CN105013493A - 一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法 - Google Patents
一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，即首先采用熔盐法，控制煅烧温度为450-650℃下进行煅烧得纳米多面体状氧化铜粉体；然后以纳米多面体氧化铜粉体为载体，采用溶液蒸发法-煅烧过程，室温条件下，将纳米多面体氧化铜粉体分散到锌盐水溶液中，经搅拌蒸发后控制温度为350-500℃下煅烧，最终制得负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜。该制备方法具有合成温度较低，操作较为简单，合成的粉体化学成分均匀，晶体形貌好，负载较为均匀等优点。经降解罗丹明B实验表明，相比较于单一纳米氧化铜，其催化性能有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，属催化剂制备领域。
背景技术
纳米催化技术在我国还处于起步阶段，目前仅有TiO2等少数品种实现了产业化，但随着这一技术的发展，纳米催化技术已经显现出了良好的前景。纳米材料具有独特的晶体结构及表面特性，相比于传统催化剂，其具有更高的催化活性和更好的选择性。无庸置疑随着纳米微粒粒径的减小，表面积逐渐增大，吸附能力和催化性能也随之增强。这些独特效应使纳米催化剂不仅可以大大提高反应效率，甚至可以使原来不能进行的反应进行。而氧化铜作为一种重要的窄带隙ｐ型半导体（Eg=1.2eV），具有独特的物理化学性质，在太阳能电池、有机反应的催化、锂电池、气敏、催化降解有机污染物等领域得到广泛的应用。近年来，人们采用各种物理及化学方法，制备出了各种氧化铜微／纳米结构，如纳米片、纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管等。而作为一种提高其性能的途径，针对以氧化铜为载体的复合物的研究也得到了广泛的开展，以期制备出性能更为优良的材料。
由于相对简单和低能耗的特点，化学沉淀法是制备纳米结构材料的一种很有效的方法。但是，在沉淀过程中的主要缺点就是对晶体大小，结晶度等控制不足。到现在为止，已经尝试利用通过化学沉淀法合成分散的纳米技术，如在溶液中加入不同表面活性剂以及采用不同的反应体系。但是这些方法的焦点主要集中在沉淀的过程而不是随后的煅烧。通常，催化剂和表面活性剂的使用会将杂质带到所需的产品中，这将会影响其化学性能。此外，这些方法并不适用于复杂的大型工业生产过程。在与上面提到的技术相比，纳米氧化铜制备阶段的低温熔盐法具有仪器简单，操作简便，环境友好等突出的优点。熔融NaNO3–KNO3共晶具有动力学优势性质，如相对低的黏度和低熔点温度。共晶点在混合物中低于任何纯物质的熔点。当系统温度高于共晶点的时候，反应体系将包含所有的液体状态反应物。从而制备出形貌较好，结晶度较高，性能较好的氧化铜多面体粉体。而制备复合氧化物阶段采用了溶液蒸发法及煅烧过程，从而使氧化锌纳米颗粒形貌较为均匀以及在氧化铜表面负载较为均匀。最终制备出性能优于单一氧化铜的复合氧化物纳米粉体。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的催化剂形貌不均一，团聚严重，结晶度较低，催化性活性不足等技术问题而提供一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，即通过采用熔盐-溶液蒸发法，控制实验条件，制备出催化性能最好的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜，该负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜作为催化剂使用，具有催化性能好，形貌均一，不易团聚，结晶度高，催化活性强等特点。
本发明的技术方案
一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、 将铜盐溶解于去离子水中，配成浓度为0.5mol/l的铜盐水溶液，然后用碱调pH为6-8，然后在恒温磁力搅拌器中控制温度为60℃恒温搅拌1.5h，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60-100℃进行烘干，得到多面体状纳米氧化铜前驱体；
所述的铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜；
所述的碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；
（2）、将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐一起放入球磨罐中，然后加入酒精进行球磨2h，得到混合物；
所述的熔盐为硝酸钠和硝酸钾组成的混合物，按质量比计算硝酸钠：硝酸钾为1:1；
上述多面体状纳米氧化铜前驱体、熔盐的用量，按质量比计算，即多面体状纳米氧化铜前驱体：熔盐为45:55；
上述球磨罐中加入的酒精量，按球质量：多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐的总质量：酒精质量的比为2:1:0.6的比例计算；
（3）、将步骤（2）所得的混合物控制温度60-100℃进行干燥后转移 入坩埚中，在空气条件下，控制温度为450-650℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，经过真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得到多面体状纳米氧化铜粉体；
（4）、按照摩尔比计算，铜：锌为3-5:1的比例，将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜粉体加入浓度为0.05mol/L的锌盐水 溶液中，60℃搅拌蒸发后转移至坩埚中，在空气条件下，控制温度为350-500℃进行煅烧1-3h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，然后真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜；
所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液或醋酸锌水溶液。
本发明的有益效果
