JP5391929B2 - Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材 - Google Patents
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Description
この発明は、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどの酸に対して優れた耐食性を示すとともに、割れにくくかつ型鍛造性に優れたＮｉ基合金からなるハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材に関するものであり、このバルブ部材は、例えば、半導体製造に必要なハロゲン系ガスを貯蔵し運搬するためのボンベに取付けるバルブとして好適である。
半導体製造プロセスガスとして、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、ＮＦ３などの強い腐食性を有する高純度のハロゲン化合物系ガスおよび塩素、フッ素、臭素などの高純度ハロゲン系ガスなどが使用されることは知られている。
そして、半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に使用される超高純度ガス制御用バルブのベローズには、例えば、
インコネル６２５（質量%で、Ｎｉ：５８％以上、Ｃｒ：２０〜２３％、Ｆｅ：５．０％以上、Ｍｏ：８．０〜１０．０％、Ｎｂ（＋Ｔａ）：３．１５〜４．１５％、低炭素、低シリコンからなるＮｉ基合金）、
Ｎｉ：５０％以上、Ｃｒ：１４．５〜１６．５％、Ｍｏ：１５．０〜１７．０％、Ｗ：３．０〜４．５％、Ｆｅ：４．０〜７．０％、低炭素、低シリコンからなるＮｉ基合金、
Ｎｉ：５０％以上、Ｃｒ：２０〜２２．５％、Ｍｏ：１２．５〜１４．５％、Ｗ：２．５〜３．５％、Ｆｅ：２．０〜６．０％、低炭素、低シリコンからなるＮｉ基合金、などのＮｉ基合金が使用されることが知られている特許文献１参照。
そして、半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に使用される超高純度ガス制御用バルブのベローズには、例えば、
インコネル６２５（質量%で、Ｎｉ：５８％以上、Ｃｒ：２０〜２３％、Ｆｅ：５．０％以上、Ｍｏ：８．０〜１０．０％、Ｎｂ（＋Ｔａ）：３．１５〜４．１５％、低炭素、低シリコンからなるＮｉ基合金）、
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この半導体製造プロセスガスとして使用されるハロゲン系ガスは液化されて図１の一部断面説明図に示されるボンベ１に充填し貯蔵または運搬している。液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填するには、通常、ボンベのバルブにおける導入口５に配管ライン（図示せず）を接続して充填し、さらに充填された液化されたハロゲン系ガスを半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給する時もバルブにおける導入口５に配管ライン（図示せず）を接続して半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給している。
このボンベ１にはボンベ用バルブ２が図１に示されているように一般にねじ込み式で取り付けられている。このボンベ１に取付けられたボンベ用バルブ２のキャップ３を取り外し、導入口５に配管ライン（図示せず）を接続し、ハンドル４をまわして液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し、液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し終わったらハンドル４をまわしてボンベへの通路を遮断し、キャップ３を締めて出荷される。
このボンベ１に取付けられているバルブ２はボンベ１個に対して１個取り付けられており、ボンベと同数出荷されるが、大量に使用されることから一般に価格の安いステンレス鋼（たとえばＳＵＳ３１６）で作製されている。そして、この本体６は丸棒などの素材を型鍛造することにより本体と同じ概観を有する鍛造中間体（図示せず）を作製し、この鍛造中間体から内部を削り出し、ねじ穴を形成するなどして作製されている。
このボンベ１にはボンベ用バルブ２が図１に示されているように一般にねじ込み式で取り付けられている。このボンベ１に取付けられたボンベ用バルブ２のキャップ３を取り外し、導入口５に配管ライン（図示せず）を接続し、ハンドル４をまわして液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し、液化されたハロゲン系ガスをボンベに充填し終わったらハンドル４をまわしてボンベへの通路を遮断し、キャップ３を締めて出荷される。
このボンベ１に取付けられているバルブ２はボンベ１個に対して１個取り付けられており、ボンベと同数出荷されるが、大量に使用されることから一般に価格の安いステンレス鋼（たとえばＳＵＳ３１６）で作製されている。そして、この本体６は丸棒などの素材を型鍛造することにより本体と同じ概観を有する鍛造中間体（図示せず）を作製し、この鍛造中間体から内部を削り出し、ねじ穴を形成するなどして作製されている。
