KR0145062B1 - 다이어몬드 피복 부재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 단직경 0.2~1㎛이고 아스팩트비가 2이상의 기둥형상입자를 면밀도로 30%이상의 비율로 표면에 함유하는 세라믹스 기재의 표면에 형성된 다이어몬드 피복막을 가진 다이어몬드피복부재이고, 세라믹스 기재에 대한 다이어몬드피복막의 밀착성이 현저하게 크다. 따라서, 이 다이어몬드피복부재는 내구성에 뛰어나고 절삭공구등에 호적하게 이용된다.
Description
[발명의 명칭]
다이어몬드 피복부재
[기술분야]
본 발명은, 다이어몬드 피복부재에 관해서, 더 상세하게는 예를 들면 바이트, 엔드밀, 커터, 드릴 등의 각종절삭공구나 각종 내마모부재에 널리 이용할 수 있는 다이어몬드 피복부재에 관한 것이다.
[배경기술]
종래부터 절삭공구 등의 제조시, 세라믹스(제)기재의 표면에 다이어몬드막을 피복하는 것이 행하여지고 있으나, 다이어몬드막의 밀착성이 불충분하므로, 절삭을 행하면 칼끝의 치핑을 볼수 있다.
또 이것을 설명하면, 예를 들어 일본국 특공소 60-59086 공보, 동 특개소 61-109628호 공보, 동 61-291493호 공보등:에는, 밀착성이 좋은 다이어몬드 피복재를 얻기위해 질화규소 기재나 특정의 열팽창율을 가진 세라믹스 기재를 사용하는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 이들은 어느것이나 다이어몬드 피막형성후의 냉각시에 발생하는 열응력을 억제해서 다이어몬드의 박리를 방지하는 것이고, 그 밀착성은 아직 불충분하다.
그 증거로 예를 들면 다이어몬드피복을 실시한 팁을 사용해서 절삭을 행하는 경우, 여전히 칼끝의 치핑을 볼 수 있다.
본 발명의 목적은, 이와같은 치핑을 없애기 위해 기재에 대한 다이어몬드막의 밀착성이 충분히 높고, 또한 용이하게 제조할 수 있는 다이어몬드 피복부재를 제공하는데 있다.
[발명의 개시]
본 발명의 다이어몬드 피복부재는, 단 직경 0.2∼1μm이고 아스팩트비가 2이상의 기동형상 입자를 면 밀도로 30%이상 함유한 세라믹스 기재표면에 다이어몬드막이 형성되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
세라믹스 기재
본 발명에 있어서의 세라믹스 기재는, 그 표면에, 단 직경 0.2∼1μm이고 아스팩트비가 2이상, 바람직하게는 3이상, 더 바람직하게는 4이상의 기둥형상입자를, 면밀도로 30%이상, 바람직하게는 40%이상의 비율로 함유한다.
단, 여기 말하는 기둥형상입자의 단직경, 아스팩트비 및 함유량은, 그 기재의 표면을 연마하므로서 형성된 거울면에 인산으로 에칭처리를 실시한후, 주사형 전자현미경으로 사진 촬영하고, 그 사진을 화상처리에 의해 2차원적으로 해석해서 구할 수 있다.
여기서 면밀도란 얻게된 일정면적내의 기둥형상입자의 점유면적과 기타의 면적을 구별하고, 그 기둥형상입자의 점유면적을 집계하고, 이 집계면적을 상기 일정면적으로 나누어서 얻게되는 값으로 표시한다.
따라서, 기둥형상입자는, 랜덤으로 존재하고 있는 것으로 고려되기 때문에, 기둥형상입자의 단직경, 아스팩트비는, 옆으로 쓰러지거나 경사된 입자를 고려한 값이다.
본 발명에 있어서, 세라믹스기재의 표면에, 단 직경 0.2∼1μm이고 아스팩트비가 2이상의 기둥형상입자가 면밀도로 30%이상의 비율로 존재하면 왜 다이어몬드막의 밀착성이 향상되는 것인지 이론적으로 해명되어 있지 않다. 그러나, 세라믹스기재의 표면이 기둥형상 입자에 의해, 미소한이 생김과 동시에, 다이어몬드의 형성 초기에 세라믹 기재의 입자계가 CVD의 분위기 가스에 의해 에칭된 기둥형상 입자가 돌출되어 그 위에 형성되는 다이어몬드막속에 상기 기둥형성입자가 마치 앵커와 같이 들어가고, 그 결과, 다이어몬드와 세라믹스기재표면과의 접촉면적이 현저하게 증대하고, 세라믹스 기재표면에 대한 다이어몬드막의 밀착성이 증대하고, 다이아몬드막의 박리강도가 증대하는 것으로, 발명자들은 추정하고 있다.
