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JPH062841B2 - 多孔化透過性ポリエチレンフイルム - Google Patents

多孔化透過性ポリエチレンフイルム

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Publication number
JPH062841B2
JPH062841B2 JP59111585A JP11158584A JPH062841B2 JP H062841 B2 JPH062841 B2 JP H062841B2 JP 59111585 A JP59111585 A JP 59111585A JP 11158584 A JP11158584 A JP 11158584A JP H062841 B2 JPH062841 B2 JP H062841B2
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JP
Japan
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film
molecular weight
polyethylene
porous
porous permeable
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JP59111585A
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Inventor
紀夫 林
正吾 奥村
宣夫 野田
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Mitsubishi Kasei Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
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Publication of JPS60255107A publication Critical patent/JPS60255107A/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/26—Polyalkenes
    • B01D71/261—Polyethylene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B01D67/0023—Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/0025—Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by mechanical treatment, e.g. pore-stretching
    • B01D67/0027—Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by mechanical treatment, e.g. pore-stretching by stretching
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/06—Specific viscosities of materials involved

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Cell Separators (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高い強度と高い透過性をかね備えた多孔化透
過性ポリエチレンフィルムに関するものであり、通気性
を要する各種包材、電池用セパレーターや各種濾過材等
に用いて好適な多孔化透過性フィルムに関する。
〔従来技術〕
ポリエチレンのフィルムは、耐薬品性が良好である事等
からフィルムとして多く使用されている。又、各種セパ
レーター、たとえば電池用セパレーター、医薬用包材な
どには、多孔化された透過性ポリエチレンフィルムが使
用されている。このフィルムあるいは多孔化フィルムの
強度の高いものが得られれば更にその需要は拡大すると
思われる。強度の高いポリエチレンフィルムを作成する
為には、延伸をほどこすことが不可欠であるが、一軸延
伸では一方向は強いがそれに直角な方向は弱いという欠
点を有するので二軸延伸する事が望ましい。
又、使用するポリエチレンの分子量を高くする事により
延伸したフィルムの強度が強くなる事は周知であるが、
分子量を高くすれば押出性等の成形性が低下することも
明らかであり、工業的な生産を考えて現在その分子量は
２０万程度にとどまっているのが現状であり、この為フ
ィルムの強度にも上限がみられる。