特に、近年、半導体チップの配線幅が微細になるに従い、コンタミの管理が格段に厳しく問われるようになり、ステンレス鋼を部材として作製した従来のバルブを再利用することは不可能となってきた。そのために、ボンベ用バルブの部材として先に述べたＮｉ基合金の使用も考えられるが、先に述べたＮｉ基合金はステンレス鋼に比べて型鍛造性が悪く、変形抵抗が大きく、変形能が小さいために型鍛造中に割れが発生することが多く、さらに割れが無く型鍛造できたとしても寸法精度が悪く、量産することが難しいなどの欠点があった。
さらに、半導体製造プロセスガスとして塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスも使用されており、これらハロゲン系ガスは液化されてボンベに充填して貯蔵および運搬する。このボンベ内の液化されたハロゲン系ガス自身は腐食性は少ないものの、ボンベ内の液化されたハロゲン系ガスを半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給する操作はいずれも大気中で行われるために、大気中に含まれる水分と液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスが水和しイオン化することから、腐食性の高いＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸となって特にバルブの導入口に付着してバルブが腐食し、腐食されたバルブを構成する金属がコンタミまたはパーティクルとなってハロゲン系ガスに入り込むので好ましくなく、液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスを充填して貯蔵および運搬するためのボンベに取付けられる従来のステンレス鋼製バルブについても再利用することは不可能となってきた。
この発明は、これら課題を解決するために、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン系ガスのハロゲン化水素酸などに対する耐食性に優れかつ型鍛造性にも優れた、ハロゲン系ガスを貯蔵および運搬するためのボンベに取り付けるバルブを構成するバルブ部材を提供することを目的とするものである。
さらに、半導体製造プロセスガスとして塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスも使用されており、これらハロゲン系ガスは液化されてボンベに充填して貯蔵および運搬する。このボンベ内の液化されたハロゲン系ガス自身は腐食性は少ないものの、ボンベ内の液化されたハロゲン系ガスを半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給する操作はいずれも大気中で行われるために、大気中に含まれる水分と液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスが水和しイオン化することから、腐食性の高いＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸となって特にバルブの導入口に付着してバルブが腐食し、腐食されたバルブを構成する金属がコンタミまたはパーティクルとなってハロゲン系ガスに入り込むので好ましくなく、液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲン系ガスを充填して貯蔵および運搬するためのボンベに取付けられる従来のステンレス鋼製バルブについても再利用することは不可能となってきた。
この発明は、これら課題を解決するために、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン系ガスのハロゲン化水素酸などに対する耐食性に優れかつ型鍛造性にも優れた、ハロゲン系ガスを貯蔵および運搬するためのボンベに取り付けるバルブを構成するバルブ部材を提供することを目的とするものである。
そこで、本発明者らは、型鍛造性に優れ、さらにＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対する耐食性に優れたハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材を開発すべく研究を行った。その結果、
（イ） 質量％（以下、質量％を単に％で示すで、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金は、従来のＮｉ基合金に比べて型鍛造性に優れ、さらにＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対する耐食性が優れており、これらＮｉ基合金を用いて作製したバルブは、従来のＮｉ基合金で作製したバルブに比べてハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス用ボンベのバルブ部材として優れた特性を示す、
（ロ）前記（イ）記載のＮｉ基合金にさらにＢ：０．００１〜０．００５％を添加した成分組成を有するＮｉ基合金は、耐食性の低下を招くことなく熱間加工性を向上させ、