상기 기둥형상입자의 단직경이 0.2m 미만이면, 기둥형상입자 그 자체의 강도 불충분하고, 이 입자와 후술하는 다이어몬드막이 얽혀있어도 기둥형상입자쪽에서 파괴가 생기므로, 다이어몬드막의 밀착성이 불충분하게 된다. 반대로 기둥형상 입자의 단직경이 1μm을 초과하면, 이 입자와 다이어몬드막과의 접촉면적을 증대시키는 효과가 작아지는 일이있다. 또, 기둥형상입자의 아스택트비가 2미만이면, 기재 속의 기둥형상입자의 표면에 있어서의 유지력이 약하고, 또 기재표면에 기둥형상입자가 충분히 돌출하지 않으므로, 접촉면적을 크게하는 효과를 얻지 못하는 때가 있다.또 기둥형상 입자의 함유량이 30%미만의 경우는, 상기 효과가 작아지고, 다이어몬드막의 밀착성이 불충분해지는 일이있다.
본 발명에 있어서의 세라믹스 기재는, 예를들면, 알루미나, 지르코니어, 멀라이트, 스피넬 등의 산화물계 파인세라믹스, 및 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 탄화붕소, 질화알루미늄, 사이아론 등의 비산화물계 파인세라믹스, 그리고 상기 파인세라믹스에 탄화규소 위스커, 질화규소위스커 카아본위스커 등을 분산한 세라믹스 등에서 형성할 수 있다.
이들 중에서도 바람직한 것은 질화 규소를 주 성분으로 해서 형성된 세라믹스 기재이다.
바람직한 세라믹스 기재로서는, 주성분인 질화규소와 ZrO2, MgO, Al2O3및 Y2C3혹은 이들의 전구체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 소결조제를 함유하는 조성물을 소결해서 이루어진 소결체를 들 수 있다.
더 바람직한 세라믹스 기자재로서는, 주 성분인 질화규소 세라믹스와 ZrO2및 MgO로 이루어진 소결조제, 또는 Al2O3및 Y2C3로 이루어진 소결조제를 함유한 조성물을 소결해서 이루어진 소결체를 들수 있다. 또한, 이 소결조제에 있어서, 소결시에 산화물로 변화할 수 있는 황산염, 탄산염, 할로겐화물 등의 전구체도 마찬가지로 호적한 소결조제로서 사용할수 있다.
상기 소결조제의 조성물 속의 함유량으로서는, 소결조제의 종류에 따라 상위하므로 일률적으로 결정할 수는 없으나, 일반적으로 말하면, 산화물 환산으로 2∼20중량%이고, 바람직하게는 3∼16중량%이다. 상기 특정의 소결조제의 2중량%미만이면, 소결해도 소결체가 치밀하게 되지 않을때가 있고, 상기 함유량이 20중량%를 초과하면, 소결시에 결정입자가 현저하게 성장해서 소망하는 기둥형상 입자를 형성하지 못하는 때가 있다.
소결 온도는 소결조제의 종류에 따라서 상위하나, 통상 1,550∼1,850 °C이고, 바람직하게는 1,570∼1,830°C이다. 소결온도가 1,550°C미만에서는 기둥 형상 입자가 충분히 성장하지 못하는 일이었고, 1,850°C를 초과하면 기둥형상입자의 직경이 굵게 되어, 소망 형상의 기둥형상 입자를 얻지 못하게 되는 일이 있다.
소결 분위기로서는, 소결시에 질소 규소의 분해를 발생하지 않는 질소 가스나 질소와 아르곤 등의 불황성가스의 혼합가스를 사용한다.
소결시의 가스압으로서는, 소결 온도에 의해 상위하나, 통상의 경우에는 10~300kg/cm2이고, 소결중에 생기는 질소 규소의 분해를 제어하는데 충분한 압력이 바람직하다.
