CN111575643A - 一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法，属于材料表面改性技术领域。该方法利用等离子表面冶金技术，通过对靶材形状、源/工件极间距以及渗金属温度进行优化，使得源极溅射率及元素利用率达到最佳，渗钽结束后关闭源极及阴极电源、机械泵，通入大量氩气快速冷却，促使内应力得到快速释放，最终采用常规物理方法去除沉积层，得到表面含钽扩散层的钛合金。该方法制备的样品耐磨性、硬度均有显著提高，扩散层与基体结合强度高，并且具有操作简便、重复性好、成本低廉的特点因此可广泛应用于钛合金表面改性。
Description
技术领域
本发明涉及一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法，属于材料表面改性技术领域。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐热性以及耐蚀性好，机械性能高等优点而受到广泛的关注。然而，较差的耐磨性始终制约着钛合金在更多领域的应用。钽元素和钛的物理化学性质较为接近，因此可以通过表面合金化的方法将其渗入到钛合金表层，通过形成无限固溶体起到固溶强化的作用，进而提高其耐磨性。
常见的钛合金表面合金化方法主要有离子注入、热扩渗以及双辉等离子表面冶金技术(DGPSA)等。通过离子注入可以实现钛合金强韧化及耐磨的目的，但合金层一般小于1μm，同时设备昂贵、工艺复杂，很难适用于大面积处理。热扩渗方法分为两大类：1)直接扩渗法。主要是将工件浸润在含预渗金属的介质中(包含固态、液态以及气态)，随后对其进行加热保温，通过热扩散的方法使元素进入基体。2）复合镀渗法。工件表面先涂镀一层固相涂层，然后在高温下加热，涂层和基体金属元素相互扩散，形成合金层。热扩渗工艺设备简单，成本较低，但可控性较差，合金元素种类受限制而且存在环境污染的问题。双辉等离子表面冶金技术(DGPSA)是在离子氮化技术的基础上，利用“双层辉光放电现象”发明的一项表面合金化方法，相比于离子注入以及热扩渗等技术，具有渗层厚度可控、能耗低且效率高等特点。然而，利用DGPSA工艺在钛合金表面渗Ta后的合金层通常含有表面沉积层与亚表面扩散层（徐重,张艳梅,张平则, 等.双层辉光等离子表面冶金技术[J].热处理,2009,24(1):1-11.）。一般钛合金的显微硬度不超过400 HV（易镓,彭如恕.TC4 钛合金表面激光合金化涂层的组织与耐磨性能. 金属热处理,2020,2: 48.），而Ta金属仅为90 HV左右（周兴汶,黄永德,陈玉华, 等. Ti6Al4V或Ni填料用于激光连接Mo和Ta薄板,光学与激光技术,2018,106,487-494.）。因此钛合金经Ta合金化后由于扩散层的存在，其硬度及耐磨性虽会有所提高，但沉积层(纯Ta)的存在，依然会一定程度上削弱强化效果。
发明内容
本发明旨在提供一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法，所制备的Ta扩散层与基体形成固溶体，因此具有很高的结合强度，其表面硬度、耐磨性也均有一定程度提高。
本发明中，钽扩散层的制备包含了渗Ta、冷却以及剥离沉积层三个步骤。前两个步骤的目的是：通过优化溅射率以及元素利用率(通过选择丝靶以及合适的工作距离渗Ta)，使得渗层生长速度较快；较高的保温温度也有利于渗层生长，但主要是为了实现与室温间较大的温差，再利用Ta沉积层与钛合金基体间固有的热膨胀系数差异，以及较快的冷却速度，使得Ta沉积层与钛合金基体在冷却过程中体积收缩不协调，在其缺陷最多、最不稳定的相界面处积累一定的热应力。剥离沉积层的过程，实际上是通过施加外力使得沉积层与钛合金基体间的内应力进一步释放，从而产生沉积层开裂或者脱落的目的，制备表面含Ta扩散层的钛合金。
本发明提供了一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法，包括以下步骤：