本发明的一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，与现有的溶胶凝胶法和传统水热法相比，本发明多面体状纳米氧化铜制备阶段利用铜盐为原料，通过加入熔盐烧结出多面体状的纳米氧化铜粉体。由于NaNO3–KNO3共晶熔融点较低且在熔融状态下黏度较低，处在此种反应环境中反应物有较高的扩散系数，较长的扩散距离，氧化铜晶体能得到良好的生长。该反应受界面反应机制控制，通过控制温度和时间可间接控制颗粒粒径，获得形态为多面体状的氧化铜颗粒。且在反应过程中，熔盐贯穿于生成的粉体颗粒之间，能有效的阻止颗粒之间的关联，降低了颗粒团聚程度，具有合成温度较低，操作简单，合成的粉体化学成分均匀，晶体形貌好等优点。
而制备负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜阶段采用了溶液蒸发法及煅烧过程，从而使氧化锌纳米颗粒形貌较为均匀以及在氧化铜表面负载较为均匀。最终制备出性能优于单一氧化铜的复合氧化物纳米粉体。
附图说明
图1、实施例1中对应煅烧温度分别为500℃、450℃、350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体的XRD图；
图2、实施例1步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体的SEM图；
图3a、实施例1中步骤（3）对应煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体的EDS能谱图；
图3b、实施例1步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体上负载的球形氧化锌纳米颗粒的EDS能谱图；
图4、应用实施例1中以实施例1的步骤（3）中对应煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体、实施例1的步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体为催化剂条件下，罗丹明B的浓度随催化反应时间的变化情况。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐释，但并不限制本发明。
本发明的实施例中所用的主要设备的型号及生产厂家的信息如下：下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所用的主要设备的型号及生产厂家的信息如下：
球磨机：QM-2SP2(2L)，南京南大仪器厂；
电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9240A，上海精宏设备有限公司；
集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101S，郑州世纪双科实验仪器有限公司；
循环水式多用真空泵：郑州博科仪器设备有限公司；
快速升温箱式电炉：洛阳神佳窑业有限公司；
可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司。
透射电子显微镜：JEM-2100F日本电子株式会社
本发明的实施例中所用的原料的规格及生产厂家的信息如下：
实施例1
一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、 将15.1g铜盐溶解于125ml去离子水中，配成浓度为0.5mol/l的铜盐水溶液，然后用碱调pH为6-8，然后在恒温磁力搅拌器中控制温度为60℃恒温搅拌1.5h，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，得到多面体状纳米氧化铜
所述的铜盐为三水硝酸铜；
所述的碱为氨水；
（2）、将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐一起放入球磨罐中，然后加入酒精进行球磨2h，得到混合物；
所述的熔盐为硝酸钠和硝酸钾组成的混合物，按质量比计算硝酸钠：硝酸钾为1:1；
上述多面体状纳米氧化铜前驱体、熔盐的用量，按质量比计算，即多面体状纳米氧化铜前驱体：熔盐为45:55；
上述球磨罐中加入的酒精量，按球质量：多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐的总质量：酒精质量的比为2:1:0.6的比例计算；
（3）、将步骤（2）所得的混合物分成3等份，控制温度为60-100℃进行干燥后分别转移入坩埚中，在空气条件下分别控制温度为450℃、550℃、650℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，经过真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得到对应煅烧温度分别为650℃、550℃、450℃下的多面体状纳米氧化铜粉体；
（4）、氧化铜负载纳米氧化锌粉体制备阶段
按照摩尔比计算，铜：锌为5:1的比例，将0.2g步骤（1）所得的对应煅烧温度为550℃的多面体状纳米氧化铜粉体分散于10ml 浓度为0.05mol/L锌盐水溶液中，60℃搅拌蒸发后，分成3等份，分别转移至坩埚中，在空气条件下，分别控制温度为350℃、450℃、500℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，经过真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得对应煅烧温度分别为350℃、450℃、500℃的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜；
所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液。
采用X射线衍射仪对上述所得的对应煅烧温度分别为350℃、450℃、500℃下的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜进行测定，所得的XRD图如图1所示，图1中曲线a表示对应煅烧温度分别为500℃下的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜，曲线b表示对应煅烧温度分别为450℃下的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜，曲线c表示对应煅烧温度分别为350℃下的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜，曲线d表示氧化铜（标准图谱），曲线e表示氧化锌（标准图谱），从图1中的a、b、c、d、e曲线进行对比可看出所制备的对应煅烧温度分别为350℃、450℃、500℃下的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的衍射峰均与标准图谱一一对应，表明了三组样品确为目标产物且结晶度良好。
