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DE2104019C3 - Katalysator zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas - Google Patents

Katalysator zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas

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DE2104019C3
DE2104019C3 DE2104019A DE2104019A DE2104019C3 DE 2104019 C3 DE2104019 C3 DE 2104019C3 DE 2104019 A DE2104019 A DE 2104019A DE 2104019 A DE2104019 A DE 2104019A DE 2104019 C3 DE2104019 C3 DE 2104019C3
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liquid water
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DE2104019A
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W H Stevens
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Atomic Energy of Canada Ltd AECL
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00—Water
    • C01B5/02—Heavy water; Preparation by chemical reaction of hydrogen isotopes or their compounds, e.g. 4ND3 + 7O2 ---> 4NO2 + 6D2O, 2D2 + O2 ---> 2D2O
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D59/28—Separation by chemical exchange
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    • B01D59/33—Separation by chemical exchange by exchange between fluids involving dual temperature exchange

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Description

Aus der DE-PS 10 03 698 ist ein Verfahren zur Anreicherung von Wasser mit Deuterium bekannt.
Ferner sind in den GB-PS 8 96 021, 9 29 653 sowie aus der OE-PS 208 816 Austauschkatalysatoren bekannt Bei diesen bekannten Verfahren bzw. beim Einsatz der bekannten Austauschkatalysatoren befindet sich der verwendete Katalysator in einem direkten Kontakt mit den Austauschmedien.
Beispielsweise werden bei der Herstellung von Deuteriumoxid, bei welchem Wasserstoffgas und flüssiges Wasser im Gegenstrom oder im Gleichstrom in
ίο Kontakt mit einem Katalysator strömen, der Austausch von Wasserstoff im Wasser gegen Deuterium aus dem Wasserstoff gas oder umgekehrt katalysiert
Das Hauptproblem bei einem derartigen Verfahren besteht darin, daß bisher kein leistungsfähiger Katalysator für den flüssigen Wasser/Wasserstoffgas-Austausch verfügbar war. Katalysatoren, welche den Austausch wirksam katalysieren, wenn sowohl der Wasserstoff als auch das Wasser in gasförmiger Form vorliegen, sind bekannt Werden jedoch diese Katalysatoren mit flüssigem Wasser verwendet dann werden sie in einem erheblichen Ausmaße durch das Wasser vergiftet oder inaktiviert
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines neuen Katalysators, welcher den Austausch von Wasserstoffisotopen im Wasser gegen andere Isotopen aus Wasserstoffgas oder umgekehrt bewirkt wobei dieser Katalysator gegenüber einer Vergiftung durch Wasser unempfindlich ist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen
Katalysator zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas, wobei der Katalysator mindestens ein aktives Metall der VIII. Gruppe des Periodensystems und gegebenenfalls ein geeignetes Trägermaterial enthält dadurch gelöst daß
er durch Überziehen mit einem für flüssiges Wasser undurchlässigen, jedoch Wasserdampf und Wasserstoffgas durchlässigen Harz hergestellt worden ist
Beim Einsatz des erfindungsgemäßen Katalysators werden das Wasserstoffgas und Aussiges Wasser in gegenseitigen Kontakt der Einwirkung des Katalysators ausgesetzt wobei Wasserdampf und Wasserstoffgas den Überzug passieren und mit dem katalytisch aktiven Metall in Kontakt gelangen, wodurch Wasserstoffisotope ausgetauscht werden. Der Überzug hemmt dabei die
Vergiftung des Katalysators durch flüssiges Wasser.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Katalysatorträger Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Kieselerde, Kieselerdegel, Molybdänoxid, Wolframoxid, Kieselgur, Chromoxid, Nickeloxid, Holzkohle (Aktivkohle) oder ein Metallträger (Metallsubstrat) verwendet
Der erfindungsgemäße Katalysator wird in Form von diskreten heterogenen Katalysatorkörpern hergestellt Er muß nicht unbedingt ein Trägermaterial enthalten, vielmehr kann das Metall der VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente in irgendeiner geeigneten Zustandsform eingesetzt werden oder auf einem anderen Metall, z. B. in Form eines Drahtmaschenkörpers, verwendet werden. Aus wirtschaftlichen Gründen
μ wird jedoch ein Trägermaterial bevorzugt, das vorzugsweise in Pellet- oder Granulatform oder in stangengepreßter Form vorliegt
Der erfindungsgemäße Katalysator wird in der Weise hergestellt, daß auf dem an sich fertigen Katalysator ein
Überzug aus einem für flüsisges Wasser undurchlässigen, jedoch für Wasserdampf und Wasserstoffgas durchlässigen Harz aufgebracht wird.
