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KR950013501B1 - 다이아몬드피복 경질재료, 드로우어웨이 인서트 및 그 제조방법 - Google Patents

다이아몬드피복 경질재료, 드로우어웨이 인서트 및 그 제조방법 Download PDF

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KR950013501B1
KR950013501B1 KR1019920701315A KR920701315A KR950013501B1 KR 950013501 B1 KR950013501 B1 KR 950013501B1 KR 1019920701315 A KR1019920701315 A KR 1019920701315A KR 920701315 A KR920701315 A KR 920701315A KR 950013501 B1 KR950013501 B1 KR 950013501B1
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나오야 오모리
토시오 노무라
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스미토모 일렉트릭 인더스트리즈, 엘티디.
하지메 히토추야나기
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
다이아몬드피복 경질재료, 드로우어웨이 인서트 및 그 제조방법
[도면의 간단한 설명]
제 1 도는 본 발명의 하나의 구체예의 피복층-기재경계면의 상태의 개략도이다.
제 2 도는 본 발명의 다른 구체예의 피복층-기재경계면의 상태의 개략도이다.
제 3 도는 제 2 도의 도시된 상태를 직선으로 나타낸 설명도이다.
제 4 도는 실시예에서 사용한 에지(edge) 처리의 예를 나타내는 개략도이다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 기재와 높은 밀착강도를 지닌 다이아몬드 피복 경질재료 및 Al-Si 합금과 같은 각종 경합금을 고속으로 장시간 절삭가능한 다이아몬드 피복 드로우어웨어 인서트(throwaway insert)에 관한 것이다.
[배경기술]
다이아몬드는 극히 경도가 높으며, 화학적으로 안정되고, 높은 열전도율성, 음파전달속도를 비롯한 다수의 우수한 특성을 갖고 있기 때문에, 이 특성을 이용한 경질재료, 혹은 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소 피복 경질재료로서, 하기와 같은 것이 널리 이용되고 있다.
(1) Al, Cu나 실용되고 있는 각종 경금속, 또는 그 합금과 거의 반응하지 않기 때문에, 이들 합금을 고속으로 절삭하며 극히 양호한 마무리면을 제공하는 단결정 다이아몬드, 소결다이아몬드 혹은 다이아몬드피복 절삭 공구, 예를들면 드로우어웨이 인서트, 드릴, 마이크로드릴, 앤드밀(endmill) 등의 절삭공구.
(2) 내마모성이 높기 때문에, 높은 칫수 정밀도로 장시간 가공이 가능한 본딩(bonding) 공구와 같은 각종 내마모성 공구,
(3) 방열판과 같은 각종기계부품.
(4) 스피커와 같은 각종 진동판.
(5) 각종 전자부품.
인조 다이아몬드의 제조방법에 있어서는, 마이크로파 플라스마 CVD법, RF-플라스마 CVD법, EV-CVD법, 유도장 마이크로파 플라스마 CVD법, RF열 플라스마 CVD법, DC 플라스마 CVD법, DC플라스마 젯트법, 필라멘트 열 CVD법, 연소법 등과 같은, 기상(氣相)으로부터 다이아몬드피복층을 형성하는 방법이 있다. 이들 방법은 다이아몬드피복 경질재료의 제조에 유용하다.
Ti, Hf 또는 Zr의 탄화물, 질화물 및 탄질화물 또는 Al의 산화물로 구성되어 있는 단층 또는 다층이, PVD 또는 CVD 법에 의하여 초경합금 기재의 표면에 형성되어 있는 표면피복 드로우어웨이 인서트가 표면 피복공구로서 광범위하게 이용되고 있다
다이아몬드는 매우 경도가 높고 화학적으로 안정되며 상술한 Al, Cu, 실용되고 있는 각종 경금속과 거의 반응하지 않기 때문에, 다이아몬드가 절삭공구에 이용되어 상기 경금속이나 합금속을 고속으로 절삭할 때, 가공물의 표면의 마무리가 양호하게 이루어진다. 따라서, 단결정 다이아몬드, 소결다이아몬드 절삭공구 또는 다이아몬드 피복 절삭공구가 광범위하게 실용되어 왔다.
많은 다이아몬드 피복공구가 기재에 대하여 다이아몬드 피복층의 밀착강도가 결여되고 있기 때문에, 다이아몬드 피복층이 벗겨져 수명이 단축되는 경우가 많다. 이 원인으로서는, 1) 다이아몬드는 극히 안정한 물질로서, 모든 물질과 화합물을 형성하지 않기 때문에, 다이아몬드 피복층과 기재는 분자간 인력에 의하여 접합되어 있는 것으로 생각된다. 분자간 인력은, 화학적인 화합물을 형성함으로써 접합되어 있는 피복층에 비하여, 기재와의 밀착강도는 낮다.
