CN112813404A - 一种钽镀层及其制备方法及牙种植体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽镀层及其制备方法及牙种植体。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种钽镀层及其制备方法及牙种植体。
背景技术
医用金属(不锈钢、钛及钛合金)表面的钽涂层制备及其临床应用趋势已经成为未来发展趋势。钛合金具有比重小、比强度高、弹性模量低、易加工成形、原料资源丰富等特点，现已发展成为外科植入物较为理想的功能结构材料。但是，复杂的人体内环境会引起金属材料腐蚀而导致有毒元素的释放，生物相容性因此降低；此外，金属材料的弹性模量与人体骨组织相差过大，易产生应力屏蔽效应，不利于新骨生长和重塑。
发明内容
发明人发现，对医用金属材料进行表面改性，以提高其综合性能成为一种简便、快捷而又行之有效的方法。在医用金属材料表面制备钽涂层，既利用了材料已经具备的性能优势，又发挥了金属钽生物相容性佳的特点，同时降低了完全使用金属钽的高昂成本。
本发明创新地使用化学气相渗透(CVI)设备制备金属钽镀层。本发明通过向靶材加热炉通入惰性气体，使惰性气体与钽靶材蒸汽一同向反应腔室中扩散，在待镀工件表面形成钽镀层，由于惰性气体原子撞击靶材蒸汽使其分散，故有良好的均镀能力，还具有绕射能力强的特点，工件背面、凹槽、窄缝处都能镀覆。
在一些方面，本公开提供一种化学气相渗透(CVI)制备钽镀层的方法，包括以下步骤：
(1)提供化学气相渗透(CVI)设备，所述化学气相渗透(CVI)设备包括用于容纳待镀工件的反应腔室和靶材加热炉，靶材加热炉用于向反应腔室提供靶材蒸汽；
(2)将待镀工件置于反应腔室中，将反应腔室抽真空；
(3)将待镀工件预热；
(4)将钽靶材置于靶材加热炉中加热，以产生钽靶材蒸汽；
(5)向靶材加热炉通入惰性气体，使惰性气体与钽靶材蒸汽一同向反应腔室中扩散，在待镀工件表面形成钽镀层。
在一些实施方案中，步骤(2)中，所述反应腔室被抽真空至1×10-3Pa以下。
在一些实施方案中，步骤(3)中，预热的温度为500～700℃。
在一些实施方案中，步骤(4)中，所述钽靶材被加热至6000～6300℃。
在一些实施方案中，步骤(4)中，所述钽靶材的Ta纯度≥99.99％，各杂质元素＜0.005ppm，所述杂质元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb。
在一些实施方案中，步骤(5)中，惰性气体为氩气。
在一些实施方案中，步骤(5)中，通入惰性气体流量为50～130mL/min。
在一些实施方案中，制备钽镀层的方法还包括制备钽靶材的步骤，包括：
1)采用电子束炉熔炼制备钽铸锭，钽锭的Ta纯度≥99.995％，各杂质元素＜0.005ppm高纯锭材，所述杂质元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb；
2)对钽铸锭进行锻造、轧制和真空热处理，获得钽靶材。
在一些实施方案中，制备钽镀层的方法还包括以下步骤：
将所述待镀工件在放入反应腔室之前，对待镀工件进行预处理；
所述预处理依次包括以下操作：蒸馏水超声清洗、去污剂超声清洗、异丙酮超声清洗、丙酮超声清洗、蒸馏水超声清洗、、蒸馏水超声清洗、蒸馏水冲洗、吹干。
在一些实施方案中，待镀工件的成分为金属、陶瓷、玻璃或塑料；
在一些实施方案中，待镀工件的成分为钛金属、钛合金或不锈钢。
在一些实施方案中，所述待镀工件为牙种植体。
在一些方面，本公开提供一种钽镀层，由上述任一项所述的方法制备获得。
在一些实施方案中，钽镀层的钽纯度≥99.995％，各杂元素＜0.005ppm，所述杂元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb。
在一些实施方案中，镀层与待镀工件的结合强度≥20MPa。
在一些实施方案中，镀层的厚度≥10μm。
在一些方面，本公开提供一种具有钽镀层的工件，由以下方法制备获得：按照上述任一项所述的方法在待镀工件表面制备钽镀层。
在一些实施方案中，上述具有钽镀层的工件为具有钽镀层的牙种植体。
术语说明：
术语“化学气相渗透(CVI)”广义地解释为包括物质在待镀工件表面的渗透和沉积的过程。
有益效果
本发明开发了在牙种植体及镀钽方法，为新材料、新技术创新发明。既利用了钛及钛合金、316L不锈钢牙种植体材料已经具备的性能优势，又发挥了金属钽生物相容性极佳的特点，同时降低了完全使用金属钽的高昂成本。
本公开一项或多项技术方案具有以下一项或多项有益效果：
(1)结合力强。靶材蒸汽撞击加热状态下的基材时，在镀膜和基体之间形成显微合金层。
(2)均镀能力好。向靶材加热炉通入惰性气体，使惰性气体与钽靶材蒸汽一同向反应腔室中扩散，在待镀工件表面形成钽镀层，由于惰性气体原子撞击靶材蒸汽使其分散，故有良好的均镀能力，还具有绕射能力强的特点，工件背面、凹槽、窄缝处都能镀覆。
(3)工艺无污染。离子蒸镀是完全无污染的方法，在整个过程中不会产生任何有害物质。
附图说明
图1是一个实施例的钽涂层的截面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用药品或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
1)原料
待镀工件：牙种植体，材质Ti-6Al-4V，尺寸
S10 RN；(φ4.1代表体部直径4.1mm，S代表标准值体，10代表植体长度，RN代表常规颈)
2)靶材的制备
1)采用1200KW电子束炉熔炼Ta≥99.995％，Al、Cr、U、Th、As、Hg、Pb等人体有害元素＜0.005ppm高纯锭材。
