. 다음에 집게로 흑염심쇠에서 집을 수 있도록 헬륨 대기에서 1/2분간 1480℃로 냉각되도록 하고 실온까지 냉각시키기 위하여 남겨둔다. 크리스토발라이트가 가능한 한 낮게, 예를 들면 1%이하로 형성되도록 도가니를 길어야 10분 동안 가열 및 냉각하는 과정중 1200℃ 이상되는 고온에 노출시킨다. 이렇게 하여 얻은 도가니의 벽두께는 2- 4mm이다.
따라서, 본 발명의 목적은 정밀도가 높고 크기가 작을 수도 클 수도있으며 형태는 단순할 수도 복잡할 수도 있으며, 99.9% 이상의 화학적 순도를 가지며 벽두께가 특히 1mm이상에서는 가스가 스며들지 않고 또 높은 냉간 굽힘 강도, 낮은 열전도성 및 낮은 방열성을 가지며 내열충격성이 있고 1000 - 1300℃의 온도에 반복하여 또는 장기간 노출될 수 있으며 이음선을 확장시키지 않고 예리하게 윤곽을 그리듯이 용접이 가능하고 또 자외선 스펙트럼 영역에서 중간 적외선 스펙트럼 영역까지 낮은 스펙트럼 전도성을 갖는 비정질 이산화 규소로된 형상체를 제공함에 있다.
또한 본 발명의 목적은 어떤 크기도 가질 수 있으며 벽두께는 100mm까지 가지며 정밀도와 냉간 굽힘 강도는 높고 열전도성과 열팽창성은 낮으며 가스가 스며들지 않고 특히 인접 또는 중간 적외선 영역에서 방사 전도성(radiation transmission)이 낮은 비정질 이산화규소로 구성된 형상체를 기술적으로 단순하고 비용이 덜 드는 방법으로 제조할 수 있도록 하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 목적은 99.9% 이상의 화학적 순도를 가지며 불투명하고 기공 함유 때문에 λ = 190nm에서 λ = 2650nm까지의 파장 범위에서는 일정하고 10% 이하인 다이렉트(direct) 스펙트럼 전도성을 갖는 1mm의 벽두께에 서 가스가 스며들지 않고 2.15g/㎠ 이상의 밀도를 갖는 비정질 이산화규소의 형상체에 의하여 달성된다. 여기서 가스 불침투성은 정상 실내온도와 관계하는데 그 이유는 이 온도에서는 석영 유리가 기술적으로 인지할 수 있는 가스 불침투성을 가지고 있지 않기 때문이다.
본 발명의 형상체에 있어서 기공의 80% 이상이 20㎛이하의 최대기공치수를 갖는다. 최대 기공 치수는 유리하게도 10㎛이하이다. 상기 형상체의 다공성은 단위부피당 0.5 내지 2.5%이다.
뿐만 아니라 본 발명의 형상체들은 유리하게도 60N/mm2이상의 단면적 4mm X 4mm에 대하여 냉간 굽힘 강도를 가지고 있는데 이것은 기존의 비정질 이산화규소의 불투명 형상체들의 기준보다 상당히 높고 투명한 석영유리 형상체들의 기준과 비교할 수 있다. 개개의 경우에 있어서 90N/mm2이상의 냉간 굽힘 강도가 달성되기까지 하였다.
상업용 기공함유 불투명 형상체들과 비교하여 본 발명의 형상체들은 또한 1mm 의 벽 두께에서 다이렉트(direct)스펙트럼 전도성, 즉 어떤 산란된 방사선도 배제하는 스펙트럼 전도성을 가지는 바, λ = 190nm에서 λ =2650nm 까지의 파장 범위에서 일정하고 10%이하인데 이러한 특성은 예를들면 이 방사선에 민감한 물체들을 보호하기 위하여 인접 그리고 중간 적외선 스펙트럼 영역에서도 필터링하기에 형상체들을 적합하게 한다.
본 발명 형상체들의 최소 벽 두께는 최대 기공치수에 의하여 정해지는데 최소벽 두께는 강도와 불침투성 때문에 최대기공 치수의 3 ∼ 5배인바 약 0.1mm이다.