이와같은 소결법에 이하면, 상기 소결조제의 작용과 더불어 질화규소를 대략 분해하는 일없이, 본 발명에서 규정하는 기둥형상입자가 소결체에 균일하게 석출되기 쉽다. 그리고 이 방법에 의하면, 기동형상입자와 세라믹스를 단지 혼합하는 경우에 해서 기둥형상 입자의 함유량은 용이하게 높일 수 있다.
다이어몬드막
본 발명에서는, 상기 세라믹스 기재위에 다이어몬드막을 형성한다. 여기서, 다이어몬드막이란, 다이어몬드, 다이어몬드상탄소, 및 다이어몬드와 다이어몬드 상탄소를 함유하는 막을 포함하는, 넓은 개념을 말한다.
이 다이어몬드 막의 형성에는 공지의 다이어몬드막 형성법을 채용할 수 있으나, 그 중에서도 기상법을 채용하는 것이 실용적으로 바람직하다.
구체적으로는, 탄소원가스를 함유하는 원료가승를 여기에서 얻게되는 가스를, 상기 세라믹스 기재에 반응실내에서 접촉시키므로서, 이 기재위에 상기 피복막을 형성하는 방법이 바람직하다. 상기 원료가스는, 적어도 탄소원가스를 함유하는 것이면 좋으나, 탄소원자와 수소원자를 함유한 가스가 바람직하다.
구체적으로는, 상기 원료가스로서, 예을 들면 탄소원가스와 수소가스외의 혼합가스를 들 수 있다.
또, 소망에 따라, 상기 원료가스와 함께, 불황성가스 등의 캐리어가스를 사용할수도 있다.
상기 탄소원가스로서는, 각종 탄화수소, 함할로겐화합물, 함산소화합물, 함질소화합물 등의 가스를 사용할 수 있다.
탄화수소 화합물로서는, 예를 들면 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 등의 파라핀계 탄화 수소; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌등의 오레핀계 탄화수소; 아세틸렌, 아릴렌등의 아세틸렌계 탄화수소; 부타디엔 등의 디올레핀계 탄화수소; 시클로프로판, 시클로부탄, 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 지환식탄화수소; 시클로부타디엔, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 등의 방향족탄화수소 등을 들 수 있다.
함 할로겐화합물로서는, 예를 들면, 할로겐화메탄, 할로겐화에탄, 할로겐화벤젠등의 할로겐화 탄화수소, 4염화탄소 등을 들 수 있다.
함산소 화합물로서는, 예를 들면 아세톤, 디에틸케톤, 벤조페논 등의 케톤류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 알코올류; 메틸에테르, 에틸에테르, 에틸메틸에테를, 메틸프로필에테르, 에틸프로필에테르, 페놀에테르, 아세탈, 고리식에테르(디옥산, 에틸렌옥시드 등)의 에테르류;아세톤, 피나콜린, 메틸옥시드, 방향족케논(아세톤페논, 벤조페논등), 디케톤, 고리식케톤등의 케톤류; 포름알데히드, 아세트알데히드, 부틸알데히드, 벤즈알데히드등의 알데히드류; 개미산, 아세트산, 프로피온산, 숙신산, 부틸산, 옥살산, 타르타르산, 스테아르산등의 유기산류;아세트산메틸, 아세트산에틸등의 산에스테르류; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜등의 2가 알코올류;1산화탄소, 2산화탄소 등을 들 수 있다.
함질소화합물로서는, 예를 들면 트리메틸아민, 트리에틸아민등의 아민류 등을 들 수 있다.
또, 상기 탄소원가스로서, 단체는 아니나, 가솔린, 케로신, 테레핀유, 장뇌유, 및 송근유 등 석유류, 증유류, 혹은 기어유나 실린더유등의 가스도 사용할 수 있다. 또 상기 각종의 탄소화합물을 혼합해서 사용할 수도 있다.
이들 탄소원가스속에서, 상온에서 기체 또는 증기압이 높은 메탄, 에탄, 프로판등의 파라핀계 탄화수소; 혹은 아세톤, 벤조페논등의 케톤류, 메탄올, 에탄올등의 알코올류, 1산화탄소, 2산화탄소 가스등의 함산소화합물이 바람직하고, 1산화탄소는 특히 바람직하다.
