JP2837259B2 - 被覆窒化ケイ素系焼結体 - Google Patents
被覆窒化ケイ素系焼結体Info
- Publication number
- JP2837259B2 JP2837259B2 JP2311466A JP31146690A JP2837259B2 JP 2837259 B2 JP2837259 B2 JP 2837259B2 JP 2311466 A JP2311466 A JP 2311466A JP 31146690 A JP31146690 A JP 31146690A JP 2837259 B2 JP2837259 B2 JP 2837259B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- tin
- coated silicon
- based sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical group [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 21
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910017109 AlON Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001141 Ductile iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は耐摩耗性が要求される切削工具及び摺動部品
等として利用される窒化ケイ素系焼結体に関する。
等として利用される窒化ケイ素系焼結体に関する。
［従来技術及び問題点］ 窒化ケイ素系焼結体又はサイアロン焼結体（以下「窒
化ケイ素系焼結体」という）は耐酸化性，耐熱衝撃性，
対欠損性にすぐれた材料であり、切削除工具として実用
化されつつある。しかし，窒化ケイ素系焼結体は主構成
元素となっているSiが鉄との親和性にすぐれる為，例え
ば鉄系被削材の切削ではしばしば耐摩耗性が問題となっ
ていた。
化ケイ素系焼結体」という）は耐酸化性，耐熱衝撃性，
対欠損性にすぐれた材料であり、切削除工具として実用
化されつつある。しかし，窒化ケイ素系焼結体は主構成
元素となっているSiが鉄との親和性にすぐれる為，例え
ば鉄系被削材の切削ではしばしば耐摩耗性が問題となっ
ていた。
この解決策として，特公昭59−13475,同62−13430な
どに代表される硬質物質の被覆法がある。しかしこれら
の被覆層は基体との熱的・化学的親和性が悪く，断続切
削など重切削時に剥離を起こし，この改善が急務となっ
ていた。
どに代表される硬質物質の被覆法がある。しかしこれら
の被覆層は基体との熱的・化学的親和性が悪く，断続切
削など重切削時に剥離を起こし，この改善が急務となっ
ていた。
［課題を解決するための手段］ そこで，本発明者は被覆層について種々検討・実験を
行なった結果，内層と外層とで特定の異なった組成のも
の，特にTiNxを有効に活用し傾斜ないし段階的なＮ含有
比をもったTiNx層を備えることにより，鉄系被削材の切
削においても，耐摩耗性に優れると共に，基体との接合
性の良好な被覆層を見出し，本発明を完成するに至った
ものである。
行なった結果，内層と外層とで特定の異なった組成のも
の，特にTiNxを有効に活用し傾斜ないし段階的なＮ含有
比をもったTiNx層を備えることにより，鉄系被削材の切
削においても，耐摩耗性に優れると共に，基体との接合
性の良好な被覆層を見出し，本発明を完成するに至った
ものである。
すなわち，外層は特に耐摩耗性に優れた硬質物質とし
てTiNy,TiCy,Ti（CaN1-a）ｚ（０＜ａ＜1;y,z＞0.9）,A
lON,Al2O3を選定した。ここで特に重要なのはTiNy,TiCy
のｙは出来る限り１に近い（ｙ＞0.90），すなわち化学
量論比に近づける程耐摩耗性が向上することであり，か
かる点を本発明者は先ず見出した。外層の膜厚は0.5μ
ｍでは効果がなく４μｍより厚くなると熱膨張差により
亀裂が発生し，剥離現象をひきおこす。
てTiNy,TiCy,Ti（CaN1-a）ｚ（０＜ａ＜1;y,z＞0.9）,A
lON,Al2O3を選定した。ここで特に重要なのはTiNy,TiCy
のｙは出来る限り１に近い（ｙ＞0.90），すなわち化学
量論比に近づける程耐摩耗性が向上することであり，か
かる点を本発明者は先ず見出した。外層の膜厚は0.5μ
ｍでは効果がなく４μｍより厚くなると熱膨張差により
亀裂が発生し，剥離現象をひきおこす。
次にこの外層及び窒化ケイ素系基体のいずれに対して
も親和性がよい内層として有用な硬質物質を検討した結
果,TiNx（0.70≦ｘ≦0.90），即ち，特定のｘ範囲を有
するTiNxが最も適していることを見出した。これは,TiN
xは化合物として不安定であり，これが親和性を向上さ
せ，又ｘが小さくなる程，金属的性質を帯びやすく，こ
れが靭性面で有効に作用しているものと考えられる。し
かし,xが0.70より小さいと,Ti2Nなどの他化合物が生成
し親和性が悪くなるので好ましくなく，又厚みについて
はｘが小さいものは上記のごとく耐摩耗性には逆に不利
に働くので内層は４μｍ以上に厚くすることは好ましく
ない。ただし内層は0.2μｍ以下では親和性を充分に向
上させることができない。従って,TiNxのｘを基体に近
