CN112958110A - 一种分步活化法制备高效voc催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法。包括以下步骤：步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合静置后滤出；步骤(2)将催化剂载体烘干后煅烧；重复步骤(1)和步骤(2)，负载率达到8‑12％后进行步骤(3)；步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合超声处理后滤出；步骤(4)将催化剂载体烘干后煅烧；重复步骤(3)和步骤(4)，催化剂载体的负载率达到8‑12％后，进行步骤(5)；步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合静置，滤出后滤过NaOH溶液；步骤(6)对催化剂载体煅烧；重复步骤(5)和步骤(6)，催化剂载体的负载率达到8‑12％后，得高效VOC催化剂。本方法提高了催化剂对VOC降解的催化能力。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂制备的领域，更具体地说，它涉及一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法。
背景技术
近年来，我国大气污染的形式日趋严峻，挥发性有机物(VOC)的排放严重影响了环境空气质量。世界卫生组织将VOC定义为：沸点在50-250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。目前对VOC的处理是将其催化氧化降解，而这就需要一种高效的VOC催化剂。
发明内容
为了提高催化剂对VOC降解的催化能力，本申请提供一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法。
本申请提供的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法采用如下的技术方案：
一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合后静置8-12h，滤出催化剂载体；
步骤(2)将催化剂载体烘干后，置于550-650℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(1)和步骤(2)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(3)；
步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热至50-60℃的温度下超声处理1-2h，滤出催化剂载体；所述锰铜混合物包括乙酸锰和硝酸铜；
步骤(4)将催化剂载体烘干后，置于350-450℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(5)；
步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合后静置8-12h，滤出催化剂载体后滤过0.8-1.2mol/L的NaOH溶液；所述铈锰混合物包括乙酸锰和硝酸铈；
步骤(6)将催化剂载体烘干后，置于250-350℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，得到高效VOC催化剂。
通过采用上述技术方案，在步骤(1)中，将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合静置后，乙酸锰附着在催化剂载体上，进而将催化剂载体滤出后，催化剂载体上就对活性物质乙酸锰进行负载；在步骤(2)中，将滤出的催化剂载体烘干，除去催化剂载体表面的纯净水，且煅烧使得催化剂载体和乙酸锰发生烧结，使得乙酸锰负载在催化剂载体上更加稳定；重复步骤(1)和步骤(2)，使得催化剂载体的负载率在8-12％之间，此时催化剂载体上Mn4+的含量大于95％；在步骤(3)中，将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热超声处理，后滤出，此时催化剂载体上负载有Mn4+和Mn3+；在步骤(4)中，将催化剂载体烘干，除去催化剂载体表面的纯净水，煅烧使得催化剂载体与无机组分相互烧结；重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，此时催化剂载体上Mn4+和Mn3+的价态分布比例为(6-9)：3；在步骤(5)中，将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合静置，滤过NaOH溶液形成氢氧化物；在步骤(6)中，将催化剂载体烘干后煅烧；重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，此时催化剂载体上Mn4+、Mn3+和Mn2+的价态分布比例为(4-5)：3：(1-2)，得到高效VOC催化剂。
优选的，所述步骤(1)中，乙酸锰、纯净水和催化剂载体的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)。
优选的，所述步骤(3)中，铜锰混合物、纯净水、催化剂载体和尿素的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)：(1-3)。
优选的，所述铜锰混合物中，乙酸锰和硝酸铜的质量混合比为36：(12-18)。
优选的，所述步骤(5)中，铈锰混合物、纯净水和催化剂载体的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)。
优选的，所述铈锰混合物中，乙酸锰和硝酸铈的质量混合比为36：(3-6)。
综上所述，本申请制备的高效VOC催化剂，将载体上Mn活性组分的价态分布控制在(4-5)：3：(1-2)，在负载量相近的情况下，本申请的高效VOC催化剂对VOC的催化分解率达到98％以上。
具体实施方式
以下结合实施例1-3和对比例1对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例1中，催化剂载体是堇青石。
本实施例1中的高效VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合后静置8h，滤出催化剂载体；其中乙酸锰、纯净水和催化剂载体的质量混合比为1：200：10；
步骤(2)将催化剂载体烘干后，置于550℃的温度下煅烧3h；
重复步骤(1)和步骤(2)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(3)；
步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热至50℃的温度下超声处理2h，滤出催化剂载体；其中铜锰混合物、纯净水、催化剂载体和尿素的质量混合比为1：200：10：1；其中铜锰混合物含有乙酸锰和硝酸铜，且乙酸锰和硝酸铜的质量混合比为36：12；
步骤(4)将催化剂载体烘干后，置于350℃的温度下煅烧3h；
重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(5)；
步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合后静置8h，滤出催化剂载体后滤过1.2mol/L的NaOH溶液；其中铈锰混合物包括乙酸锰和硝酸铈；其中铈锰混合物、纯净水和催化剂载体的质量混合比为1：200：10；其中铈锰混合物包含乙酸锰和硝酸铈，且乙酸锰和硝酸铈的质量混合比为36：3；
步骤(6)将催化剂载体烘干后，置于250℃的温度下煅烧3h；
