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CN110404543A - 复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的voc催化剂及其制备方法 - Google Patents

复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的voc催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂及其制备方法。本发明以电镀污泥作为合成材料，在酸性环境下变换温度压力，在空气和氮气交替变化的氛围下煅烧电镀污泥中的金属元素溶解进入溶液充分发生反应，形成稳定的复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列的纳米材料。本方法相比传统电镀污泥的处理方法减量化明显，而且浸出毒性极低；煅烧时间较短，温度较低，相对较多的节省能耗；所消耗的金属盐的量降低近一半，在酸性条件下进行反应，可以使容易浸出流失的金属离子充分发生反应，另外工艺流程较为简单，反应条件较为温和，作为危险固体废物的处理工艺，在保证无害化的同时，减量化明显，极大限度的利用了其中的资源，并降低企业运行成本。

Description

复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用电镀污泥合成以复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂及其制备方法，属于固体废物控制技术领域。
背景技术
电镀污泥是电镀生产过程中对含重金属的废水进行处理而产生的排放物。电 镀、电子行业产生大量的Cu、Ni、Cr、Fe，由于电镀生产工艺、镀件种类，废水处理工艺的不同各有差异，成份十分复杂。
电镀污泥作为电镀废水的终态物，虽然其量比废水要少得多，但是由于废水中的Cu、Ni、Cr、Zn、Fe等重金属转移并富集到污泥中，从某种意义上说，电镀污泥对环境的危害要比电镀废水严重。如果对这种危害性极大的电镀污泥不作任何处置，其对生态环境的破坏将更为严重。另一方面，如果对电镀污泥中品位极高的重金属物质不加以回收利用，也意味着资源的巨大浪费。
针对电镀污泥的特点及其危害性，从环境污染防治和资源循环利用的角度考虑，主要采用以下两种处理方式，一是经过处理后，使污泥不会引起二次污染而丢弃并贮存，即无害化处置；二是使对污泥中的重金属资源进行综合回收，即资源化利用。
电镀污泥的资源化处理主要分为溶液浸取富集技术，铁氧体化处理，堆肥生物处理三种，前两者需要投加大量的药剂，而堆肥则占据较大的空间，资源利用率也较低于前两者。因此急需一种低成本高利用率的方法，在将电镀污泥无害化减量化的同时，最大限度的利用其中的资源。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂。
本发明的目的之二在于提供该复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂，其特征在于该催化剂的结构为：尖晶石结构的复合金属氧化物与四氧化三铁均匀分布的纳米材料，复合金属氧化物的颗粒尺寸在200-500nm之间，四氧化三铁的颗粒尺寸在20-90nm之间，其中四氧化三铁质量占比为总体的5～20%。
一种制备上述的复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂的方法，其特征在于：
a.将0.2～0.25mol/L冰醋酸溶液，0.1～0.2mol/L柠檬酸溶液按照1:1～1:1.5的体积比混合制成试剂a；再将0.025～-0.05mol/L酒石酸钾钠溶液和0.01～0.02mol/L乙二胺四乙酸溶液，按照1:1～1:2之间的体积比混合制成试剂b；再将所述试剂a和所述试剂b按照1:0.2～1:0.5的体积比均匀混合，混合后加入无水乙醇，无水乙醇体积小于混合溶液体积的2%，制成结构形成剂；