采用扫描电子显微镜（SEM）对步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体进行扫描，所得的SEM图如图2所示，从图2中可以看出本发明的制备方法所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体，氧化铜具有良好的多面体结构，晶体形貌好，纳米氧化锌形貌均匀且在氧化铜表面负载均匀性较好。
采用透射电子显微镜 JEM-2100F（日本电子株式会社）对上述实施例1中步骤（3）对应煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体进行测定，所得的EDS能谱图如图3a所示，从图3a中可以看出spectrum1所含元素是Zn，由此表明了该球形颗粒为氧化锌纳米颗粒；
采用透射电子显微镜 JEM-2100F（日本电子株式会社）对上述实施例1步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体上负载的球形氧化锌纳米颗粒的EDS能谱图如图3b所示，从图3b中可以看出spectrum2元素为Cu，由此表明了该颗粒为多面体状纳米氧化铜；
应用实施例1
采用类fenton法，以100ml浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液为被降解物，在H2O2存在条件下，分别以0.02g 实施例1的步骤（3）中对应煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体、0.02g实施例1的步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体为催化剂，控制温度为35℃进行催化降解反应，以100ml浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液不加入任何催化剂作为空白对照，罗丹明B水溶液中罗丹明B的浓度随催化反应时间的变化情况如图4所示，图中CuO表示实施例1的步骤（3）中对应煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体，ZnO/CuO=1/5表示实施例1的步骤（4）中对应煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体，从图4中可以看出随反应时间进行，在120min时，煅烧温度为350℃所得的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体所对应的罗丹明B浓度下降至8.5%，煅烧温度为550℃所得的多面体状纳米氧化铜粉体对应的罗丹明B浓度下降至12%，不含任何催化剂即空白对照的罗丹明B浓度为95.8%。由此表明了本方法所制备的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体具有良好的催化有机污染物降解能力，相比于单一氧化铜其催化性能有大幅度提高。
实施例2
一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、 将15.1g铜盐溶解于125ml去离子水中，配成浓度为0.5mol/l的铜盐水溶液，然后用碱调pH为6-8，然后在恒温磁力搅拌器中控制温度为60℃恒温搅拌1.5h，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，得到多面体状纳米氧化铜前驱体.
所述的铜盐为三水硝酸铜；
所述的碱为氨水；
（2）、将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐一起放入球磨罐中，然后加入酒精进行球磨2h，得到混合物；
所述的熔盐为硝酸钠和硝酸钾组成的混合物，按质量比计算硝酸钠：硝酸钾为1:1；
上述多面体状纳米氧化铜前驱体、熔盐的用量，按质量比计算，即多面体状纳米氧化铜的前驱体：熔盐为45:55；
上述球磨罐中加入的酒精量，按球质量：多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐的总质量：酒精质量的比为2:1:0.6的比例计算；
（3）、将步骤（2）所得的混合物控制温度为60℃进行干燥后等分3份分别转移入坩埚中，是空气条件下，分别控制温度为450℃、550℃、650℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，即得到对应煅烧温度分别为650℃、550℃、450℃下的多面体状纳米氧化铜粉体；
（4）、氧化铜负载纳米氧化锌粉体制备阶段
按照摩尔比计算，铜：锌为3:1的比例，将0.12g步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜粉体分散于10ml浓度为0.05mol/L锌盐水溶液中，60℃搅拌蒸发后，分成3等份，分别转移至坩埚中，在空气条件下，分别控制温度为350℃、450℃、500℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，即得对应煅烧温度分别为350℃、450℃、500℃的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜；
所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液。
实施例3
一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、 将15.1g铜盐溶解于125ml去离子水中，配成浓度为0.5mol/l的铜盐水溶液，然后用碱调pH为6-8，然后在恒温磁力搅拌器中控制温度为60℃恒温搅拌1.5h，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，得到多面体状纳米氧化铜；
所述的铜盐为三水硝酸铜；
所述的碱为氨水；
（2）、将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐一起放入球磨罐中，然后加入酒精进行球磨2h，得到混合物；
所述的熔盐为硝酸钠和硝酸钾组成的混合物，按质量比计算硝酸钠：硝酸钾为1:1；
上述多面体状纳米氧化铜前驱体、熔盐的用量，按质量比计算，即多面体状纳米氧化铜前驱体：熔盐为45:55；
上述球磨罐中加入的酒精量，按球质量：多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐的总质量：酒精质量的比为2:1:0.6的比例计算；
