JP2602871B2 - 低膨張透明結晶化ガラス - Google Patents
低膨張透明結晶化ガラスInfo
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- JP2602871B2 JP2602871B2 JP63005798A JP579888A JP2602871B2 JP 2602871 B2 JP2602871 B2 JP 2602871B2 JP 63005798 A JP63005798 A JP 63005798A JP 579888 A JP579888 A JP 579888A JP 2602871 B2 JP2602871 B2 JP 2602871B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、非常に小さい熱膨張係数と、優れた透明性
を有する低膨張透明結晶化ガラスに関する。
を有する低膨張透明結晶化ガラスに関する。
［従来の技術］ ICフォトマスク基板あるいはオプティカルフラット・
球面原器などの光学原器に使用される材料は、寸法の温
度変化が小さいこと、つまり望ましくはゼロの非常に小
さい熱膨張係数の材料であることが必要とされている。
又特にICフォトマスク基板用としては光源として使用す
る光の波長（例えば436nm）における透過率が十分に高
いこと、および光学原器用としてはニュートンリングの
観察が可能なように、通常の無機ガラスと同等もしくは
それに近い透明性を有すること等の性質も必要とされて
いる。
球面原器などの光学原器に使用される材料は、寸法の温
度変化が小さいこと、つまり望ましくはゼロの非常に小
さい熱膨張係数の材料であることが必要とされている。
又特にICフォトマスク基板用としては光源として使用す
る光の波長（例えば436nm）における透過率が十分に高
いこと、および光学原器用としてはニュートンリングの
観察が可能なように、通常の無機ガラスと同等もしくは
それに近い透明性を有すること等の性質も必要とされて
いる。
熱膨張係数が非常に小さい透明材料としては、石英ガ
ラス、SiO2−TiO2系ガラスおよびβ−石英固溶体結晶を
含有するLi2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラスが知られて
おり、石英ガラスはICフォトマスク基板などに、SiO2−
TiO2系ガラス（コーニング社コードNo.7971）、Li2O−A
l2O3−SiO2系結晶化ガラス（ショット社Zerodurなど）
は、反射望遠鏡のミラーブランクスなどに使用されてい
る。
ラス、SiO2−TiO2系ガラスおよびβ−石英固溶体結晶を
含有するLi2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラスが知られて
おり、石英ガラスはICフォトマスク基板などに、SiO2−
TiO2系ガラス（コーニング社コードNo.7971）、Li2O−A
l2O3−SiO2系結晶化ガラス（ショット社Zerodurなど）
は、反射望遠鏡のミラーブランクスなどに使用されてい
る。
これらの材料の中で、石英ガラスの線熱膨張係数は約
６×10-7K-1で、他の無機ガラスと比較すれば著しく小
さいものの、ICフォトマスク、光学原器用材料として見
た場合には、その寸法の温度変化は無視できず、特にIC
フォトマスク基板としての用途においては、わずかな温
度変動によるその寸法変化が、ICの製造工程における歩
留低下の要因の１つとなっている。
６×10-7K-1で、他の無機ガラスと比較すれば著しく小
さいものの、ICフォトマスク、光学原器用材料として見
た場合には、その寸法の温度変化は無視できず、特にIC
フォトマスク基板としての用途においては、わずかな温
度変動によるその寸法変化が、ICの製造工程における歩
留低下の要因の１つとなっている。
また、石英ガラスはその電気抵抗が著しく高いため
に、帯電してほこりを吸い着け易い、パターン間で放電
を起こしてパターンの破壊を起こし易いという問題も持
っている。
に、帯電してほこりを吸い着け易い、パターン間で放電
を起こしてパターンの破壊を起こし易いという問題も持
っている。
また、フォトマスク基板用材料には、露光に使用する
光の波長（例えば436nm）において高い透過率を有する
こと、および３〜５μｍ以上の泡異物を含有しないこと
が要求され、現在実用化されているゼロ膨張透明材料で
あるSiO2−TiO2系ガラス、Li2O−Al2O3−SiO2系結晶化
ガラスの中には、これらの要求を満足するものはない。
光の波長（例えば436nm）において高い透過率を有する
こと、および３〜５μｍ以上の泡異物を含有しないこと
が要求され、現在実用化されているゼロ膨張透明材料で
あるSiO2−TiO2系ガラス、Li2O−Al2O3−SiO2系結晶化
ガラスの中には、これらの要求を満足するものはない。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、上記要求及び従来技術の問題点に基づき、
熱膨張が非常に小さくてわずかな温度の変動による寸法
の変化が実質的に無視できる、透明性の良い結晶化ガラ