상기 수소가스에는, 특히 제한은 없고, 예를들면 석유류의 가스화, 천연가스, 수성가스등의 변성, 물의 전해, 철과 수증기와의 반응, 석탄의 완전가스화등에 의해 얻게되는 것을 충분히 정제한 것을 사용할 수 있다.
상기 수소가스를 구성하는 수소는, 여기되면 원자상 수소를 형성한다.
이 원자상수소는, 다이어몬드의 석출과 동시에 석출하는 그래파이트나 비결정성 카아본등의 비다이어몬드성분을 제거하는 작용을 가진다.
상기 원료가스를 여기하는 수단으로서는, 예를들면 마이크로파 프라즈마 CVD법, RF플라즈마 CVD법, CD플라즈마 CVD법, 유자장플라즈마 CVD법, 열필라멘트 법, 열 CVD법, 광 CVD법, 연소플레임법, 스퍼터링법등을 들수 있다.
이들 중에서도, 바람직한 것은 각종 플라즈마 CVD법이다.
상술한 각 원료가스와 각 여기수단의 조합에 있어서, 본발명의 목적에 특히 바람직한 것은, 1산화탄소와 수소가스의 혼합가스 및 마이크로파 플라즈마법이다. 즉, 이 혼합가스를 마이크로파로 여기하면, 여기된 가스는 상기 기재표면에 다이어몬드를 석출시킴과 동시에 이 표면의 입자계를 핵으로서 다이어몬드의 결정이 성장하므로, 다이어몬드막의 밀착성을 효과적으로 높일 수 있다고 생각된다.
상기 기상법에 있어서, 다이어몬드막을 형성할 때의 상기 기재의 온도는, 상기 원료가스의 여기방법에 따라 다르므로, 일률적으로 결정할 수는 없으나, 결정성 다이어몬드막을 피복하는 경우에는, 통상, 300~1200℃, 바람직하게는 400~1,100℃이다.
상기의 온도가 300℃보다 낮으면, 다이어몬드의 석출속도가 늦어지거나, 석출물의 결정성, 균질성이 상실되는 일이있다.
한편, 1,200℃보다 높게해도 그것에 균형맞는 효과는 나타나지 않고, 에네르기 효율의 점에서 불리하게 됨과 동시에, 형성된 다이어몬드가 에칭되어 버리는 일이 있다.
또, 다이어몬드막을 형성할때의 반응압력은, 통상, 10-6~103torr, 바람직하게는 10-5~800torr이다. 반응압력이 10-6torr 보다 낮은 경우에는 다이어몬드의 석출속도가 느리게되거나, 그것이 석출되지 않게되는 일이있다.
한편, 103torr보다 높은 경우에는 그래파이트의 발생량이 많아진다.
반응시간은, 상기 기재의 표면온도, 반응압력, 필요로하는 막두께등에 의해 상위하므로 일률로 결정할 수는 없고, 적당히 결정하면 된다.
이와같이 해서 형성되는 상기 다이어몬드막의 두께에 대해서는, 특히 제한은 없으나, 통상은 0.5~100㎛정도, 바람직하게는 1~60㎛이다.
다이어몬드 피복부재
이렇게해서 얻게되는 다이어몬드 피복부재는, 다이어몬드막의 밀착성이 뛰어나고 기재로부터 용이하게 박리하지 않는다.
다음 실시예에 의거해서 본발명을 더 상세히 설명한다.
[실시예1~5, 비교예1~5]
평균입자직경 0.7㎛(BET비표면적 10m2/g)인 Si3N4분말, 동 0.4㎛의 MgCO3분말, 동 0.2㎛의 ZrO2분말, 동 2㎛의 Y2O3분말, 동 1㎛의 Al2O3분말을 제1표에 표시한 비율 및 조성이 되도록 배합하고, 매체로서 에탄올을 사용 Si3N4제의 포트밀 및 구석(球石)을 사용해서 16간에 걸쳐서 습식혼합하였다. 혼합후, 건조하고, 얻게된 원료혼합물을, 1.5ton/cm2의 압력을 걸어서 금형프레스하였다. 프레스에 의해얻게된 성형물을 제1표에 표시한 조건으로 소결하였다. 소결물을 연삭가공하므로서, 제1표에 표시한 기둥형입자를 가진 질화규소팁(SPGN 421)을 얻었다.
