DE4021903A1 - Magnetaufzeichnungsmedium - Google Patents
MagnetaufzeichnungsmediumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Magnetaufzeichnungsmedium mit einem
nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufgebrachten magnetischen
Schicht vom Beschichtungs-Typ, die aus einem in einem
Bindemittelharz dispergierten ferromagnetischen Pulver
besteht, oder einer magnetischen Schicht vom dünnen Metallfilm-
Typ, die besteht aus einem dünnen ferromagnetischen
Metallfilm. Sie betrifft insbesondere ein Magnetaufzeichnungsmedium
mit ausgezeichneten Laufeigenschaften und einer ausgezeichneten
Haltbarkeit über einen breiten Temperatur- und
Feuchtigkeitsbereich.
Im Zusammenhang mit der Entwicklung von Magnetaufzeichnungsmedien
ist in den letzten Jahren die Nachfrage nach einer
Aufzeichnung in einer signifikant höheren Aufzeichnungsdichte
gestiegen. Als eine Möglichkeit zur Erzielung einer höheren
Aufzeichnungsdichte wurde versucht, die Oberfläche der magnetischen
Schicht zu glätten.
So wird beispielsweise die Oberfläche der magnetischen
Schicht geglättet durch Einarbeitung eines fein zerkleinerten
ferromagnetischen Pulvers oder durch Pressen der Oberfläche
derselben, wenn die magnetische Schicht eine magnetische
Schicht vom Beschichtungs-Typ ist, die aus einem in einem Bindemittelharz
dispergierten ferromagnetischen Pulver besteht.
Außerdem ist die Oberfläche der magnetischen Schicht in Magnetaufzeichnungsmedien
mit einer aus einem dünnen ferromagnetischen
Metallfilm bestehenden magnetischen Schicht, die
für die Verwendung als Aufzeichnungsschicht in hoher Aufzeichnungsdichte
bestimmt ist, noch glatter als diejenige der magnetischen
Schicht vom Beschichtungs-Typ.
Wenn die Oberfläche der magnetischen Schicht geglättet wird,
steigt der Reibungskoeffizient der magnetischen Schicht an
jedem Teil in einer Aufzeichnungs- und Wiedergabevorrichtung
während des Durchlaufens der Magnetaufzeichnungsmedien. Die
Folge davon ist, daß eine größere Gefahr besteht, daß die
Oberfläche der magnetischen Schicht beschädigt wird oder daß
die magnetische Schicht sich von dem nicht-magnetischen Träger
ablöst.
Außerdem werden angesichts der Popularität von Vorrichtungen
vom Floppydisk-Antriebs-Typ, von VTR, von Personal-Computern
(PC) und Textverarbeitungsvorrichtungen die Magnetaufzeichnungsmedien
in den letzten Jahren über einen breiten Bereich
der Bedingungen von einer niedrigen Temperatur von beispielsweise
-10°C bis zu einer hohen Temperatur von beispielsweise
40°C in einer Umgebung mit hohem Feuchtigkeitsgehalt von beispielsweise
80% RH verwendet.
Demgemäß sind Magnetaufzeichnungsmedien gefragt, die eine gute
Laufhaltbarkeit unter stark variierenden Umgebungsbedingungen
und stabile Eigenschaften besitzen, die sich unter den wechselnden
Umgebungsbedingungen nicht signifikant verändern.
Um die obengenannten Probleme zu lösen, wurde bereits versucht,
Schmiermittel (Gleitmittel), wie z. B. Fettsäuren, Fettsäureester,
Kohlenwasserstoffe und Siliconverbindungen der magnetischen
Schicht oder der Oberfläche derselben einzuverleiben.
Mit diesen konventionellen Gleit- bzw. Schmiermitteln kann
den Magnetaufzeichnungsmedien, die den jüngsten Anforderungen
an eine Aufzeichnung in hoher Aufzeichnungsdichte genügen, jedoch
keine ausreichende Haltbarkeit verliehen werden.
Es wurde daher das Aufbringen von fluorierten Ölen, wie z. B.
Perfluoropolyäthern, auf Magnetaufzeichnungsmedien vom dünnen
ferromagnetischen Metallfilm-Typ, wie z. B. typischen Videobändern
für eine Aufzeichnung in hoher Aufzeichnungsdichte, untersucht.
So wurden beispielsweise Perfluoropolyäther verwendet,
die Enden aufweisen, die durch Addition von polaren Gruppen
modifiziert worden sind, wie in den US-PS 42 67 238 und
42 68 556, in der DE-PS 30 00 583 und in JP-B-60-10 368 (die
hier verwendete Abkürzung "JP-B" steht für eine "geprüfte japanische
Patentpublikation") beschrieben. Die Perfluoropolyäther
mit endständigen polaren Gruppen lassen sich ausgezeichnet
an den Oberflächen der magnetischen Schichten der
Magnetaufzeichnungsmedien fixieren.
Es wurden weitere Versuche durchgeführt zur Erzielung einer
guten Gleitfähigkeit (Schmierfähigkeit) sowie einer guten
Fixierung an der Oberfläche einer darunterliegenden magnetischen
Schicht durch Verwendung einer Kombination aus einem
Perfluoropolyäther mit einer polaren Gruppe und einem Perfluoropolyäther
ohne polare Gruppe (vgl. JP-A-61-113 126 (die
hier verwendete Abkürzung "JP-A" steht für eine "ungeprüfte
publizierte japanische Patentanmeldung") und US-PS 42 67 238).
Das Aufbringen dieser Perfluorpolyäther hat jedoch den Effekt,
daß zwar die Haltbarkeit über einen breiten Temperaturbereich von einer
niedrigen Temperatur bis zu einer hohen Temperatur erzielt
wird im Vergleich zu konventionellen Kohlenwasserstoff-
Schmiermitteln, daß jedoch das Problem auftritt, daß der Reibungskoeffizient
ansteigt, wenn das Aufzeichnungsmedium wiederholt
unter niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen (d. h. 10%
RH) durchlaufengelassen wird.
Mit der vorliegenden Erfindung werden diese Probleme, die mit
dem Stand der Technik verbunden sind, gelöst.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Magnetaufzeichnungsmedium
mit einer ausgezeichneten Laufhaltbarkeit über
einen breiten Bereich der Umgebungsbedingungen zu schaffen,
das die Durchführung einer Aufzeichnung in hoher Aufzeichnungsdichte
erlaubt und bei dem es sich um ein Magnetaufzeichnungsmedium
handeln kann, das eine magnetische Schicht vom
Beschichtungs-Typ oder eine magnetische Schicht vom dünnen Metallfilm-
Typ aufweist.
Das obengenannte Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem
Magnetaufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen Träger
und einer darauf aufgebrachten magnetischen Schicht, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Oberfläche der magnetischen
Schicht enthält (a) einen ersten fluorierten Polyäther mit einer
Oxosäuregruppe oder eine Oxosäuresalzgruppe an einem oder
beiden Enden desselben und (b) einen zweiten fluorierten Polyäther
mit einer Gruppe, ausgewählt aus einer Alkoxycarbonylgruppe,
einer Acyloxygruppe und einer Hydroxylgruppe, an einem
oder beiden Enden desselben.
Die Erfindung wird nachstehend näher erläutert.
Der erste fluorierte Polyäther mit einer Oxosäuregruppe oder
eine Oxosäuresalzgruppe weist gute Fixiereigenschaften an der
Oberfläche der magnetischen Schicht auf und hat daher die Wirkung,
den Reibungskoeffizienten der magnetischen Schicht herabzusetzen.