スを提供することを目的とする。
熱膨張が非常に小さくてわずかな温度の変動による寸法
の変化が実質的に無視できる、透明性の良い結晶化ガラ
スを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、重量％で Li2O 3.7〜5.5 Na2O ０〜4.0 K2O ０〜4.0 Na2O＋K2O 0.5〜4.0 MgO 0.1〜2.0 Al2O3 20.5〜23.0 SiO2 60.0〜68.5 TiO2 1.0〜3.5 ZrO2 1.0〜3.5 TiO2＋ZrO2 3.5〜7.0 P2O5 ０〜4.0 の組成を有し、主結晶相がβ−石英固溶体結晶であり、
25℃〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数が−１×
10-7〜１×10-7K-1であり、4.6mm厚での436nmの波長の
光の透過率が85％以上である低膨張透明結晶化ガラスで
ある。
25℃〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数が−１×
10-7〜１×10-7K-1であり、4.6mm厚での436nmの波長の
光の透過率が85％以上である低膨張透明結晶化ガラスで
ある。
本発明の結晶化ガラスは、上記組成のガラスを800〜9
00℃の温度で熱処理する事等により得ることができる。
00℃の温度で熱処理する事等により得ることができる。
本発明の透明結晶化ガラスの主結晶相はβ−石英固溶
体結晶であり、該主結晶を析出させなければ目的とする
ような熱膨張の非常に小さい（例えば25℃〜50℃の温度
範囲における平均線熱膨張係数が−１×10-7〜１×10-7
K-1）透明張結晶化ガラスを得ることはできない。
体結晶であり、該主結晶を析出させなければ目的とする
ような熱膨張の非常に小さい（例えば25℃〜50℃の温度
範囲における平均線熱膨張係数が−１×10-7〜１×10-7
K-1）透明張結晶化ガラスを得ることはできない。
上記熱処理の最適温度は組成によって異なるが、概ね
800〜900℃である。また、該熱処理はいきなり800〜900
℃に保持する一段の熱処理であってもかまわないが、よ
り優れた透過率を有する結晶化ガラスを作成するため
に、例えば700〜800℃の第１段の温度域で第１段の熱処
理を行ない、その後例えば800〜900℃の第２段の温度域
で第２段の熱処理を行なうといった２段あるいはそれ以
上の多段階処理を行なった方が、結晶粒径が小さくなり
散乱が低下して、より透明性のよい結晶化物が得られる
ので好ましい。
800〜900℃である。また、該熱処理はいきなり800〜900
℃に保持する一段の熱処理であってもかまわないが、よ
り優れた透過率を有する結晶化ガラスを作成するため
に、例えば700〜800℃の第１段の温度域で第１段の熱処
理を行ない、その後例えば800〜900℃の第２段の温度域
で第２段の熱処理を行なうといった２段あるいはそれ以
上の多段階処理を行なった方が、結晶粒径が小さくなり
散乱が低下して、より透明性のよい結晶化物が得られる
ので好ましい。
以下に、本発明の結晶化ガラスの組成限定理由につい
て説明する。
て説明する。
SiO2:上限量より多いとガラスの溶融、成形が難しくな
るとともに、白濁が増加して透過率が低下する。下限量
より少ないと膨張係数が小さくなり、また白濁が増加し
て透明性が悪くなる。
るとともに、白濁が増加して透過率が低下する。下限量
より少ないと膨張係数が小さくなり、また白濁が増加し
て透明性が悪くなる。
Al2O3:上限量より多いとガラスの溶融、成形が難しくな
るとともに、膨張係数が大きくなる。また、下限量より
少ないと白濁が増加して透明性が悪くなる。
るとともに、膨張係数が大きくなる。また、下限量より
少ないと白濁が増加して透明性が悪くなる。
Li2O:上限量より多いと膨張係数が小さくなるととも
に、白濁が増加して透明性が悪くなる。また下限量より
少ないと、白濁が増加して透明性が悪くなるとともにガ
ラスの溶融、成形が難しくなる。
に、白濁が増加して透明性が悪くなる。また下限量より
少ないと、白濁が増加して透明性が悪くなるとともにガ
ラスの溶融、成形が難しくなる。
MgO:少量でも結晶を微細化することによって白濁を減少
させて透過率を上昇させるのに非常に有効な成分であ
る。また、結晶中に固溶することによって熱膨張を上昇
させるので、熱膨張係数の調整に対しても有効な成分で
ある。しかし、吸収端を長波長側にシフトさせて短波長
域の透過率を低下させるので、3wt％より多いと透過率
が低下する。又、3wt％より多いと結晶化時にクラック
が発生しやすくなる。特に透過率を向上させるためには
2wt％以下とすることが好ましい。下限量より少ないと
十分な結晶の微細効果が得られず、白濁が増加して透明
性が悪くなる。
させて透過率を上昇させるのに非常に有効な成分であ
る。また、結晶中に固溶することによって熱膨張を上昇
させるので、熱膨張係数の調整に対しても有効な成分で
ある。しかし、吸収端を長波長側にシフトさせて短波長
域の透過率を低下させるので、3wt％より多いと透過率
が低下する。又、3wt％より多いと結晶化時にクラック
