CN115676871B - 一种纳米氧化铜粉体的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种纳米氧化铜粉体的制备工艺；本发明中所制得的反应添加剂成品应用于纳米氧化铜粉体的制备工艺中，不仅能有效地改善纳米氧化铜粉体在反应液中的分散性能，减小其发生团聚的现象，还能有效地控制所制备的纳米氧化铜粉体的粒径，使其本身的形貌更加均一，品级更好；同时，纳米氧化铜粉体的产率也相对较高；另外，本发明中通过洗涤处理、真空冷冻干燥及高温烧结等工序的协同配合，最终有效地减少了所制备的纳米氧化铜产品中杂质的含量，显著地提高了所制备的纳米氧化铜粉体的纯度，保证了其产品质量及品级。

Description

一种纳米氧化铜粉体的制备工艺

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种纳米氧化铜粉体的制备工艺。

背景技术

纳米氧化铜是一种黑色的金属氧化物，并作为一种重要的无机材料广泛应用于各个领域。近年来由于含铜氧化物在高温超导领域的异常特性，使氧化铜成为重要的模型化合物，用于解释复杂氧化物的光谱特征；在传感器方面，由于氧化铜纳米粒子的奇特性，对外界环境如温度、光、湿气等十分敏感，可大大提高传感器的响应速度、灵敏度和选择性；纳米氧化铜对甲苯、乙醇的完全氧化及苯合成苯酚等化学反应也有非常好的催化作用；在电池行业，纳米氧化铜可用作高性能锂电池的阳极材料和太阳能电池的阴极材料。此外，纳米氧化铜粉体在超导、传感器、化学催化、电池等方面都显示出很好的应用前景，可以预测纳米氧化铜在许多领域将具有很大的应用潜力和市场前景。

目前，纳米氧化铜粉制备方法主要有固相法和液相法。固相法就是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，经研磨充分反应后，直接得到纳米氧化铜粉体，或再进行煅烧、再研磨后得到超细粉，是一种传统的制粉工艺。该法制备的粉体颗粒具有无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法，但是具有能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等缺点。液相法是选择一种或多种可溶性铜盐，按所制备的材料组成计量配制成溶液使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使铜离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶热处理后得到纳米氧化铜粉体。这种方法具有金属选择性好、回收率高、试剂可再生、易连续化等优势，是目前实验室和工业上制备纳米氧化铜粉体最为广泛的方法。

如公开号为CN 103420408A的发明专利提供一种纳米氧化铜的制备方法，包括：以木质素磺酸盐为模板，利用铜盐和氢氧化钠固相反应，再经不同温度煅烧除去模板制备纳米氧化铜。木质素磺酸盐是亚硫酸法制浆的副产品，其含有丰富的官能团，有良好的扩散性，利用木质素磺酸盐为模板剂，既实现了纳米材料的可控技术，又充分利用了废弃资源，减少了对环境的污染。固相法合成的纳米氧化铜合成工艺简单、成本低廉、产率高、时间短以及环境污染少。但是合成的纳米氧化铜形貌多异，大小粒度均匀性较差。

再如公开号为CN 113955795A的发明专利提供一种纳米氧化铜的制备方法，包括以下步骤：配制0.01mol/L的硝酸铜水溶液；配制3mol/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；将0.01mol/L的硝酸铜水溶液与3mol/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液进行混合，并于40～70℃加热反应，得到铜络合物；将铜络合物滴入到混合碱水溶液中，搅拌反应得到纳米氧化铜粗品；将纳米氧化铜粗品离心得沉淀物，沉淀物置于烘箱中干燥，冷却至室温即得纳米氧化铜成品。该制备方法虽然操作简单，反应条件温和，在较低温度即可反应，生产成本低，环境友好，且制备的纳米氧化铜形貌良好。但是其本身制备的纳米氧化铜产品中的杂质较多，纯度相对较低，有待于进一步地提高！