본 발명의 형상체들은 1 내지 100mm의 벽두께를 가지는 것이 바람직하다. 굽힘 강도, 내열성 및 높은 화화적 순도 때문에 상기 형상체들은 예를 들면 1300℃ 까지 고온처리를 받는 실리콘 웨이퍼들과 같은 고순도 물체들을 위한 지지 설비 또는 기판으로서 특히 적합하다. 본 발명의 형상체들은 또한 반도체 소자들을 위하여 반가공된 실리콘 부품들이 처리된 고순도 석영 유리의 리액터 소자로서도 매우 적합하다. 상기 형상체들은 또한 속이 빈 형태로 바람직하게는 플랜지나 도가니의 형태로도 만들 수 있으며 상기 도가니들은 예를 들면 인 같은 무기물을 하소(蝦燒)하기 위하여 또는 예를들면 금을 위한 용융 도가니로서 사용할 수 있다. 여기에서는 형상체들의 높은 화학적 순도 때문에 심지어 고온에서도 처리될 물질의 오염을 우려할 필요가 없다. 플랜지 형태로된 본 발명의 형상체들은 이음선을 확장시키지 않으면서 또한 정확하고 예리하게 윤곽을 그리면서 예를 들면 투명한 석영유리의 용기에 쉽사리 용접할 수 있다.
본 발명에 따른 형상체와 본 발명의 방법을 도면을 참조하여 설명한다.
제 2 도에 표시된 다이렉트 스펙트럼 전도 곡선은 1mm의 두께를 가진 평판 모양의 형상체를 사용하여 얻었다. 측정은 Ulbricht globe없이 Perkin-Elmer LAMBDA 9 분광광도계를 사용하여 행하였다. 시험 견본의 표면은 연마되었다. 곡선 모양에서 볼 수 있듯이 시험된 스펙트럼 영역에 있어서의 다이렉트 스펙트럼 전도는 사실상 일정하며 1% 이하이다.
본 발명에 따른 형상체들은 투명한 석영 유리 형상체처럼 기계로 잘 가공될 수 있다. 그러나 응력(stress)을 감소 또는 제거하기 위하여 투명한 석영유리 형상체들의 경우에서 필요한 바와 같이 기계 가공 전에 어닐링(annealing)할 필요는 없다. 그 이유는 상기 형상체들이 거의 응력이 없기 때문이다. 상기 형상체들의 화학적 내구성 또한 투명 석영 유리 형상체 만큼 우수하다. 화염 연마(flame polishing), 예를 들면 가스버너로 그들의 표면을 용접 또는 실행(sealing) 후에도 눈에 띌 만한 수축을 발견할 수 없다. 본 발명에 의한 형상체들의 열전도성은 투명한 석영유리 형상체들의 그것과 거의 동일하다.
본 발명에 따른 형상체들은 바람직하게는 슬립 주조 방법에 의하여 생산된다. 본 발명에 의하면 1mm의 벽두께에서의 다이렉트 스펙트럼 전도성이 λ = 190nm에서 λ = 2650nm까지의 파장에서 일정하고 10%이하인 불투명하고 기공을 함유한 형상체를 생산하기 위한 이 슬립 주조 방법은 슬립을 다공 모울드에 넣기 전에 슬립의 양에 따라 1 내지 240시간 동안 연속직인운동으로 슬립을 안정화시키고 건조한 녹색 형상체를 5 내지 60K/min의 가열비율로 용광로에서 1350 내지 1450℃의 소결온도로 가열하며 40분 이상 1300℃ 이상의 온도에 노출시키고 5K/min 이상의 냉각 비율로 소결된 형상체를 약 1000℃로 냉각시키는 단계를 포함한다. 건조된 녹색 형상체가 40분 이상 1300℃ 이상의 온도에 노출되는 이 최소시간은 다음과 시간의 합계로 이루어진다.