（3）、将步骤（2）所得的混合物控制温度为60℃进行干燥后等分3份分别转移入坩埚中，空气条件下，分别控制温度为450℃、550℃、650℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干，即得到对应煅烧温度分别为650℃、550℃、450℃下的多面体状纳米氧化铜粉体；
（4）、氧化铜负载纳米氧化锌粉体制备阶段
按照摩尔比计算，铜：锌为5:1的比例，将0.2g步骤（1）所得的对应煅烧温度为550℃的多面体状纳米氧化铜粉体分散于10ml 浓度为0.05mol/L锌盐水溶液中，60℃搅拌蒸发后，分成3等份，分别转移至坩埚中，在空气条件下，分别控制温度为350℃、450℃、500℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60℃进行烘干铜即得对应煅烧温度分别为350℃、450℃、500℃的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜；
所述的锌盐水溶液为醋酸锌水溶液。
综上所述，本发明的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，通过简单的熔盐-溶液蒸发法-煅烧过程，在不添加模板剂、表面活性剂的条件下，制备出了晶体形貌好，结晶度高，纳米氧化锌负载较为均匀的负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜粉体，且相比于单一氧化铜粉体，具有更好的催化降解有机污染物性能。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、 将铜盐溶解于去离子水中，配成浓度为0.5mol/l的铜盐水溶液，然后用碱调pH为6-8，然后在恒温磁力搅拌器中控制温度为60℃恒温搅拌1.5h，然后抽滤，所得的滤饼用去离子水进行洗涤2-3次，然后控制温度为60-100℃进行烘干，得到多面体状纳米氧化铜前驱体；
所述的铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜；
所述的碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；
（2）、将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐一起放入球磨罐中，然后加入酒精进行球磨2h，得到混合物；
所述的熔盐为硝酸钠和硝酸钾组成的混合物，按质量比计算硝酸钠：硝酸钾为1:1；
上述多面体状纳米氧化铜前驱体、熔盐的用量，按质量比计算，即多面体状纳米氧化铜前驱体：熔盐为45:55；
上述球磨罐中加入的酒精量，按球质量：多面体状纳米氧化铜前驱体与熔盐的总质量：酒精质量的比为2:1:0.6的比例计算；
（3）、将步骤（2）所得的混合物控制温度60-100℃进行干燥后转移 入坩埚中，在空气条件下，控制温度为450-650℃进行煅烧2h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，经过真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得到多面体状纳米氧化铜粉体；
（4）、按照摩尔比计算，铜：锌为3-5:1的比例，将步骤（1）所得的多面体状纳米氧化铜粉体加入浓度为0.05mol/L的锌盐 水溶液中，60℃搅拌蒸发后转移至坩埚中，在空气条件下控制温度为350-500℃进行煅烧1-3h，然后空气中自然冷却到室温，然后再用去离子水洗涤2-3次，然后真空抽滤，所得的滤饼控制温度60-100℃进行干燥，即得负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜；
所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液或醋酸锌水溶液。
2.如权利要求1所述的一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的铜盐为三水硝酸铜；所述的碱为氨水；
步骤（4）中所述按照摩尔比计算，铜：锌为5:1；所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液。
3.如权利要求1所述的一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的铜盐为三水硝酸铜；所述的碱为氨水；
步骤（4）中所述按照摩尔比计算，铜：锌为3:1；所述的锌盐水溶液为硝酸锌水溶液。
4.如权利要求1所述的一种负载球形氧化锌纳米颗粒的多面体状纳米氧化铜的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的铜盐为三水硝酸铜；所述的碱为氨水；
步骤（4）中所述按照摩尔比计算，铜：锌为5:1；所述的锌盐水溶液为醋酸锌水溶液。
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| J.K. KIM, ET AL.: "The beneficial role of use of ultrasound in heterogeneous Fenton-like system over supported copper catalysts for degradation of p-chlorophenol", 《CATALYSIS TODAY》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113976125A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-01-28 | 郑州大学 | Co掺杂ZnO催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113976125B (zh) * | 2021-08-30 | 2023-05-12 | 郑州大学 | Co掺杂ZnO催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115676871A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-02-03 | 安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司 | 一种纳米氧化铜粉体的制备工艺 |
| CN115676871B (zh) * | 2022-11-04 | 2023-12-05 | 安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司 | 一种纳米氧化铜粉体的制备工艺 |
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