Vorzugsweise wird als Harzüberzug ein Polytetra-
fluoräthylenüberzug aufgebracht Dabei kann man so vorgehen, daß das Polytetrafluoräthylen auf den Katalysator als kolloidale Suspension aufgebracht wird, die dispergierende Flüssigkeit unter Zurücklassung von Teilchen des Polytetrafluoräthylens auf dem Katalysator verdampft wird und die Teilchen gesintert werden.
Gemäß einer anderen Ausführungsform kann als Harzüberzug ein Silikonharzüberzug aufgebracht werden, wobei das Silikonharz vorzugsweise ein Polysiloxan enthält Dieses Polysiloxan kann als Substi tuen ten ι ο Hydroxyl-, Methoxyl- oder Äthoxylreste aufweisen.
Ferner kann das Harz ein Polydimethylsiloxan enthalten, welches einen kleineren Anteil an Hydroxyl-, Methoxyl- oder Äthoxyiresten als Substituenten besitzt und welches den Phenyl- und Vinylrest als mindestens ι s einen Substituenten aufweist
Der Oberzug wird vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf den Katalysator, aufgebracht Eine noch bevorzugtere Menge liegt zwischen 5 und 15 Gewichts-%, bezogen auf den Katalysator.
Es ist verzuziehen, den Oberzug in einer stärke von 10~3bis 10~* Mikron aufzubringen.
Beispielsweise kann ein erfindungsgemäßer Katalysator aus Aluminiumoxydzylindern mit einem Durchmesser von 3,2 mm und einer Länge von 3,2 mm, wobei jeder Zylinder 0,5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, Platin als katalytisches Metall in abgeschiedener Form enthält, bestehen. Der abdichtende Überzug kann aus einer Silikonschicht bestehen, deren Stärke 1 bis 100 und insbesondere 3 bis 10 Molekülschichten betragen kann. Dabei bedeckt der Oberzug die ganze Katalysatoroberfläche. Er kann durch Eintauchen des Katalysators in eine Lösung eines Silikonharzes, beispielsweise in einem Petroleumkohlenwasserstoff-Lösungsmittel, wie Lackbenzin, oder durch Besprühen mit einer derartigen Lösung und anschließendes Abdampfen des Lösungsmittels aufgebracht werden. Vorzugsweise werden die auf diese Weise hergestellten Katalysatorkörper während einer gewissen Zeitspanne gealtert, beispielsweise während einer Zeitspanne von 48 Stunden, bevor si*; eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Katalysatorkörper können beispielsweise in Form von Packungen in Säulen oder dergleichen, in denen flüssiges Wasser und Wasserstoffgas im Gegenstrom oder im Gleichstrom fließt eingesetzt werden.
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt bei deren Ausführung flüssiges Wasser, welches bis zu einem D-H-Verhältnis von etwa 1000 bis 10* an Deuteriun. angereichert war, und Bombenwasserstoff mit einem D-H-Verhältnis von etwa 100 bis 10*, jedesmal bestimmt durch Präzisionsmassenspektrometrie, angewandt wurde. Das D-H-Verhältnis des austretenden Wasserstoffs (getrocknet) wurde massenspektroskopisch bestimmt
Der Austausch von Deuterium aus angereichertem Wasser in einen Wasserstoffgasstrom wurde lediglich wegen der experimentellen Einfachheit zum Nachweis bo der Aktivität des Katalysators angewandt; normalerweise ist der umgekehrte Austausch, d. h. vom Gas zum flüssigen Wasser, für das Verfahren von praktischem Interesse.
In der Zeichnung sind in den Kurven 1 bis 3 einige repräsentative Einstufenwirkungsgrade für einen Katalysator für den Deutenur Jaus tausch gezeigt Die Kurven 1 bis 3 sind semilogarithmische Auftragungen einer Funktion von η (eta) nämlich [-In (1 -λ)] gegen der* reziproken Wert der absoluten Temperstur, bei weicher Deuterium zwischen Wasser und Wasserstoffgas ausgetauscht wird, multipliziert mit dem Faktor 103.
π wird durch folgende Beziehung definiert:
η =
A-B
QKT-B
worm
A das D-H-Verhältnis des abgegebenen Wasserstoffs,
B das D-H-Verhältnis des einströmenden Wasserstoffs,
C das D-H-Verhältnis des in Kontakt zu bringeden Wassers und
.Kr die Gleichgewichtskonstante für den Wasserstoff/ Wasser-Austausch bei der Temperatur ist bei der die Austauschreaktion
{- H2
durchgeführt wird.