2) 다이아몬드와 기재의 열팽창계수가 차이가 크면, 다이아몬드 피복층 중에 잔류응력이 발생하게 된다. 이 때문에 밀착강고다 낮다. 라는 2가지가 생각된다.
기재와 다이아몬드 피복층과의 경계에서, 쌍방의 접촉면적이 크면 분자간 인력이 강해지며, 다이아몬드피복층의 기재에 대한 밀착강도는 높게 된다. 기재표면에서 다이아몬드의 핵발생밀도가 높을수록 기재와 다이아몬드 피복층과의 접촉면적이 크게 된다.
따라서, 기재 표면의 다이아몬드피복층 형성에 악영향을 미치는 금속을 엣칭에 의하여 제거하고, 기재표면의 다이아몬드핵의 발생밀도를 높이는 방법(일본특허공개공보 201475/1989호에는, 초경합금의 표면을 산용액으로 엣칭하고, CO 금속성분을 제거하여, 다이아몬드의 그라파이트화를 억제하고 있다)(일본특허 공개공보 124573/1986호에서는, 기재의 표면을 다이아몬드 입자 또는 다이아몬드 휘일(wheel)로 긁기처리하여, 기재 표면상에서의 핵발생밀도를 높히고 있다)등이 제안되어 있다. 그러나 얻어진 밀착강도는 충분하지 못했다.
상술한 바와 같이, 다이아몬드는 화학적으로 안정하여 모든 물질과 중간 화합물을 형성하지 않는다. 따라서 밀착강도가 우수한 다이아몬드피복 경질재료가 제조될 때에는, 반드시 다이아몬드 피복층과 기재가 강력한 물리적 강도에 의하여 결합되는 조건이 제공되어야 한다.
실질적으로 다이아몬드와 동일한 열팽창계수를 지닌 기재로서, 주성분이 Si3N4인 소결체 또는 주성분이 SiC인 소결체가 일본특허공개공보 291493/1986호에 제안되어 있다. 이들 제안에 의하면, 열잔류응력으로 인한 박리(剝離)형상은 해결될 수 있으나, 여전히 표면처리문제가 남아 있었으며, 그 상황하에서는 기재에 대하여 밀착강도가 충분한 다이아몬드 피복층이 얻어지지 않았다.
[발명의 개시]
본 발명자들은 박리 저항성이 우수한 다이아몬드 피복층 및 기재를 개발하기 위하여 기재의 표면상태를 연구한 결과, 주성분이 Si3N4인 혼합분말을 성형 및 소결하여 기재를 제조하고, 기재표면이 소결된 상태하에서 그 표면상에 다이아몬드 피복층을 형성할 때, 높은 밀착강도가 얻어진다는 것을 발경하였다. 본 명세서에서는 소결된 상태의 표면을 때때로 "소결표면"이라고 칭한다.
또한, 본 발명자들은 소결 후, 한 번 연삭된 기재에 대하여서도 다시 열처리하고, 표면상태를 연삭하기전의 소결표면(이하 "열처리면"이라 한다)상태로 하여도, 앞에서 같이 다이아몬드 피복층을 형성한 경우에, 높은 말착강도를 지니는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 (1) Si3N4를 주성분으로 하는 소결체의 적어도 일부는 소결표면으로 하고, 적어도 이 소결표면의 부분에 다이아몬드를 피복하여 이루어지는 다이아몬드 피복경질재료 및 (2) Si3N4를 주성분으로 하는 드로우어웨이 인서트 기재의 표면에 기상(氣相)으로부터 석출된 다이아몬드 및/또는 다이아몬드상 탄소의 피복층을 0.1~200μm의 두께로 갖고 있는 드로우어웨이 인서트에 있어서, 표면성상을 소결표면으로한 드로우어웨이 인서트 기재의 일부 표면상 또는 전표면상에, 다이아몬드 및/또는 다이아몬드상 탄소의 피복층을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 드로우어웨이 인서트를 제공한다.
[본 발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본 발명자는, 또한, 기재표면에, 기계적 또는 화학적 수단에 의하여, 기재에 대하여 밀착강도가 높은 돌출부를 형성하고, 그 위에 다이아몬드 피복층을 형성함으로써 돌출부가 다이아몬드 피복층에 침입되는 상태를 형성할 때, 다이아몬드 피복층과 기재사이의 밀착강도가 매우 높아진다는 것을 발견하였다. 이것은 다이아몬드 피복층과 기재와의 접촉 면적이 증가되며 돌출부가 다이아몬드 피복층내에서 앵커작용을 함으로써, 다이아몬드 피복층과 기재로부터 벗겨지기가 어렵기 때문인 것으로 생각할 수 있다.
