JP2767972B2 - ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法 - Google Patents
ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法Info
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- JP2767972B2 JP2767972B2 JP2123307A JP12330790A JP2767972B2 JP 2767972 B2 JP2767972 B2 JP 2767972B2 JP 2123307 A JP2123307 A JP 2123307A JP 12330790 A JP12330790 A JP 12330790A JP 2767972 B2 JP2767972 B2 JP 2767972B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はTiAl系金属間化合物層の製造方法に関する。
［従来の技術］ Ti−Al2元系において、常温における49〜55原子％Al
の組成域において、金属間化合物TiAlが存在する。この
TiAl金属間化合物は、比重が小さく、高温強度、耐酸化
性に優れているため、軽量の耐熱材料として、有望視さ
れている。
の組成域において、金属間化合物TiAlが存在する。この
TiAl金属間化合物は、比重が小さく、高温強度、耐酸化
性に優れているため、軽量の耐熱材料として、有望視さ
れている。
しかしながら、このTiAl金属間化合物は、他の金属間
化合物と同様に、通常の金属や合金にくらべて脆く、常
温延性に乏しく、まだ本格的に実用化されていない。そ
のため、比較的延性の出やすいTi寄りのTiAl＋Ti3Al相
境界に近い組成の化合物を中心に、延性を改良する研究
が続けられている。
化合物と同様に、通常の金属や合金にくらべて脆く、常
温延性に乏しく、まだ本格的に実用化されていない。そ
のため、比較的延性の出やすいTi寄りのTiAl＋Ti3Al相
境界に近い組成の化合物を中心に、延性を改良する研究
が続けられている。
また、Tiは溶融状態で非常に活性な金属であるため、
カルシア製のるつぼを用い真空誘導溶解する方法が提案
されており（特開昭61−223172号公報）、TiAlが難加工
性であるため、AlおよびTiの粉体混合物を密封容器中で
成形した後焼結する粉末冶金の手法が提案されている
（特開昭62−70531号公報）。さらに、TiAl金属間化合
物の加工方法として、耐熱合金からなるシース材を用い
た恒温鍛造法が提案されている（特開昭61−213361号公
報）。
カルシア製のるつぼを用い真空誘導溶解する方法が提案
されており（特開昭61−223172号公報）、TiAlが難加工
性であるため、AlおよびTiの粉体混合物を密封容器中で
成形した後焼結する粉末冶金の手法が提案されている
（特開昭62−70531号公報）。さらに、TiAl金属間化合
物の加工方法として、耐熱合金からなるシース材を用い
た恒温鍛造法が提案されている（特開昭61−213361号公
報）。
［発明が解決しようとする課題］ そこで、TiAl系金属間化合物の高温強度および耐酸化
性を利用する方法として、部材の表面にTiAl系金属間化
合物を金属溶射により盛金する方法が考えられる。しか
しながら、部材の表面にTiAl層を金属溶射により盛金す
るには、高価なTiAl粉末を用いる必要があり、その場合
にはTiAlの組成および量を容易に変えることが困難であ
るため、盛金の条件をうまくコントロールしないと割れ
が生じるという欠点がある。
性を利用する方法として、部材の表面にTiAl系金属間化
合物を金属溶射により盛金する方法が考えられる。しか
しながら、部材の表面にTiAl層を金属溶射により盛金す
るには、高価なTiAl粉末を用いる必要があり、その場合
にはTiAlの組成および量を容易に変えることが困難であ
るため、盛金の条件をうまくコントロールしないと割れ
が生じるという欠点がある。
かかる問題点を解決すべく発明者等は先にTiAl系化合
物層の形成方法の発明を出願しており、その要旨は重量
比で７〜43％のAl粉末を含有するTi粉末を溶射材料とし
て、減圧プラズマ溶射することにある。
物層の形成方法の発明を出願しており、その要旨は重量
比で７〜43％のAl粉末を含有するTi粉末を溶射材料とし
て、減圧プラズマ溶射することにある。
また、高温学会誌（Vol.10、1984.P.249）には、窒素
雰囲気中でN2ガスプラズマを形成し、Ti粉末を溶射して
Ti皮膜中に硬質のTi窒化物を形成させて、耐摩耗性を著
しく向上することが示されている。
雰囲気中でN2ガスプラズマを形成し、Ti粉末を溶射して
Ti皮膜中に硬質のTi窒化物を形成させて、耐摩耗性を著
しく向上することが示されている。
さらに、特開昭62−199764号公報の発明は、TiAl材料
