CN108220900A - 一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，涉及一种牙科工具的制备方法；包括以下制备过程：沉积技术及靶材的确定、镀膜室温度的确定、要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃；镍钛根管锉的前处理；预轰击清洗工艺的确定；沉积工艺的确定；工件架旋转获得TiN复合膜。按照本发明所提出的采用纯钛靶在镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，可以获得上述的TiN复合膜，该TiN复合膜能够抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，保持镍钛根管锉原有弹性不变，提高了镍钛根管锉表面的硬度、耐磨性和抗腐蚀性，并能有效延长镍钛根管锉的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种牙科工具制备方法，特别是涉及一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法。
背景技术
医用镍钛合金以其他医用材料不可比拟的优势——独特的形状记忆效应、超弹性和消振动等特性，逐渐应用于牙科器械、牙齿修复和种植材料中。镍钛根管锉是根管治疗中一种常用的工具，在预备根管时可以使根管保持原有的解剖形态，减少台阶和偏移的产生，避免了根管穿孔的风险，更适用于弯曲的根管，提高医疗人员的工作效率。近年来，更是将先进的设计不断融入到镍钛根管锉中，为医疗人员提供了更多的选择。目前，在根管治疗中已形成特有的镍钛根管锉系列，有超过30种镍钛根管锉应用于临床医疗。
然而，临床医疗所使用的镍钛根管锉主要存在以下缺点：表面硬度较低、耐磨性低于不锈钢根管锉、镍离子易析出、耐腐蚀性能不强以及预备根管时的无征兆断裂。
磁控溅射技术是一种在磁场和电场共同作用下的溅射沉积技术，可在较低的基片温度下获得高质量的薄膜，具有较高的镀膜沉积速度，适用于多种涂覆材料，广泛应用于各类基材。该技术可形成大面积致密、均匀的膜层，在制备氮化钛薄膜上具有特殊优势，并且在现代机械加工工业中，已成功应用于制备Ti金属、TiN、TiAlN、TiC、TiCN、TiAlON、TiB2等多种硬质薄膜。
采用磁控溅射技术制备的氮化钛薄膜由于高硬度、耐摩擦，并且具有良好的化学惰性、耐腐蚀性、生物相容性，因此在建筑及装饰、机械行业、纺织工业以及微电子工业等方面得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，该方法在镍钛根管锉表面镀覆一层TiN复合膜，能够完全覆盖镍钛根管锉的机械加工痕迹，在保持镍钛根管锉原有弹性不变的基础上，提高镍钛根管锉表面的硬度、耐磨性和抗腐蚀性，提高切割效率及镍钛根管锉自身的顺应性，同时有效抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，从而有效提高镍钛根管锉的使用性能，延长使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
1、沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶。
2、镀膜室温度的确定：要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃。
3、镍钛根管锉的前处理：选择医用镍钛根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除镍钛根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上。
4、预轰击清洗工艺的确定：指的是镍钛根管锉在沉积TiN复合膜之前，在磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到185℃至200℃之间；同时，使镀膜室真空度达到或小于5.0×10-3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为600伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，在镀膜室温度为185℃至200℃之间时，准备进行TiN复合膜的沉积。
5、沉积工艺的确定：指的是在镍钛根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，设置沉积负偏压为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy 膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10-1帕，并同时向镀膜室内同时通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，缓慢增加氮气流量并调整氩气流量到之前第二阶段的一半，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间1～1.5小时。.