본 발명에 있어서 요철이라는 것은 (1) 다이아몬드 휘일 또는 (2) 연산 다이아몬드 입자에 긁기처리등에 의하여 형성되는 거시적인 요철은 아니고, 미소 구간내에 있는 요철로서, 다이아몬드 피복층-기재경계에 있어서 기준길이를 10μm 등의 미소구간으로 한, 이 기준길이 내에 있는 요철인 것이다.
본 발명자들은 각종 요철상태를 만들어낸 결과, 10μm 의 기준길이내에, 적어도 돌출부가 1개소 이상 존재하며, 기준길이내에 있어서 돌출부 길이의 총합계 B와, 오목부 길이의 총합계 A의 비가 0.05A/B20이며, 돌출부가 다이아몬드 피복층 중에 0.2μm 이상 침입되어 있는 상태가, 밀착강도가 높아진다는 것을 발견하였다. 이것은 다이아몬드 피복후의 기재의 단면을 랩핑(lapping), 관찰, 사진촬영하여 다이아몬드 피복층과 기재의 경계면을 모식화(模式化)하여 산출한다.
본 발명에 의한 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복층-기재경계면의 상태를 모식화하면 제 1 도와 같다. 여기서 돌출부 길이의 합계 B, 즉B와 오목부길이의 합계 A, 즉A의 비는 0.05 A/B20이 되어야 하며, 돌출부 침입 길이는 0.2μm이상이 되는 것이 바람직하다. 예를들면, 0.5μm의 돌출부가 10μm중에 1개 있을 때는A/B=19가 된다.
어떤 경우에도, 이와같이 형성된 돌출부는, 다이아몬드 및/또는 다이아몬드상 탄소피복층-기재경계면에 있어서, 기준길이를 10μm로 할 때, 이 기준길이내에 적어도 1개소 이상 존재하고, 돌출부 길이의 총합계 B와 오목부 길이의 총합계 A의 비가 0.05 이상, 20 이하의 범위에 있는 것이 필요하며, 이 돌출부가 다이아몬드 피복층 중에 침입되어 있어야 한다. 이 경우, 침입길이는 0.2μm 이상인 것이 바람직하다. 돌출부 길이의 총합계 B와 오목부 길이의 총합계 A의 비가 0.05A/B20의 범위를 이탈한 경우, 밀착강도의 향상이 이루어지지 않는다.
본 발명자들은 각종의 요철상태를 만들어 본 결과, 50μm 의 기준길이내에 있어서, 기재 경계에서의 면조도(面組度)가 Rmax로 1.5~30μm인 상태가, 밀착강도가 높아진다는 것을 발견하였다. 이 표면 면조도는, 다이아몬드 피복후의 기재의 단면을 랩핑 후 관찰하고, 사진 촬영을 하여 다이아몬드 피복층과 기재 경계면의 경계선으로서 피복후의 기재의 표면 면조도(Rmax)를 정의한다.
제 2 도에서, 본 발명에 의한 다이아몬드층 또는 다이아몬드상 탄소피복층과 기재 경계면 상태를 개략적으로 나타내고 있다. 즉, 거시적인 기복이 경계면에 보이는데, Rmax는, 이 기복에 대하여, 제 3 도에 도시한 바와같이 직선상태로 보아 계산된다.
어떤 경우에도, 형성된 돌출부는, 다이아몬드 및/또는 다이아몬드상 탄소피복층과 기재사이의 경계면의 기준길이가 50μm일 때, 기재 경계면의 표면 면조도는, 기준길이에서 Rmax로 1.0μ~30μm이 되어야 하며, 돌출부가 적어도 0.2μm 다이아몬드 피부줄에 침입되어 있는 것이 바람직하다는 조건을 만족시켜야 한다. 기재 경계면의 표면면조도가 Kmax로 1.0μm 미만이면, 밀착강도가 증가되지 않으며, 30μm 이상이면 밀착강도가 저하된다.
기재상에 소정의 요철을 형성하기 위한 유용한 방법으로서는 (1) 주상결정입장 및/또는 침상결정입자를 기재의 표면에 석출시키는 방법. (2) 에칭에 의하여 엣칭성 결합제를 제거하는 방법, (3) 기재를 마스크, 엣칭한 후 마스크를 제거하는 방법, (4) 레이저를 적용하는 등의 물리적 가공 방법등이 있다. 기재의 종류에 따라 적절한 방법이 선택될 수 있다.
