JPH027387B2 - - Google Patents
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- JPH027387B2 JPH027387B2 JP59268240A JP26824084A JPH027387B2 JP H027387 B2 JPH027387 B2 JP H027387B2 JP 59268240 A JP59268240 A JP 59268240A JP 26824084 A JP26824084 A JP 26824084A JP H027387 B2 JPH027387 B2 JP H027387B2
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Description
〔発明の目的〕
本発明は軟質ガラスの封着用合金に関するもの
である。 〔従来の技術〕 従来より軟質ガラスとの封着に用いられる合金
として、Ni−Cr−Fe系合金（42Ni−6Cr−Fe）、
Cr−Fe系合金（18Cr−Feなど）が知られてい
る。このうち42Ni−6Cr−Fe合金は、熱膨張係数
が軟質ガラスとよく一致しており、しかも封着強
度が特に優れていることから種々の封着体に使用
されている。これに対してCr−Fe合金は封着性
の点で劣る欠点がある。すなわち、ガラス封着に
先立ち酸化膜を生成させるが、この酸化膜と地金
の密着性が弱いこと及びこの酸化膜とガラスの濡
れ性が悪いことの２点である。この欠点のため高
品質を要求される部品にはもつぱら42Ni−6Cr−
Fe合金が使用されているのが現状である。しか
し、42Ni−6Cr−Fe合金は高価なNiを42重量％
も含むため非常に高価であり、同等な封着性を有
する安価な材料を求める声が強い。 本発明は、このような要望に応え、Cr−Fe合
金について種々検討を重ねた結果、前述した欠点
を改良し、高い封着性を有し、42Ni−6Cr−Fe合
金に十分代替できる安価な合金を提供するもので
ある。すなわち、重量％でCr15〜30％、C0.002
％以下、O0.015％以下、Ni0.025％以下、
H0.0005％以下、P0.05％以下、S0.05％以下、残
部Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着用
合金及び重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、
O0.015％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、
P0.05％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1
〜３％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種
または２種以上、残部Fe及び不可避的不純物か
らなるガラス封着用合金及び重量％でCr15〜30
％、C0.02％以下、O0.015％以下、N0.025％以
下、H0.0005％以下、P0.05％以下、S0.05％以下、
副成分としてTi0.05超〜１％、Zr0.05〜１％、
Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、Mo0.01〜３％、
Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、V0.01〜0.5％、
B0.005〜0.2％のうち１種または２種以上、残部
Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着用合
金及び重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、
O0.015％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、
P0.05％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1
〜３％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種
または２種以上及びTi0.05超〜１％、Zr0.05〜１
％、Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、Mo0.01〜３
％、Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、V0.01〜0.5
％、B0.005〜0.2％のうち１種または２種以上、
残部Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着
用合金並びに該合金において、結晶粒度が粒度番
号8.0以上であるガラス封着用合金に関する。 次に、本発明合金の組成の限定理由について説
明する。 Crはガラスとの適合性すなわちガラスの熱膨
張係数に近似させる元素として大きな影響を与え
る。Crが30％を越えると熱膨張特性がガラスと
適合しなくなり、δ相の析出によつて硬化するた
め加工性も悪化するので封着用合金としては不適
である。Cr含有量を10％程度まで下げることも
可能であるが、少ない場合には熱膨張係数が低下
するので、ガラスに近似するように熱膨張係数を
より安定的に保持するためにはCr含有量15〜30
％が必要である。 Ｃは0.02％を越えて含有すると封着時にガラス
中に気泡ができやすく、封着強度を著しく劣化さ
せる。このため、Ｃ含有量の上限を0.02％に規定
した。 Ｏは酸化膜の生成及び封着に大きく影響を及ぼ