づく程小さくして親和性を向上させる一方，外層に近づ
く程大きくして耐摩耗性に有利とするよう連続的ないし
は段階的に変化させるのが最も好ましいと思われる。
も親和性がよい内層として有用な硬質物質を検討した結
果,TiNx（0.70≦ｘ≦0.90），即ち，特定のｘ範囲を有
するTiNxが最も適していることを見出した。これは,TiN
xは化合物として不安定であり，これが親和性を向上さ
せ，又ｘが小さくなる程，金属的性質を帯びやすく，こ
れが靭性面で有効に作用しているものと考えられる。し
かし,xが0.70より小さいと,Ti2Nなどの他化合物が生成
し親和性が悪くなるので好ましくなく，又厚みについて
はｘが小さいものは上記のごとく耐摩耗性には逆に不利
に働くので内層は４μｍ以上に厚くすることは好ましく
ない。ただし内層は0.2μｍ以下では親和性を充分に向
上させることができない。従って,TiNxのｘを基体に近
づく程小さくして親和性を向上させる一方，外層に近づ
く程大きくして耐摩耗性に有利とするよう連続的ないし
は段階的に変化させるのが最も好ましいと思われる。
基体については窒化ケイ素，サイアロンいずれも良好
な結果が得られる。結晶系についてもα型，β型のいず
れでもよい。通常はβ型が靭性面で有利であるが，特に
耐摩耗性を重視する場合α型が一部（好ましくは半分以
下）混在したものが良い結果を得る。特に好ましいのは
TiNをさらに含有することである。含有する場合３〜20v
ol％程度が最も良い結果が得られる。又基体作成時には
AlN,Al2O3,Y2O3,MgO,ZrO2,CeO2,Yb2O3など通常使われる
焼結助剤を用いればよく，量的には焼結上問題ない範囲
で少ない方がよく，多くとも20vol％以下が好ましい。
製造方法は普通焼結，ガス圧焼結,HIP焼結いずれの方法
でもよい。
な結果が得られる。結晶系についてもα型，β型のいず
れでもよい。通常はβ型が靭性面で有利であるが，特に
耐摩耗性を重視する場合α型が一部（好ましくは半分以
下）混在したものが良い結果を得る。特に好ましいのは
TiNをさらに含有することである。含有する場合３〜20v
ol％程度が最も良い結果が得られる。又基体作成時には
AlN,Al2O3,Y2O3,MgO,ZrO2,CeO2,Yb2O3など通常使われる
焼結助剤を用いればよく，量的には焼結上問題ない範囲
で少ない方がよく，多くとも20vol％以下が好ましい。
製造方法は普通焼結，ガス圧焼結,HIP焼結いずれの方法
でもよい。
被覆層の形成方法は，条件の自由度，硬質物質の種類
の多くからCVDが最もよいが,TiN含有基体などの電気伝
導性があるものはPVD法でもよい。
の多くからCVDが最もよいが,TiN含有基体などの電気伝
導性があるものはPVD法でもよい。
本発明の被覆窒化ケイ素系焼結体は，種々の鉄系被削
材，例えば炭素鋼，合金鋼，工具鋼，ベアリング鋼，焼
結合金，普通鋳鉄，ダクタイル鋳鉄，合金鋳鉄，チルド
鋳鉄などを切削する切削工具として使用でき，数分な耐
摩耗性を有する。
材，例えば炭素鋼，合金鋼，工具鋼，ベアリング鋼，焼
結合金，普通鋳鉄，ダクタイル鋳鉄，合金鋳鉄，チルド
鋳鉄などを切削する切削工具として使用でき，数分な耐
摩耗性を有する。
［実施例］ 基体は表１に示す組成，条件にて作成した。「Ｅ」は
窒化ケイ素系材料，他はサイアロン系材料である。ここ
で「Ｆ」は配合組成における助剤量が20.5vol％であ
り，あまり好ましい基体ではない。次に表１の焼結体を
SNGN432（JIS）形状に研削仕上し，表２に示す内層及び
外層で被覆した。
窒化ケイ素系材料，他はサイアロン系材料である。ここ
で「Ｆ」は配合組成における助剤量が20.5vol％であ
り，あまり好ましい基体ではない。次に表１の焼結体を
SNGN432（JIS）形状に研削仕上し，表２に示す内層及び
外層で被覆した。
この場合，被覆層は次のような条件下でのCVD法によ
って形成した。即ち， （イ） TiNx（0.65≦ｘ≦0.95）について TiCl4:2〜10％ N2:10〜30％ H2 :65〜80％ 温度 950゜〜1000℃ 圧力 800〜900mbar （この条件を上記範囲内で変化させ所定のｘ値のTiNxを
得た。下部，中央，上部でｘ値が異なるものについては
その条件を段階的に変化させた。） （ロ） TiC0.5Ｎ0.5について TiCl4:2％， N2:25％ CH4 :3％ H2:70％ 温度 1000℃ 圧力 900mbar （ハ） TiC0.94について TiCl4:4％， CH4:4％ H2 :92％ 湿度 1050℃ 圧力 200mbar （ニ） AlONについて AlCl3:4％， CO2:3％ N2 :6％ H2:87％ 温度 1000℃ 圧力 100mbar （ホ） Al2O3について AlCl3:3％， CO2:3％ H2 :94％ 温度 1000℃ 圧力 50mbar ここで,TiNxのｘ値は下記のごとく作成条件より求め
た。すなわちコーティング時のTiCl4,N2濃度とコーティ
ング圧力を変化させ,x値の異なる５〜10μｍのTiNx膜を
基体Ｃに被覆した。この被覆膜をEPMAより分析し,TiNx
のｘ値を決定した。このようにして求めたｘ値と作成条
件の関係より，表２のｘ値を推定した。例えば，実施例
１の内層であるTiN0.80について云えば， TiCl4: 5％ N2 :15％ H2 :80％ 1000℃,850mbar の条件下で基体Ｃに約10μｍ程度の厚みのTiNx膜を作成