2)压力加工制备靶材，主要包括锻造、轧制、真空热处理，锻造加工率82％，轧制加工率78％，热处理温度980℃，保温时间90min。
3)待镀工件预处理
在待镀工件入炉前，通过预处理去除工件表面粘附的各种粉尘、油脂、汗渍、零件在潮湿空气中生产的表面氧化膜、吸附的气体及毛刺等，以保证镀层的结合强度和纯度。
预处理包括依次进行的如下操作：蒸馏水超声清洗20～30min、去污剂(美沙克林)超声清洗20～30min、异丙酮超声清洗10～25min、丙酮超声清洗10～20min、蒸馏水超声清洗20～30min、蒸馏水超声清洗20～30min、蒸馏水冲洗、低温吹干。
4)CVI(化学气相渗透，Chemical Vapor Infiltration)设备镀钽。
本实施例中，待镀工件为牙种植体，靶材为钽靶材，工作气体为氩气(纯度99.99％)。
化学气相渗透(CVI)制备钽镀层过程：
(1)提供预处理后的待镀工件；
(2)打开化学气相渗透设备的循环冷却水的开关，用于对靶材、基体及各设备部件的温度控制。
(3)将待镀工件放入反应腔室中，开启真空泵，抽真空至真空度1×10-3Pa，设置待镀工件温度为600℃。
(4)将钽靶材放入靶材加热炉中，设置温度为6120℃，加热钽靶材以产生蒸气。
(5)向靶材加热炉通入惰性气体通入工作气体(氩气)，流量范围为50-130ml/min，使其与钽靶材蒸汽一同向反应腔室中扩散，开始钽的渗透沉积，沉积时间为5h；
(6)镀钽结束后等待真空炉冷却到室温，关闭循环冷却水，打开炉盖，取出样品，用蒸馏水进行超声清洗，烘干，获得有钽镀层的牙种植体。
分析检测
1)成分分析(GDMS/YS/T897-2013)
钽涂层的Ta纯度≥99.995％，Al、Cr、U、Th、As、Hg、Pb分别＜0.005ppm。
2)形貌分析(SEM)
对涂层截面进行了扫描电子显微镜观察，图1是实施例1的钽涂层的截面的扫描电子显微镜照片，如图所示，钽层平均厚度为10.92μm。
3)结合强度分析(GB-5270-2005)
在尺寸
的钛试片上沉积相同厚度的钽镀层，采用拉开法测试其结合强度，测得结合强度≥20MPa。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，但本领域技术人员将理解：根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改变动，并且这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (10)
1.一种化学气相渗透制备钽镀层的方法，包括以下步骤：
(1)提供化学气相渗透设备，所述化学气相渗透设备包括用于容纳待镀工件的反应腔室和靶材加热炉，靶材加热炉用于向反应腔室提供靶材蒸汽；
(2)将待镀工件置于反应腔室中，将反应腔室抽真空；
(3)将待镀工件预热；
(4)将钽靶材置于靶材加热炉中加热以产生钽靶材蒸汽；
(5)向靶材加热炉通入惰性气体，使惰性气体与钽靶材蒸汽一同向反应腔室中扩散，在待镀工件表面形成钽镀层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-步骤(2)中，所述反应腔室被抽真空至1×10-3Pa以下；
-步骤(3)中，预热的温度为500～700℃。
-步骤(4)中，所述钽靶材被加热至6000～6300℃；
-步骤(4)中，所述钽靶材的钽纯度≥99.99％，各杂质元素＜0.005ppm，所述杂质元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb；
-步骤(5)中，惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括制备钽靶材的步骤，包括：
1)采用电子束炉熔炼制备钽铸锭，钽锭的Ta纯度≥99.995％，各杂质元素＜0.005ppm高纯锭材，所述杂质元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb；
2)对钽铸锭进行锻造、轧制和真空热处理，获得钽靶材。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：
将所述待镀工件在放入反应腔室之前，对待镀工件进行预处理；
所述预处理依次包括以下操作：蒸馏水超声清洗、去污剂超声清洗、异丙酮超声清洗、丙酮超声清洗、蒸馏水超声清洗、、蒸馏水超声清洗、蒸馏水冲洗、吹干。
5.根据权利要求1所述的方法，待镀工件的成分为金属、陶瓷、玻璃或塑料；
优选地，待镀工件的成分为钛金属、钛合金或不锈钢。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，所述待镀工件为牙种植体。
7.一种钽镀层，由权利要求1～6任一项所述的方法制备获得。
8.根据权利要求7所述的钽镀层，其具有以下一项或多项特征：
-钽纯度≥99.995％，各杂元素＜0.005ppm，所述杂元素为Al、Cr、U、Th、As、Hg或Pb；
-镀层与待镀工件的结合强度≥20MPa；
-镀层的厚度≥10μm。
9.一种具有钽镀层的工件，由以下方法制备获得：按照权利要求1～6任一项所述的方法在待镀工件表面制备钽镀层。
10.根据权利要求9所述的工件，其为具有钽镀层的牙种植体。
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- 2020-12-30 CN CN202011616833.2A patent/CN112813404A/zh active Pending
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