（ハ）前記（イ）記載のＮｉ基合金にさらにＴｉ：０．００１〜０．０５％を添加した成分組成を有するＮｉ基合金は、合金の清浄化が図られ、延性が高められるため、型鍛造時の精度を向上させる、
という知見が得られたのである。
（イ） 質量％（以下、質量％を単に％で示すで、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金は、従来のＮｉ基合金に比べて型鍛造性に優れ、さらにＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対する耐食性が優れており、これらＮｉ基合金を用いて作製したバルブは、従来のＮｉ基合金で作製したバルブに比べてハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス用ボンベのバルブ部材として優れた特性を示す、
（ロ）前記（イ）記載のＮｉ基合金にさらにＢ：０．００１〜０．００５％を添加した成分組成を有するＮｉ基合金は、耐食性の低下を招くことなく熱間加工性を向上させ、
（ハ）前記（イ）記載のＮｉ基合金にさらにＴｉ：０．００１〜０．０５％を添加した成分組成を有するＮｉ基合金は、合金の清浄化が図られ、延性が高められるため、型鍛造時の精度を向上させる、
という知見が得られたのである。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
（１）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（２）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（３）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｔｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（４）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％およびＴｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
に特徴を有するものである。
（１）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（２）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（３）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｔｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
（４）Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、
さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％およびＴｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、
残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材、
に特徴を有するものである。
この発明の前記（１）〜（４）記載のバルブ部材を使用して作製したバルブは、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどの酸に対する耐食性に優れているところから、ボンベからバルブを取り外し、これを別のボンベにねじ込んで繰り返し使用することができる。
次に、この発明のＮｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材についての、合金成分組成の数値範囲限定理由を詳述する。
Ｍｏ：
Ｍｏは、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対して、中〜高濃度領域での耐食性を格段に向上させる効果がある。その場合、Ｍｏは２６％以上含有することが必要であるが、３０％を超えて含有すると相安定性を損ない、熱間の鍛造工程で脆化相であるＮｉ３ＭｏやＮｉ４Ｍｏが生成しやすくなることにより、熱間加工性が劣化しバルブの製造が困難になるので、その含有量を２６〜３０％とした。好ましくは、２６．５〜２９．５％である。
Ｍｏは、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対して、中〜高濃度領域での耐食性を格段に向上させる効果がある。その場合、Ｍｏは２６％以上含有することが必要であるが、３０％を超えて含有すると相安定性を損ない、熱間の鍛造工程で脆化相であるＮｉ３ＭｏやＮｉ４Ｍｏが生成しやすくなることにより、熱間加工性が劣化しバルブの製造が困難になるので、その含有量を２６〜３０％とした。好ましくは、２６．５〜２９．５％である。
Ｆｅ：
Ｆｅは高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Feは１％以上含有することが必要であるが、５％を超えて含有するとハロゲン化水素酸中で耐食性劣化をもたらすので、その含有量を１〜５％とした。好ましくは、１〜２％である。
Ｆｅは高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Feは１％以上含有することが必要であるが、５％を超えて含有するとハロゲン化水素酸中で耐食性劣化をもたらすので、その含有量を１〜５％とした。好ましくは、１〜２％である。
Ｃｏ：
Ｃｏは、微量添加をすることにより高温での延性を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Ｃｏは０．０１％以上含有することが必要であるが、０．９％を超えて含有すると高温での変形抵抗が大きくなるため好ましくないことから、その含有量を０．０１〜０．９％とした。好ましくは、０．０２〜０．２％である。
Ｃｏは、微量添加をすることにより高温での延性を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。その場合、Ｃｏは０．０１％以上含有することが必要であるが、０．９％を超えて含有すると高温での変形抵抗が大きくなるため好ましくないことから、その含有量を０．０１〜０．９％とした。好ましくは、０．０２〜０．２％である。
Ｃｒ，ＡｌおよびＭｎ：
Ｃｒ，ＡｌおよびＭｎは、Ｎｉ−Ｍｏ合金の中間温度脆性を抑制する元素である。すなわち、熱間の型鍛造工程で脆化相であるＮｉ３ＭｏやＮｉ４Ｍｏが生成することに起因した割れなどを抑制するために添加する必要がある。
Ｃｒについては、０．１％以上含有することが必要であるが、１．０％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．１〜１．０％とした。好ましくは、０．２〜０．８％である。
Ａｌについては、０．１％以上含有することが必要であるが、０．５％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．１〜０．５％とした。好ましくは、０．２〜０．４％である。
Ｍｎについては、０．０５％以上含有することが必要であるが、１％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．０５〜１．０％とした。好ましくは、０．１〜０．８％である。
Ｃｒ，ＡｌおよびＭｎは、Ｎｉ−Ｍｏ合金の中間温度脆性を抑制する元素である。すなわち、熱間の型鍛造工程で脆化相であるＮｉ３ＭｏやＮｉ４Ｍｏが生成することに起因した割れなどを抑制するために添加する必要がある。
Ｃｒについては、０．１％以上含有することが必要であるが、１．０％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．１〜１．０％とした。好ましくは、０．２〜０．８％である。
Ａｌについては、０．１％以上含有することが必要であるが、０．５％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．１〜０．５％とした。好ましくは、０．２〜０．４％である。
Ｍｎについては、０．０５％以上含有することが必要であるが、１％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないため、０．０５〜１．０％とした。好ましくは、０．１〜０．８％である。
Ｍｇ：
Ｍｇは、高温での脆化の原因となる不純物元素ＳをＭｇＳとして固定化することにより、高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。Ｍｇの含有量が０．００１％未満では、Ｓの固定化の効果は無く、したがって高温での変形能を向上させる効果が無く、一方、０．０１％以上含有すると、Ｍｇが過剰となり高温での変形が劣化するので、その含有量を０．００１％以上０．０１％未満とした。好ましくは、０．００２〜０．００８％である。
Ｍｇは、高温での脆化の原因となる不純物元素ＳをＭｇＳとして固定化することにより、高温での変形能を向上させる効果がある。これにより、型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。Ｍｇの含有量が０．００１％未満では、Ｓの固定化の効果は無く、したがって高温での変形能を向上させる効果が無く、一方、０．０１％以上含有すると、Ｍｇが過剰となり高温での変形が劣化するので、その含有量を０．００１％以上０．０１％未満とした。好ましくは、０．００２〜０．００８％である。
Ｎ：
Ｎは母相であるＮｉ−ｆｃｃ相を安定化させることにより、結晶粒界におけるＳやＰなどの不純物元素の偏析を抑制する効果がある。それにより、変形能が向上することから型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。しかし、Ｎの含有量が０．００１％未満では、不純物元素の偏析を抑制する効果は無く、したがって型鍛造における寸法精度が十分でなく、一方、０．０２％を超えて含有すると窒化物を形成し、高温加工性が劣化するので、その含有量を０．００１〜０．０２％とした。好ましくは、０．００５〜０．０１％である。
Ｎは母相であるＮｉ−ｆｃｃ相を安定化させることにより、結晶粒界におけるＳやＰなどの不純物元素の偏析を抑制する効果がある。それにより、変形能が向上することから型鍛造における寸法精度の向上を図ることができる。しかし、Ｎの含有量が０．００１％未満では、不純物元素の偏析を抑制する効果は無く、したがって型鍛造における寸法精度が十分でなく、一方、０．０２％を超えて含有すると窒化物を形成し、高温加工性が劣化するので、その含有量を０．００１〜０．０２％とした。好ましくは、０．００５〜０．０１％である。
Ｖ：
Ｖは、微量に添加すると結晶粒の粗大化を抑制する効果がある。これにより、型鍛造精度の向上を図ることができる。Ｖを０．００１％以上含有することで、効果を示すが、０．０４％を超えて含有すると耐食性を劣化させる傾向にあるため、Ｖの含有量を０．００１〜０．０４％とした。好ましくは、０．００２〜０．０１％である。
Ｖは、微量に添加すると結晶粒の粗大化を抑制する効果がある。これにより、型鍛造精度の向上を図ることができる。Ｖを０．００１％以上含有することで、効果を示すが、０．０４％を超えて含有すると耐食性を劣化させる傾向にあるため、Ｖの含有量を０．００１〜０．０４％とした。好ましくは、０．００２〜０．０１％である。
Ｗ：
Ｗは、結晶成長を遅滞させ効果がある。そのため、熱間の型鍛造工程中に結晶粒が粗大化させることが抑制されるので、型鍛造精度の向上に効果を示す。０．０１％以上含有することで、その効果を示すが、０．１％以上含有すると、脆化相の形成を促進してしまうことから好ましくない。そのため、Ｗの含有量を０．０１％以上０．１％未満とした。好ましくは、０．０２〜０．０８％である。
Ｗは、結晶成長を遅滞させ効果がある。そのため、熱間の型鍛造工程中に結晶粒が粗大化させることが抑制されるので、型鍛造精度の向上に効果を示す。０．０１％以上含有することで、その効果を示すが、０．１％以上含有すると、脆化相の形成を促進してしまうことから好ましくない。そのため、Ｗの含有量を０．０１％以上０．１％未満とした。好ましくは、０．０２〜０．０８％である。
Ｓｉ：
Ｓｉは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Ｓｉを０．０１％以上含有することで、効果を示すが、０．０８％を超えて含有するとＭｏと反応しＭｏＳｉ２等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Ｓｉの含有量を０．０１〜０．０８％とした。好ましくは、０．０１〜０．０４％である。
Ｓｉは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Ｓｉを０．０１％以上含有することで、効果を示すが、０．０８％を超えて含有するとＭｏと反応しＭｏＳｉ２等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Ｓｉの含有量を０．０１〜０．０８％とした。好ましくは、０．０１〜０．０４％である。
Ｃｕ：
Ｃｕは、微量添加することにより結晶粒を均一にする効果がある。その結果、ミクロ的均一性が向上することから型鍛造精度が改善される。０．０１％以上含有することが必要であるが、０．１％を超えて含有すると逆に脆化相を生成し易くし、割れなどの原因となることから好ましくないので、Ｃｕの含有量を０．０１〜０．１％とした。好ましくは、０．０２〜０．０８％である。
Ｃｕは、微量添加することにより結晶粒を均一にする効果がある。その結果、ミクロ的均一性が向上することから型鍛造精度が改善される。０．０１％以上含有することが必要であるが、０．１％を超えて含有すると逆に脆化相を生成し易くし、割れなどの原因となることから好ましくないので、Ｃｕの含有量を０．０１〜０．１％とした。好ましくは、０．０２〜０．０８％である。
Ｂ：
Ｂは、Ｎｉ−Ｍｏ合金の熱間加工性を向上させる効果があるため、必要に応じて添加される。０．００１％以上含有することが必要であるが、０．００５％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないので、Ｂの含有量を０．００１〜０．００５％とした。好ましくは、０．００１〜０．００４％である。
Ｂは、Ｎｉ−Ｍｏ合金の熱間加工性を向上させる効果があるため、必要に応じて添加される。０．００１％以上含有することが必要であるが、０．００５％を超えて含有すると耐食性が劣化するために好ましくないので、Ｂの含有量を０．００１〜０．００５％とした。好ましくは、０．００１〜０．００４％である。
Ｔｉ：
Ｔｉは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Ｔｉを０．０１％以上含有することで、効果を示すが、０．０８％を超えて含有するとＭｏと反応しＭｏＳｉ２等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Ｔｉの含有量を０．０１〜０．０８％とした。好ましくは、０．０１〜０．０４％である。
Ｔｉは、微量に添加すると溶解時に脱酸効果を発揮する。その結果、合金の清浄化が進み延性が増すことにより、型鍛造時の精度が向上することとなる。Ｔｉを０．０１％以上含有することで、効果を示すが、０．０８％を超えて含有するとＭｏと反応しＭｏＳｉ２等の脆化相を生成し、その結果、鍛造時に割れ易くなる傾向にあるため、Ｔｉの含有量を０．０１〜０．０８％とした。好ましくは、０．０１〜０．０４％である。