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，所制备的纳米氧化铜粉体不仅分散性能较好，不易发生团聚的现象，有效地控制了所制备的纳米氧化铜粉体的粒径，使其本身的形貌更加均一，品级更好；另外，其本身所含的杂质更好，保证了其产品质量及品级。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、按1：1.2～1.8的体积比分别将浓度为0.5～0.8g/mL的硝酸铜水溶液及0.7～1.2g/mL的反应添加剂水溶液混合分散均匀，边搅拌边用氨水将其pH调节至9.5～10.8，然后将所得混合液的温度升至30～40℃，并在此温度下搅拌反应50～80min；待反应完毕后，将所得反应产物保存、备用；

步骤二、向反应釜中加入环己烷并以150～200r/min的速率对其进行搅拌处理，搅拌10～20min后将其温度加热至55～65℃；然后向其中加入质量为反应添加剂0.5～0.65倍的分散剂及体积分别为环己烷1.8～2.5％的协效分散剂、2.5～3.5％的步骤一所得的反应产物，混合搅拌处理5～8h后将所得胶状微粒保存、备用；

步骤三、将步骤二所得的胶状微粒于-25～-5℃的温度下低温冻结处理，然后对其进行低温抽滤，抽滤完毕后对其进行洗涤处理；待洗涤完毕后，于-55～-40℃的条件下对其进行真空冷冻干燥处理25～30h，待干燥完毕后将之转入烧结设备中进行高温烧结处理，最终所得即为纳米氧化铜成品。

更进一步地，所述反应添加剂的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将β-1，3-葡聚糖投入质量为其5～8倍的N，N-二甲基甲酰胺中，并将之于80～90℃的油浴条件下搅拌溶解，充分溶解后保温反应30～40min；待反应完毕后向所得生成物组分中加入质量为β-1，3-葡聚糖3.0～3.5倍的叠氮化钠，机械混合均匀后再分别向其中加入质量为β-1，3-葡聚糖0.4～0.6％的三酚苯酯及1.5～3倍的四氯甲烷，并于80～90℃的条件下保温反应40～60min；待反应完毕后用甲醇对其进行沉淀处理，然后分别用甲醇、乙醇及去离子水对所得沉淀物进行离心洗涤2～3次后再进行干燥处理，所得固体微粉保存、备用；

Ⅱ、按0.08～0.15g/mL的固液比将步骤Ⅰ所得的固体微粉溶于二甲基亚砜中，然后向其中加入摩尔量为二甲基亚砜0.08～0.15倍的四氢硼酸钠，并于60～75℃的油浴锅中恒温搅拌反应10～20h，待反应完毕后，向其中加入体积为二甲基亚砜0.3～0.6倍的无水乙醇，继续反应3～5h；所得生成物组分经离心分离后再对其进行透析处理2～4天，最后对其进行旋蒸冻干，所得产物粉体保存、备用；

Ⅲ、按0.06～0.12g/mL的用量比将适量的乙二胺四乙酸溶解于二甲基亚砜中，并向其中加入适量的混合组分，混合分散均匀后分别向其中加入摩尔量为乙二胺四乙酸0.9～1.3倍的N，N-二异丙基乙胺及质量为乙二胺四乙酸0.55～0.75倍的产物粉体，然后向其中持续通入氮气并于50～65℃的温度下保温反应60～80h；待反应完毕后对其进行纯化处理，最终所得即为反应添加剂成品。

更进一步地，所述步骤一中加入氨水时以800～1200r/min的搅拌速率对其进行搅拌处理，且所述氨水溶液的浓度为6～8mol/L；氨水的滴加速度为3～8mL/min。

更进一步地，所述步骤Ⅲ中混合组分由1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺复配而成，且两者的用量分别为乙二胺四乙酸摩尔量的1.0～1.5倍、1.2～1.4倍。

更进一步地，所述步骤二中所用分散剂选用十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。

更进一步地，所述步骤二中所用协效分散剂为正丁醇。

更进一步地，所述步骤三的洗涤过程中采用温度为-18～-15℃的无水乙醇进行洗涤，且洗涤次数为3～4次。

更进一步地，所述步骤三中高温烧结时的烧结温度设置为450～550℃，烧结时间设置为3～5h。

更进一步地，所述步骤Ⅲ中的纯化处理工序为：先在蒸馏环境中对其进行透析处理，然后再对其进行旋蒸冻干处理。

本发明的有益效果为：

本发明中以β-1，3-葡聚糖、叠氮化钠、三酚苯酯等为起始原料，通过使其发生化学反应而制备出固体微粉。然后以固体微粉、四氢硼酸钠等为原料，两者发生化学反应而声称产物粉体的粗产品，然后对所得产物粉体的粗产品进行离心分离、透析机旋蒸冻干等工序的配合使用，最终制备出产物粉体的成品。然后将所制得的产物粉体与乙二胺四乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺等作为原料，通过其所产生的化学反应，最终制备出反应添加剂成品。所制得的反应添加剂成品应用于纳米氧化铜粉体的制备工艺中，不仅能有效地改善纳米氧化铜粉体在反应液中的分散性能，减小其发生团聚的现象，还能有效地控制所制备的纳米氧化铜粉体的粒径，使其本身的形貌更加均一，品级更好。同时，纳米氧化铜粉体的产率也相对较高。另外，本发明中通过洗涤处理、真空冷冻干燥及高温烧结等工序的协同配合，最终有效地减少了所制备的纳米氧化铜产品中杂质的含量，显著地提高了所制备的纳米氧化铜粉体的纯度，保证了其产品质量及品级。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所制得的纳米氧化铜粉体的SEM图；

图2为图1中SEM图的第一视角高倍扫描电镜图；

图3为图1中SEM图的第二视角高倍扫描电镜图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、按1：1.2的体积比分别将浓度为0.5g/mL的硝酸铜水溶液及0.7g/mL的反应添加剂水溶液混合分散均匀，边搅拌边用氨水将其pH调节至9.5，然后将所得混合液的温度升至30℃，并在此温度下搅拌反应50min；待反应完毕后，将所得反应产物保存、备用；其中，加入氨水时以800r/min的搅拌速率对其进行搅拌处理，且氨水溶液的浓度为6mol/L；氨水的滴加速度为3mL/min

步骤二、向反应釜中加入环己烷并以150r/min的速率对其进行搅拌处理，搅拌10～20min后将其温度加热至55℃；然后向其中加入质量为反应添加剂0.5倍的十六烷基三甲基氯化铵及体积分别为环己烷1.8％的正丁醇、2.5％的步骤一所得的反应产物，混合搅拌处理5h后将所得胶状微粒保存、备用；

步骤三、将步骤二所得的胶状微粒于-25℃的温度下低温冻结处理，然后对其进行低温抽滤，抽滤完毕后采用温度为-18℃的无水乙醇对其洗涤3次；待洗涤完毕后，于-55℃的条件下对其进行真空冷冻干燥处理25h，待干燥完毕后将之转入烧结设备中并于450℃的条件下高温烧结3h，最终所得即为纳米氧化铜成品。

反应添加剂的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将β-1，3-葡聚糖投入质量为其5倍的N，N-二甲基甲酰胺中，并将之于80℃的油浴条件下搅拌溶解，充分溶解后保温反应30min；待反应完毕后向所得生成物组分中加入质量为β-1，3-葡聚糖3.0倍的叠氮化钠，机械混合均匀后再分别向其中加入质量为β-1，3-葡聚糖0.4％的三酚苯酯及1.5倍的四氯甲烷，并于80℃的条件下保温反应40min；待反应完毕后用甲醇对其进行沉淀处理，然后分别用甲醇、乙醇及去离子水对所得沉淀物进行离心洗涤2次后再进行干燥处理，所得固体微粉保存、备用；

Ⅱ、按0.08g/mL的固液比将步骤Ⅰ所得的固体微粉溶于二甲基亚砜中，然后向其中加入摩尔量为二甲基亚砜0.08倍的四氢硼酸钠，并于60℃的油浴锅中恒温搅拌反应10h，待反应完毕后，向其中加入体积为二甲基亚砜0.3倍的无水乙醇，继续反应3h；所得生成物组分经离心分离后再对其进行透析处理2天，最后对其进行旋蒸冻干，所得产物粉体保存、备用；

Ⅲ、按0.06g/mL的用量比将适量的乙二胺四乙酸溶解于二甲基亚砜中，并向其中加入适量的混合组分，混合分散均匀后分别向其中加入摩尔量为乙二胺四乙酸0.9倍的N，N-二异丙基乙胺及质量为乙二胺四乙酸0.55倍的产物粉体，然后向其中持续通入氮气并于50℃的温度下保温反应60h；待反应完毕后先在蒸馏环境中对其进行透析处理，然后再对其进行旋蒸冻干处理，最终所得即为反应添加剂成品；其中，混合组分由与乙二胺四乙酸等摩尔量的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及摩尔量为乙二胺四乙酸1.2倍的N-羟基琥珀酰亚胺复配而成。

实施例2

一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、按1：1.5的体积比分别将浓度为0.6g/mL的硝酸铜水溶液及1.0g/mL的反应添加剂水溶液混合分散均匀，边搅拌边用氨水将其pH调节至10.3，然后将所得混合液的温度升至35℃，并在此温度下搅拌反应70min；待反应完毕后，将所得反应产物保存、备用；其中，加入氨水时以1000r/min的搅拌速率对其进行搅拌处理，且氨水溶液的浓度为7mol/L；氨水的滴加速度为5mL/min；

步骤二、向反应釜中加入环己烷并以180r/min的速率对其进行搅拌处理，搅拌15min后将其温度加热至60℃；然后向其中加入质量为反应添加剂0.6倍的十六烷基三甲基溴化铵及体积分别为环己烷2.0％的正丁醇、3.0％的步骤一所得的反应产物，混合搅拌处理6h后将所得胶状微粒保存、备用；

步骤三、将步骤二所得的胶状微粒于-15℃的温度下低温冻结处理，然后对其进行低温抽滤，抽滤完毕后采用温度为-16℃的无水乙醇对其进行洗涤3次；待洗涤完毕后，于-45℃的条件下对其进行真空冷冻干燥处理28h，待干燥完毕后将之转入烧结设备中于500℃的条件下高温烧结4h，最终所得即为纳米氧化铜成品。

反应添加剂的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将β-1，3-葡聚糖投入质量为其6倍的N，N-二甲基甲酰胺中，并将之于85℃的油浴条件下搅拌溶解，充分溶解后保温反应35min；待反应完毕后向所得生成物组分中加入质量为β-1，3-葡聚糖3.2倍的叠氮化钠，机械混合均匀后再分别向其中加入质量为β-1，3-葡聚糖0.5％的三酚苯酯及2.5倍的四氯甲烷，并于85℃的条件下保温反应50min；待反应完毕后用甲醇对其进行沉淀处理，然后分别用甲醇、乙醇及去离子水对所得沉淀物进行离心洗涤3次后再进行干燥处理，所得固体微粉保存、备用；

Ⅱ、按0.1g/mL的固液比将步骤Ⅰ所得的固体微粉溶于二甲基亚砜中，然后向其中加入摩尔量为二甲基亚砜0.12倍的四氢硼酸钠，并于70℃的油浴锅中恒温搅拌反应15h，待反应完毕后，向其中加入体积为二甲基亚砜0.5倍的无水乙醇，继续反应4h；所得生成物组分经离心分离后再对其进行透析处理3天，最后对其进行旋蒸冻干，所得产物粉体保存、备用；

Ⅲ、按0.09g/mL的用量比将适量的乙二胺四乙酸溶解于二甲基亚砜中，并向其中加入适量的混合组分，混合分散均匀后分别向其中加入摩尔量为乙二胺四乙酸1.2倍的N，N-二异丙基乙胺及质量为乙二胺四乙酸0.65倍的产物粉体，然后向其中持续通入氮气并于60℃的温度下保温反应70h；待反应完毕后先在蒸馏环境中对其进行透析处理，然后再对其进行旋蒸冻干处理，最终所得即为反应添加剂成品；其中，步骤Ⅲ中混合组分由1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺复配而成，且两者的用量分别为乙二胺四乙酸摩尔量的1.2倍、1.3倍。

实施例3

一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、按1：1.8的体积比分别将浓度为0.8g/mL的硝酸铜水溶液及1.2g/mL的反应添加剂水溶液混合分散均匀，边搅拌边用氨水将其pH调节至10.8，然后将所得混合液的温度升至40℃，并在此温度下搅拌反应80min；待反应完毕后，将所得反应产物保存、备用；其中，加入氨水时以1200r/min的搅拌速率对其进行搅拌处理，且氨水溶液的浓度为8mol/L；氨水的滴加速度为8mL/min；

步骤二、向反应釜中加入环己烷并以200r/min的速率对其进行搅拌处理，搅拌20min后将其温度加热至65℃；然后向其中加入质量为反应添加剂0.65倍的十六烷基三甲基氯化铵及体积分别为环己烷2.5％的正丁醇、3.5％的步骤一所得的反应产物，混合搅拌处理8h后将所得胶状微粒保存、备用；

步骤三、将步骤二所得的胶状微粒于-5℃的温度下低温冻结处理，然后对其进行低温抽滤，抽滤完毕后采用温度为-15℃的无水乙醇对其进行洗涤4次；待洗涤完毕后，于-40℃的条件下对其进行真空冷冻干燥处理30h，待干燥完毕后将之转入烧结设备中于550℃的条件下高温烧结5h，最终所得即为纳米氧化铜成品。

反应添加剂的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将β-1，3-葡聚糖投入质量为其8倍的N，N-二甲基甲酰胺中，并将之于90℃的油浴条件下搅拌溶解，充分溶解后保温反应40min；待反应完毕后向所得生成物组分中加入质量为β-1，3-葡聚糖3.5倍的叠氮化钠，机械混合均匀后再分别向其中加入质量为β-1，3-葡聚糖0.6％的三酚苯酯及3倍的四氯甲烷，并于90℃的条件下保温反应60min；待反应完毕后用甲醇对其进行沉淀处理，然后分别用甲醇、乙醇及去离子水对所得沉淀物进行离心洗涤3次后再进行干燥处理，所得固体微粉保存、备用；

Ⅱ、按0.15g/mL的固液比将步骤Ⅰ所得的固体微粉溶于二甲基亚砜中，然后向其中加入摩尔量为二甲基亚砜0.15倍的四氢硼酸钠，并于75℃的油浴锅中恒温搅拌反应20h，待反应完毕后，向其中加入体积为二甲基亚砜0.6倍的无水乙醇，继续反应5h；所得生成物组分经离心分离后再对其进行透析处理4天，最后对其进行旋蒸冻干，所得产物粉体保存、备用；

Ⅲ、按0.12g/mL的用量比将适量的乙二胺四乙酸溶解于二甲基亚砜中，并向其中加入适量的混合组分，混合分散均匀后分别向其中加入摩尔量为乙二胺四乙酸1.3倍的N，N-二异丙基乙胺及质量为乙二胺四乙酸0.75倍的产物粉体，然后向其中持续通入氮气并于65℃的温度下保温反应80h；待反应完毕后先在蒸馏环境中对其进行透析处理，然后再对其进行旋蒸冻干处理，最终所得即为反应添加剂成品；其中，混合组分由1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺复配而成，且两者的用量分别为乙二胺四乙酸摩尔量的1.5倍、1.4倍。

对比例1：本实施例中所提供的纳米氧化铜粉体的制备工艺和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中采用等量的柠檬酸代替反应添加剂。

对比例2：本实施例中所提供的纳米氧化铜粉体的制备工艺和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中采用等量的苹果酸代替反应添加剂。

对比例3：本实施例中所提供的纳米氧化铜粉体的制备工艺和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中采用等量的酒石酸代替反应添加剂。

样品测试：分别对实施例1～3及对比例1～3中所制备的纳米氧化铜粉体样品进行检测，所得检测数据分别记录于下表：

	纳米氧化铜粒径/nm	纳米氧化铜的产率/％	纳米氧化铜的纯度/％
				实施例1	68	98.9	99.52
实施例2	62	98.7	99.63
				实施例3	73	97.2	99.57
对比例1	112	87.6	93.6
				对比例2	116	85.3	93.9
对比例3	122	86.8	92.8

通过对比及分析表中的相关数据可知，通过上述检测可知，所制备的纳米氧化铜粉体不仅分散性能较好，不易发生团聚的现象，有效地控制了所制备的纳米氧化铜粉体的粒径，使其本身的形貌更加均一，品级更好；另外，其本身所含的杂质更好，保证了其产品质量及品级。由此表明，本发明所提供的纳米氧化铜粉体的制备工艺具有更广阔的市场前景，更适宜推广。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按1：1.2～1.8的体积比分别将浓度为0.5～0.8g/mL的硝酸铜水溶液及0.7～1.2g/mL的反应添加剂水溶液混合分散均匀，边搅拌边用氨水将其pH调节至9.5～10.8，然后将所得混合液的温度升至30～40℃，并在此温度下搅拌反应50～80min；待反应完毕后，将所得反应产物保存、备用；

步骤二、向反应釜中加入环己烷并以150～200r/min的速率对其进行搅拌处理，搅拌10～20min后将其温度加热至55～65℃；然后向其中加入质量为反应添加剂0.5～0.65倍的分散剂及体积分别为环己烷1.8～2.5%的协效分散剂、2.5～3.5%的步骤一所得的反应产物，混合搅拌处理5～8h后将所得胶状微粒保存、备用；

步骤三、将步骤二所得的胶状微粒于-25～-5℃的温度下低温冻结处理，然后对其进行低温抽滤，抽滤完毕后对其进行洗涤处理；待洗涤完毕后，于-55～-40℃的条件下对其进行真空冷冻干燥处理25～30h，待干燥完毕后将之转入烧结设备中进行高温烧结处理，最终所得即为纳米氧化铜成品；

所述反应添加剂的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将β-1，3-葡聚糖投入质量为其5～8倍的N，N-二甲基甲酰胺中，并将之于80～90℃的油浴条件下搅拌溶解，充分溶解后保温反应30～40min；待反应完毕后向所得生成物组分中加入质量为β-1，3-葡聚糖3.0～3.5倍的叠氮化钠，机械混合均匀后再分别向其中加入质量为β-1，3-葡聚糖0.4～0.6%的三酚苯酯及1.5～3倍的四氯甲烷，并于80～90℃的条件下保温反应40～60min；待反应完毕后用甲醇对其进行沉淀处理，然后分别用甲醇、乙醇及去离子水对所得沉淀物进行离心洗涤2～3次后再进行干燥处理，所得固体微粉保存、备用；

Ⅱ、按0.08～0.15g/mL的固液比将步骤Ⅰ所得的固体微粉溶于二甲基亚砜中，然后向其中加入摩尔量为二甲基亚砜0.08～0.15倍的四氢硼酸钠，并于60～75℃的油浴锅中恒温搅拌反应10～20h，待反应完毕后，向其中加入体积为二甲基亚砜0.3～0.6倍的无水乙醇，继续反应3～5h；所得生成物组分经离心分离后再对其进行透析处理2～4天，最后对其进行旋蒸冻干，所得产物粉体保存、备用；

Ⅲ、按0.06～0.12g/mL的用量比将适量的乙二胺四乙酸溶解于二甲基亚砜中，并向其中加入适量的混合组分，混合分散均匀后分别向其中加入摩尔量为乙二胺四乙酸0.9～1.3倍的N，N-二异丙基乙胺及质量为乙二胺四乙酸0.55～0.75倍的产物粉体，然后向其中持续通入氮气并于50～65℃的温度下保温反应60～80h；待反应完毕后对其进行纯化处理，最终所得即为反应添加剂成品；

所述步骤Ⅲ中混合组分由1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺复配而成，且两者的用量分别为乙二胺四乙酸摩尔量的1.0～1.5倍、1.2～1.4倍；

所述步骤二中所用分散剂选用十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种；

所述步骤二中所用协效分散剂为正丁醇。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中加入氨水时以800～1200r/min的搅拌速率对其进行搅拌处理，且所述氨水溶液的浓度为6～8mol/L；氨水的滴加速度为3～8mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于：所述步骤三的洗涤过程中采用温度为-18～-15℃的无水乙醇进行洗涤，且洗涤次数为3～4次。

4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中高温烧结时的烧结温度设置为450～550℃，烧结时间设置为3～5h。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于，所述步骤Ⅲ中的纯化处理工序为：先在蒸馏环境中对其进行透析处理，然后再对其进行旋蒸冻干处理。