Der zweite fluorierte Polyäther mit einer endständigen
Gruppe, die ausgewählt wird aus einer Alkoxycarbonylgruppe,
einer Acyloxygruppe und einer Hydroxygruppe, weist keine guten
Fixiereigenschaften an der Oberfläche der magnetischen Schicht
auf, verglichen mit derjenigen des ersten fluorierten Polyäthers,
er hat jedoch eine gute Schmierwirkung.
Wenn daher der erste fluorierte Polyäther und der zweite
fluorierte Polyäther in Kombination in dem erfindungsgemäßen
Magnetaufzeichnungsmedium verwendet werden, weisen die Magnetaufzeichnungsmedien
alle obengenannten Vorteile auf. Es können
daher Magnetaufzeichnungsmedien bereitgestellt werden, die eine
gute Laufhaltbarkeit unter breiten Umgebungsbedingungen
innerhalb des Bereiches von einer niedrigen Temperatur bis zu
einer hohen Temperatur und von einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt
bis zu einem hohen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen.
Insbesondere weist der erste fluorierte Polyäther mit einer
verhältnismäßig starken polaren Gruppe gute Fixiereigenschaften
an der Oberfläche der magnetischen Schicht auf, er besitzt
jedoch ein schlechtes Fluid-Gleitvermögen und verleiht keine
ausreichende Laufhaltbarkeit, wenn er allein verwendet wird.
Der zweite fluorierte Polyäther hat eine beträchtliche Affinität
gegenüber der Oberfläche der magnetischen Schicht im
Vergleich zu den eine nicht-polare Gruppe enthaltenden fluorierten
Polyäthern, er hat jedoch nicht die Fähigkeit, in einem
stabilen Zustand an der Oberfläche der magnetischen
Schicht über einen längeren Zeitraum hinweg zu existieren,
verglichen mit dem ersten fluorierten Polyäther. Daher ist,
wenn der zweite fluorierte Polyäther allein verwendet wird,
eine längere Laufhaltbarkeit schwer zu erzielen. Wenn jedoch
sowohl die erste als auch die zweite fluorierte Polyätherverbindung
in Kombination in dem erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmedium
verwendet werden, werden die Nachteile jeder
dieser Verbindungen durch die andere Verbindung kompensiert,
während die Vorteile jeder Verbindung ausgenutzt werden können,
so daß eine gute Laufhaltbarkeit unter breiten Umgebungsbedingungen
erzielt werden kann.
Wenn jeder der fluorierten Polyäther allein verwendet wird,
kann kein Magnetaufzeichnungsmedium mit einer ausgezeichneten
Laufhaltbarkeit unter breiten Umgebungsbedingungen erwartet
werden. Es wird jedoch angenommen, daß der unerwartete Effekt,
der nur durch Verwendung beider Verbindungen in Kombination
erzielt wird, zurückzuführen ist auf die Tatsache, daß der
Perfluoropolyäther mit einer Oxosäuregruppe oder einer Oxosäuresalzgruppe
ein gutes Adsorptionsvermögen an dem Substratmetall
hat und daß der zweite fluorierte Polyäther mit einer
Gruppe, ausgewählt aus einer Alkoxycarbonylgruppe, einer Acyloxygruppe
und einer Hydroxylgruppe, eine ausreichende Affinität
gegenüber dem Substrat (Metall und/oder Oberfläche der magnetischen
Schicht, an der eine Oxosäuregruppe oder Oxosäuresalzgruppe
adsorbiert ist) und ein ausgezeichnetes Fließvermögen
(Fluidität) besitzt.
Das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium weist ausgezeichnete
Laufeigenschaften unter niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen
auf, verglichen mit den üblicherweise bekannten Magnetaufzeichnungsmedien,
in denen konventionelle Schmiermittel
(Gleitmittel) verwendet werden.
Da der für die erfindungsgemäße magnetische Schicht verwendete
erste fluorierte Polyäther eine Oxosäuregruppe oder eine Oxosäuresalzgruppe
enthält, weist er eine stark hydrophile Natur
auf und neigt dazu, sich an die Oberfläche der ferromagnetischen
Pulver-Teilchen oder die Oberfläche des dünnen ferromagnetischen
Metallfilms zu binden, er weist jedoch ein
schlechtes Fließvermögen (Fluidität) auf. Andererseits weist
der zweite fluorierte Polyäther mit einer endständigen Gruppe,
die ausgewählt wird aus einer Alkoxycarbonylgruppe, einer
Acyloxygruppe und einer Hydroxylgruppe, eine ausgezeichnete
Fließfähigkeit (Fließvermögen) auf. Daher besitzt das erfindungsgemäße
Aufzeichnungsmedium, in dem der erste fluorierte
Polyäther und der zweite fluorierte Polyäther in Kombination
verwendet werden, eine ausgezeichnete Schmierfähigkeit (Gleitfähigkeit)
sowie eine ausgezeichnete Laufhaltbarkeit unter
niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen aufgrund seiner stark
hydrophilen Natur.
Der für die erfindungsgemäße magnetische Schicht verwendete
erste fluorierte Polyäther enthält an einem oder an beiden
Enden desselben eine Oxosäuregruppe oder eine Oxosäuresalzgruppe.
Das zahlendurchschnittliche Molekulargewicht des ersten
fluorierten Polyäthers beträgt vorzugsweise 1800 bis
10 000.
Zu Beispielen für die Oxosäuregruppe oder die Oxosäuresalzgruppe
gehören -COOH, -COOM, -OCOOH, -OCOOM, -SO₃H, -SO₃M,
-OSO₃H, -OSO₃M, -PO₃H₂, -PO₃M₂, -PO₃HM, -OPO₃H₂, -OPO₃M₂,
-OPO₃HM, -SO₂H, -SO₂M, -OSO₂H, -OSO₂M, -SO₃M, -PO₂H₂, -PO₂M₂,
-PO₂HM, -OPO₂H₂, -OPO₂M₂, -OPO₂HM, -BO₂H₂, -BO₂M₂, -BO₂HM,
-OBO₂H₂, -OBO₂M₂, OBO₂HM, worin M für ein anderes Kation als
Wasserstoff steht. Zu Beispielen für M gehören Na, K, Li,
NH₄, Zn(1/2), Be(1/2), Mg(1/2), Ca(1/2), Sr(1/2), Co(1/2),
Ni(1/2), Cu(1/2), Ammonium wie primäres Ammonium, sekundäres
Ammonium, tertiäres Ammonium und quaternäres Ammonium. Unter
ihnen sind -SO₃Na, -SO₃H, -PO₃H₂, -PO₃K₂, -COOH, -PO₃Na₂,
-SO₃K, -COONa und -COOK besonders bevorzugt.