した。この膜表面をEPMAにて分析しｘ＝0.80であること
を確認した。
って形成した。即ち， （イ） TiNx（0.65≦ｘ≦0.95）について TiCl4:2〜10％ N2:10〜30％ H2 :65〜80％ 温度 950゜〜1000℃ 圧力 800〜900mbar （この条件を上記範囲内で変化させ所定のｘ値のTiNxを
得た。下部，中央，上部でｘ値が異なるものについては
その条件を段階的に変化させた。） （ロ） TiC0.5Ｎ0.5について TiCl4:2％， N2:25％ CH4 :3％ H2:70％ 温度 1000℃ 圧力 900mbar （ハ） TiC0.94について TiCl4:4％， CH4:4％ H2 :92％ 湿度 1050℃ 圧力 200mbar （ニ） AlONについて AlCl3:4％， CO2:3％ N2 :6％ H2:87％ 温度 1000℃ 圧力 100mbar （ホ） Al2O3について AlCl3:3％， CO2:3％ H2 :94％ 温度 1000℃ 圧力 50mbar ここで,TiNxのｘ値は下記のごとく作成条件より求め
た。すなわちコーティング時のTiCl4,N2濃度とコーティ
ング圧力を変化させ,x値の異なる５〜10μｍのTiNx膜を
基体Ｃに被覆した。この被覆膜をEPMAより分析し,TiNx
のｘ値を決定した。このようにして求めたｘ値と作成条
件の関係より，表２のｘ値を推定した。例えば，実施例
１の内層であるTiN0.80について云えば， TiCl4: 5％ N2 :15％ H2 :80％ 1000℃,850mbar の条件下で基体Ｃに約10μｍ程度の厚みのTiNx膜を作成
した。この膜表面をEPMAにて分析しｘ＝0.80であること
を確認した。
又，実施例２の内層については，上記例のごとく最初
に0.75の膜がつく条件下でCVDコーティングを開始し，
この条件を連続的に（現実には段階的に）変化させ0.8
0,0.85とｘ値を大きくしていった。
に0.75の膜がつく条件下でCVDコーティングを開始し，
この条件を連続的に（現実には段階的に）変化させ0.8
0,0.85とｘ値を大きくしていった。
この様にして作成した試料を下記に示す条件にて切削
テストし，逃げ面側の摩耗量を測定し，表２中に示し
た。
テストし，逃げ面側の摩耗量を測定し，表２中に示し
た。
切削速度： 200m/min 送 り： 0.2mm/rev 切込み ： 2.0mm 被削材 :FC23 （内径200mmφ，外径300mmφの円筒形状，表面は鋳肌状
態） 切削距離:10pass 注）この切削テストにおける摩耗形態はいずれもアブレ
ッシブタイプの摩耗，即ちコーティング膜が微小剥離欠
損することにより発生する摩耗であった。
態） 切削距離:10pass 注）この切削テストにおける摩耗形態はいずれもアブレ
ッシブタイプの摩耗，即ちコーティング膜が微小剥離欠
損することにより発生する摩耗であった。
表２から明らかなように，本実施例のサンプルNo.1〜
12はいずれも，比較例のサンプルに比して摩耗量が極め
て少く，耐摩耗性ないしは耐剥離欠損性に優れたもので
ある。尚,i）内層TiNxのｘ値を基体側より外層側に向か
って大きくすることが有効であることはサンプルNo.2,3
の対比により,ii）TiN含有基体が有効であることはサン
プルNo.3,4の対比により,iii）基体への助剤添加量が切
削性に及ぼす影響についてはサンプルNo.1,4及び12の対
比により，夫々明らかである。
12はいずれも，比較例のサンプルに比して摩耗量が極め
て少く，耐摩耗性ないしは耐剥離欠損性に優れたもので
ある。尚,i）内層TiNxのｘ値を基体側より外層側に向か
って大きくすることが有効であることはサンプルNo.2,3
の対比により,ii）TiN含有基体が有効であることはサン
プルNo.3,4の対比により,iii）基体への助剤添加量が切
削性に及ぼす影響についてはサンプルNo.1,4及び12の対
比により，夫々明らかである。
［発明の効果］ 本発明の被覆窒化ケイ素系焼結体によれば，特に鉄系
被削材を切削する切削工具として使用した場合，優れた
耐摩耗性を有し，しかも切削時における被覆層の剥離欠
損を大幅に低減できる。又，かかる被覆窒化ケイ素系焼
結体は，切削工具ばかりでなく，耐摩耗性が要求される
各種部材として有望である。
被削材を切削する切削工具として使用した場合，優れた
耐摩耗性を有し，しかも切削時における被覆層の剥離欠
損を大幅に低減できる。又，かかる被覆窒化ケイ素系焼
結体は，切削工具ばかりでなく，耐摩耗性が要求される
各種部材として有望である。
Claims (5)
- 【請求項１】窒化ケイ素及びサイアロンの１種以上から
なる焼結基体上に被覆層を設けた被覆窒化ケイ素系焼結
体において，該被覆層が内層及び外層からなり（内層は
外層よりも基体に近く位置する），内層がTiNx（0.70≦
ｘ≦0.90）からなり厚み0.2〜４μｍであり，外層がTiN
y,TiCy,Ti（CaN1-a）ｚ（０＜ａ＜1;z,y＞0.90）,AlON,
Al2O3から選ばれた１種又は２種以上からなり厚み0.5〜
４μｍであることを特徴とする被覆窒化ケイ素系焼結
体。 - 【請求項２】被覆層の全厚が５μｍ以下であることを特
徴とする請求項１記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項３】内層のTiNxのｘ値が，基体側より外層側へ
向かって大きくなることを特徴とする請求項１記載の被