1. 상기 녹색 형상체가 1300℃에서 소결 온도로 가열되는 시간
2. 녹색 형상체가 소결 온도에서 유지되는 시간
3. 녹색 형상체가 소결 온도에서 1300℃로 냉각되는 시간
형상체들을 생산하기 위한 기존의 슬립 주조 방법들과 비교하면 본 발명의 방법은 한편으로는 지금까지 사용된 1100내지 1250℃ 보다 100℃이상 높은 1350 내지 1450℃의 높은 소결 온도를 가지고 있으며 또 한편으로는 녹색 형상체가 1300℃ 이상의 온도에 노출되는 40분 이상의 시간을 가지고 있다. 이 시간은 슬립 주조 방법(DE-A 22 18 766)에 의한 투명성이산화 규소 형상체들의 생산하에서 초과되지 못할 최대 시간보다 4배 이상이나 길다. 놀라운 일은 본 발명의 방법에 의하여 생산된 형상체들은 1%이상의 크리스토발라이트 함량을 가지고 있다는 것이다.
사용된 출발 물질은 99.9%의 화확적 순도를 가진 고순도 비정질 이산화 규소이며 이것은 그 자체가 알려진 방법 예를 들면 석영 모래나 수정암석으로부터 준비된다.
본 발명에 따른 형상체의 제조 방법을 위하여 사용된 출발 물질은 예를 들면 반도체 부품이나 그밖의 석영 유리기구를 처리하기 위한 리액터 생산에서 얻어지는 깨진 석영 유리같은 석영 유리 파편이 될 수 있다. 단 99.9% 이상의 화확적 순도 조건이 충족되어야 한다.
지금까지 처분된 이 파편은 고정밀 형상 부품의 생산에 재사용될 수 있으며 이는 필연적으로 원료와 비용을 절약하게되는데 그 이유는 화학적 순도와 관련하여 그와 같은 파편은 다시 비용이 많이 드는 정화 프로세스를 밟을 필요성이 없기 때문이다.
출발 물질의 분쇄는 상당량의 제거가 불가능한 불순물이 생산될 분말로 들어오지 않도록 주의를 하면서 그 자체가 공지된 기구에 의해 행해진다.
모울드에 집어넣은 슬립은 바람직하게는 3내지 5의 pH를 가진 슬립이다. 더욱이 슬립내의 기포를 제거하도록 모울드에 넣기 전에 슬립이 감소된 압력을 잠시 받게하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.
또한 슬립을 모울드에 집어넣는 동안 또는 슬립을 모울드에 남겨둔 동안 바깥 표면의 압력을 슬립의 자유 표면 압력보다 낮게하는 방법으로 슬립의 자유표면과 슬립에 의하여 적셔지지 않은 모울드의 바깥 표면의 압력차이를 유지하는 것이 유용한 것으로 나타났다. 만일 석고를 모울드를 위한 재료로 사용하였다면 0.8 바아 이하의 압력을 모울드의 바깥 표면에 유지하는 것이 바람직한 것으로 나타났다. 이것은 대기압보다 낮은 압력에서 유지된 콘테이너로 모울드를 넣으면 간단히 달성될 수 있다.
만일 압력 차이를 증가시키려면 초대기압(superatmospheric pressure)하에서 즉 압력 주조 방법에 의하여 슬립을 모울드에 집어넣을 수 있다. 모울드에 슬립을 집어넣기 위한 압력 주조 방법은 모울드를 위하여 사용된 재료가 다공성 플라스틱일 때 추천할 만 하다. 녹색 형상체를 형성하기 위하여 5 내지 400 분 동안 슬립을 모울드에 두는 것이 바람직한 것으로 나타났다. 녹색 형상체는 실내 온도로부터 300℃까지 유리하게는 단계적으로 온도를 높이면서 건조시킨다. 여기에서는 100 내지 300℃의 온도에서보다 100℃ 이하의 온도에서 작은 온도 단계를 택하는 것이 유용한 것으로 나타났다. 건조시킬 때 특히 좋은 결과를 얻으려면 감소된 압력하에서 건조시키면 되는데 이 목적을 위하여는 상업용 진공 건조 오븐이 사용된다. 완전한 건조를 보장하고 출발 물질을 삭마(削磨)재료로서 분쇄하는 동안 분말속에, 그리하여 슬립속에 유입될 수 있는 유기 불순물들을 분쇄기구의 라이닝으로부터 제거하기 위하여 녹색 형상체를 900 내지 1000℃로 가열하고 30 내지 200분간 이 온도에서 유지한다. 이와 같이 얻어진 녹색 형상체는 상기한 바와 같이 5 내지 60K/min의 가열 비율로 용광로에서 1350 내지 1450℃의 소결 온도로 가열하고 가열비율에 따라 소결 온도에서 소정시간유지하고 다음에는 5K/min 이상의 냉각 비율로 약 1000℃의 온도로 냉각시킨다. 녹색 형상체가 소결 온도에서 유지되는 시간은 가열 비율의 증가와 함께 증가하도록 결정된다. 용광로에서 추가적 냉각은 원하는 만큼 신속히 또는 서서히 할 수 있는데, 이는 형상체의 특성에 눈에 띨 정도의 영향을 미치지 않기 때문이다. 바람직하게는 녹색 형상체의 고온 소결을 위하여 산화대기가 용광로에서 유지되는데, 이 때문에 프로세스가 상당히 단순화된다.