(1)의 방법은, 기재에 얼마간의 열처리를 하고, 표면에 기재 성분에 의한 주상결정 또는 침상결정을 자유 성장시키든가, 및/또는 2차 결정 발생을 촉진하는 것이고, (2)의 방법은, 산, 알카리에 대한 부식성이 다른 경질상과 결합상으로 구성되는 소재에 대하여 유효한 것이며, (3)의 방법은 포토마스크(photomask)를 이용하여 임의의 패턴으로 마스크를 설치한 후, 엣칭에 의하여 마스크를 제거하는 방법이다.
여기서 기재로서, Si3N4를 주성분으로 하는 경질재료를 선택한 이유는, (1) Si3N4의 열팽창계수가 다이아몬드와 근사하고, 열잔류응력이 발생하기 어렵기 때문이며, (2) Si3N4를 주성분으로 하는 혼합분말을 성형, 소결함으로서 제조된 기재의 표면에는 Si3N4의 주상결정조직이 자유로이 성장하기 때문에, 조대(粗大)한 주상결정이 존재하며, 상술한 (1)의 방법으로 기재 표면에 요철부가 존재하는 상태를 용이하게 만들 수 있기 때문이다. 자유 성장한 주상결정조직의 존재에 의한 효과로서, 하기 2가지를 생각할 수 있다.
1) 표면의 Si3N4의 주상결정조직이 자유로히 성장하기 때문에, 조대한 주상결정으로 된다. 이 때문에 표면은 연삭표면에 비하여 요철이 심하며, 기재와 다이아몬드 피복상과의 접촉면적이 커진다.
2) 결정입계가 특이한 점으로 되어, 다이아몬드의 핵발생이 용이하게 일어난다.
연삭표면의 경우에 있어서는, 자유성장한 Si3N4의 주상결정조직은 젼혀 존재하지 않으며 소결표면의 경우와 같은 정도의 요철은 없고, 결정입자의 입자경계도 명확하지 않다.
피복의 초기단계에서, 인서트 표면 전체에 다이아몬드핵의 발생을 촉진하기 위하여, 일반적으로 행하여지는 다이아몬드 입자에 의한 긁기처리를 하는 것이 바람직하다. 이 때 다이아몬드 입자를 물리적으로 가압하여 긁기처리를 하는 방법에서는, 제작된 돌출부가 손상되어 파괴될 가능성이 있기 때문에, 본 기재와 다이아몬드 입자를 물, 에틸알코올, 아세톤 등의 용매에 투입하고, 용액에 초음파진동을 부여함으로써 긁기처리를 하는 것이 바람직하다. 이 긁기처리에 의하여, 기계 표면의 돌출부 및 돌출부가 아닌 부분 전체에 균등하게 다이아몬드핵이 발생한다. 이에 따라 돌출부가 다이아몬드 피복층에 침입된 상태를 만들 수 있게 된다.
기재 조성물은, α-Si3N4를 50%이상 함유하는 Si3N4분말을 주성분으로 하고, Al2O3, Y2O3, MgO, AlN 및 SiO2로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 소결조제를 1~50중량% 함유하는 혼합분말을 소결함으로써 바람직하게 얻어진다. α-Si3N4의 함량이 50% 미만인 경우, 어떤 조건하에서 소결이 이루어진다하여도 β-Si3N4주상결정구조는 불충불하며, 기재의 강도 및 인성자체가 저하된다. Si3N4는 공유결합물질로서 소결성이 열등하다는 것이 공지의 사실이다. 그러나 소결조제로서, Al2O3, Y2O3, MgO, AlN 및 SiO2중의 하나 이상이 1-50중량%의 비율로 첨가될 경우 소결성이 증진되며, β-Si3N4주상결정 구조가 개선된다.
첨가량의 합계를 50중량% 이상으로 한 경우, 소결체 자체의 강도가 저하하기 때문에, 50중량% 이하가 바람직하다. 본 소결체 조제 이외에 기타의 성분으로서, Ti 의 탄화물, 질화물 또는 탄화물과 같은 각종 화합물이나, 붕소화물 등의 경화물질 및/또는 ZrO2, HfO2등의 고온물성을 향상시키는 첨가물도 이용할 수 있다. 소결온도에 있어서는, 1600℃ 이하에서는, 입자성장이 불충분하고, 소결체의 강도가 현저히 저하하며, 2000℃ 이상에서는, Si3N4의 분해가 시작되기 때문에, 1600~2000℃로 하였다. 분위기 가스에 종류에 관하여는, N2가스 이외에는 Si3N4가 분해한다. 압력이 1atm 이하에서는 Si3N4가 분해하고, 3000atm 이상은 공업적 실용화가 곤란하기 때문에, 1~3000atm의 N2가스 분위기중이 바람직하다.