(1)对钛合金工件进行打磨抛光处理，并用丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗以去除有机、无机污染物，得到洁净表面；
(2)将预处理后的钛合金工件放置于等离子表面冶金装置的样品台上，样品台与钛合金工件间加装同材质的钛合金垫片，靶材选用Ta靶，钛合金工件平放于样品台上，靶材竖直悬挂于钛合金工件正上方，靶材下表面到工件上表面的距离为15～20 mm，打开真空泵抽真空至5 Pa以下；
(3)通入高纯氩气，对钛合金工件表面进行溅射清洗，工艺参数为：工作气压20±5 Pa，阴极电压200～500 V，清洗时间10～30 min；
(4)对钛合金工件进行渗Ta，工艺参数为：工作气压35±5 Pa，阴极及源极电压分别为500～620 V和750～870 V，钛合金工件温度为900～1000 ℃，保温10～120 min；
(5)渗Ta结束后，关闭源极及阴极电源，关闭真空泵，通入大量氩气使真空室快速冷却至室温，持续时间1.5～2.5 h；
(6)炉体完全冷却后，取出表面渗Ta的钛合金工件，采用常规物理方法对沉积层进行完全剥离，最终得到表面仅含Ta扩散层的钛合金。
在上述技术方案中，进一步的附加技术特征如下：
所述Ta靶采用具有高溅射率的丝靶，纯度大于99.5%；
所述渗Ta时钛合金工件温度为900～1000 ℃；
所述源极与工件间距为15～20 mm。
所述冷却方式为：渗Ta结束后关闭源极及阴极电源，关闭真空泵，通入大量氩气使真空室快速冷却至室温，持续时间1.5～2.5 h；
所述用于剥离沉积层的常规物理方法包括但不局限于超声清洗、酒精棉擦轻拭、塑料镊子剥离等方法及其组合；
上述附加技术参数需共同作用，才能使沉积层完全剥落，得到表面仅含钽扩散层的钛合金。
采用上述方法制备的表面含Ta扩散层钛合金工件，其Ta扩散层厚度可以达到2～20 μm左右，表面较为平整光洁，有金属光泽。微观形貌包含具有不同取向的纳米台阶阵列，各组台阶互相连接，中间穿插着少量的小平台。台阶阵列与小平台为微米尺度。表面含Ta扩散层的钛合金其显微硬度以及耐磨性均有所提高，这主要是由于Ta的扩散在钛合金表面引起的固溶强化作用。
上述制备方法中，所述的等离子表面冶金装置的结构如下：
该设备真空室为圆柱形结构，真空室上端设有阳极，样品台与下端的阴极连接，靶材与源极连接且位于阳极与阴极之间；工作时靶材与阳极、阴极位置对正，将钛合金工件放置于样品台上，钛合金工件与样品台间加装垫片，调节靶材高度实现其与钛合金工件间工作距离的调节；炉体上端设置氩气进气孔，下端设置出气孔与抽真空设备连接。
本发明的有益效果：
(1)相比于热扩渗工艺，对环境污染小且效率高。
(2)相比于离子注入技术，元素渗入深度范围更大，并且设备相对便宜，工艺简单。
(3)无需研制新设备，仅需调整渗金属工艺参数及冷却方式，并结合常规物理方法即可实现。
附图说明
图1为本发明使用的等离子体合金化设备结构示意图。
图2为实施例1中样品表面、截面形貌以及Ta元素分布。
图3为实施例1、2、3中样品的扩散层厚度。
图4为实施例1、2、3中样品的显微硬度变化。
图中：1-真空室 2-阳极 3-源极 4-阴极 5-氩气进气孔 6-真空泵 7-靶材 8-样品台 9-垫片 10-钛合金工件。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供的Ti-6Al-4V钛合金表面较薄Ta扩散层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛合金工件进行打磨抛光处理，并用丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗以去除有机、无机污染物，得到洁净表面；
(2)将预处理后的钛合金工件10放置于等离子表面冶金装置的样品台8上，样品台8与钛合金工件间加装厚度为20 mm的同材质钛合金垫片9，源极靶材7选用Ta靶，靶材7竖直悬挂于钛合金工件10的正上方，间距为18 mm，打开真空泵6抽真空至5 Pa以下；