Zu Beispielen für den ersten fluorierten Polyäther gehören:
HOCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COOH (1)
NaOCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COONa (2)
HOSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂OH (3)
(OH)₂POCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂PO(OH)₂ (4)
NaOSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂ONa (5)
Co(1/2)OSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂OCo(1/2) (6)
HOCOCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CF₂COOH (7)
NaOCOCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂COONa (8)
HOSO₂CH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂SO₂OH (9)
(OH)₂POCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂PO(OH)₂ (10)
NaOSO₂CH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂SO₂ONa (11)
Co(1/2)OSO₂CH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂SO₂O-Co(1/2) (12)
HOSO₂CH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OSO₂OH (13)
(OH)₂POOCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OPO(OH)₂ (14)
NaOSO₂OCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OSO₂ONa (15)
Co(1/2)OSO₂OCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)nCF₂CH₂OSO₂O-Co(1/2) (16)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COOH (17)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COONa (18)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂OH (19)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂PO(OH)₂ (20)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂ONa (21)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂SO₂OCo(1/2) (22)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OSO₂OH (23)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OPO(OH)₂ (24)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF ¥CF₂O)n-CF₂CH₂OSO₂ONa (25)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OSO₂OCo(1/2) (26)
HOCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂COOH (27)
NaOCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂COONa (28)
HOSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂SO₂OH (29)
(OH)₂POCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂PO(OH)₂ (30)
NaOSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂SO₂ONa (31)
Co(1/2)OSO₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF(CF₃)O)n-CF₂SO₂O-Co(1/2) (32)
In den beispielhaften Verbindungen (1) bis (32) stehen m und
n jeweils für eine positive ganze Zahl und die Summe von m und
n beträgt 6 bis 15, vorzugsweise 8 bis 12.
Außerdem stellen die nachstehend angegebenen Verbindungen ebenfalls
wirksame Verbindungen als erste fluorierte Polyäther dar
zur Erreichung der Ziele der vorliegenden Erfindung und diese
Verbindungen werden besonders bevorzugt dann verwendet, wenn
die magnetische Schicht ein dünner ferromagnetischer Metallfilm
ist:
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)COOH (33)
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)COONa (34)
F(CF₂CF₂O)nCF₂CF₂COOH (35)
In den Verbindungen (33) bis (35) steht die positive ganze
Zahl n für 4 bis 25, vorzugsweise 8 bis 15.
Der für das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium verwendete
zweite fluorierte Polyäther enthält eine Gruppe, die ausgewählt
wird aus der Gruppe, die besteht aus einer Alkoxycarbonylgruppe,
einer Acyloxygruppe und einer Hydroxylgruppe, an
einem oder beiden Enden desselben. Das zahlendurchschnittliche
Molekulargewicht des zweiten fluorierten Polyäthers beträgt
vorzugsweise 1800 bis 10 000.
Zu Beispielen für die Alkoxycarbonylgruppe, die Acyloxygruppe
und die Hydroxylgruppe gehören CH₃OCO-, C₂H₅COCO-, C₁₂H₂₅OCO-,
HCOO-, CH₃COO-, C₂H₅COO-, C₁₇H₃₅COO-, C₆H₅OCO-, C₆H₅COO- und
-OH.
Zu Beispielen für den zweiten fluorierten Polyäther gehören:
CH₃OCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COOCH₃ (36)
HOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂OH (37)
C₁₁H₂₃COOCH₂CF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂CH₂OCO-C₁₁H₂₃ (38)
C₆H₅OCOCF₂-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COOC₆H₅ (39)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂COOCH₃ (40)
CF₃-O(CF₂O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₂OH (41)
In den beispielhaften Verbindungen (36) bis (41) stehen m und
n jeweils für eine positive ganze Zahl und die Summe von m und
n steht für 6 bis 15, vorzugsweise von 8 bis 12.
Außerdem sind die nachstehend angegebenen Verbindungen ebenfalls
wirksame Verbindungen als zweite fluorierte Polyäther zur
Erreichung der erfindungsgemäßen Ziele und diese Verbindungen
werden besonders bevorzugt verwendet, wenn die magnetische
Schicht ein dünner ferromagnetischer Metallfilm ist:
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)COOCH₃ (42)
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)COOC₂H₅ (43)
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)CH₂OH (44)
F[CF(CF₃)CF₂O]nCF(CF₃)CH₂OCOC₂H₅ (45)
In den Verbindungen (42) bis (45) steht die positive ganze
Zahl n für 4 bis 25, vorzugsweise 8 bis 15.
Die kombinierte Menge des ersten fluorierten Polyäthers und
des zweiten fluorierten Polyäthers, die für das erfindungsgemäße
Magnetaufzeichnungsmedium verwendet werden, beträgt vorzugsweise
0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen
Pulvers, wenn die erfindungsgemäß verwendeten
fluorierten Polyäther dem Innern der magnetischen Schicht des
Magnetaufzeichnungsmediums vom Beschichtungs-Typ zugesetzt
werden.
Die kombinierte Menge beträgt vorzugsweise 1 bis 50 mg/m², insbesondere
2 bis 20 mg/m², wenn die erfindungsgemäß verwendeten
fluorierten Polyäther auf die Oberfläche der magnetischen
Schicht des Magnetaufzeichnungsmediums vom Beschichtungs-Typ
oder auf den dünnen ferromagnetischen Metallfilm des Magnetaufzeichnungsmediums
vom dünnen Metallfilm-Typ als Decküberzug
aufgebracht werden.
Wenn die Menge die obengenannte obere Grenze übersteigt, wird
die Menge der Perfluoropolyäther auf der Oberfläche der magnetischen
Schicht übermäßig hoch und es treten Probleme, wie
z. B. ein Ankleben (Anhaften) auf. Außerdem tritt das Problem
auf, daß dann, wenn die Perfluoropolyätherverbindungen der magnetischen
Schicht des Magnetaufzeichnungsmediums vom Beschichtungs-
Typ zugesetzt werden, die Verbindungen sich von
dem Bindemittelharz trennen und aus der Schicht auswandern,
wodurch die Haltbarkeit herabgesetzt wird.
Wenn andererseits die Menge kleiner ist als die obengenannte
untere Grenze, ist die Menge der auf der Oberfläche der magnetischen
Schicht vorliegenden Perfluoropolyäther unzureichend,
so daß der gewünschte Schmiereffekt (Gleitmitteleffekt) nicht
ausreichend erzielt werden kann.
Das Mischungsverhältnis zwischen dem ersten fluorierten Polyäther
und dem zweiten fluorierten Polyäther, bezogen auf das
Gewicht, beträgt vorzugsweise 1 : 100 bis 10 : 1.
Wenn die Menge des zugemischten ersten fluorierten Polyäthers
zu gering ist, ist die Haltbarkeit schlecht, während dann,
wenn die Menge zu hoch ist, ein Ankleben (Anhaften) während
des Durchlaufs auftreten kann.
Gewünschtenfalls können auch andere Schmier- bzw. Gleitmittel
zusammen mit den erfindungsgemäß verwendeten fluorierten Polyätherverbindungen
eingesetzt werden. Es ist erwünscht, daß
weitere Schmier- bzw. Gleitmittel der Oberfläche der magnetischen
Schicht zugesetzt werden.
Zu Beispielen für andere Gleit- bzw. Schmiermittel, die zugemischt
werden können, gehören gesättigte und ungesättigte
Fettsäuren (wie Myristinsäure, Stearinsäure, Ölsäure), Metallseifen,
Fettsäureamide, Fettsäureester (z. B. verschiedene Monoester,
Fettsäureester von Polyhydroxyalkoholen, wie Sorbitan
und Glycerin, Ester von polybasischen Säuren), höhere
aliphatische Alkohole, Monoalkylphosphate, Dialkylphosphate,
Trialkylphosphate, Paraffine, Siliconöl, tierische und pflanzliche
Öle, Mineralöle, höhere aliphatische Amine; feine anorganische
Pulver, wie z. B. Graphit, Siliciumdioxid, Molybdändisulfid
und Wolframdisulfid; feine Pulver von Harzen, wie
z. B. Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Ethylen/-
Vinylchlorid-Copolymer und Polytetrafluorethylen; α-Olefinpolymere;
und ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe,
die bei Raumtemperatur flüssig sind, und Fluorkohlenstoffe.