소결시간에 있어서는, 30분 이하에서는 결정입자의 치밀화가 불충분하고, 5시간 이상에서는 결정입자가 조대화하며, 강도가 저하하기 때문에, 30분~5시간의 범위가 양호하다.
상기 소결조건에서 본 기재를 소결한 경우, 기재표면에는 Si3N4의 주상결정의 존재를 발견할 수 있다.
소결표면을 피복하는 것은 경제적인 면에서도, 연삭 및 마무리에 소요되는 작업비용의 감소에 의하여 생산비용이 절감되어 유리하다. 이와같이 제조된 다이아몬드 피복 경질재료는, 예를들면 드로우어웨이 인서트, 마이크로 드릴, 앤드밀, 루터(router), 리머(reamer) 내마모성 공구, 결합공구, 연삭휘일, 드레서, 프린터 헤드 들과 같은 다양한 기계부품에 응용될 수 있다.
복잡한 형태의 드로우어웨이 인서트나 높은 칫수 정밀도가 요구되는 드로우어웨이 인서트에 관하여는, 일단 소결된 인서트의 일부 또는 전표면을 연삭하고, 임의로 에지처리한 후, 1,300~2,000℃ 의 N2 가스 및/또는 불활성 가스 분위기하에서 열처리한다. 가스 압력 범위는 1~3,000atm이다. 이에 따라 인서트의 전표면은 열처리면으로 전환된다. 열처리조건으로서, 온도범위는 1,300~2,000℃ 로 조정되는데, 이것은 1,300℃ 미만이면 연삭표면의 구조가 변화되지 않으며, 2000℃ 이상이면 Si3N4의 분해반응이 일어나기 때문이다. 분위기 가스는 N2가스 및/또는 불활성 가스를 포함하는데, 기타의 가스를 사용하면 Si3N4가 분해된다.
기재의 연삭 표면에서는, Si3N4주상결정의 존재는 발견되지 않으나, 상술한 조건하에서 이 드로우어웨이 인서트가 열처리되면, 소결된 표면에서와 같이 열처리 표면에서 Si3N4주상결정의 존재가 발견된다.
칫수정밀도의 필요에 따라서는, 전면이 열처리된 드로우어웨이 인서트의 일부를 연삭하였다.
열처리표면에 대하여도 다이아몬드 피복층을 형성한 경우, 연삭표면에 비하여 훨씬 높은 밀착강도를 나타내며, 소결표면과 동등한 밀착강도를 나타내었다. 이것은, 열처리표면에 있어서도, 소결표면과 동일한 양상의 주상결정조직이 존재하기 때문이다.
이 주상결정의 평균 장경/평균 단경의 비율이 1.5 이하인 경우 및 장경이 2μm을 초과하는 주상결정이 존재하지 않는 경우, 다이아몬드막의 밀착력의 향상은 거의 관축되지 않았다.
본 발명에 있어서는, 높은 밀착강도를 지니며, 잔류응력이 존재하지 않는 다이아몬드 피복층을 형성할 수 있기 때문에, 일반적으로 되어 있는 경질 피복층의 두께를 상회하는 200μm 이상의 층두께를 만드는 것이 가능하게 된다.
층두께에 있어서는, 0.1μm 이하에서는 피복층에 의한 내마성의 향상이 얻어지지 않으며, 200μm 이상의 피복층을 형성함 경우에도 역시 내마모성이 크게 향상되지 않기 때문에, 경질재료나 드로우어웨이 인서트로서는 비경제적이기 때문에, 0.1μm~200μm의 범위가 양호하다.
지금까지, 피복층이 다이아몬드인 경우를 중심으로 설명하여 왔으나, 본 발명은 다이아몬드 피복층에 다이아몬드상 탄소 또는 기타 결정구조를 갖는 다이아몬드를 포함하는 경우, 및 하나 이상의 이들층이 피복되고, 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복층이 붕소, 질소 등과 같은 기타 원자를 함유하는 경우에도, 마찬가지로 유리하게 적용될 수 있다.
본 명세서에서, 인서트의 상부표면은 경사면을 의미하며, 하부표면은 상부표면의 반대면을 의미한다.
하기 실시예는 본 발명을 상세히 예시하기 위하여 제공되는 것이다.
[실시예 1]
본 발명의 표면 경질재료가 하기 실시예에 의하여 구체적으로 예시된다.
Si3N4-4중량%, Al2O3-4중량%, ZrO2-3중량%, Y2O3의 조성을 갖는 Si3N4-모재 세라믹 혼합분말을 1800℃에서 1시간 동안의 5atm의 질소가스 분위기에서 소결하여, 표면에 평균단경이 2μm, 평균 장경이 4μm인 주상결정구조가 형성된 SPG422 형태의 드로우어웨이 인서트를 얻었다.
소결표면 및 연삭표면을 비교하기 위하여, 아래와 같이 기준의 인서트를 제작하였다. 인서트의 에지처리를 제 4 도에 개략적으로 도시하는데, 여기서 α는 네거티브 랜드 각(negative land degree), β는 여유각(relief angle), 1은 네거랜드 폭(negaland width)인데, α, β 및 1은 각각 25°, 11° 및 0.05mm로 하였다.
1, 2 : 전면 소결표면 인서트
3 : 에지처리로서는 0.05×25°의 NL 가공을 하고, 기타 부분은 소결표면 그대로 한 인서트.
4 : 상하면 연삭과 상술한 에지처리를 하고, 플랭크는 소결 표면으로 한 인서트.
5 : 플랭크 연삭과 상술한 에지처리를 하고, 상하면은 소결 표면으로 한 인서트.
열처리 표면의 효과를 확인하기 위하여, 상술한 인서트에 대하여, 상하면 및 플랭크를 연삭하고, 상술한 0.05×25°의 NL에지처리를 실시한 인서트를 제작하였다. 이 때, 드로우어웨이 인서트의 연삭표면에는, 주상결정조직이 존재하지 않는 것을 확인하였다.
이 인서트를 1700℃, 5atm N2가스 분위기에서 1시간 열처리하였다.
6, 7 : 전면을 열처리표면으로 한 인서트.
8 : 에지처리(이하 NL면이라 한다)만을 연삭하고, 플랭크 및 경사면을 열처리 표면으로 한 인서트.
9 : 상하면, NL면을 연삭하고, 플랭크만을 열처리표면으로 한 인서트.
10 : 플랭크 및 NL면을 연삭하고, 상하면만을 열처리표면으로 한 인서트.
11 : 플랭크, 상하면을 연삭하고, NL면만을 열처리표면으로 한 인서트.
12 : 플랭크를 연삭하고, 상하면, NL면만을 열처리표면으로 한 인서트.
13 : 상하면을 연삭하고, 플랭크, NL면만을 열처리표면으로 한 인서트.
본 열처리조건하에서, 열처리전 주상결정조직이 발견되지 않는 드루어웨이 인서트의 연삭표면에서, 평균 단경 1.5μm, 평균 장경 3μm인 Si3N4의 주상결정조직이 발견되었다.
이들 절삭 인서트를 2.45GHz의 μ파 플라스마 CVD장치를 이용하여, 1,000℃로 가열하고, 전체압력을 80토르로 한 수소-메탄 2%의 혼합 플라스마 중에서 4~100시간 유지하고, 다이아몬드 피복층을 인서트의 상면전체, 플랭크의 에지부 및 NL면에 형성함으로써, 표 1 에 나타낸 본 발명의 다이아몬드 피복 드로우어웨이 인서트 1~13을 제작하였다.
비교하기 위하여, 동일형상, 동일조성으로 상하면, 플랭크를 함께 연삭하고, 상술한 에지처리를 한 비교인서트 1 및 여기에 다이아몬드 피복층을 입힌 비교인서트 2를 준비하였다.
본 시험에 있어서, 기재의 표면에 석출된 피복층은 라만 분광분석법에 의하여, 다이아몬드 및/또는 다이몬드상 탄소피복층의 특징인 1333cm-1의 피크를 나타냄을 확인하였다.
[표 1]
주 : *1 A=소결표면 2B=열처리표면 *3C=연삭표면
이들 절삭 인서트를 이용하여 피삭재 : Al-24중량% Si 합금, 절삭속도 : 300m/분, 공급 : 0.1 mm/rev, 절삭깊이 : 0.2mm의 조건에서 단속절삭을 하고, 2분 후 및 10분후의 플랭크 마모량, 에지마모상태, 피삭재의 용착상태를 관찰하였다. 이들 시험결과를 표 2 에 나타낸다.
표 2에 나타난 결과에서, 본 발명의 다이아몬드 피복 드로우어웨이 인서트 1~11에 있어서는, 어떤 경우에도 종래의 절삭 인서트 1~2와 비교하여 양호한 내박리성, 및 내마모성을 갖는 것을 알 수 있다.