の特性改善のため、第３元素を合金添加により固溶する
こと、または熱拡散法により固溶させることが極めて困
難であることに鑑みてなされたもので、TiAl基合金材料
の表面にイオン注入法によりＮイオンを注入することが
提案されている。
の特性改善のため、第３元素を合金添加により固溶する
こと、または熱拡散法により固溶させることが極めて困
難であることに鑑みてなされたもので、TiAl基合金材料
の表面にイオン注入法によりＮイオンを注入することが
提案されている。
しかしながら、前記のAlを含有するTi粉末を減圧プラ
ズマ溶射する第１の提案においては、TiAl系金属間化合
物のみの被覆層であり、たとえ第３の合金元素が添加で
きたとしても、硬さが不十分で耐摩耗性が十分でない。
また、窒素ガスをプラズマガスとする第２の提案におい
ては、マトリクスがTiのため耐酸化性が悪く、約600℃
以上にさらされる部位には使用できないという欠点があ
る。さらに、イオン注入法を用いる第３の提案において
は、イオン注入深さが一般に薄く（１μｍ以下）、信頼
性に欠けるとともに生産性も良くない。
ズマ溶射する第１の提案においては、TiAl系金属間化合
物のみの被覆層であり、たとえ第３の合金元素が添加で
きたとしても、硬さが不十分で耐摩耗性が十分でない。
また、窒素ガスをプラズマガスとする第２の提案におい
ては、マトリクスがTiのため耐酸化性が悪く、約600℃
以上にさらされる部位には使用できないという欠点があ
る。さらに、イオン注入法を用いる第３の提案において
は、イオン注入深さが一般に薄く（１μｍ以下）、信頼
性に欠けるとともに生産性も良くない。
本発明はTiAl系金属間化合物層の製造方法における前
記のごとき問題点を解決すべくなされたものであって、
耐摩耗性および耐酸化性が良好で、かつ数100μｍ程度
の厚さの被覆層が容易に得られるTiAl系金属間化合物層
の製造方法を提供することを目的とする。
記のごとき問題点を解決すべくなされたものであって、
耐摩耗性および耐酸化性が良好で、かつ数100μｍ程度
の厚さの被覆層が容易に得られるTiAl系金属間化合物層
の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明のTiAl系金属間化合物層の製造方法は、重量比
で20〜63％のAl粉末を含有するTi粉末を溶射材料とし、
窒素ガスをプラズマガスとして反応性減圧プラズマ溶射
することを要旨とする。
で20〜63％のAl粉末を含有するTi粉末を溶射材料とし、
窒素ガスをプラズマガスとして反応性減圧プラズマ溶射
することを要旨とする。
溶射材料として用いるTi粉末に混合するAl粉末量の重
量比が20％未満であるとTiが大量に残留し、耐酸化性が
著しく悪くなる。また、Al粉末の重量比が63％を越える
と、生成した化合物にAlが残存し、TiAl皮膜の耐摩耗
性、耐酸化性等の特性を著しく劣化させて好ましくな
い。
量比が20％未満であるとTiが大量に残留し、耐酸化性が
著しく悪くなる。また、Al粉末の重量比が63％を越える
と、生成した化合物にAlが残存し、TiAl皮膜の耐摩耗
性、耐酸化性等の特性を著しく劣化させて好ましくな
い。
減圧プラズマ溶射は、溶射ガン、基材移動装置および
基材を、減圧無酸素状態に制御できる減圧室内に組み込
んでプラズマ溶射を行う従来から公知の減圧プラズマ溶
射装置を用いて行う。
基材を、減圧無酸素状態に制御できる減圧室内に組み込
んでプラズマ溶射を行う従来から公知の減圧プラズマ溶
射装置を用いて行う。
減圧プラズマ溶射を行う際の減圧室の内圧は、200tor
r以下とすることが好ましい。減圧室の内圧が200torrよ
り高い場合は、Ti、Alの液滴からの雰囲気への放熱が多
くなり、液滴が基材に到達する前に凝固しやすくなる。
このため、生成した皮膜がポーラスとなり、密着性が悪
くなる。減圧室の内圧は、低くなればなる程、液滴の温
度が上がり、TiAl皮膜の生成には有利である。
r以下とすることが好ましい。減圧室の内圧が200torrよ
り高い場合は、Ti、Alの液滴からの雰囲気への放熱が多
くなり、液滴が基材に到達する前に凝固しやすくなる。
このため、生成した皮膜がポーラスとなり、密着性が悪
くなる。減圧室の内圧は、低くなればなる程、液滴の温
度が上がり、TiAl皮膜の生成には有利である。
、また、プラズマ溶射を行う基材の移動速度が小さく
なればなる程、減圧室の内圧が低くなればなる程、基材
の温度は上昇するが、減圧プラズマ溶射時においては、
基材の温度は630℃以上に保つ必要がある。基材の温度
が630℃未満であると、TiAl系金属間化合物および一部
の窒化物（Ti−Al−Ｎ系窒化物）は殆ど生成されない。
従って、減圧プラズマ溶射に際しては、基材移動速度、
基材冷却方法、減圧室の内圧を適宜に選択して、基材の
温度を630℃以上に保つことが必要である。
なればなる程、減圧室の内圧が低くなればなる程、基材