Die Mengen, in denen diese anderen Gleit- bzw. Schmiermittel
verwendet werden, variieren in Abhängigkeit von dem gewünschten
Verwendungszweck, sie betragen jedoch im allgemeinen das
1/10fache bis zum 2fachen des Gewichtes der erfindungsgemäß
verwendeten fluorierten Polyäther.
Als Verfahren, die geeignet sind zum Einbringen der obengenannten
Perfluoropolyäther in die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmedien,
können genannt werden ein Verfahren, bei dem die
fluorierten Äther in die magnetische Schicht eingearbeitet werden,
und ein Verfahren, bei dem die fluorierten Äther auf die
Oberfläche der magnetischen Schicht als Decküberzug aufgebracht
werden (Beispiele für das Verfahren zur Erzeugung des
Decküberzugs sind ein Verfahren, bei dem die Äther in einem
organischen Lösungsmittel gelöst und die Lösung in Form eines
Überzugs auf das Substrat aufgebracht wird, wonach getrocknet
wird; ein Verfahren, bei dem die Äther geschmolzen und in Form
eines Überzugs auf das Substrat aufgebracht werden; ein Verfahren,
bei dem das Substrat in eine Lösung der Äther, gelöst
in einem organischen Lösungsmittel, eingetaucht wird, um dadurch
dafür zu sorgen, daß die Ester an der Oberfläche des
Substrats adsorbiert werden; und ein Langmuir-Blodgett-Verfahren,
das dem Fachmann auf diesem Gebiet an sich bekannt
ist.
Wenn das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium ein Magnetaufzeichnungsmedium
von dünnen Metallfilm-Typ ist, wird
der dünne ferromagnetische Metallfilm gebildet aus Eisen;
Cobalt, Nickel, einem anderen ferromagnetischen Metall oder
einer ferromagnetischen Legierung, wie z. B. Fe-Co, Fe-Ni,
Co-Ni, Fe-Rh, Co-P, Co-B, Co-Y, Co-La, Co-Ce, Co-Pt, Co-Sm,
Co-Mn, Co-Cr, Fe-Co-Ni, Co-Ni-P, Co-Ni-B, Co-Ni-Ag, Co-Ni-Nd,
Co-Ni-Ce, Co-Ni-Zn, Co-Ni-Cu, Co-Ni-W oder Co-Ni-Re unter
Anwendung von Elektroplattierungs-, stromlosen Plattierungs-,
Dampfphasen-Plattierungs-, Zerstäubungs-, Dampfabscheidungs-,
Ionenplattierungs- oder anderen konventionellen Metallabscheidungs-
Verfahren. Wenn der Film als Magnetaufzeichnungsmedium
verwendet wird, liegt die Dicke des Films in dem Bereich
von 0,02 bis 2 µm, vorzugsweise von 0,05 bis 0,4 µm.
Wenn Sauerstoff oder Stickstoff in den dünnen ferromagnetischen
Metallfilm eingeführt wird durch Durchführung einer
Dampfabscheidung in einem Sauerstoff- oder Stickstoffstrom
bei der Bildung des dünnen Metallfilms, können die elektromagnetischen
Umwandlungseigenschaften und die Haltbarkeit
weiter verbessert werden. Zusätzlich zu Sauerstoff können
auch N, Cr, Ga, As, Sr, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, Sn, Sb,Te, Pm,
Re, Os, Ir, Au, Hg, Pb, Bi oder Mg darin enthalten sein.
Wenn die magnetische Schicht Vorsprünge (Erhebungen) mit einer
Höhe von 1 bis 500 nm (1 nm=10-9 m) aufweist, sind die Laufeigenschaften
und insbesondere die Haltbarkeit verbessert,
obgleich keine spezielle Beschränkung in bezug auf das Oberflächenprofil
der magnetischen Schicht besteht.
Die Dicke des Trägers beträgt vorzugsweise 4 bis 50 µm. Gewünschtenfalls
kann eine Haftschicht (Unterlagenschicht) auf
der Oberfläche des Trägers vorgesehen sein, um die Haftung des
dünnen ferromagnetischen Films und die magnetischen Eigenschaften
derselben zu verbessern.
Zu Beispielen für Träger, die erfindungsgemäß verwendet werden,
gehören Kunststoffträger, z. B. aus Polyethylenterephthalat,
Polyimiden, Polyamiden, Polyvinylchlorid, Cellulosetriacetat,
Polycarbonaten, Polyethylennaphthalat und Polyphenylensulfid
sowie aus Al, Ti und rostfreiem Stahl.
Es ist wirksam, feine Erhebungen (Vorsprünge) auf der Oberfläche
des Trägers vor der Bildung des dünnen Metallfilms
vorzusehen (als deren Folge sich eine komplementäre Unebenheit
auf der Oberfläche der magnetischen Schicht bildet), um die
Laufhaltbarkeit zu verbessern. Die Dichte der vorzusehenden
feinen Erhebungen (Vorsprünge) beträgt vorzugsweise 2×10⁶
bis 2×10⁸ Erhebungen/mm² und die Höhe jeder Erhebung beträgt
vorzugsweise 1 bis 50 nm.
Es besteht keine spezielle Beschränkung in bezug auf die Größe
und Oberflächenbehandlung des für das Magnetaufzeichnungsmedium
vom Beschichtungs-Typ verwendeten ferromagnetischen Pulvers.
Das ferromagnetische Pulver wird im allgemeinen in Form von
Nadeln, Körnchen, Würfeln, Reiskörnchen oder Platten verwendet,
obgleich keine spezielle Beschränkung in bezug auf die Form
des Pulvers besteht. Die Kristallitgröße des ferromagnetischen
Pulvers beträgt vorzugsweise nicht mehr als 450 Å (gemessen
durch Röntgenbeugung) vom Gesichtspunkt der elektromagnetischen
Umwandlungseigenschaften aus betrachtet.
Das für die Herstellung der magnetischen Schicht verwendete
Bindemittel kann aus konventionellen Bindemitteln ausgewählt
werden. Zu Beispielen für geeignete Bindemittel gehören ein
Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer, Copolymere von Vinylchlorid
und Vinylacetat mit Vinylalkohol, Maleinsäure und/oder
Acrylsäure, Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymer, Vinylchlorid/
Acrylnitril-Copolymer, Ethylen/Vinylacetat-Copolymer,
Cellulosederivate, wie Nitrocelluloseharz, Acrylharze, Polyvinylacetalharz,
Polyvinylbutyralharz, Epoxyharze, Phenoxyharz,
Polyurethanharz und Polycarbonatpolyurethanharz. Verbindungen,
die durch Einführung mindestens einer polaren Gruppe
(Epoxygruppe, CO₂H, OH, NH₂, SO₃M′, OSO₃M′, PO₃M′₂, OPO₃M′₂,
worin M′ für ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall oder Ammonium
steht und worin dann, wenn eine Gruppe zwei oder mehr M′-
Reste aufweist, die M′-Reste gleich oder verschieden sein können)
in das Molekül jedes der obengenannten Bindemittel erhalten
werden, sind bevorzugt zur weiteren Verbesserung der Dispergierbarkeit
und Haltbarkeit. Der Gehalt an der polaren Gruppe
beträgt vorzugsweise 10-7 bis 10-3 Äquivalente, insbesondere
10-6 bis 10-4 Äquivalente pro Gramm Bindemittel.