본 결과에서, NL면 및/또는 플랭크를 연삭표면으로 한 경우, 미소한 박리현상이 발견되었다. 이것으로도, 플랭크, NL면을 소결표면으로한 경우, 다이아몬드 피복층의 기재에 대한 밀착강도는 상당히 높다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 다이아몬드피복 드로우어웨이 인서트 1~5와 6~10을 비교하여 보면, 소결표면과 열처리간에 성능차이가 없다는 것도 명백하다.
[표 2]
[실시예 2]
기재로서 질화규소 기준의 세라믹(구체적으로는 A조성 : Si3N4-4중량%, Al2O3-4중량%, ZrO2-중량%, Y2O3, B조성 : Si3N4-2중량%, Al2O3-5중량%, Y2O3)으로 형상이 SPG 422인 드로우어웨이 인서트를 제작하였다. 본 인서트를 표 3에 표시한 조건에서 열처리하였다. 이때 발생한 주상결정의 상태도 함께 표 3에 나타낸다. 여기서 본 발명의 인서트 22, 23은 본 발명의 범위를 벗어나는 것이다. 이들 인서트를 2g의 입경 8~16μm인 다이아몬드 입자와 함께 에틸알코올층에 넣고, 15분간 초음파진동을 주었다. 이와같이 제작된 인서트 기재를, 2.45GHz의 μ파 플라즈마 CVD장치를 이용하여 1,000℃로 가열하고, 전압을 80트르로한 수소-메탄 2%의 혼합 플라스마중에서 4~20시간 유지하여, 표 3에 표시한 바와 같이 층두께 4~20μm의 본 발명의 다이아몬드 피복 절삭 인서트 14~23을 제작하였다. 비교하기 위하여, 동일형상, 동일조성에서 열처리를 하지 않았기 때문에, 표면에 질화규소의 주상결정이 존재하지 않는 인서트에 다이아몬드 피복층을 입힌 비교 인서트 3을 준비하였다. 이것도 함께 표 3에 나타낸다(비교 인서트에는 초음파처리를 하지 않았다).
본 시험에 있어서, 기재의 표면에 석출한 피복층은, 라만분광분석법에 의하여 다이아몬드의 특징인 1333-1cm로 피크가 존재하는 것을 확인하였다.
이들 절삭인서트를 이용하여 피삭재 ; Al-24중량% Si합금(블록재), 절삭속도 ; 400m/분, 공금 ; 0.1mm/rev, 절삭깊이 : 0.5mm의 조건으로 단속절삭하고, 3분 후 및 10분 후의 플랭크 마모량, 에지 마모상태, 피삭재의 용착상태를 관찰한 결과를 함께 표 3에 나타낸다.
절삭시험후의 인서트를 절단하여 랩핑한 후, 기재-다이아몬드 피복층 경계면을 광학현미경 및 전자현미경으로 관찰한 결과, 본 발명의 절삭인서트 14~21에 있어서는, 질화규소의 주상결정이 다이아몬드 피복층에 최대 1~5μm의 깊이로 침입되고, 10μm의 기준길이 내에 3~5개소의 돌출부가 존재하며, A/B는 0.1~10으로 되어 있으며, 다이아몬드 피복층-기재의 경계면에서 기준길이를 50μmm으로 한 때, 이 기준길이의 면조도는 Rmax가 1~8μm으로 되어있는 것을 확인하였다. 본 발명의 인서트 22, 23에 있어서는 어느 것도 본 발명의 범위를 이탈하고 있는 것을 확인하였다. 비교 인서트에서는, 기재-다이아몬드 피복층 경계면에, 질화규소의 주상결정은 존재하지 않으며, 기재가 다이아몬드 피복층으로 침입한 것은 관찰되지 않았다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은 드로우어웨이 인서트만 아니라, 드릴, 마이크로드릴, 엔드밀, 리마, 루터 등의 각종 절삭공구나 TAB 공구, 캐피러리(capillary) 등의 내마모성 공구, 각종 연삭 휘일, 기계부품 등에 응용할 수 있다.
[표 3]

Claims (22)

  1. Si3N4를 주성분으로 하는 소결체의, 적어도 일부는 소결표면으로 하고, 적어도 이 소결표면의 부분에 다이아몬드를 피복하여 이루어지는 다이아몬드피복 경질재료.
  2. Si3N4를 주성분으로 하는 경질재료의 표면에, 다이아몬드피복층을 형성하여 이루어지는 피복경질재료에 있어서, (1) 기재 표면에 미시적 요철이 존재하고, (2) 돌출부가, 다이아몬드 피복층-기재 경계면에 있어서 기준길이를 10μm으로 한 때, 이 기준길이내에 적어도 1개소 이상 존재하며, (3) 경계면에 있어서의 기준길이 내에서 돌출부 길이의 총합계 B와, 오목부 길이의 총합계 A의 비가, 0.05A/B20이며, (4) 돌출부가 다이아몬드 피복층에 침입되어 있다라는 점을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료.