す元素で、0.015％を越えて含有すると、酸化膜
にムラが生じ、また酸化膜の緻密性が劣化するた
め封着強度が著しく損なわれる。また、最悪の場
合には封着時にガラス中に気泡を作り、満足な封
着性は到底得られない。そのため、Ｏ含有量の上
限を0.015％に規定した。 ＮもＯ同様封着性に大きく影響を及ぼす元素で
0.025％を越えて含有すると封着強度が著しく損
なわれるため、Ｎ含有量の上限を0.025％に規定
した。 Ｈも封着性に大きく影響を及ぼす元素で0.0005
％を越えて含有すると封着強度が著しく損なわれ
るためＨ含有量の上限を0.0005％に規定した。 Ｐは0.05％を越えて含有すると酸化ムラができ
やすいため上限を0.05％に規定した。 Ｓは0.05％を越えて含有すると酸化ムラができ
やすく、また、酸化膜と地金との密着性も低下す
るため上限を0.05％に規定した。 副成分として、Siは、酸化処理においてCr酸
化物層と地金との間にSiの濃化層を形成し、酸化
膜と地金の密着性を向上させるが、0.1％未満で
は効果がなく、３％を越えて含有すると熱膨張特
性が変化し、また加工性が悪くなり好ましくな
い。 Mnは酸化膜外層にガラスの濡れ性の良い酸化
物を形成し、酸化膜とガラスとの濡れ性を向上さ
せるが、0.1％未満では効果がなく、１％を越え
て含有すると酸化速度が大きくなり、酸化膜が厚
くなりすぎ封着には不適となる。 Alは酸化膜と地金の密着強度を向上させるが、
0.05％未満では効果がなく、１％を越えて含有す
ると熱膨張特性が変化し好ましくない。 また、さらに高い封着性が要求される高度な部
品に使用される材料として封着性を向上させる元
素を微量添加することも効果がある。 すなわち、副成分としてTi0.05超〜１％、
Zr0.05〜１％、Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、
Mo0.01〜３％、Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、
V0.01〜0.5％、B0.005〜0.2％のうち１種または
２種以上を含有するとさらに封着性が改善され
る。 以下にこれらの副成分の添加理由及び成分範囲
限定理由を述べる。 Tiは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.05％以下では効果がなく、１％を越えると加工
性が悪くなり、また酸化膜にムラが生じやすくな
る。 Zrは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラ
スとの濡れ性を向上させるが、0.05％未満では効
果がなく、１％を越えると加工性を害する。 Nbは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.05％未満では効果がなく、１％を越えると加工
性を害する。 Cuは酸化膜を緻密にし封着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、２％を越えると酸化
膜が厚くなりすぎ封着に不適となる。 Moは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、３％を越えると加工
性を害し、また酸化ムラを生じやすくなる。 Mgは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラ
スとの濡れ性を向上させるが、0.01％未満では効
果がなく、0.5％を越えると酸化膜が厚くなりす
ぎ好ましくない。 Caは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、0.5％を越えると酸
化ムラが生じやすくなるため好ましくない。 Ｖは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、0.5％を越えると加
工性を害し、また、酸化ムラを生じやすくなる。 Ｂは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜とガラス
の濡れ性を向上させるが、0.005％未満では効果
がなく、0.2％を越えると酸化ムラを生じやすく
なる。 以上、本発明の合金成分について説明したが、
これらの合金の結晶粒度を適正に制御することに
より、さらに優れた封着性を安定して得られるこ
とが確かめられた。すなわち、結晶粒度が粒度番
号8.0以上である場合に、より優れた封着性を有
する。 次に本発明を実施例により詳しく説明する。 〔実施例〕 第１表及び第２表に本発明合金と比較例を示
す。 各合金は、真空高周波誘導溶解炉により溶解鋳
造した後、熱処理と圧延をくり返し、板厚0.5mm
の板材に仕上げた。この試料の表面を脱脂した
後、湿潤水素中にて950℃で２時間加熱し、表面
に酸化膜を形成させた後、ガラスとの封着試験に
供した。 密着強度は、ガラスを封着した後、引張試験に
よつて測定した。 試料No.１〜43は本発明合金であり、これに対す
る比較合金がNo.44〜50である。本発明合金は密着
強度2.7Kg／mm2以上を示し封着用合金に適してい
る。なかでも、Si、Mn、Al、を含有させたNo.３
〜10及びTi等の元素を添加したNo.11〜26は密着
強度2.9Kg／mm2以上、Si、Mn、Al及びTi等の元
素を添加したNo.27〜43は密着強度4.0Kg／mm2以上
を示し、封着用合金に最適である。これに対して
比較合金は、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｈ含有量が本発明の許
容量を越えるものがあり、そのため密着強度が
1.0Kg／mm2しかなく、また、Si、Mn、Al及びTi
等の元素を添加しても高々2.0Kg／mm2にしかなら
ないため封着用合金には適さない。 次に、結晶粒度の影響であるが、No.１、６、
25、40を供試材とし、試験を行つた結果を第３表
に示す。 第３表から結晶粒が小さくなると密着強度が向
上していることがわかる。したがつて、優れた封
着性を安定して得るためには結晶粒度を粒度番号
8.0以上にすることが有効である。 以上、述べたように本発明合金は優れた封着性
を有しており、従来42Ni−6Cr−Fe合金が使用さ
れていた、高品質を要求される部品にも十分使用
でき、しかも42Ni−6Cr−Fe合金よりもはるかに
安価に製造できる工業的に極めて有用な合金であ
る。
である。 〔従来の技術〕 従来より軟質ガラスとの封着に用いられる合金
として、Ni−Cr−Fe系合金（42Ni−6Cr−Fe）、
Cr−Fe系合金（18Cr−Feなど）が知られてい
る。このうち42Ni−6Cr−Fe合金は、熱膨張係数
が軟質ガラスとよく一致しており、しかも封着強
度が特に優れていることから種々の封着体に使用
されている。これに対してCr−Fe合金は封着性
の点で劣る欠点がある。すなわち、ガラス封着に
先立ち酸化膜を生成させるが、この酸化膜と地金
の密着性が弱いこと及びこの酸化膜とガラスの濡
れ性が悪いことの２点である。この欠点のため高
品質を要求される部品にはもつぱら42Ni−6Cr−
Fe合金が使用されているのが現状である。しか
し、42Ni−6Cr−Fe合金は高価なNiを42重量％
も含むため非常に高価であり、同等な封着性を有
する安価な材料を求める声が強い。 本発明は、このような要望に応え、Cr−Fe合
金について種々検討を重ねた結果、前述した欠点
を改良し、高い封着性を有し、42Ni−6Cr−Fe合
金に十分代替できる安価な合金を提供するもので
ある。すなわち、重量％でCr15〜30％、C0.002
％以下、O0.015％以下、Ni0.025％以下、
H0.0005％以下、P0.05％以下、S0.05％以下、残
部Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着用
合金及び重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、
O0.015％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、
P0.05％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1
〜３％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種
または２種以上、残部Fe及び不可避的不純物か
らなるガラス封着用合金及び重量％でCr15〜30
％、C0.02％以下、O0.015％以下、N0.025％以
下、H0.0005％以下、P0.05％以下、S0.05％以下、
副成分としてTi0.05超〜１％、Zr0.05〜１％、
Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、Mo0.01〜３％、
Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、V0.01〜0.5％、
B0.005〜0.2％のうち１種または２種以上、残部
Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着用合
金及び重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、
O0.015％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、
P0.05％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1
〜３％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種
または２種以上及びTi0.05超〜１％、Zr0.05〜１
％、Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、Mo0.01〜３
％、Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、V0.01〜0.5
％、B0.005〜0.2％のうち１種または２種以上、
残部Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着
用合金並びに該合金において、結晶粒度が粒度番
号8.0以上であるガラス封着用合金に関する。 次に、本発明合金の組成の限定理由について説
明する。 Crはガラスとの適合性すなわちガラスの熱膨
張係数に近似させる元素として大きな影響を与え
る。Crが30％を越えると熱膨張特性がガラスと
適合しなくなり、δ相の析出によつて硬化するた
め加工性も悪化するので封着用合金としては不適
である。Cr含有量を10％程度まで下げることも
可能であるが、少ない場合には熱膨張係数が低下
するので、ガラスに近似するように熱膨張係数を
より安定的に保持するためにはCr含有量15〜30
％が必要である。 Ｃは0.02％を越えて含有すると封着時にガラス
中に気泡ができやすく、封着強度を著しく劣化さ
せる。このため、Ｃ含有量の上限を0.02％に規定
した。 Ｏは酸化膜の生成及び封着に大きく影響を及ぼ
す元素で、0.015％を越えて含有すると、酸化膜