多孔化透過性のフィルムについてみると、透過性膜の製
造方法の代表的なものとして以下のものがある。
（イ）樹脂微粉末を焼結する （ロ）ポリオレフィン系樹脂を溶融延伸した後熱処理、
再延伸する。（例えば特公昭４６−４０１１９号公報） （ハ）樹脂に液体又は固体を混入し、成形加工した後混
入した、液体又は固体を抽出する抽出法。（例えば特開
昭５４−５２１６７、特開昭５５−１３１０２８、特開
昭５５−７４６号公報） しかし上記における従来の方法で得られたフィルムはま
だ充分なものとは云い難かった。
即ち、（イ）の方法で得られた多孔膜では形成される孔
径が数１０μと粗大であり孔径のコントロールが困難で
あり、用途が限られる。（ロ）の方法では、熱可塑性樹
脂を溶融延伸して、得られたフィルムをさらに延伸して
多孔膜とするものであるがその製法の制限により多孔膜
の異方性が大きくなり一方向にさけやすい。次に（ハ）
の抽出法においては得られたフィルムが空孔率の高いほ
どもろくなり、破断しやすくフィルム強度と透過性のバ
ランスから見てある程度の強度を要する用途には使用で
きない。
〔発明の目的〕
本発明者らは上記の様な状況に鑑み、従来にない強度
と、透過性のバランスの優れた多孔化透過性フィルムを
提供することを目的に、種々検討を行った結果、高分子
量ポリエチレンを用いることにより目的を達成し本発明
を完成した。
〔発明の構成〕
本発明の要旨は、粘度平均分子量４０万以上の高分子量
ポリエチレンに、後工程で多孔化のために抽出する非重
合性の脂肪族又は脂環式化合物を均一混合し、得られた
組成物をシートに成形し、延伸して得られた、強度が５
kg／mm2以上の引張強度でかつ窒素ガスの透過係数が1.0
×１０-6（ml・cm／sec・cm2・cmHg）以上である事を特
徴とする、多孔化透過性ポリエチレンフィルムに存す
る。
本発明における強度と透過性のバランスを有した、多孔
化膜を得るためには、まず粘度平均４０万以上という高
分子量のポリエチレンを使用することである。高分子量
ポリエチレンとしてはエチレン単独重合体のほかプロピ
レン、ブチレン、ペンテン、ヘキセン、４メチルペンテ
ン、オクテン等との共重合体であっても良く、共重合成
分としては５モル％以下が好ましい。しかしながら４０
万以上の高分子量のポリエチレンは溶融粘度が高い、そ
れ故成形方法は限られ、圧縮成形又は特殊な成形機を用
いた押出成形、射出成形が実施されているが、ほとんど
は圧縮成形に限られており、その成形時間も１回当り数
時間を要する場合もある。延伸フィルムの原反シートを
押出成形で作成しようとしても、成形ダイスを通すため
に高圧力を要し、又たとえダイス内を流動させたとして
も、流出時にいわゆるメルトフラクチャーが発生して均
一なシートは得られない。更に原反の延伸によりフィル
ムを得ようとしてもその延伸性が通常のポリエチレンに
比較して悪く望みの倍率に均一に延伸出来ない。
上記の様な成形性、延伸性を改良するために高分子量ポ
リエチレン｛（Ａ）成分｝に該（Ａ）成分を膨潤あるい
は湿潤せしめる脂肪族又は脂環式化合物｛（Ｂ）成分｝
を加える。（Ｂ）成分としては、高分子量ポリエチレ
ン（ＰＥ）と相溶性が良く、特に溶融状態で均一に混合
される事、延伸性を向上させるため又高分子ＰＥの溶融
を促進させる点から融点が高分子量ＰＥより低く容易
に該ＰＥを膨潤あるいは湿潤せしめる事、取扱いの容
易な溶媒である水、低級アルコール又はこれらの混合物
等に可溶であってシート又はフィルム化後抽出が可能で
あること、更に好ましくはシートに加工した後の取り扱
いの易さから常温固形であること、等の要件を満す必
要がある。
脂肪族又は脂環式化合物｛（Ｂ）成分｝は一般に融点が
１００℃未満であり、高分子量ポリエチレンの融点以上
すなわち１５０℃以上の温度で容易に高分子量ポリエチ
レンを膨潤あるいは湿潤せしめる。該脂肪族化合物はそ
の炭素数が増すにつれ高分子量ポリエチレンとの相溶性
が良好となるため高分子量ポリエチレンを充分に膨潤あ
るいは湿潤させるには炭素数１５以上が望まれる。又炭
素数１５以下では常温液状であり延伸成形物とした際
（Ｂ）成分がブリードしやすいといった面でも好ましく
ない。
上記要件を満す（Ｂ）成分の具体例としてはセチルアル
コール｛ＣＨ3(ＣＨ2)14ＣＨ2ＯＨ｝、ヘプタデシルア
ルコール｛ＣＨ3(ＣＨ 2)15ＣＨ2ＯＨ｝、ステアリルア
ルコール｛ＣＨ3(ＣＨ2)16ＣＨ2ＯＨ｝、セリルアルコ
ール｛ＣＨ3(ＣＨ2)24ＣＨ2ＯＨ｝、ベヘニルアルコー
ル｛ＣＨ3(ＣＨ2)20ＣＨ2ＯＨ｝等のアルコール類；ジ
オクチルエーテル｛(C8Ｈ17)2Ｏ｝、ジデシルエーテル
｛（C10Ｈ21)2Ｏ｝、ジドデシルエーテル｛（C12Ｈ25)2
Ｏ｝、ジオクタデシルエーテル｛（C18Ｈ37)2Ｏ｝、等
のエーテル類；メチルテトラデシルケトン｛ＣＨ3ＣＯ
（ＣＨ2)13ＣＨ３｝、ｎ−プロピルヘキサデシルケトン