(3)通过氩气进气孔5通入高纯氩气，对钛合金工件10表面进行溅射清洗，工艺参数为：工作气压20 Pa，阴极4电压300 V，清洗时间20 min；
(4)对钛合金工件进行渗Ta，工艺参数为：工作气压40 Pa，阴极4及源极3电压分别为500 V和750 V，钛合金工件10温度为900 ℃，保温时间30 min；
(5)渗Ta后，对真空室1进行冷却，其方式为：关闭源极3及阴极4电源，关闭真空泵6，通入大量氩气使真空室1快速冷却至室温，持续时间1.8 h；
(6)真空室1完全冷却后，取出表面渗Ta的钛合金工件10，在无水乙醇溶液中进行超声清洗，对沉积层进行完全剥离，最终得到表面含较薄Ta扩散层的Ti-6Al-4V钛合金。
实施例2：
本实施例提供的Ti-6Al-4V钛合金表面中厚Ta扩散层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛合金工件进行打磨抛光处理，并用丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗以去除有机、无机污染物，得到洁净表面；
(2)将预处理后的钛合金工件10放置于等离子表面冶金装置的样品台8上，样品台8与钛合金工件间加装厚度为20 mm的同材质钛合金垫片9，源极靶材7选用Ta靶，靶材7竖直悬挂于钛合金工件10的正上方，间距为18 mm，打开真空泵6抽真空至5Pa以下；
(3)通过氩气进气孔5通入高纯氩气，对钛合金工件10表面进行溅射清洗，工艺参数为：工作气压20 Pa，阴极4电压300 V，清洗时间20 min；
(4)对钛合金工件进行渗Ta，工艺参数为：工作气压40 Pa，阴极4及源极3电压分别为500 V和750 V，钛合金工件10温度为900 ℃，保温时间60 min；
(5)渗Ta后，对真空室1进行冷却，其方式为：关闭源极3及阴极4电源，关闭真空泵6，通入大量氩气使真空室1快速冷却至室温，持续时间2 h；
(6) 真空室1完全冷却后，取出表面渗Ta的钛合金工件10，在无水乙醇溶液中进行超声清洗，对沉积层进行完全剥离，最终得到表面含中厚Ta扩散层的Ti-6Al-4V钛合金。
实施例3：
本实施例提供的Ti-6Al-4V钛合金表面较厚Ta扩散层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对钛合金工件进行打磨抛光处理，并用丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗以去除有机、无机污染物，得到洁净表面；
(2)将预处理后的钛合金工件10放置于等离子表面冶金装置的样品台8上，样品台8与钛合金工件间加装厚度为20 mm的同材质钛合金垫片9，源极靶材7选用Ta靶，靶材7竖直悬挂于钛合金工件10的正上方，间距为18 mm，打开真空泵6抽真空至5Pa以下；
(3)通过氩气进气孔5通入高纯氩气，对钛合金工件10表面进行溅射清洗，工艺参数为：工作气压20 Pa，阴极4电压300 V，清洗时间20 min；
(4)对钛合金工件进行渗Ta，工艺参数为：工作气压40 Pa，阴极4及源极3电压分别为500 V和750 V，钛合金工件10温度为900 ℃，保温时间60 min；
(5)渗Ta后，对真空室1进行冷却，其方式为：关闭源极3及阴极4电源，关闭真空泵6，通入大量氩气使真空室1快速冷却至室温，持续时间2.2 h；
(6) 真空室1完全冷却后，取出表面渗Ta的钛合金工件10，在无水乙醇溶液中进行超声清洗，对沉积层进行完全剥离，最终得到表面含较厚Ta扩散层的Ti-6Al-4V钛合金。
对上述实施例所得钛合金产品进行（显微硬度、耐磨性能）检测，数据见表1所示；采用Si3N4陶瓷球与样品在5 N加载力下室温干磨20 min，磨痕长度为5mm，通过计算发现其耐磨性也均有显著提高。
表1
