CN108439455B - 一种高产率制备超细氧化亚铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种高产率制备超细氧化亚铜的方法，新鲜配制的碱式铜盐或者氢氧化铜与葡萄糖在含碱水溶液中，亚临界状态下进行水热反应生成超细氧化亚铜。本发明氧化亚铜制备方法是以葡萄糖为还原剂，碱性条件下进行的低温水热反应；不添加任何添加剂，后处理工艺简单，易操作，环境污染小，简化整体制备工艺；且氧化亚铜产率高达94.7％～96.5％，并在放大试验中保持稳定，工业化应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种高产率制备超细氧化亚铜的方法。
背景技术
氧化亚铜作为一种非常重要的无机材料，在很多领域有着非常广泛的运用。其是有机合成的催化剂，同时还具有很多新性能并得到广泛应用，例如：作为农业杀菌剂，作为饲料添加剂，作为工艺领域的特殊着色剂，作为电子器件领域的整流器。纳米级氧化亚铜因具有相应的量子尺寸效应而在光电领域具有不错的运用，因利于有机污染物的降解处理而在环境保护领域得到运用发展，还可以在各类陶瓷电容器中作为一种中间体。纳米级氧化亚铜作为一种纳米级材料，具有相应的量子效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，是一种在未来起到重要作用的无机材料。
目前，纳米级材料的常用制备方法有：物理法中的蒸发冷凝、高能机械球磨法、塑性形变法以及离子溅射法；化学法中的溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、水热法和电解法。
研究表明，不同制备方法得到的氧化物复合电容器电极材料性能相差较大，且上述各类方法还存在生产率较低、成本较高、系统流程较苛刻、或者如沉淀法导致的微粒分散性较差等缺点。
文献“响应曲面法优化制备氧化亚铜的产率研究”(当代化工，2016年第45卷第3期，473-475，478)以定温法制备超细(纳米级)氧化亚铜，研究反应温度和样品浓度对终产品的影响，但该方法实际操作过程中不可简易控制，且氧化亚铜产率不高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种高产率制备超细氧化亚铜的方法，该方法简单易控，环境良好，产率高且放大生产稳定，便于工业化推广应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种高产率制备超细氧化亚铜的方法，新鲜配置的碱式铜盐或者氢氧化铜与葡萄糖在含碱水溶液中，亚临界状态下进行水热反应生成超细氧化亚铜。其中，碱式铜盐或者氢氧化铜为铜源；葡萄糖为还原剂。
碱式铜盐或者氢氧化铜的配置方法为：室温条件下，水溶性铜盐与碱及水混合均匀。优选地，室温条件下，水溶性铜盐或者铜盐水溶液在搅拌状态下加入含碱水溶液，并混合均匀。具体地，水溶性铜盐与碱及水混合均匀后的体系中，含有碱和碱式铜盐或氢氧化铜。
本发明的优选实施例，室温条件下，铜盐水溶液在搅拌状态下加入氢氧化钠水溶液中，并混合均匀；搅拌状态下再加入葡萄糖水溶液，并混合均匀；后升至亚临界状态进行水热反应生成超细氧化亚铜。优选地，在搅拌条件下升至亚临界状态进行水热反应。
所述水溶性铜盐包括硫酸铜、氯化铜或者硝酸铜。所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或者碳酸氢钾，优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
水热反应体系中，葡萄糖的浓度为0.18～0.25mol/L，优选为0.2mol/L；葡萄糖与铜元素的摩尔比为1：1.8～3，优选为1：2。
水热反应体系的PH值为12～14，优选为12.7～14，更优选为13.3～13.6。
水热反应的温度为57℃～75℃，优选为60℃～70℃，更优选为60℃～66℃；水热反应的时间为4～10小时，优选为5～7小时，更优选为6小时。
本发明的一个优选方案，室温条件下，将铜盐水溶液加入氢氧化钠水溶液中，边加边搅拌；再加入葡萄糖水溶液，边加边搅拌；后在搅拌条件下升至亚临界状态进行水热反应生成超细氧化亚铜；
水热反应体系中，葡萄糖的浓度为0.2mol/L；葡萄糖与铜元素的摩尔比为1：2；水热反应体系的PH值为13.3～13.6；
水热反应的温度为60℃，水热反应的时间为6小时。
还包括，水热反应后进行浓缩和干燥处理。
浓缩的方式为过滤或者离心。过滤的次数为3～6次，优选为5次。离心的次数为1～5次，优选为3次；离心的速率为3000转/分～5000转/分，优选为3500转/分。
干燥的方式为真空干燥，去除水份。真空干燥的温度为65℃～100℃，优选为70℃～80℃。
本文中，铜盐水溶液为水溶性铜盐溶解在水中所形成的溶液。
现对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明氧化亚铜制备方法是以葡萄糖为还原剂，碱性条件下进行的低温水热反应，反应条件友好，易控，易操作；不添加任何添加剂，环境污染小；后处理只需过滤和干燥，工艺简单，易操作；简化氧化亚铜的整体制备工艺，节约成本。
(2)本发明氧化亚铜制备方法的产率高达94.7％～96.5％，且从实施例1到实施例3的放大试验中，产率均稳定在94.7％以上；相对于氧化亚铜产率在65％～85％波动的现有技术，本发明氧化亚铜制备方法的产率提高17％以上，产率高且稳定，克服现有制备方法氧化亚铜产率不稳定的缺陷，工业化应用前景广阔。
(3)本发明氧化亚铜制备方法的成本低，且制备得到的氧化亚铜颗粒的直径约为50nm，属于纳米级的超细氧化亚铜，具备了纳米级材料的各种优异的电化学性能，形状架构好，在各类玻璃工艺、电器件等领域具有较大的应用价值和发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得氧化亚铜的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明实施例1制备所得氧化亚铜的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实验实施和比例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