が発生しやすくなる。特に透過率を向上させるためには
2wt％以下とすることが好ましい。下限量より少ないと
十分な結晶の微細効果が得られず、白濁が増加して透明
性が悪くなる。
Na2O:ガラスの溶解性を向上させるとともに、結晶化度
を低下させることによって熱膨張を上昇させるので、熱
膨張係数の調整に有効な成分である。また、溶融したKN
O3に浸漬することにより、K+とイオン交換して結晶化ガ
ラスの表層部に圧縮応力を生じさせることによりその強
度を向上させるのに著しく有効な成分である。上限量よ
り多いと白濁が増加して透明性が悪くなり、1wt％より
少ないとイオン交換による強度向上の効果が著しく小さ
くなるので用途によっては1wt％〜4wt％で加えることが
好ましい。
を低下させることによって熱膨張を上昇させるので、熱
膨張係数の調整に有効な成分である。また、溶融したKN
O3に浸漬することにより、K+とイオン交換して結晶化ガ
ラスの表層部に圧縮応力を生じさせることによりその強
度を向上させるのに著しく有効な成分である。上限量よ
り多いと白濁が増加して透明性が悪くなり、1wt％より
少ないとイオン交換による強度向上の効果が著しく小さ
くなるので用途によっては1wt％〜4wt％で加えることが
好ましい。
K2O:ガラスの溶解性を向上させるとともに、結晶化度を
低下させることによって熱膨張を上昇させるので、熱膨
張係数の調整に有効な成分である。上限量より多いと白
濁が増加して透明性が悪くなる。
低下させることによって熱膨張を上昇させるので、熱膨
張係数の調整に有効な成分である。上限量より多いと白
濁が増加して透明性が悪くなる。
Na2O＋K2O:上限量より多いと白濁が増加して透明性が悪
くなる。また、0.5wt％より少ないとガラスの溶解性が
低下しやすい。
くなる。また、0.5wt％より少ないとガラスの溶解性が
低下しやすい。
TiO2:結晶化を促進する成分である。TiO2が7.0wt％より
多くなると、その強い紫外吸収のために着色を生じて透
過率を低下させることになる。さらに、高い透過率を求
める時には、3.5wt％以下とすることが好ましい。
多くなると、その強い紫外吸収のために着色を生じて透
過率を低下させることになる。さらに、高い透過率を求
める時には、3.5wt％以下とすることが好ましい。
ZrO2:結晶化を促進する成分である。ZrO2が3.5wt％を越
えると、未溶解を生じ易くなり溶解が困難になる。高い
透過率を求める時は１〜3.5wt％とすることが好まし
い。
えると、未溶解を生じ易くなり溶解が困難になる。高い
透過率を求める時は１〜3.5wt％とすることが好まし
い。
TiO2＋ZrO2:TiO2とZrO2の合計量は3.5wt％以上とするこ
とが必要であり、下限量より少ないと十分な結晶化促進
効果が得られず、白濁が増加して透明性が悪くなり、目
的とするような結晶化ガラスが得られない。また、上限
量をこえると過度に結晶化が起こり易くなり、徐冷中に
失透し易くなる。また、TiO2とZrO2の合計量は4.5〜5.0
wt％であることが望ましい。
とが必要であり、下限量より少ないと十分な結晶化促進
効果が得られず、白濁が増加して透明性が悪くなり、目
的とするような結晶化ガラスが得られない。また、上限
量をこえると過度に結晶化が起こり易くなり、徐冷中に
失透し易くなる。また、TiO2とZrO2の合計量は4.5〜5.0
wt％であることが望ましい。
P2O5:ZrO2の溶解を促進する成分であり上限量より多い
と白濁が増加して透明性が低下する。
と白濁が増加して透明性が低下する。
また、結晶化ガラスを所望の色調に着色し、その可視
光および赤外光の透過率を制御するために、V2O5,NiO,C
oO,Fe2O3,MnO2,を単独あるいは組み合わせて加えること
もできる。
光および赤外光の透過率を制御するために、V2O5,NiO,C
oO,Fe2O3,MnO2,を単独あるいは組み合わせて加えること
もできる。
また、着色または高透過率の最終製品の性質を損なわ
ない範囲内で、As2O3,Sb2O3などの清澄剤を添加するこ
とも出来る。
ない範囲内で、As2O3,Sb2O3などの清澄剤を添加するこ
とも出来る。
［実施例］ 実施例１〜4,比較例１ 第１表に示した組成になるように調合した原料を、白
金るつぼを用いて1550℃で溶融し、型枠に鋳込み徐冷し
て試料ガラスを得た。この試料ガラスを、第１表に示し
た二段の熱処理条件で結晶化した。得られた結晶化物
の、25〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数（α25
〜50），および4.6mm厚での436nmの波長における透過率
（T436）を測定した結果を第１表に示す。また、該結晶
化ガラスの結晶相はＸ線回折によりβ−石英固溶体結晶
であることがわかった。
金るつぼを用いて1550℃で溶融し、型枠に鋳込み徐冷し
て試料ガラスを得た。この試料ガラスを、第１表に示し
た二段の熱処理条件で結晶化した。得られた結晶化物
の、25〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数（α25
〜50），および4.6mm厚での436nmの波長における透過率