이 질화규소칩을 기재로서 이것을 마이크로파플라즈마 CVD장치의 반응용기내에 설치하였다.
그리고 기재온돈 1000℃, 압력 50torr의 조건하에 반응실내로의 원료가스 유량을 1산화탄소가스 20sccm, 수소가스 80sccm로 설정하고, 마이크로파 출력을 300W로 설정하고, 반응을 5시간 행하고, 상기 기재위에 두께 10㎛의 막형상의 퇴적물을 얻었다.
이 퇴적물에 대해서 라만분광분석을 행하였던 바, 라만산란 스펙트르의 1333-1cm부근에 다이어몬드로 기인되는 피이크가 보이고, 불순물이 거의 없는 다이어몬드인 것을 확인하였다.
얻게된 다이어몬드 피복팁을 사용해서 하기 조건으로 절삭테스트를 행한후, 주사형 전자현미경(SEM)에 의해 칼끝의 관찰을 행하였던바, 실시예의 팁에 있어서는 10분간의 절삭시험후에 있어서 다이어몬드막의 박리는 거의 보이지 않고, 마모도 거의 없었다. 또, 절삭 시험을 반복해서 이 팁으로부터 다이어몬드막이 박리될때까지의 평균절삭시간을 제1표에 표시하였다.
피삭재;Al-8중량% Si합금
절삭속도;800m/min
이송;0.1mm/rev
절삭깊이;0.25mm
또, 어느 실시예에 있어서도, 절삭속도를 1,500m/min로 변경해도, 10분간의 절삭시험으로 박리는 생기지 않았다.
[비교예6]
한편, 비교를 위해 기둥형상입자를 함유하지 않고, 구상입자로 이루어진 (α-사이아론 세라믹스(구상입자, 평균입자직경:1㎛)로 이루어진 기재에, 상기 실시예 1과 마찬가지로 실시해서 다이어몬드막(두께10㎛)을 피복해서 이루어진 팁을 사용해서, 상기 실시예 1과 마찬가지의 절삭시험을 행하였으나, 1분간의 시험으로 다이어몬드 피막에 박리가 생겼다.
[산업상의 이용분야]
본 발명의 다이어몬드 피복부재는, 특정의 세라믹스 기재에 다이어몬드막이 피복되어 있으므로, 다이어몬드막의 밀착성이 뛰어나고, 예를들면 절삭공구등에 사용한 경우, 치핑이나 박리가 일어나지 않고, 마모도 생기기 어렵다. 따라서 그 수명을 연장할 수 있다. 그리고, 그 기재의 제조에는 가스압 소결법을, 또 다이어몬드막의 형성에는 기상법을 채용할 수 있으므로, 용이하게 제조할 수 있다.
이상으로 본 발명은 바이트, 엔드밀, 커터, 드릴등의 절삭공구나 각종 내마모 부재의 분야에 중요한 공헌을 하는 것이다.
Claims (9)
- 단직경 0.2~1㎛이고 아스팩트비가 2이상의 기둥형입자를 면밀도로 30%이상 표면부에 함유한 세라믹스기재표면에 다이어몬드막이 형성되어 이루어진 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제1항에 있어서, 세라믹스기재가, 질화규소를 주원료로하여 얻게된 소결체인 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제1항에 있어서, 세라믹스기재가, 질화규소와 ZrO2, MgO, Al2O3및 Y2O3혹은 이들의 전구체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 소결조제로 형성된 소결체인 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제3항에 있어서, 소결체가 질소규소를 주성분으로 하고, 조제로서 MgO+ZrO2+MgO+Y2O3, Al2O3+ZrO2, Al2O3+Y2O3의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제3항에 있어서, 상기 소결조재의 함유량산화물환산이 2~20중량%인것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제2항에 있어서, 상기 소결체가 1,550~1,850℃의 소결온도하 및 10~300Kg /cm2의 가압하에, 질소가스 또는 질소가스와 불활성가스의 혼합가스속에서 소결되어 이루어진 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제1항에 있어서, 상기 다이어몬드막의 두께가 0.5~100㎛인 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제1항에 있어서, 상기 다이어몬드막의 두께가 1~60㎛인 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
- 제1항에 있어서, 다이어몬드 피복부재가 절삭공구인 것을 특징으로 하는 다이어몬드 피복부재.
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