JP2924989B2 - ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及びその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、バイト、エンドミ
ル、カッター、ドリル等の各種切削工具、光学材料、電
子材料などに使用される優れた、耐磨耗性、耐溶着性、
耐久性を発揮するダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及
びその製造方法に関するものである。
ル、カッター、ドリル等の各種切削工具、光学材料、電
子材料などに使用される優れた、耐磨耗性、耐溶着性、
耐久性を発揮するダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド膜は、硬度、耐磨耗性、電
気絶縁性、熱伝導性などに優れているため、例えば切削
工具、光学材料、電子材料などに利用されつつある。こ
のダイヤモンド膜を被覆した部材が切削工具などの長期
間の使用に耐えうるためには、基材の表面に密着性の優
れたダイヤモンドを被覆させることが必要となる。
気絶縁性、熱伝導性などに優れているため、例えば切削
工具、光学材料、電子材料などに利用されつつある。こ
のダイヤモンド膜を被覆した部材が切削工具などの長期
間の使用に耐えうるためには、基材の表面に密着性の優
れたダイヤモンドを被覆させることが必要となる。
【０００３】このため特公昭６０−５９０８６号公報、
特開昭６３−３０６８０５号公報などによって、ダイヤ
モンドの熱膨脹係数と近似し、ダイヤモンド膜を直接被
覆し易い硬質材料である窒化珪素などのセラミックの焼
結体からなる基材を用いることが提案されている。
特開昭６３−３０６８０５号公報などによって、ダイヤ
モンドの熱膨脹係数と近似し、ダイヤモンド膜を直接被
覆し易い硬質材料である窒化珪素などのセラミックの焼
結体からなる基材を用いることが提案されている。
【０００４】しかし、窒化珪素は、熱膨脹係数がダイヤ
モンドと近いため基焼結体として使用され、ダイヤモン
ド被覆後に発生する熱応力による膜の剥離が起こりにく
いが、難焼結物質であるため焼結助剤が添加される。こ
の焼結助材は、窒化珪素セラミックの焼結後も粒界にガ
ラス相として残留する。この粒界ガラス相は、基材にダ
イヤモンド膜を合成するための高温のプラズマ雰囲気に
曝され、揮発してしまう。これが基材とダイヤモンド膜
間から剥離が起こる原因となる。このため、特願平２−
４０６９３１号では、前記粒界ガラス相を有する窒化珪
素質の焼結体に結晶化処理を施し、結晶性粒界相を有す
る焼結体としてからダイヤモンド膜を被覆し、密着性に
優れたダイヤモンド膜被覆部材を得ることに成功した。
モンドと近いため基焼結体として使用され、ダイヤモン
ド被覆後に発生する熱応力による膜の剥離が起こりにく
いが、難焼結物質であるため焼結助剤が添加される。こ
の焼結助材は、窒化珪素セラミックの焼結後も粒界にガ
ラス相として残留する。この粒界ガラス相は、基材にダ
イヤモンド膜を合成するための高温のプラズマ雰囲気に
曝され、揮発してしまう。これが基材とダイヤモンド膜
間から剥離が起こる原因となる。このため、特願平２−
４０６９３１号では、前記粒界ガラス相を有する窒化珪
素質の焼結体に結晶化処理を施し、結晶性粒界相を有す
る焼結体としてからダイヤモンド膜を被覆し、密着性に
優れたダイヤモンド膜被覆部材を得ることに成功した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかるに従来の方法に
おいては、例えば切削工具に応用する場合、基材の強
度、靱性、硬度などの機械的特性に優れているが、粒界
ガラス相が揮発し易いため、ダイヤモンド膜被覆窒化珪
素基部材として使用できない基材があった。また、窒化
珪素基材を焼結して粒界ガラス相が成形され、この粒界
ガラス相に結晶化処理を施さなくてはならないため、工
数が多くなり、コストが高くなる等の問題があった。
おいては、例えば切削工具に応用する場合、基材の強
度、靱性、硬度などの機械的特性に優れているが、粒界
ガラス相が揮発し易いため、ダイヤモンド膜被覆窒化珪
素基部材として使用できない基材があった。また、窒化
珪素基材を焼結して粒界ガラス相が成形され、この粒界
ガラス相に結晶化処理を施さなくてはならないため、工
数が多くなり、コストが高くなる等の問題があった。
【０００６】この発明が解決しようとする課題は、使用
に適した基材である窒化珪素系セラミックを自由に選択
してダイヤモンド膜を被覆することができるため、切削
工具や、各種保護膜、光学材料、電子材料などに利用で
きる、磨耗性、耐酸化性、耐溶解性に優れ、寿命の長い
ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及びその製造方法を
提供することにある。
に適した基材である窒化珪素系セラミックを自由に選択
してダイヤモンド膜を被覆することができるため、切削
工具や、各種保護膜、光学材料、電子材料などに利用で
きる、磨耗性、耐酸化性、耐溶解性に優れ、寿命の長い
ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材及びその製造方法を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明の基材となる窒
化珪素は、共有結合性の高い化合物であるために構成原
子の自己拡散係数が小さく、また高温で分解、蒸発し、
さらにはイオン結晶や金属結晶に比べて粒界エネルギー
と表面エネルギーの比が大きいことから難焼結物質であ
る。このため、窒化珪素にマグネシウム（Ｍｇ）、アル
ミニウム（Ａｌ）などの酸化物の焼結助剤成分を添加し
て焼結し、基材としての窒化珪素セラミックを形成す
る。この焼結助剤はセラミック焼結時の高温によって液
相となり、焼結後、室温まで冷却すると粒界にガラス相
として存在する。
化珪素は、共有結合性の高い化合物であるために構成原
子の自己拡散係数が小さく、また高温で分解、蒸発し、
さらにはイオン結晶や金属結晶に比べて粒界エネルギー
と表面エネルギーの比が大きいことから難焼結物質であ
る。このため、窒化珪素にマグネシウム（Ｍｇ）、アル
ミニウム（Ａｌ）などの酸化物の焼結助剤成分を添加し
て焼結し、基材としての窒化珪素セラミックを形成す
る。この焼結助剤はセラミック焼結時の高温によって液
相となり、焼結後、室温まで冷却すると粒界にガラス相
として存在する。
【０００８】前記基材に含有される粒界ガラス相は、ダ
イヤモンド被覆時の高温のプラズマ雰囲気によって揮発
することとなり、これがダイヤモンド膜の剥離の原因と
なることから、粒界ガラス相を揮発させない温度で保護
膜としてのダイヤモンド膜を被覆することが必要とな
る。第１ステップの合成温度は、窒化珪素基焼結体の焼
結助剤成分や、ダイヤモンドの合成方法によって異なる
が、粒界ガラス相の揮発する温度以下であり、例えば、
焼結助剤としてＭｇを含む窒化珪素基焼結体にマイクロ
波ＣＶＤ法でダイヤモンドを合成する場合には、７００
〜９００℃が好ましい。７００℃よりも低いとダイヤモ
ンドの合成する速度が著しく低いため、経済的に不利で
ある。９００℃より高いと前述のようにガラス相が揮発
し始めてしまうこととなる。
イヤモンド被覆時の高温のプラズマ雰囲気によって揮発
することとなり、これがダイヤモンド膜の剥離の原因と
なることから、粒界ガラス相を揮発させない温度で保護
膜としてのダイヤモンド膜を被覆することが必要とな
る。第１ステップの合成温度は、窒化珪素基焼結体の焼
結助剤成分や、ダイヤモンドの合成方法によって異なる
が、粒界ガラス相の揮発する温度以下であり、例えば、
焼結助剤としてＭｇを含む窒化珪素基焼結体にマイクロ
波ＣＶＤ法でダイヤモンドを合成する場合には、７００
〜９００℃が好ましい。７００℃よりも低いとダイヤモ
ンドの合成する速度が著しく低いため、経済的に不利で
ある。９００℃より高いと前述のようにガラス相が揮発
し始めてしまうこととなる。
【０００９】第１ステップでのダイヤモンド膜厚は、
０．５〜２μｍが好ましく、０．５μｍよりも薄いと、
第２ステップでの基材の粒界ガラス相の揮発を防ぐ効果
が乏しく、２μｍより厚く合成しても揮発防止効果には
変わりがない。また、第１ステップでの反応時間や反応
圧力は、基材の成分や反応溶媒等によって異なるが前述
のダイヤモンド膜厚の条件にあてはまるものであれば良
い。
０．５〜２μｍが好ましく、０．５μｍよりも薄いと、
第２ステップでの基材の粒界ガラス相の揮発を防ぐ効果
が乏しく、２μｍより厚く合成しても揮発防止効果には
変わりがない。また、第１ステップでの反応時間や反応
圧力は、基材の成分や反応溶媒等によって異なるが前述
のダイヤモンド膜厚の条件にあてはまるものであれば良
い。
【００１０】第１ステップで、基材に粒界ガラス相揮発
防止のための薄いダイヤモンド膜を被覆した後、第２ス
テップで、５〜１００μｍのダイヤモンド膜を被覆す
る。第２ステップの合成温度は、９５０〜１２００℃が
望ましく、９５０℃よりも低いとダイヤモンドの合成速
度が遅くなり、経済的に不利である。１２００℃を越え
るとダイヤモンドより、グラファイト構造の方が安定に
なり、ダイヤモンドの合成速度はかえって遅くなる。
防止のための薄いダイヤモンド膜を被覆した後、第２ス
テップで、５〜１００μｍのダイヤモンド膜を被覆す
る。第２ステップの合成温度は、９５０〜１２００℃が
望ましく、９５０℃よりも低いとダイヤモンドの合成速
度が遅くなり、経済的に不利である。１２００℃を越え
るとダイヤモンドより、グラファイト構造の方が安定に
なり、ダイヤモンドの合成速度はかえって遅くなる。
【００１１】第２ステップでのダイヤモンド膜厚は、５
〜１００μｍが好ましく、５μｍよりも薄いと基材に対
するダイヤモンド被覆による耐磨耗性の効果が充分に得
られず、１００μｍを越えても効果の向上がみられず、
反対に経済的に不利である。また、第２ステップでの反
応時間や反応圧力は、前述のダイヤモンド膜厚の条件に
あてはまるものであれば良い。
〜１００μｍが好ましく、５μｍよりも薄いと基材に対
するダイヤモンド被覆による耐磨耗性の効果が充分に得
られず、１００μｍを越えても効果の向上がみられず、
反対に経済的に不利である。また、第２ステップでの反
応時間や反応圧力は、前述のダイヤモンド膜厚の条件に
あてはまるものであれば良い。
【００１２】この発明のダイヤモンド膜被覆窒化珪素基
部材は、窒化珪素基材料からなる基材に第１ステップに
おいて前記基材の粒界成分が揮発しないようにダイヤモ
ンド膜を０．５〜２．０μｍ被覆し、第２ステップで、
ダイヤモンド膜を５〜１００μｍ合成し、製造される。
また、この発明のダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材
は、少なくとも基材側のダイヤモンド膜が、基材に含ま
れる粒界ガラス相の揮発を防止し得るダイヤモンド膜か
ら形成されている。
部材は、窒化珪素基材料からなる基材に第１ステップに
おいて前記基材の粒界成分が揮発しないようにダイヤモ
ンド膜を０．５〜２．０μｍ被覆し、第２ステップで、
ダイヤモンド膜を５〜１００μｍ合成し、製造される。
また、この発明のダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材
は、少なくとも基材側のダイヤモンド膜が、基材に含ま
れる粒界ガラス相の揮発を防止し得るダイヤモンド膜か
ら形成されている。
【００１３】
【作用】この発明によって製造されるダイヤモンド膜被
覆窒化珪素基部材は、窒化珪素からなるセラミックの焼
結時に生成されるガラス相が、ダイヤモンド合成時の高
温のプラズマ雰囲気中で揮発することによってダイヤモ
ンド膜剥離の原因とならない様に、第１ステップにおい
ては粒界ガラス相を揮発させない温度でダイヤモンド合
成したものであるから、かかる合成によるダイヤモンド
膜は基材の粒界ガラス相を保護する。このため、第２ス
テップでの耐磨耗性、耐酸化性、耐容着性のためのダイ
ヤモンド合成時において、基材の粒界ガラス相を変質さ
せることなく、基材とダイヤモンド膜との剥離の起きに
くい、ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材が製造され
る。また、基材側のダイヤモンド膜は、基材に含まれる
粒界ガラス相の揮発を防止するダイヤモンド膜であるた
め、基材とダイヤモンド膜との剥離が防止される。
覆窒化珪素基部材は、窒化珪素からなるセラミックの焼
結時に生成されるガラス相が、ダイヤモンド合成時の高
温のプラズマ雰囲気中で揮発することによってダイヤモ
ンド膜剥離の原因とならない様に、第１ステップにおい
ては粒界ガラス相を揮発させない温度でダイヤモンド合
成したものであるから、かかる合成によるダイヤモンド
膜は基材の粒界ガラス相を保護する。このため、第２ス
テップでの耐磨耗性、耐酸化性、耐容着性のためのダイ
ヤモンド合成時において、基材の粒界ガラス相を変質さ
せることなく、基材とダイヤモンド膜との剥離の起きに
くい、ダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材が製造され
る。また、基材側のダイヤモンド膜は、基材に含まれる
粒界ガラス相の揮発を防止するダイヤモンド膜であるた
め、基材とダイヤモンド膜との剥離が防止される。
【００１４】
【実施例】焼結助剤の酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）５
重量％、および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）５重量％残
余窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）を混合、成形後ガス圧焼結
し、得られた焼結体を研削加工することにより切削チッ
プ形状ＳＰＧＮ４２１の窒化珪素セラミックを作製し
た。このチップを基板としてマイクロ波プラズマＣＶＤ
装置の反応容器内に設置し、基板温度９００℃、反応室
内の圧力５０Ｔｏｒｒの条件下で、反応室内への原料ガ
ス流量を一酸化炭素ガス２０ｓｃｃｍ、水素ガス８０ｓ
ｃｃｍに設定し、マイクロ波出力を３００Ｗに設定して
反応を１時間行い、前記基板に厚さ１μｍの膜状のダイ
ヤモンドを被覆した。（第１ステップ） この後、さらにマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板温
度を１０００℃に上昇させ、前記と同様の条件下で反応
を１０時間行い、前記基板にさらに１９μｍ、合計２０
μｍのダイヤモンドを被覆して、実施例１を作製した。
（第２ステップ）
重量％、および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）５重量％残
余窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）を混合、成形後ガス圧焼結
し、得られた焼結体を研削加工することにより切削チッ
プ形状ＳＰＧＮ４２１の窒化珪素セラミックを作製し
た。このチップを基板としてマイクロ波プラズマＣＶＤ
装置の反応容器内に設置し、基板温度９００℃、反応室
内の圧力５０Ｔｏｒｒの条件下で、反応室内への原料ガ
ス流量を一酸化炭素ガス２０ｓｃｃｍ、水素ガス８０ｓ
ｃｃｍに設定し、マイクロ波出力を３００Ｗに設定して
反応を１時間行い、前記基板に厚さ１μｍの膜状のダイ
ヤモンドを被覆した。（第１ステップ） この後、さらにマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板温
度を１０００℃に上昇させ、前記と同様の条件下で反応
を１０時間行い、前記基板にさらに１９μｍ、合計２０
μｍのダイヤモンドを被覆して、実施例１を作製した。
（第２ステップ）
【００１５】この実施例１の被覆膜についてラマン分光
分析を行ったところ、ラマン散乱スペクトルの１，３３
３ｃｍ-1付近にダイヤモンドに起因するピークが見られ
不純物のほとんどないダイヤモンドであることを確認し
た。
分析を行ったところ、ラマン散乱スペクトルの１，３３
３ｃｍ-1付近にダイヤモンドに起因するピークが見られ
不純物のほとんどないダイヤモンドであることを確認し
た。
【００１６】前記実施例１を用いて下記の条件で切削テ
ストを行った。 被削材 ：アルミニウム合金（珪素８重量％含有） 切削速度 ：８００ｍ／ｍｉｎ 送り ：０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：０．２５ｍｍ この結果、３０，０００ｍの切削試験後もダイヤモンド
膜の剥離、ピッチング等の異常は何ら観察されなかっ
た。
ストを行った。 被削材 ：アルミニウム合金（珪素８重量％含有） 切削速度 ：８００ｍ／ｍｉｎ 送り ：０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：０．２５ｍｍ この結果、３０，０００ｍの切削試験後もダイヤモンド
膜の剥離、ピッチング等の異常は何ら観察されなかっ
た。
【００１７】実施例１で使用した基材であるチップを用
いて、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置に、基板温度１０