（T436）を測定した結果を第１表に示す。また、該結晶
化ガラスの結晶相はＸ線回折によりβ−石英固溶体結晶
であることがわかった。
実施例１〜４は、本発明の実施例であり、比較例１は
25〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数の絶対値が
１×10-7K-1以下のβ−石英固溶体結晶を主結晶とする
本発明に含まれない結晶化ガラスである。
25〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数の絶対値が
１×10-7K-1以下のβ−石英固溶体結晶を主結晶とする
本発明に含まれない結晶化ガラスである。
第１表の結果から明かなとうり比較例の結晶化ガラス
は、熱膨張係数は非常に小さいが、透過率が低い。それ
に対して、本発明で得られる結晶化ガラスは、非常に小
さい熱膨張係数と、高い透過率を合わせ持つことがわか
る。
は、熱膨張係数は非常に小さいが、透過率が低い。それ
に対して、本発明で得られる結晶化ガラスは、非常に小
さい熱膨張係数と、高い透過率を合わせ持つことがわか
る。
また、実施例３の試料の25℃、相対湿度60％における
表面抵抗を測定したところ、1.9×1011Ωで、石英ガラ
スの1.0×1015Ωより著しく低く、またフォトマスク基
板として使用した場合に帯電による問題を生じないソー
ダライムガラスの1.4×1013Ωよりも低く、本発明によ
りえられる結晶化ガラスは帯電による問題を解決した物
であることがわかる。
表面抵抗を測定したところ、1.9×1011Ωで、石英ガラ
スの1.0×1015Ωより著しく低く、またフォトマスク基
板として使用した場合に帯電による問題を生じないソー
ダライムガラスの1.4×1013Ωよりも低く、本発明によ
りえられる結晶化ガラスは帯電による問題を解決した物
であることがわかる。
［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、フォトマスク基板、光
学原器用材料などとして好適な、熱膨張係数が非常に小
さくて寸法の温度変化が非常に小さく、透明性にすぐれ
た結晶化ガラスを得ることができる。
学原器用材料などとして好適な、熱膨張係数が非常に小
さくて寸法の温度変化が非常に小さく、透明性にすぐれ
た結晶化ガラスを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−76313（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−104944（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−286237（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−117311（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−10134（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- 【請求項１】重量％で Li2O 3.7〜5.5 Na2O ０〜4.0 K2O ０〜4.0 Na2O＋K2O 0.5〜4.0 MgO 0.1〜2.0 Al2O3 20.5〜23.0 SiO2 60.0〜68.5 TiO2 1.0〜3.5 ZrO2 1.0〜3.5 TiO2＋ZrO2 3.5〜7.0 P2O5 ０〜4.0 の組成を有し、主結晶相がβ−石英固溶体結晶であり、
25℃〜50℃の温度範囲における平均熱膨張係数が−１×
10-7〜１×10-7K-1であり、4.6mm厚での436nmの波長の
光の透過率が85％以上である低膨張透明結晶化ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005798A JP2602871B2 (ja) | 1987-01-14 | 1988-01-14 | 低膨張透明結晶化ガラス |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-7001 | 1987-01-14 | ||
| JP700187 | 1987-01-14 | ||
| JP63005798A JP2602871B2 (ja) | 1987-01-14 | 1988-01-14 | 低膨張透明結晶化ガラス |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8252710A Division JP2757916B2 (ja) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | 低膨張透明結晶化ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63303831A JPS63303831A (ja) | 1988-12-12 |