不可避不純物：
不可避不純物としては、Ｃ、Ｓ、Ｐなどが含まれるが、Ｃは、Ｍｏと炭化物を形成し、その結果、炭化物の周辺における耐食性を著しく劣化させる。そのため、Ｃ ;０．０５％以下とした。また、ＳおよびＰは熱間加工性を劣化させる不可避不純物であるため、低く規制されなければならない。Ｓ;０．０１％未満、Ｐ;０．０１％未満とした。
不可避不純物としては、Ｃ、Ｓ、Ｐなどが含まれるが、Ｃは、Ｍｏと炭化物を形成し、その結果、炭化物の周辺における耐食性を著しく劣化させる。そのため、Ｃ ;０．０５％以下とした。また、ＳおよびＰは熱間加工性を劣化させる不可避不純物であるため、低く規制されなければならない。Ｓ;０．０１％未満、Ｐ;０．０１％未満とした。
この発明のＮｉ基合金からなるバルブ部材を用いて半導体製造に必要なハロゲン系ガスを貯蔵し運搬するためのボンベに取付けるバルブを製造すると、この発明のバルブ部材はＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒなどのハロゲン化水素酸に対して優れた耐食性を有し、また、この発明のＮｉ基合金からなるバルブ部材を用いて作製したバルブは何回も交換して使用することができ、さらに型鍛造に際して割れが発生することがないことから一層寸法精度の優れたハロゲン系ガス用ボンベのバルブを提供することができるなど産業上優れた効果を奏するものである。
本発明を、実施例を用いて、以下に説明する。
通常の真空高周波溶解炉を用いて溶解し、鋳造することにより、表１〜４（（注）表３中、＊印は本発明の範囲外であることを示す）に示される成分組成を有するＮｉ基合金からなり、直径：８０ｍｍの寸法を有する円筒状インゴット（約１０Ｋｇ）を作製した。
これらのインゴットを１２３０℃で１０時間均質化熱処理を施し、１０００〜１２００℃の範囲内に保持しながら、熱間鍛造により直径：４０ｍｍの丸棒を作製した。この丸棒を所定の寸法に切り出し、型鍛造用の素材とした。
ついで、この型鍛造用素材を１２００℃に加熱し、上型および下型からなる型鍛造金型を用いて型鍛造することにより図２、図３に示される角胴部分７（目標厚さ：３０ｍｍ）および角胴部分７の左右対称に設けられた丸胴部分８（目標直径：２０ｍｍ）を有する鍛造体９を作製した。実際に型鍛造して得られた鍛造体９にはバリ１０が発生していたのでバリ１０を除去し、未だ赤熱を呈する鍛造体９を水冷し、その後、この鍛造体９を６０℃に保持した硝フッ酸（１７％ＨＮＯ３−３％ＨＦ）溶液中で酸洗することにより酸化スケールを除去することにより、本発明Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１〜３１（本発明１〜３１という）、比較Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１〜２４（比較１〜２４という）および従来Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１，２（従来１，２という）を作製した。
これらのインゴットを１２３０℃で１０時間均質化熱処理を施し、１０００〜１２００℃の範囲内に保持しながら、熱間鍛造により直径：４０ｍｍの丸棒を作製した。この丸棒を所定の寸法に切り出し、型鍛造用の素材とした。
ついで、この型鍛造用素材を１２００℃に加熱し、上型および下型からなる型鍛造金型を用いて型鍛造することにより図２、図３に示される角胴部分７（目標厚さ：３０ｍｍ）および角胴部分７の左右対称に設けられた丸胴部分８（目標直径：２０ｍｍ）を有する鍛造体９を作製した。実際に型鍛造して得られた鍛造体９にはバリ１０が発生していたのでバリ１０を除去し、未だ赤熱を呈する鍛造体９を水冷し、その後、この鍛造体９を６０℃に保持した硝フッ酸（１７％ＨＮＯ３−３％ＨＦ）溶液中で酸洗することにより酸化スケールを除去することにより、本発明Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１〜３１（本発明１〜３１という）、比較Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１〜２４（比較１〜２４という）および従来Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１，２（従来１，２という）を作製した。
酸化スケールを除去した上記の本発明１〜３１、比較１〜２４および従来１，２の鍛造体を用いて、以下に示す試験方法により、型鍛造性（鍛造による割れの発生の有無）の評価、寸法精度の評価および耐食性の評価を行った。
（ａ）型鍛造性（割れ発生の有無）の評価試験：
酸化スケールを除去した鍛造体の外観を観察するとともに、通常の浸透探傷試験により割れの有無を調べ、さらに、現像処理後１０倍の拡大鏡を用い、細かな割れの有無を調べ、割れが全く見られなかったものを「無」として表５〜８示した。
酸化スケールを除去した鍛造体の外観を観察するとともに、通常の浸透探傷試験により割れの有無を調べ、さらに、現像処理後１０倍の拡大鏡を用い、細かな割れの有無を調べ、割れが全く見られなかったものを「無」として表５〜８示した。
（ｂ）寸法精度の評価試験：