b.将电镀污泥和步骤a所得结构形成剂按照固液比1g:10ml～1g:12ml的比例混合和，制备复合金属氧化物胚体；
c.配制0.1-0.15mol/L碳酸钠溶液，0.05-0.075mol/L亚硫酸钠溶液，将上述两种溶液按照1:0.2～1:0.5的体积比混合制成试剂c；
d.取一种含铁电镀污泥，其中的铁元素含量在20g/100g以上，除铁和钙之外的金属元素含量在10g/100g以下，之后将该含铁电镀污泥与步骤c所得试剂c按照固液比1g:7.5ml～1g:10ml的比例混合，搅拌加热到80～100℃保温30～45分钟后冷却至室温，制成晶型导向剂；
e.将步骤b所得复合金属氧化物胚体与步骤d所得晶型导向剂按照1:1.5g～1:1.75g的比例均匀混合，在120-150KPa的压力下的空气的氛围下升温至190℃～220℃煅烧60～90分钟，之后在常压下的氮气氛围下升温至400～450℃煅烧60～90分钟，煅烧时升温速度控制在1～5℃/min，冷却后获得复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂。
本发明与现有技术相比较，具有显而易见的突出实质性特点和显著优点：
（1）相比一般的固化/稳定化技术，本工艺减量化明显，而且浸出毒性极低；
（2）相比一般的热处理技术，本工艺煅烧温度控制在450℃以下，煅烧时间较短，相对较多的节省能耗；
（3）相比各种电镀污泥铁氧体化技术，本工艺所消耗的金属盐的量降低近一半，在酸性条件下进行反应，可以使容易浸出流失的金属离子充分发生反应，另外工艺流程较为简单，反应条件较为温和；
由此可见，本发明具有突破性的优势，作为危险固体废物的处理工艺，在保证无害化的同时，减量化明显，极大限度的利用了其中的资源，并降低企业运行成本。
附图说明
图1: 实施例1所合成材料的XRD表征图。
图2: 实施例1所合成材料对甲苯的催化效果图，图中甲苯浓度为1000ppm，空速GHSV=9600h-1。
具体实施方式
实施例1
一种使用含铬电镀污泥合成复合金属氧化物的方法，其中Cr元素的含量为25.40g/100g，含铁电镀污泥铁元素含量为23.16 g/100g，包括步骤如下：
a.配制0.2mol/L冰醋酸溶液和0.1mol/L柠檬酸溶液，将这两种溶液1:1混合，混合制成试剂a，再配制0.025mol/L酒石酸钾钠溶液和0.01mol/L乙二胺四乙酸溶液，按照1:2的比例混合制成试剂b，之后向内加无水乙醇，制成结构形成剂。
b.取5g含铬电镀污泥，与50ml的结构形成剂混合，制备复合金属氧化物胚体。
c.称取7.5g含铁电镀污泥，并配制0.125mol/L碳酸钠溶液，0.05mol/L亚硫酸钠溶液，将上述两种溶液按照1:0.25的比例混合制成试剂c，将这种含铁电镀污泥与57ml的试剂c混合，搅拌加热到100℃后冷却至室温，制成晶型导向剂。
d.取20ml的胚体与35ml的晶型导向剂均匀混合，将混合后的浆液置于变压程序升温装置中，在140KPa的压力下的空气的氛围下升温至200℃煅烧90分钟，之后在常压下的氮气氛围下升温至450℃煅烧90分钟，煅烧时升温速度为2℃/min，冷却后获得电镀污泥固化物。
实施例2
一种使用含镍电镀污泥合成复合金属氧化物的方法，其中Ni元素的含量为24.18g/100g，含铁电镀污泥铁元素含量为23.16 g/100g，包括步骤如下：
a.配制0.25mol/L冰醋酸溶液和0.1mol/L柠檬酸溶液，将这两种溶液1:1.5混合，混合制成试剂a，再配制0.04mol/L酒石酸钾钠溶液和0.02mol/L乙二胺四乙酸溶液，按照1:1的比例混合制成试剂b，之后向内加无水乙醇，制成结构形成剂。
b.取10g含铜电镀污泥，与100ml的结构形成剂混合，制备复合金属氧化物胚体。
c.称取15g含铁电镀污泥，并配制0.75mol/L碳酸钠溶液，0.05mol/L亚硫酸钠溶液，将上述两种溶液按照1:0.4的比例混合制成试剂c，将这种含铁电镀污泥与112.5ml的试剂c混合，搅拌加热到80℃后冷却至室温，制成晶型导向剂。