| JP2602871B2 true JP2602871B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=26339803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63005798A Expired - Lifetime JP2602871B2 (ja) | 1987-01-14 | 1988-01-14 | 低膨張透明結晶化ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602871B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102441U (ja) * | 1989-01-30 | 1990-08-15 | ||
| JP2001089190A (ja) * | 1991-03-27 | 2001-04-03 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 薄膜トランジスタ |
| JP4000500B2 (ja) * | 1999-08-02 | 2007-10-31 | 日本電気硝子株式会社 | Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラス及び結晶性ガラス |
| DE10017698B9 (de) * | 2000-04-08 | 2007-11-29 | Schott Ag | Reinigungsfreundlicher Glaskeramikkörper |
| JP2004075441A (ja) * | 2002-08-14 | 2004-03-11 | Huzhou Daikyo Hari Seihin Yugenkoshi | Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶性ガラス及び結晶化ガラス、ならびに該結晶性ガラス及び結晶化ガラスの製造方法 |
| JP2007197310A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-08-09 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 結晶化ガラスおよびそれを用いた反射鏡基材並びに反射鏡 |
| ES2306312T3 (es) * | 2006-03-20 | 2008-11-01 | Schott Ag | Vidrio a base de silicato de litio y aluminio ceramizable, que contiene arsenico y antimonio, obtenido por flotacion y detectable optimamente. |
| KR20240115327A (ko) * | 2019-03-22 | 2024-07-25 | 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 | Li2O-Al2O3-SiO2계 결정화 유리 |
| CN118047532A (zh) * | 2019-07-17 | 2024-05-17 | Ａｇｃ株式会社 | 玻璃、化学强化玻璃和保护玻璃 |
| CN116332517A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-06-27 | 海南海控特玻科技有限公司 | 一种低膨胀系数透明微晶玻璃及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5038386B2 (ja) * | 1972-05-30 | 1975-12-09 | ||
| JPS5176313A (ja) * | 1974-12-27 | 1976-07-01 | Nippon Electric Glass Co | Tairyusanseinisugureta tomeinateibochoseiketsushoka |
| US4018612A (en) * | 1976-03-25 | 1977-04-19 | Corning Glass Works | Transparent beta-quartz glass-ceramics |
| US4211820A (en) * | 1979-02-02 | 1980-07-08 | Corning Glass Works | Brown glass-ceramic articles |
| US4707458A (en) * | 1985-06-03 | 1987-11-17 | Corning Glass Works | Glass-ceramics suitable for ring laser gyros |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63005798A patent/JP2602871B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63303831A (ja) | 1988-12-12 |
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