6、工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对镍钛根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟。
按照本发明所提出的采用纯钛靶在镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，可以获得上述的TiN复合膜，该TiN复合膜能够抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，保持镍钛根管锉原有弹性基本不变，提高了镍钛根管锉表面的硬度、耐磨性和抗腐蚀性，并能有效延长镍钛根管锉的使用寿命。
本发明的优点与效果是：
本发明确定了高纯度圆柱形钛靶作为靶材，确定了镍钛根管锉的前处理工艺、预轰击清洗工艺和沉积工艺，TiN复合膜能够完全覆盖镍钛根管锉的机械加工痕迹，有效抑制了镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散。在保证膜层达到一定的厚度和表面硬度的基础上，保持了镍钛根管锉的原有弹性，提高镍钛根管锉的耐磨性、抗腐蚀性和切割效率，同时提高了镍钛根管锉的顺应性，延长了使用寿命。
具体实施方式
实施例1
在医用镍钛根管锉（KV系列，规格KV4，长度25mm）表面镀覆氮化钛（TiN）复合膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶。
2、镀膜室温度的确定：要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃。
3、镍钛根管锉的前处理：选择医用镍钛根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除镍钛根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上。
4、预轰击清洗工艺的确定：指的是镍钛根管锉在沉积TiN复合膜之前，在磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到190℃；同时，使镀膜室真空度达到5.0×10-3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1帕，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为600伏，占空比为80%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1帕，此时，镀膜室温度为195℃，准备进行TiN复合膜的沉积。
5、沉积工艺的确定：指的是在镍钛根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，设置沉积负偏压为100伏，占空比为80%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy 膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10-1帕，然后向镀膜室内通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏，占空比为80%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，调整氩气流量到之前第二阶段的一半，缓慢增加氮气流量并使混合气体总压强达到1.3×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏，占空比为80%，开始沉积，沉积时间1小时。
6、工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对镍钛根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟。
对使用上述方法制备的镀覆TiN复合膜的镍钛根管锉进行测试，该TiN复合膜与镍钛根管锉之间的膜/基结合力较好，膜层完整且均匀，膜层厚度为0.32微米，完全覆盖了镍钛根管锉原有的机械加工痕迹。镀膜后的镍钛根管锉平均表面硬度达到HV 1240，耐磨性和切割效率明显提高；镀膜后的镍钛根管锉抗折次数达到原始未镀膜镍钛根管锉的99%；能够抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，同时也提高了镍钛根管锉的顺应性及在NaOCl溶液中的抗腐蚀性，镀膜后的镍钛根管锉的点蚀电位明显高于未镀膜的镍钛根管锉。
实施例2
在医用镍钛根管锉（KV系列，规格KV4，长度25mm）表面镀覆氮化钛（TiN）复合膜，其方法是：
1、沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶。
2、镀膜室温度的确定：要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃。
3、镍钛根管锉的前处理：选择医用镍钛根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除镍钛根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上。
4、预轰击清洗工艺的确定：指的是镍钛根管锉在沉积TiN复合膜之前，在磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到195℃；同时，使镀膜室真空度达到4.6×10-3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.6×10-1帕，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为600伏，占空比为90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.6×10-1帕，此时，镀膜室温度为198℃，准备进行TiN复合膜的沉积。
5、沉积工艺的确定：指的是在镍钛根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.6×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，设置沉积负偏压为120伏，占空比为90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10-1帕，然后向镀膜室内通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.6×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为120伏，占空比为90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，调整氩气流量到之前第二阶段的一半，缓慢增加氮气流量并使混合气体总压强达到1.6×10-1帕，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为120伏，占空比为90%，开始沉积，沉积时间1.5小时。
6、工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对镍钛根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟。
对使用上述方法制备的镀覆TiN复合膜的镍钛根管锉进行测试，该TiN复合膜与镍钛根管锉之间的膜/基结合力较好，膜层完整且均匀，膜层厚度为0.46微米，完全覆盖了镍钛根管锉原有的机械加工痕迹。镀膜后的镍钛根管锉平均表面硬度达到HV 1360，耐磨性和切割效率明显提高；镀膜后的镍钛根管锉抗折次数达到原始未镀膜镍钛根管锉的98%；能够抑制镍钛根管锉中的镍（Ni）离子向外扩散，同时也提高了镍钛根管锉的顺应性及在NaOCl溶液中的抗腐蚀性，镀膜后的镍钛根管锉的点蚀电位明显高于未镀膜的镍钛根管锉。
Claims (1)
1.一种牙科用镍钛根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
1）沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶；
2）镀膜室温度的确定：要保证镍钛根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过200℃；
3）镍钛根管锉的前处理：选择医用镍钛根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除镍钛根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上；
4）预轰击清洗工艺的确定：镍钛根管锉在沉积TiN复合膜之前，在磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到185℃至200℃之间；同时，使镀膜室真空度达到或小于5.0×10-3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为600伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，在镀膜室温度为185℃至200℃之间时，准备进行TiN复合膜的沉积；
5）沉积工艺的确定：在镍钛根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，设置沉积负偏压为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy 膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10-1帕，并同时向镀膜室内同时通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，缓慢增加氮气流量并调整氩气流量到之前第二阶段的一半，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为100伏至120伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间1～1.5小时；.
6）工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对镍钛根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟；即获得上述的TiN复合膜。
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