d.取40ml的胚体与70ml的晶型导向剂均匀混合，将混合后的浆液置于变压程序升温装置中，在120KPa的压力下的空气的氛围下升温至200℃煅烧90分钟，之后在常压下的氮气氛围下升温至450℃煅烧60分钟，煅烧时升温速度为5℃/min，冷却后获得电镀污泥固化物。
实施例3
一种使用含铜电镀污泥合成复合金属氧化物的方法，其中Cu元素的含量为39.84g/100g，含铁电镀污泥铁元素含量为23.16 g/100g，包括步骤如下：
a.配制0.2mol/L冰醋酸溶液和0.1mol/L柠檬酸溶液，将这两种溶液1:1混合，混合制成试剂a，再配制0.025mol/L酒石酸钾钠溶液和0.01mol/L乙二胺四乙酸溶液，按照1:1的比例混合制成试剂b，之后向内加无水乙醇，制成结构形成剂。
b.取5g含铜电镀污泥，与50ml的结构形成剂混合，制备复合金属氧化物胚体。
c.称取7.5g含铁电镀污泥，并配制0.1mol/L碳酸钠溶液，0.05mol/L亚硫酸钠溶液，将上述两种溶液按照1:0.2的比例混合制成试剂c，将这种含铁电镀污泥与57ml的试剂c混合，搅拌加热到80℃后冷却至室温，制成晶型导向剂。
d.取20ml的胚体与30ml的晶型导向剂均匀混合，将混合后的浆液置于变压程序升温装置中，在120KPa的压力下的空气的氛围下升温至200℃煅烧60分钟，之后在常压下的氮气氛围下升温至400℃煅烧60分钟，煅烧时升温速度为5℃/min，冷却后获得电镀污泥固化物。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明电镀废水改性活性炭的方法技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂，其特征在于该催化剂的结构为：尖晶石结构的复合金属氧化物与四氧化三铁均匀分布的纳米材料，复合金属氧化物的颗粒尺寸在200-500nm之间，四氧化三铁的颗粒尺寸在20-90nm之间，其中四氧化三铁质量占比为总体的5-20%。
2.一种制备根据权利要求1所述的复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂的方法，其特征在于：
a.将0.2～0.25mol/L冰醋酸溶液，0.1～0.2mol/L柠檬酸溶液按照1:1～1:1.5的体积比混合制成试剂a；再将0.025～-0.05mol/L酒石酸钾钠溶液和0.01～0.02mol/L乙二胺四乙酸溶液，按照1:1～1:2之间的体积比混合制成试剂b；再将所述试剂a和所述试剂b按照1:0.2～1:0.5的体积比均匀混合，混合后加入无水乙醇，无水乙醇体积小于混合溶液体积的2%，制成结构形成剂；
b.将电镀污泥和步骤a所得结构形成剂按照固液比1g:10ml～1g:12ml的比例混合和，制备复合金属氧化物胚体；
c.配制0.1-0.15mol/L碳酸钠溶液，0.05-0.075mol/L亚硫酸钠溶液，将上述两种溶液按照1:0.2～1:0.5的体积比混合制成试剂c；
d.取一种含铁电镀污泥，其中的铁元素含量在20g/100g以上，除铁和钙之外的金属元素含量在10g/100g以下，之后将该含铁电镀污泥与步骤c所得试剂c按照固液比1g:7.5ml～1g:10ml的比例混合，搅拌加热到80～100℃保温30～40分钟后冷却至室温，制成晶型导向剂；
e.将步骤b所得复合金属氧化物胚体与步骤d所得晶型导向剂按照1:1.5g～1:1.75g的比例均匀混合，在120-150KPa的压力下的空气的氛围下升温至190℃～220℃煅烧60～90分钟，之后在常压下的氮气氛围下升温至400～450℃煅烧60～90分钟，煅烧时升温速度控制在1～5℃/min，冷却后获得复合金属氧化物与四氧化三铁有序排列为特征的VOC催化剂。
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