Die obengenannten Bindemittel können entweder allein oder in
Form einer Mischung von zwei oder mehr derselben verwendet werden.
Sie werden häufig durch Zugabe konventioneller Isocyanat-
Vernetzungsmittel gehärtet (vernetzt).
Außerdem können ein Acrylesteroligomer und ein Monomer als
Bindemittelkomponente verwendet werden und die erfindungsgemäßen
Ätherverbindungen können auf die durch Strahlung härtbaren
Bindemittel angewendet werden.
Der Gehalt an Gesamtbindemitteln in der magnetischen Schicht
des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums beträgt 10 bis
100 Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-Teile, auf 100 Gew.-Teile
des ferromagnetischen Pulvers.
Es ist bevorzugt, daß die magnetische Schicht des erfindungsgemäßen
Magnetaufzeichnungsmediums anorganische Teilchen mit
einer Mohs'schen Härte von mindestens 5 enthält.
Es können beliebige anorganische Teilchen verwendet werden, solange
sie eine Mohs'sche Härte von mindestens 5 aufweisen. Zu
Beispielen für anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte
von mindestens 5 gehören Al₂O₃ (Mohs'sche Härte 9), TiO
(Mohs'sche Härte 6), TiO₂ (Mohs'sche Härte 6,5), SiO₂
(Mohs'sche Härte 7), SnO₂ (Mohs'sche Härte 6,5), Cr₂O₃
(Mohs'sche Härte 9) und α-Fe₂O₃ (Mohs'sche Härte 5,5). Diese
Verbindungen können entweder allein oder in Form einer Mischung
von zwei oder mehr derselben verwendet werden.
Anorganische Teilchen mit einer Mohs'schen Härte von mindestens
8 sind besonders bevorzugt. Wenn anorganische Teilchen mit einer
Mohs'schen Härte von weniger als 5 verwendet werden, neigen
die anorganischen Teilchen dazu, aus der magnetischen Schicht
herauszufallen und diese Teilchen haben eine geringe Schleifwirkung
auf den Magnetkopf und daher besteht die Gefahr, daß
der Magnetkopf verstopft wird und die Laufhaltbarkeit schlecht
wird.
Der Gehalt an anorganischen Teilchen beträgt im allgemeinen
0,1 bis 20 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-Teile auf
100 Gew.-Teile des ferromagnetischen Pulvers.
Vorzugsweise enthält die magnetische Schicht Ruß mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von besonders bevorzugt
10 bis 300 nm zusätzlich zu den obengenannten anorganischen
Teilchen.
Eine Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung des erfindungsgemäßen
Magnetaufzeichnungsmediums wird nachstehend
näher erläutert.
Das ferromagnetische Pulver, das Bindemittelharz, der obengenannte
erste fluorierte Polyäther, der obengenannte zweite
fluorierte Polyäther und andere ggf. vorhandene Füllstoffe und
Zusätze werden mit einem Lösungsmittel verknetet zur Herstellung
eines magnetischen Beschichtungsmaterials. Lösungsmittel,
wie sie üblicherweise zur Herstellung von magnetischen Beschichtungsmaterialien
eingesetzt werden, können als Lösungsmittel
zum Verkneten verwendet werden.
Die obengenannten Komponenten können in jeder beliebigen
Reihenfolge ohne spezielle Beschränkung in bezug auf das Verknetungsverfahren
zugegeben werden.
Bei der Herstellung des magnetischen Beschichtungsmaterials
können konventionelle Zusätze, wie z. B. Dispergiermittel, Antistatikmittel,
Gleit- bzw. Schmiermittel, zugegeben werden.
Es können konventionelle Dispergiermittel verwendet werden.
Zu Beispielen für geeignete Dispergiermittel gehören Fettsäuren
mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, Salze und Ester derselben,
Verbindungen, in denen ein Teil der oder die Gesamtheit
der Wasserstoffatome der Fettsäuren durch Fluor ersetzt ist,
Amide der Fettsäure, aliphatische Amine, höhere Alkohole, Polyalkylenoxidalkylphosphorsäureester,
Alkylphosphorsäureester,
Alkylborsäureester, Sarcosinate, Alkylätherester, Trialkylpolyolefine,
quaternäre Oxy-Ammoniumsalze und Lecithin.
Die Dispergiermittel werden in einer Menge im allgemeinen von
0,1 bis 10 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen
Pulvers verwendet.
Zu Beispielen für geeignete Antistatikmittel gehören elektrisch
leitende Pulver, wie Ruß und rußbepfropfte Polymere; natürliche
oberflächenaktive Agentien, wie Saponin; nicht-ionische
oberflächenaktive Agentien, wie oberflächenaktive Agentien der
Alkylenoxid-Reihe, oberflächenaktive Agentien der Glycerin-
Reihe und oberflächenaktive Agentien der Glycidol-Reihe; kationische
oberflächenaktive Agentien, wie höhere Alkylamine,
quaternäre Ammoniumsalze, Salze von heterocyclischen Verbindungen,
wie Pyridin, Phosphoniumverbindungen und Sulfoniumverbindungen;
anionische oberflächenaktive Agentien mit einer
Säuregruppe, wie z. B. einer Carbonsäure-, Phosphorsäure-,
Schwefelsäureester- oder Phosphorsäureestergruppe; und ampholytische
oberflächenaktive Agentien, wie z. B. Aminosäuren,
Aminosulfonsäuren und Schwefelsäureester oder Phosphorsäureester
von Aminoalkoholen. Wenn elektrisch leitende Pulver als
Antistatikmittel verwendet werden, werden sie in einer Menge
von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen
Pulvers verwendet, während dann, wenn die oberflächenaktiven
Agentien verwendet werden, diese in einer Menge von
0,12 bis 10 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des ferromagnetischen
Pulvers verwendet werden.
Die obengenannten Zusätze, wie z. B. Dispergiermittel, Antistatikmittel
und Gleit- bzw. Schmiermittel, sind nicht darauf
beschränkt, daß sie nur die obengenannten Effekte haben. So
kann beispielsweise das Dispergiermittel zusätzlich als Gleit-
bzw. Schmiermittel oder als Antistatikmittel fungieren. Der
Effekt und die Funktion, die von den oben klassifizierten Verbindungen
abgeleitet werden, sind daher keineswegs auf die
oben angegebenen allgemeinen Klassifikationen beschränkt. Wenn
ein Material mit zwei oder mehr Effekten und Funktionen verwendet
wird, sollte die Menge, in der das Material mit mehreren
Funktionen zugegeben werden soll, festgelegt werden unter
Berücksichtigung der Gesamteffekte und Gesamtfunktionen, die
davon ableitbar sind.
Das so hergestellte magnetische Beschichtungsmaterial wird auf
den nicht-magnetischen Träger in Form eines Überzugs aufgebracht.
Der Träger kann direkt mit dem Beschichtungsmaterial
beschichtet werden oder er kann über eine Zwischenschicht, beispielsweise
eine Haftschicht, beschichtet werden. Der hier
verwendete Ausdruck "Zwischenschicht" bezieht sich auf eine
einzige Schicht, die aus einer Haftschicht besteht, oder
auf eine Verbundschicht, die aus nicht-magnetischen feinen
Teilchen, wie in einem Bindemittel dispergiertem Ruß, besteht.