实施例1
(1)配制溶液
将无水硫酸铜与水混合配成浓度为1.0mol/L的40mL硫酸铜溶液；将无水葡萄糖与水混合配成浓度为0.5mol/L的40mL葡萄糖溶液；将氢氧化钠与水混合配成浓度为5.3mol/L的20mL氢氧化钠溶液。
(2)采用低温法制备超细氧化亚铜
室温(20℃)条件下，反应容器内，将40mL 1.0mol/L的硫酸铜溶液加入20mL5.3mol/L的氢氧化钠溶液中，边加边搅拌(540转/分)，生成氢氧化铜沉淀；再在室温(20℃)条件下，加入40mL 0.5mol/L的葡萄糖溶液，边加边搅拌(540转/分)，水热反应体系的pH值约13.4；随后密封反应容器；然后用水浴锅加热至60℃，在亚临界状态下，搅拌(540转/分)反应6小时后，过滤3次，所得超细氧化亚铜固体置于真空干燥箱内干燥5小时，取出称量，计算超细氧化亚铜产率为94.79％；纯度大于等于90％。氧化亚铜的扫描电镜图(SEM)如图1所示，其直径约为50nm。氧化亚铜的XRD谱图如图2所示，在衍射角2θ为29.7°、36.6°、42.5°、61.7°、73.9°依次出现的峰强度为110、111、200、220、311的特征峰均为氧化亚铜的特征峰，不含其它杂质峰，表明制备所得氧化亚铜的纯度极高。
密封反应容器，既隔绝外部氧气，促使氧化铜转化生成氧化亚铜；又利于亚临界状态进行的水热反应。
实施例2
(1)配制溶液
将无水硫酸铜与水混合配成浓度为1.1mol/L的100mL硫酸铜溶液，将无水葡萄糖与水混合配成浓度为0.5mol/L的100mL葡萄糖溶液，将氢氧化钠与水混合配成浓度为5.2mol/L的50mL氢氧化钠溶液。
(2)采用低温法制备超细氧化亚铜
室温(20℃)条件下，反应容器内，将100mL 1.1mol/L硫酸铜溶液加入50mL5.2mol/L氢氧化钠溶液中，边加边搅拌(540转/分)，生成氢氧化铜沉淀；再在室温(20℃)条件下，加入100mL 0.5mol/L葡萄糖溶液，边加边搅拌(540转/分)，水热反应体系的pH值约13.3；随后密封反应容器；然后用水浴锅加热至60℃，在超临界状态下，搅拌(540转/分)反应6小时后，过滤4次，所得超细氧化亚铜固体置于真空干燥箱内干燥6小时，取出称量，计算超细氧化亚铜产率为96.51％，纯度大于等于90％。氧化亚铜的扫描电镜图(SEM)和XRD谱图结果同实施例1。
实施例3
(1)配制溶液
将无水硫酸铜与水混合配成浓度为1.0mol/L的400mL硫酸铜溶液，将无水葡萄糖与水混合配成浓度为0.5mol/L的400mL葡萄糖溶液，将氢氧化钠与水混合配成浓度为5.2mol/L的200mL氢氧化钠溶液。
(2)采用低温法制备超细氧化亚铜
室温(20℃)条件下，反应容器内，将400mL 1.0mol/L硫酸铜溶液加入200mL5.2mol/L氢氧化钠溶液中，边加边搅拌(540转/分)，生成氢氧化铜沉淀；再在室温(20℃)条件下，加入400mL 0.5mol/L葡萄糖溶液，边加边搅拌(540转/分)，水热反应体系的pH值约13.4；随后密封反应容器；然后用水浴锅加热至60℃，在亚临界状态下，搅拌(540转/分)反应6小时后，过滤5次，所得超细氧化亚铜置于真空干燥箱内干燥7小时，取出产品称量，计算超细氧化亚铜产率为95.36％，纯度大于等于90％。氧化亚铜的扫描电镜图(SEM)和XRD谱图结果同实施例1。
以上所述为本发明的较佳实例，但本发明不局限于该实施例所公开的内容。凡是不脱离本发明所公开的原理下完成的等效或修改，都落入本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种高产率制备超细氧化亚铜的方法，其特征在于，新鲜配制的碱式铜盐或者氢氧化铜与葡萄糖在含碱水溶液中，亚临界状态下进行水热反应生成超细氧化亚铜；
水热反应体系中，葡萄糖的浓度为0.18～0.25mol/L，葡萄糖与铜元素的摩尔比为1：1.8～3；水热反应体系的PH值为12～14；
水热反应的温度为57℃～75℃，水热反应的时间为4～10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱式铜盐或者氢氧化铜的制备方法为：室温条件下，水溶性铜盐与碱及水混合均匀。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，室温条件下，水溶性铜盐或者铜盐水溶液在搅拌状态下加入含碱水溶液，并混合均匀。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，水溶性铜盐与碱及水混合均匀后的体系中，含有碱和碱式铜盐或氢氧化铜。
5.根据权利要求2至4任一项所述的方法，其特征在于，所述水溶性铜盐包括硫酸铜、氯化铜或者硝酸铜；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾或者碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水热反应后进行浓缩和干燥处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，浓缩的方式为过滤或者离心，干燥的方式为真空干燥。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，过滤的次数为3～6次；离心的次数为1～5次，离心的速率为3000转/分～5000转/分；真空干燥的温度为65℃～100℃。
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