型鍛造して得られた鍛造体の内で割れが見られなかった鍛造体をさらに酸洗したのち、イオン交換水で十分に洗浄し、その後乾燥し、図２の斜視図に示される鍛造体９の角胴部分７の形成する平面と丸胴部分８とによって形成される段差寸法（図３に示す測定ポイントにおける段差寸法）を測定し、この実測段差寸法値と、目標段差寸法値５ｍｍ（＝（角胴部分７の目標厚さ３０ｍｍ−丸胴部分８の目標直径２０ｍｍ）／２）との差の値を求め、これを表５〜８に示した。そして、この差の値の大小によって、寸法精度の良否を評価した。
型鍛造して得られた鍛造体の内で割れが見られなかった鍛造体をさらに酸洗したのち、イオン交換水で十分に洗浄し、その後乾燥し、図２の斜視図に示される鍛造体９の角胴部分７の形成する平面と丸胴部分８とによって形成される段差寸法（図３に示す測定ポイントにおける段差寸法）を測定し、この実測段差寸法値と、目標段差寸法値５ｍｍ（＝（角胴部分７の目標厚さ３０ｍｍ−丸胴部分８の目標直径２０ｍｍ）／２）との差の値を求め、これを表５〜８に示した。そして、この差の値の大小によって、寸法精度の良否を評価した。
（ｃ）腐食試験：
上記酸洗後、イオン交換水で十分に洗浄した鍛造体から縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：３ｍｍの寸法を有する腐食試験片を切り出し、これら試験片を表面を研磨し、最終的に耐水エメリー紙＃４００仕上げとした。研磨後の試料をアセトン中超音波振動状態に５分間保持し、脱脂した。
これら腐食試験片を、６０℃に保持した３５％ＨＣｌ水溶液、５０％ＨＦ水溶液および４８％ＨＢｒ水溶液中にそれぞれ１０００時間浸漬し、試験前後の重量減少量を測定することにより腐食速度（ｇ／ｍ２ｈ）を算出し、その結果を表５〜８に示し、耐食性を評価した。
上記酸洗後、イオン交換水で十分に洗浄した鍛造体から縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：３ｍｍの寸法を有する腐食試験片を切り出し、これら試験片を表面を研磨し、最終的に耐水エメリー紙＃４００仕上げとした。研磨後の試料をアセトン中超音波振動状態に５分間保持し、脱脂した。
これら腐食試験片を、６０℃に保持した３５％ＨＣｌ水溶液、５０％ＨＦ水溶液および４８％ＨＢｒ水溶液中にそれぞれ１０００時間浸漬し、試験前後の重量減少量を測定することにより腐食速度（ｇ／ｍ２ｈ）を算出し、その結果を表５〜８に示し、耐食性を評価した。
表５〜表８に示された結果から、本発明Ｎｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材１〜３１（本発明１〜３１）は、従来材料である従来１，２に比べ型鍛造性に優れ、割れの発生は皆無であることがわかる。また、本発明の範囲から外れた比較１〜２４については、約半数のもので割れの発生がみられ、また、割れの発生が無いものであっても、本発明１〜３１に比べると腐食速度が大であって耐食性に劣ることがわかる。
本発明のＮｉ基合金製ハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材は、優れた耐食性を示すとともに、型鍛造性に優れ割れ発生を抑えることができるため、半導体製造技術分野において、ハロゲン系ガスを貯蔵し運搬するためのボンベに取付ける再利用可能なバルブとして好適である。
１ ボンベ，
２ ボンベ用バルブ，
３ キャップ，
４ ハンドル，
５ 導入口，
６ 本体，
７ 角胴部分，
８ 丸胴部分，
９ 鍛造体，
１０ バリ
２ ボンベ用バルブ，
３ キャップ，
４ ハンドル，
５ 導入口，
６ 本体，
７ 角胴部分，
８ 丸胴部分，
９ 鍛造体，
１０ バリ
Claims (4)
- 質量％で、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量％で、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量％で、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、さらに、Ｔｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
- 質量％で、Ｍｏ：２６〜３０％、Ｆｅ：１．０〜５．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ａｌ：０．１〜０．５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０１％未満、Ｎ：０．００１〜０．０２％、Ｍｎ：０．０５〜１．０％、Ｓｉ：０．０１〜０．０８％、Ｗ：０．０１〜０．１％未満、Ｃｏ：０．０１〜０．９％、Ｖ：０．００１〜０．０４％、Ｃｕ：０．０１〜０．１％を含有し、さらに、Ｂ：０．００１〜０．００５％およびＴｉ：０．００１〜０．０５％を含有し、残部がＮｉおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるＣ、ＳおよびＰを、それぞれ、Ｃ：０．０５％未満、Ｓ：０．０１％未満およびＰ：０．０１％未満に調整した成分組成を有するＮｉ基合金からなることを特徴とするハロゲン系ガス用ボンベのバルブ部材。
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