Das Bindemittel für die Ruß enthaltende Zwischenschicht kann
beliebig ausgewählt werden aus verschiedenen Bindemitteln,
wie sie üblicherweise für die magnetischen Schichten verwendet
werden. Die Teilchengröße des Rußes beträgt vorzugsweise 10 bis
50 nm und das Verhältnis zwischen dem Bindemittel und dem Kohlenstoff
beträgt vorzugsweise 100 : 10 bis 100 : 150, bezogen auf
das Gewicht. Die Dicke der Zwischenschicht beträgt vorzugsweise
0,1 bis 2 µm für die einzelne (einzige) Haftschicht
und 0,5 bis 4 µm für die das nicht-magnetische Pulver enthaltende
Verbundschicht (zusammengesetzte Schicht).
Die Zwischenschicht kann ein Gleit- bzw. Schmiermittel, das
mit dem für die magnetische Schicht verwendeten identisch oder
davon verschieden ist, enthalten.
Details des Verfahrens zum Dispergieren des ferromagnetischen
Pulvers in dem Bindemittel und des Verfahrens zum Beschichten
des Trägers mit dem Beschichtungsmaterial sind in
JP-A-54-46 011 und in US-PS 43 20 159 (entsprechend
JP-A-54-21 805) beschrieben.
Die Dicke der so aufgebrachten magnetischen Schicht beträgt im
allgemeinen etwa 0,5 bis etwa 10 µm, vorzugsweise 0,7 bis
6,0 µm, als Trockenschichtdicke.
Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium in Form eines Bandes verwendet
wird, wird die auf den nicht-magnetischen Träger aufgebrachte
magnetische Schicht im allgemeinen einer Behandlung
zur Orientierung des ferromagnetischen Pulvers in der magnetischen
Schicht, das heißt, einer Orientierungsbehandlung in einem
Magnetfeld, unterzogen und dann getrocknet. Wenn das Magnetaufzeichnungsmedium
in Form einer Scheibe (Platte) verwendet
wird, wird die magnetische Schicht einer Nicht-Orientierungsbehandlung
mittels eines magnetischen Feldes unterzogen,
um die Anisotropie der magnetischen Eigenschaften zu entfernen.
Danach wird die magnetische Schicht gewünschtenfalls
einer Oberflächenglättungsbehandlung unterzogen.
Das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium weist ausgezeichnete
Reibungsverschleißeigenschaften, Gleit- bzw.
Schmiereigenschaften sowie eine ausgezeichnete Laufhaltbarkeit
auf unter einem breiten Bereich von Umgebungsbedingungen, wenn
es hergestellt wurde unter Verwendung einer Kombination aus
dem ersten fluorierten Polyäther mit einer Oxosäuregruppe
oder einer Oxosäuresalzgruppe an einem oder beiden Enden desselben
und dem zweiten fluorierten Polyäther mit einer Gruppe,
ausgewählt aus einer Alkoxycarbonylgruppe, einer Acyloxygruppe
und einer Hydroxygruppe, an einem oder beiden Enden desselben
auf der Oberfläche der magnetischen Schicht oder im Inneren
derselben.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele sollen die
neuen Merkmale und Effekte der vorliegenden Erfindung erläutern.
Es ist jedoch klar, daß diese Beispiele nur der Erläuterung
der Erfindung dienen und die Erfindung keineswegs darauf beschränkt
ist. In den Beispielen sind alle Teile, wenn nichts
anderes angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.
Die nachstehend angegebene magnetische Beschichtungszusammensetzung
wurde 48 Stunden lang in einer Kugelmühle verknetet
zum Dispergieren der zugegebenen Komponenten. Dann wurden 5 Teile
eines Polyisocyanats (Coronate L, hergestellt von der
Firma Nippon Polyurethane Co., Ltd.) zugegeben. Die Mischung
wurde eine weitere Stunde lang verknetet zum Dispergieren
des Polyisocyanats und durch ein Filter mit einer durchschnittlichen
Porengröße von 1 µm filtriert zur Herstellung
eines magnetischen Beschichtungsmaterials. Die Oberfläche
eines Polyethylenterephthalat-Trägers mit einer Dicke von
10 µm wurde mit dem resultierenden Beschichtungsmaterial unter
Anwendung eines Umkehrwalzen-Beschichtungsverfahrens in
einer solchen Menge beschichtet, daß eine Trockenschichtdicke
von 4,0 µm erzielt wurde.
| Magnetische Beschichtungszusammensetzung | |
| Ferromagnetische Legierungspulver (Zusammensetzung: Fe 94%, Zn 4%, Ni 2%, Koerzitivkraft: 1500 Oe; spezifische Oberflächengröße: 54 mg/m²) | |
| 100 Teile | |
| Vinylchlorid/Vinylacetat/Maleinsäureanhydrid-Copolymer (400×110 A, hergestellt von der Firma Nippon Zeon Co., Ltd.; Polymerisationsgrad 400 | 12 Teile |
| Schleifmittel (α-Aluminiumoxid, durchschnittliche Teilchengröße 0,3 µm) | 5 Teile |
| Ruß (durchschnittliche Teilchengröße 40 nm) | 2 Teile |
| Methylethylketon | 300 Teile |
Während das magnetische Beschichtungsmaterial noch nicht
getrocknet war, wurde der beschichtete nicht-magnetische
Träger einer Magnetfeld-Orientierung unterzogen unter Verwendung
eines Magneten von 3000 Gauß und getrocknet. Die
Oberfläche der magnetischen Schicht wurde superkalandriert.
Die Oberfläche der magnetischen Schicht wurde dann mit einer
0,2 gew.-%igen Lösung von 20 Gew.-Teilen der Verbindung
mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2000, dargestellt durch die Formel (1),
worin m und n etwa gleich sind, als erstem fluoriertem
Äther und 20 Gew.-Teilen der Verbindung mit einem
zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) worin
m und n etwa gleich sind, als zweiten fluoriertem Polyäther, gelöst in 980 Gew.-Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2- trifluoroethan, unter Verwendung einer Stabbeschichtungsvorrichtung in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 5 g/m² erhalten wurde. Das resultierende Magnetaufzeichnungsmedium wurde zu einem Band mit einer Breite von 8 mm geschlitzt, wobei man auf diese Weise ein 8-mm-Videoband als Probe erhielt.
m und n etwa gleich sind, als zweiten fluoriertem Polyäther, gelöst in 980 Gew.-Teilen 1,1,2-Trichloro-1,2,2- trifluoroethan, unter Verwendung einer Stabbeschichtungsvorrichtung in einer solchen Menge beschichtet, daß ein Beschichtungsgewicht von 5 g/m² erhalten wurde. Das resultierende Magnetaufzeichnungsmedium wurde zu einem Band mit einer Breite von 8 mm geschlitzt, wobei man auf diese Weise ein 8-mm-Videoband als Probe erhielt.