にムラが生じ、また酸化膜の緻密性が劣化するた
め封着強度が著しく損なわれる。また、最悪の場
合には封着時にガラス中に気泡を作り、満足な封
着性は到底得られない。そのため、Ｏ含有量の上
限を0.015％に規定した。 ＮもＯ同様封着性に大きく影響を及ぼす元素で
0.025％を越えて含有すると封着強度が著しく損
なわれるため、Ｎ含有量の上限を0.025％に規定
した。 Ｈも封着性に大きく影響を及ぼす元素で0.0005
％を越えて含有すると封着強度が著しく損なわれ
るためＨ含有量の上限を0.0005％に規定した。 Ｐは0.05％を越えて含有すると酸化ムラができ
やすいため上限を0.05％に規定した。 Ｓは0.05％を越えて含有すると酸化ムラができ
やすく、また、酸化膜と地金との密着性も低下す
るため上限を0.05％に規定した。 副成分として、Siは、酸化処理においてCr酸
化物層と地金との間にSiの濃化層を形成し、酸化
膜と地金の密着性を向上させるが、0.1％未満で
は効果がなく、３％を越えて含有すると熱膨張特
性が変化し、また加工性が悪くなり好ましくな
い。 Mnは酸化膜外層にガラスの濡れ性の良い酸化
物を形成し、酸化膜とガラスとの濡れ性を向上さ
せるが、0.1％未満では効果がなく、１％を越え
て含有すると酸化速度が大きくなり、酸化膜が厚
くなりすぎ封着には不適となる。 Alは酸化膜と地金の密着強度を向上させるが、
0.05％未満では効果がなく、１％を越えて含有す
ると熱膨張特性が変化し好ましくない。 また、さらに高い封着性が要求される高度な部
品に使用される材料として封着性を向上させる元
素を微量添加することも効果がある。 すなわち、副成分としてTi0.05超〜１％、
Zr0.05〜１％、Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、
Mo0.01〜３％、Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、
V0.01〜0.5％、B0.005〜0.2％のうち１種または
２種以上を含有するとさらに封着性が改善され
る。 以下にこれらの副成分の添加理由及び成分範囲
限定理由を述べる。 Tiは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.05％以下では効果がなく、１％を越えると加工
性が悪くなり、また酸化膜にムラが生じやすくな
る。 Zrは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラ
スとの濡れ性を向上させるが、0.05％未満では効
果がなく、１％を越えると加工性を害する。 Nbは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.05％未満では効果がなく、１％を越えると加工
性を害する。 Cuは酸化膜を緻密にし封着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、２％を越えると酸化
膜が厚くなりすぎ封着に不適となる。 Moは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、３％を越えると加工
性を害し、また酸化ムラを生じやすくなる。 Mgは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜のガラ
スとの濡れ性を向上させるが、0.01％未満では効
果がなく、0.5％を越えると酸化膜が厚くなりす
ぎ好ましくない。 Caは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、0.5％を越えると酸
化ムラが生じやすくなるため好ましくない。 Ｖは酸化膜と地金の密着性を向上させるが、
0.01％未満では効果がなく、0.5％を越えると加
工性を害し、また、酸化ムラを生じやすくなる。 Ｂは酸化膜と地金の密着性及び酸化膜とガラス
の濡れ性を向上させるが、0.005％未満では効果
がなく、0.2％を越えると酸化ムラを生じやすく
なる。 以上、本発明の合金成分について説明したが、
これらの合金の結晶粒度を適正に制御することに
より、さらに優れた封着性を安定して得られるこ
とが確かめられた。すなわち、結晶粒度が粒度番
号8.0以上である場合に、より優れた封着性を有
する。 次に本発明を実施例により詳しく説明する。 〔実施例〕 第１表及び第２表に本発明合金と比較例を示
す。 各合金は、真空高周波誘導溶解炉により溶解鋳
造した後、熱処理と圧延をくり返し、板厚0.5mm
の板材に仕上げた。この試料の表面を脱脂した
後、湿潤水素中にて950℃で２時間加熱し、表面
に酸化膜を形成させた後、ガラスとの封着試験に
供した。 密着強度は、ガラスを封着した後、引張試験に
よつて測定した。 試料No.１〜43は本発明合金であり、これに対す
る比較合金がNo.44〜50である。本発明合金は密着
強度2.7Kg／mm2以上を示し封着用合金に適してい
る。なかでも、Si、Mn、Al、を含有させたNo.３
〜10及びTi等の元素を添加したNo.11〜26は密着
強度2.9Kg／mm2以上、Si、Mn、Al及びTi等の元
素を添加したNo.27〜43は密着強度4.0Kg／mm2以上
を示し、封着用合金に最適である。これに対して
比較合金は、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｈ含有量が本発明の許
容量を越えるものがあり、そのため密着強度が
1.0Kg／mm2しかなく、また、Si、Mn、Al及びTi
等の元素を添加しても高々2.0Kg／mm2にしかなら