π ist daher ein Maß für die Annäherung an das Gleichgewicht oder der Wirkungsgrad für eine gegebene Katalysatorhöhe. Die aufgetragene Funktion [-In(I-/?)] ist eine Anzeige für die Reaktionsgeschwindigkeit und sie wird für gewöhnlich bei der Untersuchung solcher Reaktionen angewandt
In allen Diagrammen 1 bis 3 umfaßt die Katalysatorkörper Katalysatorträger aus AI2O3 in Form von 3 mm χ 3 mm geraden Zylindern mit 0,5 Gew.-% Pt hierauf. Der Oberzug war ein Methylsilikonharz, das in 33%iger Lackbenzinlösung aufgebracht und dann gesintert wurde. Ebenso wurden bei allen Kurven 1 bis 3 stationäres, destilliertes H2O in flüssiger Form mit 1143PPmD2O und strömendes Wasserstoffgas mit 104,4 ppm D2 angewandt
Für die Kurve 1 wurde ein Katalysatorbett von 2,4 cm Durchmesser und 2,5 cm Höhe angewandt welches in da- Wasser eingetaucht war. Das Wasserstoffgas wurde durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von 7,66 cm/sec bei 7β at Druck durchgeleitet
Für die Kurve 2 wurde ein Katalysatorbett von 2,1 cm Durchmesser und 5,0 cm Höhe, eingetaucht in das Wasser, angewandt Das Wasserstoffgas wurde durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von 1,44 cm/sec bei 1 at durchgeleitet
Für die Kurve 3 wurde ein Katalysatorbett von 2,1 cm Durchmesser und 5,0 cm Höhe, eingetaucht in das Wasser, angewandt Das Wasserstoffgas wurde durch das Bett mit einer Geschwindigkeit von 0,44 cm/sec bei 1 at d'irchgeleitet
Die Wirkungen von:
(1) verschiedene Höhen für das Bett aus Katalysatorkörpern,
(2) verschiedener, anscheinender Gasgeschwindigkeit für das Wasserstoffgas und
(3) verschiedenen Temperaturen für das flüssige Wasser und den Wasserstoff beim Kontakt miteinander und mit den Katalysatorkörpern
wurden in demselben System und mit demselben, eben beschriebenen Katalysator untersucht
Es wurde gefunden, daß der Stufenwirkungsgrad des Prozesses, d.h. die Annäherung in Prozent an das Gleichgewicht zwischen 10% und 90% unter folgenden Bedingungen variierte:
(1) Höhen des Bettes zwischen 5 cm und 15 cm wurden angewandt;
(2) die scheinbare Wasserstoffgasgeschwindigkeit lag innerhalb des Bereiches von 0,5 cm/sec bis 5,0 cm/ see;
(3) die Temperatur für das flüssige Wasser und den Wasserstoff beim Kontakt miteinander und mit den Katalysatorkörpern lag innerhalb des Bereiches von 200C bis 800C
Für diesen Prozeß wurden die höheren Prozent-Annäherungen an das Gleichgewicht mit den niedrigeren Gasgeschwindigkeiten, höheren Betten und höheren Temperaturen erhalten. Äquivalent hohe Prozentsäzte des Wirkungsgrades für die Anreicherung des flüssigen Wassers waren bei geeigneter Einstellung der Bedingungen erreichbar.
Da der Harzüberzug auf den erfindungsgemäßen Kaiaiysaiorkörpern für Wasserdampf sowie Wasserstoff durchlässig sein muß, wird er vorzugsweise in Form eines faserartigen Netzwerkes oder einer Maschenstniktur mit einem beträchtlichen Ausmaß an Mikroporosität ausgebildet Neben den bereits erwähnten, vorzugsweise eingesetzten Harzüberzugsmaterialien kommen beispielsweise auch Polyäthylen, Polypropylen oder ähnliche hydrophobe Kohlenwasserstoffpolymerisate mit mittleren bis hohem Molekulargewicht in Frage. Die Überzüge sollten vorzugsweise wasserabstoßend sein. Erwähnenswert als Harzüberzüge seien auch perfluorierte Äthylen/Propylen-Copolymerisate sowie Chlortrifluoräthylenpolymerisate.
Die Art der Aufbringung dieser Überzüge richtet sich nach den eingesetzten Überzugsharzen, der gewünschten Überzugsdicke, der Beschaffenheit des Katalysatorkörpers etc. Die Aufbringung des Überzugs auf die Katalysatorkörper kann unter Verwendung von Lösungen oder Suspensionen des Überzugsharzes in geeigneten Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln durchgeführt werden. Das Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel sollte in zweckmäßiger Weise nach der Aufbringung leicht verdampfbar sein. Gegebenenfalls können die aufgebrachten Harrüberzüge gesintert werden, beispielsweise bei Temperaturen von 350 bis 3600C während einer Zeitspanne von 5 bis 10 Minuten im Falle von Polytetrafluoräthylenüberzügen.
