CN105731518A - 一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法。所述方法以醋酸铜作为铜源，酒石酸为还原剂，将二者加入适量浓度为0.1?3.0M，pH=3.0?6.5的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，一边搅拌一边加入浓度为0.1?3M/L的碳酸钾溶液1?20ml，室温下搅拌3?9小时，经过滤，利用常温结晶制备技术，室温下静置蒸发1?30天，即可得到八面体氧化亚铜晶体。本发明报道的八面体结构的氧化亚铜晶体制备方法简单易行，节能环保，原料易得且价格低廉，晶体形貌规整，分散均匀，纯度高。制备的氧化亚铜晶体在半导体材料、气敏材料、光催化领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机功能晶体材料技术领域，具体涉及一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种禁带宽带约2.17 eV 的p型半导体材料，具有特殊的光学和磁性质，在磁存储装置，超导体，太阳能电池，CO催化剂，光催化，锂电池的负极材料等方面有广泛的应用前景，成为了国内外科研工作者的研究焦点。Cu2O物理和化学性质在一定程度上由其形貌和结构决定，不同的合成方法所得到的产品形貌和结构不同，因此，如何合成可控形貌和结构的微纳米Cu2O已成为研究重点。
中国专利（CN102849778A）公开了一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法，该专利技术以硝酸铜为铜源，加入一定的尿素，用水和丙三醇作混合溶剂在高压釜中90-220℃反应至少4小时，得到八面体氧化亚铜晶体晶体。本发明虽然具有原料易得，工艺简单，产率高，无污染等特点，但制备过程需要在高压反应釜中，安全性问题有待解决，90-220℃反应至少4小时，增加了能耗。
中国专利（CN102618925A）公开了一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，该专利技术以乳酸铜为铜源，经过基础溶液的配制、基础溶液pH调节、导电基片处理和Cu2O纳米八面体制备四个工艺步骤制备出平均尺寸为150nm正八面体氧化亚铜，虽然这种无电极沉积法不需要外部施加电源、能耗低、产品纯度高等优点，解决了传统电化学沉积制备氧化铜工艺的许多问题，但该方法工艺过程复杂，限制了其实际应用。
中国专利（CN103172104A）公开了一种纳米氧化亚铜的制备方法的制备方法，该专利技术以硝酸为铜源，加入一定的NaOH，再加入一定的水合肼作还原剂室温下反应一定时间得到八面体Cu2O纳米颗粒，虽然这种方法简单，能耗低等优点，但水合肼具有很强的毒性，对环境污染的问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有氧化亚铜制备过程中现有技术的不足，提供了一种氧化亚铜晶体的制备方法。
称取一定量的醋酸铜和酒石酸加入一定浓度和pH值的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入一定浓度的碳酸钾溶液若干，室温下搅拌反应一定时间后，经过滤，室温下静置蒸发一定时间，即可得到八面体氧化亚铜晶体。
具体制备和表征方法如下：1）醋酸/醋酸钠的缓冲溶液浓度为0.1-3.0摩尔/升，pH值为3-6.5，用量为2-50毫升。
2）醋酸铜和酒石酸的摩尔比为0.3-3。
3）一边搅拌反应一边加入碳酸钾水溶液浓度为0.1-3摩尔/升，用量为1-20毫升。
4）在室温反应时间为3-9小时，经过滤，利用常温结晶制备技术，室温下静置蒸发1-30天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。
5）通过XRD测试确认氧化亚铜及其纯度，用扫描电镜表征氧化亚铜的大小和形貌。
6）本发明报道的八面体氧化亚铜晶体的制备方法简单易行，节能环保，原料易得且价格低廉，八面体结构的氧化亚铜晶体形貌规整，分散均匀，纯度高；制备的氧化亚铜晶体在半导体材料、气敏材料、光催化领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得八面体氧化亚铜晶体的XRD图谱。
图2为实施例1所得八面体氧化亚铜晶体的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1：称取0.198g醋酸铜和0.150g L-酒石酸加入0.5M/L、pH=4.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入0.8 M/L的碳酸钾溶液3ml，室温下搅拌反应4h，经过滤，室温下静置蒸发10天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。对所制八面体氧化亚铜晶体进行XRD分析，图谱如图1所示，有图可知在2θ=29.76°、36.60、42.52、61.56、73.64和77.56出现了相应的衍射峰，这与Cu2O晶体标准图谱的特征峰完全一致，表明该八面体氧化亚铜晶体的纯度非常高。取部分产物做扫描电镜测试，产物为八面体形状的晶体，棱长约为10μm，如图2所示。
实施例2：称取0.398g醋酸铜和0.251g D-酒石酸加入0.3M/L、pH=5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，一边搅拌一边加入1.5 M/L的碳酸钾溶液5ml，室温下搅拌反应4h，经过滤，室温下静置蒸发15天，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。通过XRD分析确认目标产物及其纯度，用扫描电镜表征氧化亚铜晶体的大小与形貌。
Claims (6)
1.一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于应用常温结晶制备技术，将铜盐和还原剂加入一定浓度和pH值的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液中，再加入一定浓度的碳酸钾溶液若干，室温下搅拌反应一定时间后，经过滤，室温下静置蒸发，即可得到八面体氧化亚铜晶体。
2.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于铜的可溶性盐为醋酸铜，还原剂为L-酒石酸或者D-酒石酸。
3.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于醋酸/醋酸钠的缓冲溶液浓度为0.1-3.0摩尔/升，pH值为3-6.5，用量为2-50毫升。
4.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于醋酸铜和酒石酸的摩尔比为0.3-3。
5.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于碳酸钾的水溶液浓度为0.1-3摩尔/升，用量为1-20毫升，一边搅拌反应一边加入碳酸钾溶液；在于室温反应3-9小时。
6.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜晶体及其常温结晶制备方法，其特征在于室温下静置蒸发时间为1-30天；产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤遍，并置于真空干燥箱中于60℃干燥12h，即得砖红色的八面体结构氧化亚铜晶体。
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