の温度は上昇するが、減圧プラズマ溶射時においては、
基材の温度は630℃以上に保つ必要がある。基材の温度
が630℃未満であると、TiAl系金属間化合物および一部
の窒化物（Ti−Al−Ｎ系窒化物）は殆ど生成されない。
従って、減圧プラズマ溶射に際しては、基材移動速度、
基材冷却方法、減圧室の内圧を適宜に選択して、基材の
温度を630℃以上に保つことが必要である。
プラズマ生成のための雰囲気ガスとしては、N2とH2の
混合ガスまたは、N2単独ガスを用いることができる。N2
とH2の混合ガスとすることでプラズマ温度が上がり、そ
の結果基材の温度も上がり、TiAl系金属間化合物および
一部の窒化物（Ti−Al−Ｎ系窒化物）の生成には有利で
ある。なお、N2ガス量はプラズマ発生の着火が起きさえ
すれば良く、一般に多いほど高温になるため多量の混合
粉末を処理でき、生産性は高くなる。
混合ガスまたは、N2単独ガスを用いることができる。N2
とH2の混合ガスとすることでプラズマ温度が上がり、そ
の結果基材の温度も上がり、TiAl系金属間化合物および
一部の窒化物（Ti−Al−Ｎ系窒化物）の生成には有利で
ある。なお、N2ガス量はプラズマ発生の着火が起きさえ
すれば良く、一般に多いほど高温になるため多量の混合
粉末を処理でき、生産性は高くなる。
［作用］ 電極と基材の間に発生したメインアークは、作動ガス
とノズルによって、収束されてプラズマ柱となる。この
プラズマ柱の中へAl粉末を混合したTi粉末を供給して溶
融し、さらにプラズマアークにより、基材表面に溶融溶
着させる。
とノズルによって、収束されてプラズマ柱となる。この
プラズマ柱の中へAl粉末を混合したTi粉末を供給して溶
融し、さらにプラズマアークにより、基材表面に溶融溶
着させる。
溶着された盛金の組成範囲は、溶射材料であるTi粉末
中に混合するAl粉末の量によって、自由に調整すること
ができる。また、プラズマ溶射条件あるいは減圧室の内
圧および基材の温度を適宜選択することにより、TiAl系
金属間化合物層が盛金される。
中に混合するAl粉末の量によって、自由に調整すること
ができる。また、プラズマ溶射条件あるいは減圧室の内
圧および基材の温度を適宜選択することにより、TiAl系
金属間化合物層が盛金される。
プラズマジェットは化学的に極めて活性で反応性に富
んだ状態にあり、本発明方法では窒素雰囲気中でN2ガス
プラズマが形成されるので、Ti−Al−Ｎ系窒化物が形成
される。このTi−Al−Ｎ系窒化物は硬質で、TiAl系金属
間化合物層に分散されるので、従来法で製造したものよ
り硬さが高く、耐摩耗性に優れている。また、Ti−Al−
Ｎ系窒化物の形成割合は、プラズマ電流、溶射距離等に
よって変えることができる。
んだ状態にあり、本発明方法では窒素雰囲気中でN2ガス
プラズマが形成されるので、Ti−Al−Ｎ系窒化物が形成
される。このTi−Al−Ｎ系窒化物は硬質で、TiAl系金属
間化合物層に分散されるので、従来法で製造したものよ
り硬さが高く、耐摩耗性に優れている。また、Ti−Al−
Ｎ系窒化物の形成割合は、プラズマ電流、溶射距離等に
よって変えることができる。
［実施例］ 本発明の好適な実施例について説明し、本発明の効果
を明らかにする。
を明らかにする。
（実施例１） 第１表に示す種々の重量比の純Al粉末を混合した粒度
44μ以下の純Ti混合粉末を溶射材料として、所定の真空
度にしてN2雰囲気を維持しつつ、第１表に示す溶射条件
で、溶射直前にブラスト処理を行ったSS41製の基材に、
反応性減圧プラズマ溶射を行い、溶射皮膜を盛金した。
44μ以下の純Ti混合粉末を溶射材料として、所定の真空
度にしてN2雰囲気を維持しつつ、第１表に示す溶射条件
で、溶射直前にブラスト処理を行ったSS41製の基材に、
反応性減圧プラズマ溶射を行い、溶射皮膜を盛金した。
得られた溶射皮膜について、Ｘ線回折法により生成し
た化合物を測定したところ、第２表に示すような結果を
得た。
た化合物を測定したところ、第２表に示すような結果を
得た。
第２表に示されたように、混合粉末のAl配合比が20％
未満である場合はTiが、混合粉末のAl配合比が63％を越
えるとAlが、それぞれ溶射層に多量に残存することが判
明した。これに対して、Al配合比が20〜63％ではTiAl系
金属間化合物が主成分であることが確認された。また、
Al配合比が高くなるにつれて、Al含有量の高いTiAl系金
属間化合物に変化している。
未満である場合はTiが、混合粉末のAl配合比が63％を越
えるとAlが、それぞれ溶射層に多量に残存することが判
明した。これに対して、Al配合比が20〜63％ではTiAl系
金属間化合物が主成分であることが確認された。また、
Al配合比が高くなるにつれて、Al含有量の高いTiAl系金
属間化合物に変化している。
一方、強化相となる窒化物も同時に生成し、特にAl配
合比が10〜63％において、TiAl系の窒化物が生成してい
ることが判明した。また、Al配合比が高くなるにつれ