  3. Si3N4를 주성분으로 하는 경질재료의 표면에, 다이아몬드 및/또는 다이아몬드상 탄소피복층을 형서하여 이루어지는 피복경질재료에 있어서, (1) 기재 표면에 미시적인 요철이 존재하며, (2) 돌출부가, 다이아몬드피복층-기재경계면에서 기준길이를 50μm으로 한때, 이 기준길이내의 면조도가 Rmax로 1.0~30μm이다. 라는 점을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  4. 제 2 항에 있어서, 다이아몬드 피복층중에 돌출부가 적어도 0.2μm 침입되어 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  5. 제 2 항에 있어서, 돌출부가, 질화규소결정 및/또는 질화규소를 함유하는 결정 및/또는 사이아론(SIALON)인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  6. 제 1 항에 있어서, 다이아몬드 인서트 기재표면에 자유로히 성장한 Si3N4의 주상결정조직이 존재하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료.
  7. 제 6 항에 있어서, Si3N4의 주상결정이 평균장경/평균단경의 비 1.5를 갖는 다이아몬드 피복 경질재료.
  8. 제 6 항에 있어서, Si3N4의 주상결정의 적어도 일부가 2μm 이상의 장경을 갖는 다이아몬드 피복 경질재료.
  9. 기재로서 α-Si3N4를 50%이상 함유하는 Si3N4분말을 주성분으로 하고, Al2O3, MgO, AlN 및 SiO2로부터 선택된 소결조제를 1종이상, 합계 1~50중량% 함유하는 혼합분말을, 1,600~2,000℃의 온도 범위에서, 1~3,000atm의 N2가스 분위기중에서 30분~5시간 소결하고, 적어도 플랭크는 소결표면 혹은 열처리면으로 하고, 적어도 이 플랭크에 다이아몬드를 피복하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 열처리면이 질화규소 소결체의 연삭후 1,300~2,000℃의 온도범위에서, 1~3,000atm의 N2가스 및/또는 불활성 가스 분위기중에서 행하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료의 제조방법.
  11. 제 3 항에 있어서, 다이아몬드 피복층중에, 돌출부가 적어도 0.2μm 침입되어 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  12. 제 3 항 또는 제 11 항에 있어서, 돌출부가, 질화규소결정 및/또는 질화규소를 함유하는 결정 및/또는 사이아론(SIALON)인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  13. 제 4 항에 있어서, 돌출부가, 질화규소결정 및/또는 질화규소를 함유하는 결정 및/또는 사이아론(SIALON)인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 또는 다이아몬드상 탄소피복 경질재료.
  14. 제 2 항, 4 항, 5 항 또는 제 13 항 중의 어느 한 항에 있어서, 다이아몬드 인서트 기재 표면에 자유로히 성장한 Si3N4의 주상결정조직이 존재하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료.
  15. 제 3 항 또는 제 11 항에 있어서, 다이아몬드 인서트 기재표면에 자유로히 성장한 Si3N4의 주상결정조직이 존재하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료.
  16. 제 12 항에 있어서, 다이아몬드 인서트 기재표면에 자유로히 성장한 Si3N4의 주상결정조직이 존재하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 피복 경질재료.
  17. 제 14 항에 있어서, Si3N4의 주상결정이 평균장경/평균단경의 비 1.5를 갖는 다이아몬드 피복 경질재료.
  18. 제 15 항에 있어서, Si3N4의 주상결정이 평균장경/평균단경의 비 1.5를 갖는 다이아몬드 피복 경질재료.
  19. 제 16 항에 있어서, Si3N4의 주상결정이 평균장경/평균단경의 비 1.5를 갖는 다이아몬드 피복 경질재료.
  20. 제 14 항에 있어서, Si3N4의 주상결정의 적어도 일부가 2μm 이상의 장경을 갖는 다이아몬드 피복 경질 재료.
  21. 제 15 항에 있어서, Si3N4의 주상결정의 적어도 일부가 2μm 이상의 장경을 갖는 다이아몬드 피복 경질 재료.
  22. 제 16 항에 있어서, Si3N4의 주상결정의 적어도 일부가 2μm 이상의 장경을 갖는 다이아몬드 피복 경질 재료.
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