Das Überzugsgewicht auf der Oberfläche der magnetischen
Schicht wurde aus der Änderung des Gewichtes der 1,1,2-
Trichloro-1,2,2-trifluoroethan-Lösung errechnet.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch
die Formel (1) (worin m und n etwa gleich
sind), als erster fluorierter Polyäther und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000 der Formel (36) (worin
m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
verwendet wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als
Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel
(2) (worin m und n etwa gleich sind) als
erster fluorierter Polyäther und 20 Gew.-Teile der Verbindung
mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von
4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind) als zweiter fluorierter Polyäther
verwendet wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes
als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(4) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(5) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(6) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (37) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (38) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch
die Formel (39) (worin m und n etwa gleich sind), als zweiter
fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung eines
8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (41) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), und 40 Gew.-Teile der
Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000, dargestellt durch die Formel (5) (worin m
und n etwa gleich sind), als erste fluorierte Polyäther verwendet
wurden und der zweite fluorierte Polyäther weggelassen
wurde zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), und 40 Gew.-Teile der
Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2500, dargestellt durch die Formel (2) (worin m
und n etwa gleich sind), als erste fluorierte Polyäther verwendet
wurden und der zweite fluorierte Polyäther weggelassen
wurde zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), und 20 Gew.-Teile der
Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2500, dargestellt durch die Formel (2) (worin m
und n etwa gleich sind), als erste fluorierte Polyäther verwendet
wurden und der zweite fluorierte Polyäther weggelassen
wurde, zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde, zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), und 40 Gew.-Teile der Verbindung
mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000 (dargestellt durch die Formel (38) (worin m und n
etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther verwendet
wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 20 Gew.-Teile eines fluorierten Polyäthers, der keine
polare Gruppe aufwies und ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht
von 4000 hatte, dargestellt durch die Formel
(46) (worin m und n etwa gleich sind), verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
CF₃-(CF₃O)m-(CF₂CF₂O)n-CF₃ (46)
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1) (worin
m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 40 Gew.-Teile eines fluorierten Polyäthers, der keine polare
Gruppe aufwies und ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht
von 4000 hatte, dargestellt durch die folgende Formel
(47), verwendet wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes
als Probe.
CF₃-(CF₂CF₂(CF₃)O)n-CF₃ (47)
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 40 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch
die folgende Formel (46) (worin m und n etwa gleich sind), verwendet
wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 20 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch
die obige Formel (47), verwendet wurden zur Herstellung eines
8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 20 Gew.-Teile Butylstearat verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 40 Gew.-Teile Silicon 100CS (KF-96, hergestellt
von der Firma Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), verwendet wurden
zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1) (worin
m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther und
40 Gew.-Teile Stearinsäure verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 20 Gew.-Teile Butylstearat verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei diesmal
sowohl der erste fluorierte Polyäther als auch der zweite
fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile Butylstearat
und 20 Gew.-Teile des fluorierten Polyäthers mit einem
zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 4000, der
keine polare Gruppe aufwies, dargestellt durch die Formel
(46) (worin m und n etwa gleich sind), verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Jede Probe der so hergestellten 8-mm-Videobänder wurde getestet
und die Standbild-Haltbarkeit, der Reibungskoeffizient
bei 10°C und 80% relativer Feuchtigkeit (RH) und bei
40°C und 80% RH sowie der Reibungskoeffizient nach dem Durchlaufenlassen
wurden unter den folgenden Bedingungen gemessen.
Ein Signal von 7 MHz wurde unter Verwendung eines 8-mm-VTR
(Fujix-8, ein Produkt der Firma Fuji Photo Film Co., Ltd.) auf
jeder 8-mm-Videoband-Probe aufgezeichnet und bei -10°C wiedergegeben.
Die Zeit, die erforderlich war, bis das wiedergegebene
Bild im Standmodus verschwand, wurde als Standbild-Haltbarkeit
bezeichnet.
Eine 8-mm-Videoband-Probe wurde um einen Pol aus rostfreiem
Stahl unter einem Aufwickelwinkel von 180° unter einer Spannung
(T1) von 50 g herumgewickelt. Es wurde die Spannung
(T2) gemessen, die erforderlich war, damit die Probe mit einer
Geschwindigkeit von 3,3 cm/s unter dieser Spannung durchlief.
Der Reibungskoeffizient µ des Videobandes wurde aus der
folgenden Gleichung auf der Basis des gemessenen Wertes ermittelt:
µ = 1/π · ln (T2/T1)
Der Test zur Bestimmung des Reibungskoeffizienten wurde unter
zwei Bedingungen, nämlich (a) bei 10°C und 80% RH und (b)
bei 40°C und 80% RH, durchgeführt.
Außerdem wurde der Reibungskoeffizient nach dem Durchlaufen
gemessen durch Messung des Reibungskoeffizienten des Videobandes
bei 23°C und 70% RH nach 200 wiederholten Durchläufen
bei 20°C und 10% RH über einen Zeitraum von 120 Minuten.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben.
Aus der Tabelle I geht hervor, daß die Proben der Beispiele
1 bis 11 unter allen Bedingungen einen niedrigen Reibungskoeffizienten
aufwiesen, wobei auch nach wiederholtem Durchlaufenlassen
unter niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen kein Anstieg
des Reibungskoeffizienten auftrat, und sie in bezug auf ihre
Eigenschaften (Leistungsvermögen) stabil waren.
Andererseits wiesen die Vergleichsproben, die lediglich die
Fettsäuren oder -ester enthielten, ohne daß die erfindungsgemäßen
spezifischen Perfluoropolyäther-Verbindungen oder die
Kombination der erfindungsgemäßen Perfluoropolyäther-Verbindungen
verwendet wurden, unter Hochtemperatur- und hohen
Feuchtigkeitsbedingungen einen hohen Reibungskoeffizienten
auf, ihr Reibungskoeffizient stieg nach wiederholtem Durchlaufenlassen
unter niedrigen Feuchtigkeitsbedingungen stark
an und sie waren sehr nachteilig und schlechter in bezug auf
ihre Eigenschaften (ihr Leistungsvermögen).
Ein dünner magnetischer Cobalt-Nickel-Film mit einer Dicke
von 150 nm wurde auf einen Polyethylenterephthalat-Film einer
Dicke von 13 µm in einem Sauerstoffatom unter einem Vakuum
von 5×10-5 Torr durch schräg auftreffende Dampfabscheidung
unter einem Auftreffwinkel von 50° gebildet zur
Herstellung eines Magnetaufzeichnungsmediums vom dünnen ferromagnetischen
Metallfilm-Typ.
Als Verdampfungsquelle wurde eine Elektronenstrahl-Verdampfungsquelle
verwendet und es wurde eine Legierung, bestehend
aus Cobalt (80%) und Nickel (20%), verdampft.