００℃、反応室内の圧力５０Ｔｏｒｒの条件下で、反応
室内への原料ガス流量を一酸化炭素ガス２０ｓｃｃｍ、
水素ガス８０ｓｃｃｍに設定し、マイクロ波出力を３０
０Ｗに設定して反応を１０時間行い、前記基板に厚さ２
０μｍの膜状のダイヤモンドを被覆し、比較例１を作製
した。なお比較例１は、前記実施例１の第２ステップの
みに相当する。
いて、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置に、基板温度１０
００℃、反応室内の圧力５０Ｔｏｒｒの条件下で、反応
室内への原料ガス流量を一酸化炭素ガス２０ｓｃｃｍ、
水素ガス８０ｓｃｃｍに設定し、マイクロ波出力を３０
０Ｗに設定して反応を１０時間行い、前記基板に厚さ２
０μｍの膜状のダイヤモンドを被覆し、比較例１を作製
した。なお比較例１は、前記実施例１の第２ステップの
みに相当する。
【００１８】この比較例１を用いて実施例１と同様の条
件で切削テストを行った。この結果、１０，０００ｍ切
削したところでダイヤモンド膜と基材との剥離が観察さ
れた。また、この切削テスト後に剥離したダイヤモンド
膜の基材側表面を走査型電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、基材成分が付着している様子が見られ、基材表面部
分の強度劣化により膜の剥離が生じていることが分かっ
た。
件で切削テストを行った。この結果、１０，０００ｍ切
削したところでダイヤモンド膜と基材との剥離が観察さ
れた。また、この切削テスト後に剥離したダイヤモンド
膜の基材側表面を走査型電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、基材成分が付着している様子が見られ、基材表面部
分の強度劣化により膜の剥離が生じていることが分かっ
た。
【００１９】
【発明の効果】この発明のダイヤモンド膜被覆窒化珪素
基部材の製造方法によると第１ステップによって窒化珪
素基材の粒界ガラス相を保護することとなり、第２ステ
ップのダイヤモンド膜の合成時におけるガラス相の揮発
を併発させることなく、ダイヤモンド膜の密着性を高め
ることとなる。このため、耐久性に優れ、高性能で経済
的な効果のあるダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材を製
造することができる。また、ダイヤモンド膜被覆窒化珪
素基部材は、少なくとも基材側のダイヤモンド膜が、基
材に含まれる粒界ガラス相の揮発を防止し得るダイヤモ
ンド膜であるため、ダイヤモンド膜の剥離を防止するこ
とができる。
基部材の製造方法によると第１ステップによって窒化珪
素基材の粒界ガラス相を保護することとなり、第２ステ
ップのダイヤモンド膜の合成時におけるガラス相の揮発
を併発させることなく、ダイヤモンド膜の密着性を高め
ることとなる。このため、耐久性に優れ、高性能で経済
的な効果のあるダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材を製
造することができる。また、ダイヤモンド膜被覆窒化珪
素基部材は、少なくとも基材側のダイヤモンド膜が、基
材に含まれる粒界ガラス相の揮発を防止し得るダイヤモ
ンド膜であるため、ダイヤモンド膜の剥離を防止するこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化珪素基材料からなる基材に気相合成
法によりダイヤモンド膜を被覆する方法において、 前記基材の粒界成分が揮発する温度以下で前記ダイヤモ
ンド膜を０．５〜２．０μｍ被覆する第１ステップと、 前記ダイヤモンド膜の合成温度の範囲を９５０〜１２０
０℃で前記ダイヤモンド膜を５〜１００μｍ合成する第
２ステップからなることを特徴とするダイヤモンド膜被
覆窒化珪素基部材の製造方法。 - 【請求項２】 窒化珪素基材料からなる基材にダイヤモ
ンド膜を被覆したダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材で
あって、 少なくとも基材側のダイヤモンド膜は、基材に含まれる
粒界ガラス相の揮発を防止し得るダイヤモンド膜である
ことを特徴とするダイヤモンド膜被覆窒化珪素基部材。
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