건조, 900 내지 1100℃의 열처리, 소결 및 냉각 중에 녹색 형상체 또는 형상체는 예를 들면 화학적으로 순도가 높고 재결정화된 탄화규소의 기판위에 즉 형상체외 비결정질 이산화규소와 반응하지 않는 물질위에 배열된다.
예를 들면 언더컷(undercut)이 있는 형상체의 경우처럼 매우 복잡한 모양을 가진 형상체들을 생산할 때 냉각된 형상체가 언더컷 영역에서 얇고 거칠은 표면층을 가진 것으로 관측되었는데 이 표면층은 기계적으로 아니면 플루오르화수소산(hydrofluoric acid) 간단히 처리하여 제거한다.
제 3 도는 전체의 방법을 흐름도의 형식으로 다시 한번 표시한 것으로서 필수적인 과정 단계들만을 표시하였다.
아래의 예는 φe= 297mm, φi= 206mm, 두께 = 16mm의 치수를 갖는 고리 모양의 형상체 생산을 제 3 도의 흐름도를 참고하여 설명한 것이다.
사용된 출발 물질은 99.99% 보다 더 좋은 화학적 순도와 355 내지 2000㎛가 80%, 355㎛ 미만이 19%, 2000㎛ 초과하는 것이 1%인 입자크기 분포를 가진 비정질 이산화 규소 알갱이다.
이 알갱이는 모든 측면이 폴리우레탄으로 안을 댄 볼밀(ball mill)에서 0.05μS 이하의 전도성을 가진 비광화(함유광물을 제거한)수와 함께 분쇄하였다. 밀링볼(milling ball)은 99.99%의 화학적 순도를 가진 석영 유리로 구성되었다. 밀링 장전물(裝場物)은 다음과 같이 조성되었다.
(질량에 의한 %로)
42%의 알갱이
11%의 물
47%의 밀링 볼
상기 밀링 장전물은 50rpm 의 회전 속도로 240 시간 분쇄되었다. 분쇄후 입자 크기의 분포는 0.45㎛초과 50㎛ 미만이었으며, 약 60%의 주요비율은 1㎛ 내지 10㎛ 이었다. 입자크기의 분포는 레이저 광분산기를 사용하여 분석하였다.
밀링 매체를 슬립에서 제거한 후 슬립을 50rpm으로 볼 밀에서 240시간동안 계속 움직여서 이것을 안정화시켰다. 상기 안정화 후에는 슬립에서 아무런 침전 형상도 더 이상 관측되지 않았다. 슬립의 고체 함유량은 78 내지 79% 이었고 pH는 약 4.5이었다. 슬립을 모울드에 넣기 전에는 슬립 내부의 기포를 제거하기 위하여 0.8 바아의 감소된 압력을 20분간 받게 하였다.
이와 같이 생산된 슬립은 분출구 채널이 있고 먼지와 기름이 없는 압축 공기와 비광화수(demineralized water)(전도율0.05μS)로 미리 청소되고 오목한 곳의 면적 : φe= 315mm, φi= 218mm, 높이 = 17mm을 가지며 낮추어진 슬립의 레벨이 3시간동안 규칙적인 간격으로 채워지는 상업용 경질석고(프레싱 모울드 석고)로 만든 모울드에 기포없이 30초 동안 머무르게 하였다. 모울드에 3시간동안 더 체류시킨 다음 형성된 녹색 형상체를 정화된 압축 공기를 분출구 채널에 넣으면서 모울드에서 꺼냈다. 슬립을 모울드에 집어넣는 동안과 모울드에 머무르는 동안 0.1 바아의 감소된 압력이 슬립에 의하여 적셔지지 않은 모울드의 바깥 표면에 유지되었다. 반면에, 슬립의 액체 표면은 정상 대기압하에 있었다.