て、Al含有量の高い窒化物に変化している。代表例とし
て、36％Alの混合粉末を使用して、本発明方法により製
造した溶射層のＸ線回折線図を第２図に示す。
合比が10〜63％において、TiAl系の窒化物が生成してい
ることが判明した。また、Al配合比が高くなるにつれ
て、Al含有量の高い窒化物に変化している。代表例とし
て、36％Alの混合粉末を使用して、本発明方法により製
造した溶射層のＸ線回折線図を第２図に示す。
（実施例２） 従来例として重量比で64％の純Tiおよび36％の純Alの
混合粉末を溶射材料として、第３表に示す従来方法の減
圧プラズマ溶射条件で、SS41製の基材の上に、溶射皮膜
を盛金した。
混合粉末を溶射材料として、第３表に示す従来方法の減
圧プラズマ溶射条件で、SS41製の基材の上に、溶射皮膜
を盛金した。
得られたこの従来例の溶射皮膜と、本発明例として実
施例１で得られた溶射皮膜の内36％の純Al粉末を混合し
たものについて、種々の温度における硬度を測定し、得
られた結果を第１図に示した。
施例１で得られた溶射皮膜の内36％の純Al粉末を混合し
たものについて、種々の温度における硬度を測定し、得
られた結果を第１図に示した。
第１図に示したように、本発明方法で得られた溶射皮
膜は、従来法で得られた溶射皮膜よりも、すべての温度
ではるかに高い硬度を示し、本発明方法で得られた溶射
皮膜の方が優れた耐摩耗性を持つことが確認された。
膜は、従来法で得られた溶射皮膜よりも、すべての温度
ではるかに高い硬度を示し、本発明方法で得られた溶射
皮膜の方が優れた耐摩耗性を持つことが確認された。
（実施例３） 36％純Alを含有する純Ti混合粉末を使用し、実施例１
で本発明方法で製造した溶射皮膜と、従来例として純Ti
粉を使用し窒素雰囲気中でN2ガスプラズマを形成して反
応性減圧プラズマ溶射して製造した溶射皮膜とを、大気
中800℃で200時間保持し、表面状態の比較を行った。本
発明方法による溶射皮膜は試験後も特に顕著な変化はな
く良好であったが、従来例として製造した溶射皮膜は、
表面に酸化スケールが生成し、かなりの剥離がみられ
た。この結果、本発明方法による溶射皮膜は耐酸化性が
良好であることが確認された。
で本発明方法で製造した溶射皮膜と、従来例として純Ti
粉を使用し窒素雰囲気中でN2ガスプラズマを形成して反
応性減圧プラズマ溶射して製造した溶射皮膜とを、大気
中800℃で200時間保持し、表面状態の比較を行った。本
発明方法による溶射皮膜は試験後も特に顕著な変化はな
く良好であったが、従来例として製造した溶射皮膜は、
表面に酸化スケールが生成し、かなりの剥離がみられ
た。この結果、本発明方法による溶射皮膜は耐酸化性が
良好であることが確認された。
［発明の効果］ 本発明のTiAl系金属間化合物層の製造方法は以上詳述
したように、重量比で20〜63％のAl粉末を含有するTi粉
末を溶射材料として、窒素ガスをプラズマガスとして反
応性減圧プラズマ溶射することを特徴とするものであっ
て、プラズマ柱の中へAl粉末を混合したTi粉末を供給し
て溶融することによって、TiAl系金属間化合物層を製造
することができ、その上基材表面に溶融溶着されるTiAl
系金属間化合物層の組成範囲は、溶射材料であるTi粉末
中に混合するAl粉末の量によって、自由に調整すること
ができる。また、化学的に極めて活性で反応性に富んだ
プラズマジェットを窒素雰囲気にすることにより、N2ガ
スプラズマが形成されるので、溶射皮膜中に硬質のTi−
Al−Ｎ系窒化物が形成され、製造されたTiAl系金属間化
合物層の耐摩耗性および耐酸化性を著しく向上すること
ができる。さらに、AlとTiの混合比を変えることによ
り、溶射皮膜の硬さを容易に選択することができるの
で、摺動部材に用いる場合には、相手材の硬さに応じた
硬さにすることで、自己摩耗と相手攻撃性を兼ね備えた
材料とすることができる。
したように、重量比で20〜63％のAl粉末を含有するTi粉
末を溶射材料として、窒素ガスをプラズマガスとして反
応性減圧プラズマ溶射することを特徴とするものであっ
て、プラズマ柱の中へAl粉末を混合したTi粉末を供給し
て溶融することによって、TiAl系金属間化合物層を製造
することができ、その上基材表面に溶融溶着されるTiAl
系金属間化合物層の組成範囲は、溶射材料であるTi粉末
中に混合するAl粉末の量によって、自由に調整すること
ができる。また、化学的に極めて活性で反応性に富んだ
プラズマジェットを窒素雰囲気にすることにより、N2ガ
スプラズマが形成されるので、溶射皮膜中に硬質のTi−
Al−Ｎ系窒化物が形成され、製造されたTiAl系金属間化
合物層の耐摩耗性および耐酸化性を著しく向上すること
ができる。さらに、AlとTiの混合比を変えることによ
り、溶射皮膜の硬さを容易に選択することができるの
で、摺動部材に用いる場合には、相手材の硬さに応じた
硬さにすることで、自己摩耗と相手攻撃性を兼ね備えた