｛ＣＨ3(ＣＨ2)2ＣＯ（ＣＨ2)15ＣＨ３｝、ジドデシル
ケトン｛ＣＨ3(ＣＨ2)11ＣＯ（ＣＨ2)11ＣＨ３｝、ジオ
クタデシルケトン｛ＣＨ3(ＣＨ2)17ＣＯ（ＣＨ2)17ＣＨ
3｝等のケトン類；ラウリン酸オクチル｛ＣＨ３（Ｃ
Ｈ2)10ＣＯＯ（ＣＨ2)7ＣＨ3｝、パルミチン酸エチル
｛ＣＨ3(ＣＨ2)14ＣＯＯＣＨ2ＣＨ３｝、ステアリン酸
ブチル｛ＣＨ3(ＣＨ2)16ＣＯＯ（ＣＨ2)3ＣＨ3｝、ステ
アリン酸オクチル｛ＣＨ3(ＣＨ2)16ＣＯＯ（ＣＨ2)7Ｃ
Ｈ３｝、等のエステル類等の脂肪族化合物、ジシクロペ
ンタジエンを主成分とする平均分子量５００〜２０００
程度の石油樹脂又は該石油樹脂の水添物等の脂環式化合
物等が挙げられる。
（Ａ）、（Ｂ）両成分を均一に混合する方法としては二
軸押出機ブラベンダー混練機、バンバリーミキサー等を
用いて出来るが、あらかじめ（Ａ）、（Ｂ）両成分をパ
ウダーで混合した後１５０〜１８０℃で放置して（Ｂ）
成分が（Ａ）成分を膨潤した状態にして上記混合機に供
給すると、両成分の均一混合を効率良く達成する事が出
来る。この均一混合において、（Ａ）成分の重量が、６
０重量％を超えると、上記通常の混練機による均一混合
が困難となる。短時間では、超高分子量ＰＥが充分に溶
解せず、均一にするために長時間混練りを加えると、発
熱のため温度が異常に高くなり、しかも高いせん断力が
かかるため、高分子量ＰＥの分子量が大巾に低下してし
まう。
均一混合をする必要性は主として次の２点からである。
すなわ第１にたとえば（Ａ）、（Ｂ）両成分を単にパウ
ダーブレンドしただけで、通常成形に用いられる単軸押
出機に供給すると、融点の低い（Ｂ）成分のみが先に溶
融するため押出機内ですべりが発生し、高分子ＰＥ自体
にはせん断力が加わらず溶融が不完全となる。このた
め、組成物の押出しが間欠的になったり更にひどい場合
には閉そくして押出しが不能となる。
第２に組成が不均一であると、ダイス等における流れが
一定とならず、たとえば均一な特に厚さが１mm以下の薄
いシートを得ることが困難となる。
ここでより均一な成形を行うためには、混練機で混合し
た均一混合物を、固化させる事なく、溶融した状態で、
押出機に供給する事が望ましい。この理由は一旦冷却固
化させると、若干の相分離が起り、このため、先に述べ
た単軸押出機供給部分において、（Ａ）、（Ｂ）両成分
の溶融が均一に行われないためと考えられる。
上記の様にして得た組成物を延伸するための原反に加工
する方法としては、（Ｂ）成分により充分流動性が向上
しているために、通常のポリエチレンと同様の成形方法
を採用する事が出来る。具体例としては、Ｔダイ〜ロー
ル、インフレーションフィルム成形法等が挙げられる。
次に上記の様に得た、原反から本発明の様な強度と透過
性のバランスの優れた、多孔化透過性フィルムを得るた
めには二軸延伸する必要がある。この二軸延伸において
延伸温度は５０〜１５０℃の広い温度領域で均一に高倍
率の延伸を達成する事が出来る。しかしながら高温で延
伸すると、多孔化しなくなるため高い透過性を得るため
には、５０〜１３０℃の範囲での延伸が望ましい。又本
発明の高強度を達成する為には延伸速度５０％／sec以
上で３×３倍以上の延伸をする事が望ましい。
更に多孔化、透過性フィルムを電池用セパレーター、医
療用等に適用するためには吸水性をもたせると効果的な
場合があるが、このことは界面活性剤を含ませる事によ
り達成する事が出来る。
透過性フィルムの空孔率は用途により異なり一概に決め
られないが、通常１０〜９０％、好ましくは３０〜８０
％程度である。
多孔質フィルムまたはシートに界面活性剤を含ませるに
は、界面活性剤と実質的に均一混合する液体に界面活性
剤を混合あるいは溶解し、該溶液に多孔質フィルムまた
はシートを浸漬させることにより行うことが出来る。界
面活性剤と実質的に均一に混合する液体としては、純
水、更にはメチルアルコール、エチルアルコール、イソ
プロピルアルコール等のアルコール類が用いられる。ま
たこれらの混合物も用いることが出来る。更には脂肪族
炭化水素、芳香族炭化水素、クロロホルム、アセトン、
四塩化炭素など、あるいはさらにこれらの混合物も用い
ることが出来る。
界面活性剤の濃度としては0.1重量％以上、さらには１
重量％以上とすることが好ましい。界面活性剤の濃度が
0.1重量％未満であると、親水化処理が可能であっても
浸漬時間が長くなり、好ましくない。
多孔質フィルムまたはシートに公知のコロナ処理、フレ
ーム処理等の表面処理を施した後に界面活性剤を含ませ
ることも出来る。
界面活性剤を含浸させる時期は、延伸後でも前でもかま
わないが、延伸後がより好ましい。更に（Ｂ）成分をア
ルコール等で抽出する際、該アルコールに予め界面活性
剤を溶解しておけば抽出と同時に含浸を実施する事が出
来る。
界面活性剤としては種々のものが用い得るが、例えば非
イオン系界面活性剤としては、ポリオール、脂肪酸モノ