제 4 도는 슬립으로 채워진 모울드의 수직 단면도이다. 참조번호 1 은 분출구 채널(2)을 구비하고 오목한 곳은 슬립(3)으로 채워진 멀티피이스(multi piece)의 모울드를 표시한다. 상기 모울드(1)는 펌프(5)에 의하여 내부에서는 0.1 바아의 감소된 압력으로 유지되는 하우징(4)에 가스가 새지 않도록 설치된다. 녹색 형상체를 꺼내려면 상기 펌프(5)를 멈추고 압축 공기를 압축 공기 연결관(6)을 통하여 하우징(4)에 넣는다.
그 다음에 녹색 형상체를 정상 대기압하의 건조 오븐에서 건조시킨다. 녹색 형상체로부터 남은 물을 부드럽고 손상없이 확실히 제거하기 위하여 300℃까지 단계적으로 가열하였으며 온도 단계는 30, 45, 70, 95, 110, 200 및 300℃ 이었다. 그리고 상기 온도단계에서 녹색 형상체의 잔류 시간은 15, 15, 15, 15, 15, 8 및 8시간이었다.
건조 후 녹색 형상체에 아직도 남아있는 소량의 흡수된 잔류수를 제거하고 또한 밀링 프로세스의 결과로서 생긴 마모된 유기 불순물을 제거하기 위하여 건조된 녹색 형상체를 섬유로 안을 대고 전기적으로 가열한 용광로에서 5K/min의 가열비율로 1000℃까지 공기하에서 가열하고 이 온도에서 2시간 동안 유지하대 녹색 형상체는 1700℃에서 미리 구운 재결정 탄화 규소 기판 위에 지지된다. 그러면 상기녹색 형상체는 2.0g/㎤의 밀도와 구멍이 열린 미세 구조를 가졌다.
상기 녹색 형상체는 상기 용광로에서 고온 처리되었다. 1400℃의 소결 온도까지의 가열 비율은 10K/min 이었다. 소결온도에서의 녹색 형상체 유지시간은 60분이었다. 녹색 형상체는 1400에서 1000℃까지 10K/min 의 냉각 비율로 냉각되었으며 그 다음부터 용광로에서 제거될 때까지는 용광로의 자연냉각 곡선에 상당하는 비율로 냉각되었는데 이때 소요된 시간은 8시간이었다. 300℃의 온도에서 형상체를 용광로에서 꺼냈는데 그의 밀도는 2.l8g/㎤ 이었다.
제 5 도는 상기한 바와 같이 건조된 녹색 형상체를 가열하기 위한 시간의 함수로서 온도를 표시한다.
제 1 도는 플랜지의 형태로된 본 발명에 따른 형상체의 도면으로서 치수는 다음과 같다.
제 2 도는 λ = 190nm 에서 λ = 2650nm까지의 파장에 있어서 본 발명에 의한 형상체의 다이렉트(direct) 전도 스펙트럼이다.
제 3 도는 된 발명에 따른 제조 방법의 필수 공정 단계들을 도시한 흐름도이다.
제 4 도는 실시예에서 기술된 슬립으로 채워진 모울드를 통한 수직 단면도이다.
제 5 도는 건조된 녹색의 형상체를 가열하기 위한 시간 및 온도의 관계를 표시하는 도면이다.