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde die Oberfläche
der magnetischen Schicht des resultierenden Magnetaufzeichnungsmediums
mit einer 0,2 gew.-%igen Lösung von 5 Gew.-Teilen
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2000, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erstem fluoriertem
Polyäther und 5 Gew.-Teilen der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweitem fluoriertem Polyäther, gelöst in 1,1,2-Trichloro-1,2,2-
trifluoroethan, beschichtet und getrocknet zur Herstellung
einer Probe eines 8-mm-Videobandes.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel
(2) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(4) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich
sind), als zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(5) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel
(6) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (37) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2000, dargestellt
durch die Formel (36) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (38) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem
zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (39) (worin m und n etwa gleich
sind), als zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden
zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter
Polyäther und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (41) (worin m und n etwa gleich sind), als
zweiter fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 4000, dargestellt durch die Formel (5) (worin m
und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther verwendet
wurden und der zweite fluorierte Polyäther weggelassen
wurde zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel
(1) (worin m und n etwa gleich sind), und 10 Gew.-Teile der
Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2500, dargestellt durch die Formel (2) (worin m
und n etwa gleich sind), als erste fluorierte Polyäther verwendet
wurden und der zweite fluorierte Polyäther weggelassen
wurde, zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt unter Verwendung
von 5 Gew.-Teilen der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt
durch die Formel (1) (worin m und n etwa gleich sind), und
5 Gew.-Teilen der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2500, dargestellt durch die Formel
(2) (worin m und n etwa gleich sind), als erste fluorierte
Polyäther verwendet wurden und der zweite fluorierte Polyäther
weggelassen wurde, zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes
als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), und 10 Gew.-Teile der Verbindung
mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von
4000, dargestellt durch die Formel (38) (worin m und n etwa
gleich sind), als zweite fluorierte Polyäther verwendet wurden
zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 5 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1) (worin
m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 5 Gew.-Teile der Verbindung, die keine polare Gruppe aufwies
und ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von
4000 hatte, dargestellt durch die Formel (46) (worin m und n
etwa gleich sind), verwendet wurden zur Herstellung eines 8-mm-
Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 10 Gew.-Teile der Verbindung, die keine polare Gruppe
aufwies und ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht
von 4000 hatte, dargestellt durch die Formel (47), verwendet
wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt
durch die Formel (46) (worin m und n etwa gleich sind), verwendet
wurden zur Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyester weggelassen wurde und 5 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 5 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch
die Formel (47), verwendet wurden zur Herstellung eines 8-mm-
Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 5 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 5 Gew.-Teile Butylstearat verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 10 Gew.-Teile Silicon 100CS verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der zweite fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 40 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 3500, dargestellt durch die Formel (1)
(worin m und n etwa gleich sind), als erster fluorierter Polyäther
und 10 Gew.-Teile Stearinsäure verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
der erste fluorierte Polyäther weggelassen wurde und 20 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 4000, dargestellt durch die Formel (36)
(worin m und n etwa gleich sind), als zweiter fluorierter Polyäther
und 5 Gew.-Teile Butylstearat verwendet wurden zur
Herstellung eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
sowohl der erste fluorierte Polyäther als auch der zweite
fluorierte Polyäther weggelassen wurden und 5 Gew.-Teile Butylstearat
und 15 Gew.-Teile des fluorierten Polyäthers mit
einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 4000, der
keine polare Gruppe aufwies, dargestellt durch die Formel (46)
(worin m und n etwa gleich sind), verwendet wurden zur Herstellung
eines 8-mm-Videobandes als Probe.
Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei diesmal
10 Gew.-Teile der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen
Molekulargewicht von 2000, dargestellt durch die Formel
(33), als erster fluorierter Polyäther und 10 Gew.-Teile
der Verbindung mit einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht
von 2000, dargestellt durch die Formel (44), als zweiter
fluorierter Polyäther verwendet wurden zur Herstellung eines
8-mm-Videobandes als Probe.
Jede Probe der 8-mm-Videobänder der Magnetaufzeichnungsmedien
vom dünnen ferromagnetischen Metallfilm-Typ der Beispiele
12 bis 23 und der Vergleichsbeispiele 15 bis 28 wurde unter
den gleichen Bedingungen wie in den Beispielen 1 bis 11 und in
den Vergleichsbeispielen 1 bis 14 getestet, um die Standbild-
Haltbarkeit und den Reibungskoeffizienten zu bestimmen. Die
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle II hervorgeht, wiesen die
Proben der erfindungsgemäßen Beispiele 12 bis 23 überlegene
Gesamteigenschaften in bezug auf die Standbild-Haltbarkeit und
den Reibungskoeffizienten über einen breiten Bereich von
Bedingungen auf, verglichen mit den Proben der Vergleichsbeispiele 15
bis 28.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische,
bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist
jedoch für den Fachmann ersichtlich, daß sie darauf nicht beschränkt
ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert
und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen
der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
Claims (11)
1. Magnetaufzeichnungsmedium mit einem nicht-magnetischen
Träger und einer darauf aufgebrachten magnetischen
Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß
die Oberfläche der magnetischen Schicht enthält (a) einen
ersten fluorierten Polyäther mit einer Oxosäuregruppe
oder einer Oxosäuresalzgruppe an einem oder beiden Enden
desselben und (b) einen zweiten fluorierten Polyäther mit
einer Gruppe, ausgewählt aus einer Alkoxycarbonylgruppe,
einer Acyloxygruppe und einer Hydroxylgruppe, an einem
oder beiden Enden desselben oder bei dem der Polyäther
(a) und der Polyäther (b) in die magnetische Schicht eingearbeitet
sind.
2. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß es sich bei der magnetischen Schicht
um einen dünnen Film aus einem ferromagnetischen Metall
handelt.
3. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der erste fluorierte Polyäther mit
dem zweiten fluorierten Polyäther in einem Mischungsverhältnis,
bezogen auf das Gewicht, von 1 : 100 bis 10 : 1 gemischt ist.
4. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste fluorierte Polyäther
und der zweite fluorierte Polyäther in der Oberfläche der magnetischen
Schicht in einer kombinierten Menge von 1 bis
50 mg/m² enthalten sind, wenn sie als Decküberzug aufgebracht
worden sind, oder in einer kombinierten Menge von 0,5 bis
10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Pulvers,
enthalten sind, wenn sie dem Innern der aufgebrachten
Magnetschicht zugesetzt worden sind.
5. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 2 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß der dünne ferromagnetische Metallfilm
eine Dicke in dem Bereich von 0,02 bis 2 µm hat.
6. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Schicht in Form
eines Überzugs vorliegt, der ein ferromagnetisches Pulver und
eine Bindemittel enthält.
7. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der so aufgebrachten magnetischen
Schicht etwa 0,5 bis etwa 10 µm beträgt.
8. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxosäuregruppe oder die Oxosäuresalzgruppe
des ersten fluorierten Polyäthers ausgewählt
wird aus der Gruppe, die besteht aus -COOH, -COOM, -OCOOH,
-OCOOM, -SO₃H, -SO₃M, -OSO₃M, -PO₃H₂, -PO₃M₂, -PO₃HM, -OSO₃H,
-OPO₃H₂, -OPO₃M₂, -OPO₃HM, -SO₂H, -SO₂M, -OSO₂H, -OSO₂M,
-SO₃M, -PO₂H₂, -PO₂M₂, -PO₂HM, -OPO₂H₂, -OPO₂M₂, -OPO₂HM,
-BO₂H₂, -BO₂M₂, -BO₂MH, -OBO₂H₂, -OBO₂M₂ und -OBO₂HM, worin
M für ein anderes Kation als Wasserstoff steht.
9. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das durch M dargestellte Kation ausgewählt
wird aus der Gruppe, die besteht aus Na, K, Li, NH₄, Zn(1/2),
Be(1/2), Mg(1/2), Ca(1/2), Sr(1/2), Co(1/2), Ni(1/2), Cu(1/2),
primären Ammonium, sekundären Ammonium, tertiären Ammonium und
quaternärem Ammonium.
10. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe für den zweiten fluorierten
Polyäther ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht
aus CH₃OCO-, C₂H₅COCO-, C₁₂H₂₅OCO-, HCOO-, CH₃COO-, C₂H₅COO-,
C₁₇H₃₅COO-, C₆H₅OCO-, C₆H₅COO- und -OH.
11. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 6
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es das Bindemittel in einer
Menge von 10 bis 100 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des
ferromagnetischen Pulvers enthält.
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