グリセライド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルアリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエー
テルリン酸等、カチオン系界面活性剤としては第四級ア
ンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ア
ルキルアミンオキシド等、アニオン系界面活性剤として
はアルキルスルフォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル
スルホコハク酸塩、アルキルスルフォン酸エステル塩、
ポリオキシエチレンアルキルスルフォン酸エステル塩、
ポリオキシエチレンアルキルアリルスルフォン酸エステ
ル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル
リン酸塩等から用いられる。
〔実施例〕
本発明の効果を明らかにするために、実施例を示す。し
かし本発明はこれらの実施例によって限定されるもので
ない。本発明の明細書および実施例に示されている諸物
性は次の方法に従って測定した。
・引張強度（kg／mm2)： ＡＳＴＭ Ｄ−８８２に準拠し、引張速度５０mm／分に
て測定。
・Ｎ２ガス透過係数（ml・cm／sec・cm2・cmHg)： アシコン社製ＵＦ撹拌セル１２型を使用し、差圧１kg／
cm2、温度２５℃にて測定。
・空孔率（％）： （空孔容積／多孔膜容積）×１００ ・粘度平均分子量（Ｍｖ）： 溶媒テトラリン、測定温度１３５℃にて〔η〕を測定し
次式により計算。
〔η〕＝4.60×１０-4＜Ｍ＞0.725 （Ｔｕｎｇの式） 実施例１ 粘度平均分子量が１５０万であるポリエチレン２０重量
％に対してステアリルアルコール８０重量％をパウダー
ブレンドした後、１７０℃のオーブン中に３０分間放置
し、ポリエチレンをアルコールで湿潤させた。この際混
合物１００重量部に対して0.5重量部のフェノール系安
定剤を添加した。この混合物をジャケット温度１７０
℃、回転数１００rpmの条件で１０分間混練りした。樹
脂温は１８５℃で一定、トルクも一定であり混合物は溶
融状態で透明であり均一であった。
該均一混合物が冷却固化する前に１７０℃の温度でプレ
ス成形し0.5mmのプレスシートを得た。
該シートを、５０〜６０℃のエタノール中に５分間浸漬
しステアリルアルコールを抽出した。このシートは多孔
化のため白色を示した。
この抽出後のシートを、二軸延伸機を用い１２０℃の温
度で２００％／secで縦横同時に４×４倍の延伸を行っ
た。
この時のフィルムの性質を表−１に示す。
実施例２〜５ 二軸延伸の温度と延伸倍率を表−１に記載してある通り
にする以外は、実施例１と同様の方法で延伸フィルムを
作成した。各フィルムの性質を表−１に示す。
比較例１、２ 表−１に示す様な条件で二軸延伸する以外は実施例−１
と同様の方法で延伸フィルムを作成した。各フィルムの
性質を表−２に示す。
実施例６ 実施例−１で得た多孔化透過性フィルムを非イオン系界
面活性剤のポリオキシエチレンソルビタンモノラウレー
ト〔Ｔｗｅｅｎ２０、東京化成（株）〕の１％エチルア
ルコール溶液に１分間浸漬後風乾した。この処理フィル
ムの透湿度及び吸湿率を表−２に示すが、親水処理しな
い場合に比較し、透湿度、吸湿量とも向上している事が
判る。尚これらの測定方向は、下記の通りである。
（イ）透湿度（ｇ／m2２４時間）：ＪＩＳ Ｚ０２０８
−１９７６に準じ温度３０℃、相対湿度９０％で測定し
た。
（ロ）吸湿率（重量％）：フィルムを４０℃、３時間乾
燥後２０℃、相対湿度１００％の条件下で２４時間後の
重量増加を測定、重量百分率で示す。
〔発明の効果〕 本発明のフィルムは高強度で、かつ良好なる透過性を有
するものであり、通気性を要する各種包材、電池用セパ
レーター、各種濾過材、医療用材料等として用いて大変
好適である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粘度平均分子量４０万以上の高分子量ポリ
    エチレンに、後工程で多孔化のために抽出する非重合性
    の脂肪族又は脂環式化合物を均一混合し、得られた組成
    物をシートに成形し、延伸して得られた、強度が５kg／
    mm2以上の引張強度でかつ窒素ガスの透過係数が1.0×１
    ０-6（ml・cm／sec・cm2・cmHg）以上である事を特徴と
    する、多孔化透過性ポリエチレンフィルム。
  2. 【請求項２】多孔化透過性フィルムを親水化して得られ
    る事を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の多孔化
    透過性ポリエチレンフィルム。
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