Claims (23)

  1. 99.9% 이상의 화확적 순도 및 1% 이하의 크리스토발라이트 함량을 가지며 가스가 스며들지 않는 비정질 이산화 규소로 된 형상체에 있어서,
    상기 형상체는 불투명하고 기공들을 함유하며 1 mm 의 벽 두께에서 λ = 190nm 내지 λ = 2650nm 의 파장영역에서 사실상 일정하고 10% 이하인 다이렉트 스펙트럼 전도성을 가지고 또 2.15g/㎤ 이상의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 비정질 이산화 규소로 된 형상체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기공들의 80% 이상이 20㎛미만의 최대 구멍 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 형상체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 형상체의 기공 함량은 단위 체적당 0.5 내지 2.5%인 것을 특징으로 하는 형상체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 형상체는 1 내지 100mm 의 벽 두께를 구비하는 것을 특징으로하는 형상체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 형상체는 속이 빈 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 형상체.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 형상체는 플랜지의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 형상체.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 형상체는 도가니의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 형상체.
  8. 99.9% 이상의 화학적 순도 및 1% 이하의 크리스토발라이트 함량을 가지며 가스가 스며들지 않는 비정질 이산화 규소로 된 형상체를 제조하는 방법에 있어서,
    99.9% 이상의 순도를 갖는 비정질 석영 유리 출발 물질이 70㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분말을 제공하도록 분쇄되고, 슬립이 준비되며, 상기 슬립은 녹색 형상체를 생산하기 위하여 상기 형상체에 대응하는 다공성 모울드에 집어넣고 미리 정한 시간 동안 상기 모울드에 남겨두며 상기 모울드를 제거한 후에는 녹색 형상체를 건조시키고 다음에는 용광로에서 1200℃이상으로 가열한 후 냉각시키는데, 이러한 일들은 1mm의 벽두께에서의 다이렉트 스펙트럼 전도가 λ = 190nm 내지 λ = 2650nm 의 파장영역에서 사실상 일정하고 10% 이하인, 불투명하고 기공을 함유하는 형상체를 제조하기위하여 슬립을 다공 모울드에 넣기 전에 1 내지 240 시간 계속적으로 운동시켜 상기 슬립을 안정화시키는 단계, 건조된 녹색 형상체를 5 내지 60K/min의 가열 비율로 용광로에서 1350 내지 1450℃의 소결 온도로 가열하는 단계, 40분 이상 1300℃ 이상의 온도에 노출시키는 단계, 상기 소결된 형상체를 5K/min 이상의 냉각 비율로 1000℃까지 냉각시키는 단계로 구성되는 비정질 이산화규소로 된 형상체의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 슬립을 상기 모울드에 넣기 전에 상기 슬립이 감소된 압력을 잠시 받도록 하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 슬립을 상기 모울드에 집어넣는 동안 또는 상기 슬립을 상기 모울드에 남겨두는 동안 압력 차이가 상기 슬립의 자유 표면과 슬립에 의하여 적셔지지 않은 모울드의 바깥 표면 사이에서 바깥 표면의 압력이 슬립의 자유 표면 압력보다 낮은 방법으로 유지되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    0.8 바아 이하의 압력이 상기 모울드의 바깥 표면에 유지되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 모울드는 대기압보다 낮은 압력으로 유지되는 컨테이너에 삽입되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    상기 녹색 형상체를 형성하기 위하여 5 내지 400분간 상기 슬립을 상기 모울드에 남겨두는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    상기 녹색 형상체를 실온에서 300℃로 가열하여 건조시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 온도가 300℃까지 단계적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서.
    상기 온도 단계가 100 내지 300℃의 범위에서 보다 100℃ 이하의 온도 범위에서 더 작아지도록 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  17. 제 8 항에 있어서,
    상기 녹색 형상체의 건조를 감소된 압력하에서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  18. 제 8 항에 있어서,
    건조된 상기 녹색 형상체를 900 내지 1100℃의 온도에 30 내지 200 분간 노출시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  19. 제 8 항에 있어서,
    상기 녹색 형상체를 가열 비율의 증가에 따라 증가되는 시간동안 소결온도에서 유지하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  20. 제 8 항에 있어서,
    상기 녹색 형상체를 고온 소결하기 위하여 용광로에 산화 대기를 유지하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  21. 제 8 항에 있어서,
    얇고 거친은 소결 표면층을 기계적으로 또는 플루오르화수소산으로 처리하여 냉각된 형상체로부터 제거하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  22. 제 8 항에 있어서,
    상기 모울드에 넣어진 슬립이 3 내지 5의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  23. 제 8 항에 있어서,
    사용된 출발 물질이 석영 유리 파편인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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