Von den verwendbaren Lösungs- bzw. Verdünnungs
mitteln seien Kerosin, Lackbenzine, hochsiedend Benzinfraktionen, Hexan etc. erwähnt
Die vorzugsweise in Frage kommenden Metalle de Gruppe VIII des periodischen Systems der Element' sind Platin, Palladium, Nickel, Iridium und Rhodium.
Die Katalysatorträger sind vorzugsweise porösi Materialien oder Materialien mit relativ große Oberfläche, wobei die Porengröße vorzugsweise meh als 0.1 μ beträgt Die Katalysatorträger könnei beispielsweise in Form von Raschigringen, LessingHn gen etc. ausgestaltet sein.
Zusätzlich zur Verwendung bei dem oben beschriebe nen Wasserstoff-flüssigen Wasser-Austausch (insbeson dere bei Zweifachtemperatur), können die Katalysator körper der Erfindung auch z. B. verwendet werden in:
(1) der Wiederanreicherung von Wasserstoff mil Deuterium aus flüssigem Wasser bei einen Verfahren das als Wasserstoff-Ammoniak- und/ oder Wasserstoff-Aminaustauschprozeß bekanni ist;
(2) der Extraktion und Überführung von Deuteriurr aus Wasserstoff an dem angereicherten Ende eines Wasserstoff/Ammoniak- oder Wasserstoff/Amin-Prozesses zu flüssigem Wasser;
(3) in katalytischen Prozessen, die für die Anreiche rung von schwtrem Wasser einschließlich ζ B. dei Eleki. ϊ-lyse von Wasser und der brennstoffzelle^ ähnlichen Rekombination von Wasserstoff unc Sauerstoff oder der Verbrennung als Phasenkon versionsmethode:i an einem beiieliigc; Ende einei Austauschstufe bekannt sind;
(4) Tritiumentfernungsverfahren zur Entfernung vor Tritium aus schwerem Wasser aus Reaktoren;
(5) den H-Isotopenaustauschprozessen zwischen gasförmigen Wasser/Wasserstoffgas und
(6) als Wasserstoffbrennstoffzellenelektrode in Forrr einer dünnen Folie oder eines dünnen Filmes aus einem elektrisch leitfähigen Trägermaterial, ζ. Β porösem Kohlenstoff mit einem hierauf abgelagerten Metall der Gruppe VIII, welches mit abdichten dem Überzug beschichtet ist, der ein Wasser/Was serstoffgas-permeabler, praktisch wasserfester d. h. gegenüber flüssigem wasserundurchlässiger Silikonüberzug ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Katalysator zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas, wobei der Katalysator mindestens ein aktives Metall der VIIL Gruppe des periodischen Systems und gegebenenfalls ein geeignetes Trägermaterial enthält, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Überziehen mit einem für flüssiges Wasser undurchlässigen, jedoch für Wasserdampf und Wasserstoffgas durchlässigen Harz hergestellt worden ist
2. Verfahren zur Herstellung des Katalysators zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas, wobei der Katalysator mindestens ein aktives Metall der VIII. Gruppe des Periodensystems und gegebenenfalls ein geeignetes Trägermaterial enthält nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem fertigen Katalysator ein Oberzug aus einem für flüssiges Wasser undurchlässigen, jedoch für Wasserdampf und Wasserstoffgas durchlässigem Harz aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Harzüberzug ein Polytetrafluoräthylenüberzug aufgebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Polytetrafluoräthylen auf den Katalysator als kolloidale Suspension aufgebracht, die dispergierende Flüssigkeit unter Zurücklassen von Teilchen des Polytetrafluoräthylens auf dem Katalysator verdampft wird und die Teilchen gesintert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Harzüberzug .in Silikonharzüberzug aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonharz Polysiloxan enthält
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polysiloxan ein Polysiloxan ist welches als Substituenten Hydroxyl-, Methoxyl- oder Äthoxylrest aufweist
8. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz Polydimethylsiloxan enthält welches einen kleineren Anteil an Hydroxyl-, Methoxyl- oder Äthoxylresten als Substituenten besitzt und welches den Phenyl- und Vinylrest als mindestens einen Substituenten einschließt
9. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-% des Katalysators aufgebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 5,6 oder 7, dadurch gekennzeichnet daß der Überzug in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-% des Katalysators aufgebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet daß der Überzug in einer Stärke von 10~3bis 10-' Mikron aufgebracht wird.
12. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen, insbesondere Deuterium, aus Wasserstoffgas.
DE2104019A 1970-01-28 1971-01-28 Katalysator zur Anreicherung von flüssigem Wasser mit Wasserstoffisotopen aus Wasserstoffgas Expired DE2104019C3 (de)

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