实施例1、2、3在Ti-6Al-4V合金表面制备了不同厚度的Ta扩散层。通过对实施例1中得到的样品进行基本表征及性能测试发现：其表面形貌为具有不同取向及尺寸的台阶阵列，单个台阶最小尺寸在纳米级，Ta元素沿深度方向向内扩散（图2），实施例1、2、3中得到的Ta扩散层厚度分别为2.39 ± 0.24 μm，7.8 ± 1.69 μm以及15.47 ± 3.3 μm(图3)；各组实施例显微硬度测试条件为，加载力为1.96 N，加载时间10 s，每组样品随机选择3个以上区域测试（根据GB/T 4340），其结果如图4所示，含Ta扩散层的钛合金，其显微硬度较Ti-6Al-4V基体均有所提高，基体硬度为395.9 HV0.2，实施例中硬度最大为598.88 HV0.2(实施例3)。
Claims (7)
1.一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：利用等离子表面冶金技术，通过对合金化参数的优化，使得钽扩散层与沉积层间积累较大的内应力，并通过快速冷却的方式促使内应力释放，最终用物理方法去除沉积层，得到表面含钽扩散层的钛合金。
2.根据权利要求1所述的在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对钛合金工件进行打磨抛光处理，并用丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗以去除有机、无机污染物，得到洁净表面；
(2)将预处理后的钛合金工件放置于等离子表面冶金装置的样品台上，样品台与钛合金工件间加装同材质的钛合金垫片，靶材选用Ta靶，钛合金工件平放于样品台上，靶材竖直悬挂在钛合金工件正上方，靶材与工件的间距为15～20 mm，打开真空泵抽真空至5 Pa以下；
(3)通入高纯氩气，对钛合金工件表面进行溅射清洗，工艺参数为：工作气压20±5 Pa，阴极电压200～500 V，清洗时间10～30 min；
(4)对钛合金工件进行渗Ta，工艺参数为：工作气压35±5 Pa，阴极及源极电压分别为500～620 V和750～870 V，钛合金工件温度为900～1000 ℃，保温10～120 min；
(5)渗Ta结束后，关闭源极及阴极电源，关闭真空泵，通入大量氩气使真空室快速冷却至室温；
(6)炉体完全冷却后，取出表面渗Ta的钛合金工件，采用物理方法对沉积层进行完全剥离，最终得到表面仅含Ta扩散层的钛合金。
3.根据权利要求2所述的在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：所述Ta靶采用具有高溅射率的丝靶，纯度大于99.5%。
4.根据权利要求2所述的在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：步骤(5)冷却过程中，持续时间1.5～2.5 h。
5.根据权利要求2所述的在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：所述用于剥离沉积层的物理方法包括超声清洗、酒精棉擦轻拭、塑料镊子剥离的任一种方法或以上几种的组合。
6.根据权利要求2所述的在钛合金表面制备钽扩散层的方法，其特征在于：所述的等离子表面冶金装置的结构如下：该设备真空室为圆柱形结构，真空室上端设有阳极，样品台与下端的阴极连接，靶材与源极连接且位于阳极与阴极之间；工作时靶材与阳极、阴极位置对正，将钛合金工件放置于样品台上，钛合金工件与样品台间加装垫片，调节靶材高度实现其与钛合金工件间工作距离的调节；炉体上端设置氩气进气孔，下端设置出气孔与抽真空设备连接。
7.一种权利要求1~6任一项所述的方法制备的钛合金表面钽扩散层，其特征在于：Ta扩散层厚度为2～20 μm，表面平整光洁，有金属光泽；微观形貌包含具有不同取向的纳米台阶阵列，各组台阶互相连接，中间穿插着少量的小平台；台阶阵列与小平台为微米尺度。
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