覆窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項４】基体がTiNを含有することを特徴とする請
求項１記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項５】鉄系被削材を切削する切削工具として用い
る請求項１記載の被覆窒化ケイ素系焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2311466A JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2311466A JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182376A JPH04182376A (ja) | 1992-06-29 |
| JP2837259B2 true JP2837259B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18017568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2311466A Expired - Fee Related JP2837259B2 (ja) | 1990-11-19 | 1990-11-19 | 被覆窒化ケイ素系焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2837259B2 (ja) |
-
1990
- 1990-11-19 JP JP2311466A patent/JP2837259B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04182376A (ja) | 1992-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0163654B1 (ko) | 피복경질합금 절삭공구 | |
| JPH07300649A (ja) | 耐摩耗性および耐酸化性に優れた硬質皮膜及び高硬度部材 | |
| JP3740647B2 (ja) | 被覆硬質物品とその製造方法 | |
| JP3382781B2 (ja) | 多層被覆硬質工具 | |
| JP2006305721A (ja) | 被覆工具 | |
| JP2009045729A (ja) | 被覆工具 | |
| JPH10182234A (ja) | 立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法 | |
| JPH11124672A (ja) | 被覆超硬合金 | |
| JP2009120912A (ja) | 硬質皮膜を備えた耐摩耗性部材 | |
| JP2837259B2 (ja) | 被覆窒化ケイ素系焼結体 | |
| JP3638332B2 (ja) | 被覆硬質合金 | |
| JPH08118105A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP3269305B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP3712241B2 (ja) | 被覆切削工具・被覆耐摩耗工具 | |
| JP3170993B2 (ja) | 耐欠損性のすぐれた表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JPH1121651A (ja) | 耐熱衝撃性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具 | |
| JPH08199340A (ja) | 被覆硬質合金 | |
| JP3351054B2 (ja) | 耐酸化性および耐摩耗性に優れた硬質皮膜 | |
| JPH02275763A (ja) | 窒化珪素基焼結体 | |
| JP3021742B2 (ja) | 表面被覆超硬合金製切削工具 | |
| JPH07328808A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP5229683B2 (ja) | 被覆工具 | |
| US6325710B1 (en) | Coated silicon nitride based cutting tools | |
| JP3519324B2 (ja) | セラミックス焼結体および被覆セラミックス焼結体 | |
| JP2814452B2 (ja) | 表面調質焼結合金及びその製造方法並びにその合金に硬質膜を被覆してなる被覆表面調質焼結合金 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081009 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091009 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091009 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091009 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |