CN101559968B - 一种高纯纳米钇基氧化物粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯纳米钇基氧化物粉体的制备方法，属于纳米稀土材料制备领域，其特征是先用一元羧酸溶解以钇为主的高纯碳酸稀土或氧化稀土或氢氧化稀土，形成澄清的羧酸稀土溶液；然后在70～110℃下浓缩，冷却，至出现结晶，分离晶体；将分离得到的混合稀土羧酸盐晶体烘干；然后在700～1100℃，煅烧1～4小时，本发明克服了沉淀法洗涤和固液分离困难以及沉淀干燥煅烧后粉体结块团聚的难题，同时避免了溶胶-凝胶法生成凝胶干燥周期长(达数天)、得到粉体量少、纯度下降和团聚严重的问题。本发明工艺流程简单、设备原料常见、制备成本低、产物纯度高、分散性好，易于实现与常见的盐酸体系稀土萃取分离工艺衔接的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米稀土材料制备领域，特别涉及一种高纯纳米钇基氧化物粉体的制备方法。
背景技术
近年来，国内外对纳米钇基氧化物物粉体的化学法制备开展了广泛的实验室研究，主要有化学沉淀法(反应物浓度低、废水量大、固液分离困难)、热分解法、溶胶-凝胶法(成本高、周期长、产率低)、醇盐水解法(醇盐成本高且需在无水条件下操作)、低温燃烧合成，喷雾热分解法(设备投资大，生成的粉体收集较困难)、水热法和室温固相法等。
化学沉淀法包括碱式盐或氢氧化物沉淀法(无定型胶状沉淀的洗涤、过滤困难，产物纯度下降)、碳酸盐沉淀法、草酸盐沉淀法，尿素水解均相沉淀法(反应物浓度低、废水量大、固液分离困难)。沉淀法具有原料成本低、设备简单，颗粒均匀等优点，但沉淀法工艺也具有一些缺点，如固液分离困难，在沉淀、干燥和煅烧过程中容易形成团聚等。
以不同的前驱体热分解制备纳米钇基氧化物也有许多报道，有以柠檬酸类的稀土羧酸配合物溶液、非晶态稀土DTPA配合物、含肼甲酸钇混合物为前驱体，王增林等在一定压力的水蒸气下热分解十四种稀土草酸盐均得到相应的稀土纳米氧化物，但工艺复杂，条件难于控制。除吴介达的含肼甲酸钇热分解法有用于制备公斤级样品外，其他均未见放大制备的报道。
关于超细或纳米稀土氧化物制备的专利不少。申请号200310110306的中国专利将沉淀剂碱性柠檬酸铵溶液加入到硝酸稀土溶液，得到絮状沉淀，经过滤、洗涤、煅烧，得到纳米氧化物；申请号200510025555的中国专利公开了柠檬酸燃烧直接合成Y2O3纳米材料的方法，该法以硝酸钇为氧化剂，柠檬酸为燃料，合成周期长，合成过程产生大量的氮氧化物，难于与现在盐酸体系的稀土分离工艺衔接实现工业化；申请号200810033027的中国专利公开了钇基氧化物红色荧光粉制备方法，该法采用昂贵的自己合成的有机配体与硝酸稀土配位得到粘稠的稀土有机前驱体，不具工业化前景；申请号01108144的中国专利公开了纳米稀土氧化物的生产方法，在稀土氯化物ReCl3溶液中，加入碱性溶液产生沉淀物，将作为表面修饰剂的醇类物质加入清洗干燥后的沉淀物，搅拌均匀后，加热分解，粉碎过筛，即得到纳米稀土氧化物Re2O3；申请号01129722的中国专利以氢氧化钠/钾或氨水为沉淀剂，在引入表面活性剂的条件下沉淀法制备纳米氧化钇；申请号02115326的中国专利公开了沉淀法纳米稀土氧化物的生产方法，该法通过向稀土碳酸盐沉淀滤饼加入表面活性剂，加热，剧烈搅拌，形成固体泡沫，干燥，煅烧得到纳米稀土氧化物粉体；申请号为97106371的中国专利公开的方法首先将硝酸钇溶解于甲酸中，然后加入肼，最后煅烧所得到的含肼甲酸钇混合物前驱体，即得到大比表面积的纳米氧化钇，该法有工艺简单，生产批量大等优点，然而所用的原料肼毒性大，易燃易爆，反应过程放出大量的氮氧化物气体，而且产物粒子大小不均匀、形貌不规则。若以氯化钇提供钇源，氯离子含量高，与现有的盐酸萃取分离体系无法衔接。目前尚未有关于可溶性结晶以一元羧酸钇为主的混合稀土羧酸盐直接热分解制备纳米钇基氧化物的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种制备纳米钇基氧化物粉体的新方法。
本发明所述的方法按如下步骤进行：
(1)用一元羧酸溶解以钇为主的高纯碳酸稀土或氧化稀土或氢氧化稀土，形成澄清透明的羧酸稀土溶液；
(2)将澄清的羧酸稀土溶液在70～110℃下浓缩，冷却，至出现结晶为止，分离晶体，母液进行下一次浓缩(循环浓缩)；
(3)将分离得到的混合稀土羧酸盐晶体烘干；
(4)烘干的晶体在700～1100℃，煅烧1～4小时，即得到粒径20～60nm的钇基氧化物粉体。
本发明所述的一元羧酸为碳原子数大于2的一元羧酸。
本发明所述的以钇为主的高纯碳酸稀土或氧化稀土或氢氧化稀土，可以是单为钇，也可以是以钇为主，还分别或同时包括铕、钆、铽和铈中的一种或几种。
本发明改变了超细或纳米稀土钇基氧化物粉体主要通过碳酸稀土、草酸稀土、氢氧化稀土或稀土的非晶态配合物凝胶等不溶物前驱体热分解制备的传统方法，克服了沉淀法洗涤和固液分离困难以及沉淀干燥煅烧后粉体结块团聚的难题，同时避免了溶胶-凝胶法生成凝胶干燥周期长(达数天)、得到粉体量少、纯度下降和团聚严重的问题。本发明工艺流程简单、设备原料常见、制备成本低、产物纯度高、分散性好，易于实现与常见的盐酸体系稀土萃取分离工艺衔接的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所述的纳米氧化钇的透射电镜照片。
图2为实施例1所述的纳米氧化钇的X射线粉末衍射图。
图3为实施例2所述的纳米氧化钇铕的透射电镜照片。
图4为实施例2所述的纳米氧化钇铕的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
实施例1
取10g三水合碳酸钇(Y2(CO3)3·3H2O)、40ml浓度为340g/L的丙酸溶液，加入烧杯中，75℃下，边搅拌，边溶解，溶液完全澄清透明后，加入真空浓缩罐，100℃下进行浓缩，至出现结晶为止，然后放罐，分离结晶体。母液进行下一次浓缩(循环浓缩)。在真空干燥器中将浓缩后晶体烘干，室温下，放入马弗炉，升温至900℃，保温4小时，断电，随炉冷却至室温，即得白色的纳米氧化钇粉体。图1为纳米氧化钇的透射电镜照片，图2为纳米氧化钇的X射线粉末衍射图。
实施例2
取4.77g氧化钇、0.23g氧化铕、40ml浓度为500g/L的丙酸溶液，加入烧杯中，70℃下，边搅拌，边溶解，溶液完全澄清透明后，加入真空浓缩罐，100℃下进行浓缩，至出现结晶为止，然后放罐，分离结晶体。母液进行下一次浓缩(循环浓缩)。在热风干燥器中将浓缩后晶体烘干，室温下，放入马弗炉，升温至1000℃，保温4小时，断电，随炉冷却至室温，即得纳米氧化钇铕粉体。图3为纳米氧化钇铕的透射电镜照片，图4为纳米氧化钇铕的X射线粉末衍射图。
Claims (1)
1.一种高纯纳米钇基氧化物粉体的制备方法，其特征是：所述方法按如下步骤进行：
(1)先用一元羧酸溶解以钇为主的高纯碳酸稀土或氧化稀土或氢氧化稀土，形成澄清的羧酸稀土溶液；
(2)然后在70～110℃下浓缩，冷却，至出现结晶，分离晶体；
(3)将分离得到的混合稀土羧酸盐晶体烘干；
(4)然后在700～1100℃，煅烧1～4小时，即得到粒径20～60nm的钇基氧化物粉体；
其中，所述的一元羧酸为丙酸；所述钇为主，还分别或同时包括铕、钆、铽和铈中的一种或几种。
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