ないため封着用合金には適さない。 次に、結晶粒度の影響であるが、No.１、６、
25、40を供試材とし、試験を行つた結果を第３表
に示す。 第３表から結晶粒が小さくなると密着強度が向
上していることがわかる。したがつて、優れた封
着性を安定して得るためには結晶粒度を粒度番号
8.0以上にすることが有効である。 以上、述べたように本発明合金は優れた封着性
を有しており、従来42Ni−6Cr−Fe合金が使用さ
れていた、高品質を要求される部品にも十分使用
でき、しかも42Ni−6Cr−Fe合金よりもはるかに
安価に製造できる工業的に極めて有用な合金であ
る。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、O0.015
％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、P0.05
％以下、S0.05％以下、残部Fe及び不可避的不純
物からなるガラス封着用合金。 ２ 合金の結晶粒度が粒度番号8.0以上である特
許請求の範囲第１項記載のガラス封着用合金。 ３ 重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、O0.015
％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、P0.05
％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1〜３
％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種また
は２種以上、残部Fe及び不可避的不純物からな
るガラス封着用合金。 ４ 合金の結晶粒度が粒度番号8.0以上である特
許請求の範囲第３項記載のガラス封着用合金。 ５ 重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、O0.015
％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、P0.05
％以下、S0.05％以下、副成分としてTi0.05超〜
１％、Zr0.05〜１％、Nb0.05〜１％、Cu0.01〜
２％、Mo0.01〜３％、Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜
0.5％、V0.01〜0.5％、B0.005〜0.2％のうち１種
または２種以上、残部Fe及び不可避的不純物か
らなるガラス封着用合金。 ６ 合金の結晶粒度が粒度番号8.0以上である特
許請求の範囲第５項記載のガラス封着用合金。 ７ 重量％でCr15〜30％、C0.02％以下、O0.015
％以下、N0.025％以下、H0.0005％以下、P0.05
％以下、S0.05％以下、副成分としてSi0.1％〜３
％、Mn0.1〜１％、Al0.05〜１％のうち１種また
は２種以上及びTi0.05超〜１％、Zr0.05〜１％、
Nb0.05〜１％、Cu0.01〜２％、Mo0.01〜３％、
Mg0.01〜0.5％、Ca0.01〜0.5％、V0.01〜0.5％、
B0.005〜0.2％のうち１種または２種以上、残部
Fe及び不可避的不純物からなるガラス封着用合
金。 ８ 合金の結晶粒度が粒度番号8.0以上である特
許請求の範囲第７項記載のガラス封着用合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26824084A JPS61147850A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | ガラス封着用合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26824084A JPS61147850A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | ガラス封着用合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147850A JPS61147850A (ja) | 1986-07-05 |
| JPH027387B2 true JPH027387B2 (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=17455845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26824084A Granted JPS61147850A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | ガラス封着用合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147850A (ja) |
-
1984
- 1984-12-21 JP JP26824084A patent/JPS61147850A/ja active Granted
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS=1981 * |
| TRANSACTIONS OF THE METALLURGICAL SOCIETY OF AIME=1963 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61147850A (ja) | 1986-07-05 |
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