重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，得到高效VOC催化剂。
实施例2
本实施例2中，催化剂载体是堇青石。
本实施例2中的高效VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合后静置12h，滤出催化剂载体；其中乙酸锰、纯净水和催化剂载体的质量混合比为3：200：15；
步骤(2)将催化剂载体烘干后，置于650℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(1)和步骤(2)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(3)；
步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热至60℃的温度下超声处理1h，滤出催化剂载体；其中铜锰混合物、纯净水、催化剂载体和尿素的质量混合比为3：200：15：3；其中铜锰混合物含有乙酸锰和硝酸铜，且乙酸锰和硝酸铜的质量混合比为36：18；
步骤(4)将催化剂载体烘干后，置于450℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(5)；
步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合后静置12h，滤出催化剂载体后滤过0.8mol/L的NaOH溶液；其中铈锰混合物包括乙酸锰和硝酸铈；其中铈锰混合物、纯净水和催化剂载体的质量混合比为3：200：15；其中铈锰混合物包含乙酸锰和硝酸铈，且乙酸锰和硝酸铈的质量混合比为36：6；
步骤(6)将催化剂载体烘干后，置于350℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，得到高效VOC催化剂。
实施例3
本实施例3中，催化剂载体是堇青石。
本实施例3中的高效VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合后静置10h，滤出催化剂载体；其中乙酸锰、纯净水和催化剂载体的质量混合比为3：200：13；
步骤(2)将催化剂载体烘干后，置于600℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(1)和步骤(2)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(3)；
步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热至54℃的温度下超声处理2h，滤出催化剂载体；其中铜锰混合物、纯净水、催化剂载体和尿素的质量混合比为2：200：13：2；其中铜锰混合物含有乙酸锰和硝酸铜，且乙酸锰和硝酸铜的质量混合比为36：13；
步骤(4)将催化剂载体烘干后，置于400℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(5)；
步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合后静置10h，滤出催化剂载体后滤过1mol/L的NaOH溶液；其中铈锰混合物包括乙酸锰和硝酸铈；其中铈锰混合物、纯净水和催化剂载体的质量混合比为2：200：13；其中铈锰混合物包含乙酸锰和硝酸铈，且乙酸锰和硝酸铈的质量混合比为36：5；
步骤(6)将催化剂载体烘干后，置于300℃的温度下煅烧2h；
重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，得到高效VOC催化剂。
对比例
对比例1
步骤(1)将堇青石在浸渍液中浸没10h，滤出得到混合料；浸渍液中包含5mmol/L的乙酸锰；
步骤(2)将混合料置于110℃的温度下烘干，得到VOC催化剂。
性能检测试验
试验方法
将实施例1-3和对比例1中的VOC催化剂置于240℃的温度下，空速10000h-1,VOC浓度1000ppm的环境中，检测VOC分解反应结束后，VOC催化剂对VOC的去除率，其检测结果如表1所示。
去除率＝(反应前VOC浓度-反应后VOC浓度)÷反应前VOC浓度×100％
检测实施例1-3中，进行步骤(3)前催化剂载体的负载率，进行步骤(5)前催化剂载体的负载率，以及VOC催化剂的负载率，和对比例1中VOC催化剂的负载率，其检测结果如表2所示。
表1实施例1-3和对比例1中VOC催化剂对VOC的去除率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 去除率/％ | 98.4 | 98.3 | 98.7 | 78.1 |
表2实施例1-3和对比例1中的负载率
结合实施例1-3和对比例1，并结合表1可以看出，本申请方法制备的VOC催化剂，对VOC的去除率更高；结合表2可以看出，本申请制备的VOC催化剂的负载率更高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、催化剂载体和纯净水混合后静置8-12h，滤出催化剂载体；
步骤(2)将催化剂载体烘干后，置于550-650℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(1)和步骤(2)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(3)；
步骤(3)将锰铜混合物、纯净水、催化剂载体和尿素混合后，加热至50-60℃的温度下超声处理1-2h，滤出催化剂载体；所述锰铜混合物包括乙酸锰和硝酸铜；
步骤(4)将催化剂载体烘干后，置于350-450℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(3)和步骤(4)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％后，进行步骤(5)；
步骤(5)将铈锰混合物、纯净水和催化剂载体混合后静置8-12h，滤出催化剂载体后滤过0.8-1.2mol/L的NaOH溶液；所述铈锰混合物包括乙酸锰和硝酸铈；
步骤(6)将催化剂载体烘干后，置于250-350℃的温度下煅烧2-3h；
重复步骤(5)和步骤(6)，直至催化剂载体的负载率达到8-12％，得到高效VOC催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙酸锰、纯净水和催化剂载体的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)。
3.根据权利要求1所述的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，铜锰混合物、纯净水、催化剂载体和尿素的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)：(1-3)。
4.根据权利要求3所述的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于：所述铜锰混合物中，乙酸锰和硝酸铜的质量混合比为36：(12-18)。
5.根据权利要求1所述的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，铈锰混合物、纯净水和催化剂载体的质量混合比为(1-3)：200：(10-15)。
6.根据权利要求5所述的一种分步活化法制备高效VOC催化剂的方法，其特征在于：所述铈锰混合物中，乙酸锰和硝酸铈的质量混合比为36：(3-6)。
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