材料とすることができる。
第１図は本発明方法により形成された溶射皮膜層と従来
方法で形成された溶射皮膜層の各種温度における硬度を
示す線図、第２図は本発明方法で形成されたTiAl系金属
間化合物層（Ti＋36％Al）のＸ線回折図形である。
方法で形成された溶射皮膜層の各種温度における硬度を
示す線図、第２図は本発明方法で形成されたTiAl系金属
間化合物層（Ti＋36％Al）のＸ線回折図形である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−261609（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−266068（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−255358（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−158453（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−193860（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 4/00 - 6/00
Claims (1)
- 【請求項１】重量比で20〜63％のAl粉末を含有するTi粉
末を溶射材料とし、窒素ガスをプラズマガスとして反応
性減圧プラズマ溶射することを特徴とするTiAl系金属間
化合物層の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2123307A JP2767972B2 (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2123307A JP2767972B2 (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0421756A JPH0421756A (ja) | 1992-01-24 |
| JP2767972B2 true JP2767972B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=14857304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2123307A Expired - Lifetime JP2767972B2 (ja) | 1990-05-14 | 1990-05-14 | ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2767972B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9302978D0 (en) * | 1993-02-15 | 1993-03-31 | Secr Defence | Diffusion barrier layers |
| JP2015100905A (ja) * | 2013-11-27 | 2015-06-04 | 学校法人慶應義塾 | ダイヤモンド被膜被着部材およびその製造方法 |
| KR102330431B1 (ko) * | 2020-02-20 | 2021-11-25 | 주식회사 싸이노스 | 금속분말을 이용한 반도체 장비용 코팅방법 및 이에 의한 코팅층을 갖는 반도체 증착공정용 반도체 장비 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261609A (ja) * | 1985-05-14 | 1986-11-19 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | チタン合金製きのこ状弁 |
| US4842710A (en) * | 1987-03-23 | 1989-06-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Method of making mixed nitride films with at least two metals |
| JPS63266068A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-02 | Nisshin Steel Co Ltd | セラミツクドライコ−テイング皮膜の着色法 |
-
1990
- 1990-05-14 JP JP2123307A patent/JP2767972B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0421756A (ja) | 1992-01-24 |
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