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CN112175412A - 一种塑料着色剂bk红及其制备方法 - Google Patents

一种塑料着色剂bk红及其制备方法 Download PDF

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CN112175412A
CN112175412A CN202011217948.4A CN202011217948A CN112175412A CN 112175412 A CN112175412 A CN 112175412A CN 202011217948 A CN202011217948 A CN 202011217948A CN 112175412 A CN112175412 A CN 112175412A
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刘燕
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    • C09B57/00—Other synthetic dyes of known constitution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/12—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D491/14—Ortho-condensed systems
    • C07D491/147—Ortho-condensed systems the condensed system containing one ring with oxygen as ring hetero atom and two rings with nitrogen as ring hetero atom

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

本发明提供一种塑料着色剂BK红及其制备方法，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67‑70份、水580‑610份、荧光红GK 200‑220份和30‑32％的液碱3‑5份。具体步骤如下：(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆13‑16小时，打浆速度为2300‑2500r/min，打浆温度为35‑45℃，得浆料；(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温至145‑155℃保温反应14‑16小时后再降温至55‑65℃；(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至7～9，升温至75‑85℃反应1‑2小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、90‑110℃下进行烘干得成品。本发明塑料着色剂BK红及其制备方法，制备的BK红着色率高，耐温，耐溶剂等性质好，副反应少，产品纯度高。

Description

一种塑料着色剂BK红及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料着色剂及其制备方法，具体涉及一种塑料着色剂BK红及其制备方法。
背景技术
塑料着色剂在塑料加工工艺中，作为一种原辅料，起到美化、装饰、便于识别、提高耐候性、提高力学性能、改进光学性能等作用。分为无机颜料、有机颜料和和染料。其中，颜料是指能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和非溶性的，有无机的和有机的区别。主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。
BK红为溶剂红196，其分子式为C23H18N4O2，分子量为382.41。应用范围PS、SAN、硬PVC、AS、ABS、PMMA、PET、PBT、PC、PA6、PA66等高端工程塑料的着色，其结构式如(I)所示：。
Figure BDA0002761062510000011
荧光着色剂本身往往在耐光，耐溶剂等性质方面具有先天不足。目前市面上的BK红的着色率一般在70-80％，耐温一般在220度，副产品多，色相不好，产品纯度降低。因此，研制一种着色率高，耐高温，耐溶剂等性质好，能够克服以上问题的塑料着色剂BK红及其制备方法是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种塑料着色剂BK红及其制备方法，制备的荧光红GK着色率高，耐温，耐溶剂等性质好，副反应少，产品纯度高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种塑料着色剂BK红，由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67-70份、水580-610份、荧光红GK 200-220份和30-32％的液碱3-5份。
优选地，由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67份、水600份、荧光红GK 210份和31％的液碱液碱3.6份。
一种塑料着色剂BK红的制备方法，具体步骤如下：
(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆13-16小时，打浆速度为2300-2500r/min，打浆温度为35-45℃，得浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温至145-155℃保温反应14-16小时后再降温至55-65℃；
(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至7～9，升温至75-85℃反应1-2小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、90-110℃下进行烘干得成品。
优选地，所述步骤(1)中密封打浆过程为打浆速度为2400r/min，打浆温度为40℃，打浆时间为15小时。
优选地，所述步骤(1)中密封打浆为间歇打浆，每打浆30min再静止10min。
优选地，所述步骤(2)中升温速率为10-20℃/min，终点温度为150℃。
优选地，所述步骤(2)中降温速率为5-10℃/min，终点温度为60℃。
优选地，所述步骤(3)中加入液碱调节pH至8。
优选地，所述步骤(3)中升温至80℃反应1小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、100℃下进行烘干得成品。
优选地，所述步骤(3)中升温速率为5-15℃/min。
生产过程主要化学反应如下：
Figure BDA0002761062510000021
本发明具有以下有益效果：本发明塑料着色剂BK红及其制备方法，采用间歇打浆，控制打浆速度和温度使热量扩散均匀且快速，让反应物之间反应均匀，不易产生聚集，稠度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高；同时控制相应的升温速度、温度，提高产品性能，着色率达到90％以上大于市面上的70-80％着色率，耐温，耐溶剂等性质好，通过高效液相色谱得到产品主含量达到99％以上，说明副反应少，产品纯度高。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种塑料着色剂BK红，由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67份、水600份、荧光红GK 210份和31％的液碱液碱3.6份。
一种塑料着色剂BK红的制备方法，具体步骤如下：
(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆15小时，打浆速度为2400r/min，打浆温度为40℃，间歇打浆，每打浆30min再静止10min得浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温至150℃保温反应15小时后再降温至600℃，升温速率为10-20℃/min，降温速率为5-10℃/min；
(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至8，升温速率为10℃/min，升温至80℃反应1小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、100℃下进行烘干得成品。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
实施例2
一种塑料着色剂BK红，由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67份、水580份、荧光红GK 200份和30％的液碱3份。
一种塑料着色剂BK红的制备方法，具体步骤如下：
(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆13小时，打浆速度为2300r/min，打浆温度为35℃，间歇打浆，每打浆30min再静止10min，得浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温速率为10℃/min，升温至145℃保温反应14小时后再降温至55℃，降温速率为5℃/min；
(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至7，升温速率为5℃/min，升温至75℃反应1小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、90℃下进行烘干得成品。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
实施例3
一种塑料着色剂BK红，由以下重量份数的原料制备而成：盐酸70份、水610份、荧光红GK220份和32％的液碱5份。
一种塑料着色剂BK红的制备方法，具体步骤如下：
(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆16小时，打浆速度为2500r/min，打浆温度为45℃，间歇打浆，每打浆30min再静止10min，得浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温速率为20℃/min，升温至155℃保温反应16小时后再降温至55℃，降温速率为10℃/min；
(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至9，升温速率为15℃/min，升温至85℃反应2小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、110℃下进行烘干得成品。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例1
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的不进行间歇打浆，直接连续打浆，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例2
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的每打浆30min再静止30min，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例3
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的打浆速度为3000r/min，打浆温度为80℃。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例4
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的密闭打浆20小时。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例5
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)的升温至200℃保温反应20小时。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例6
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)的再降温至40℃。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例7
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)的升温速率为40-50℃/min；其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例8
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)的降温速率为20-30℃/min。其他制备步骤相同。
对比例9
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)的加入液碱调节pH至10，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例10
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)的升温速率为40℃/min，升温至120℃反应3小时，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
一、性能检测
将实施例1-3和对比例1-10所得的塑料着色剂BK红的着色率和和高效液相色谱相关数据如下表1所示。
耐溶剂性：颜料的应用性能之一，指颜料对抗溶剂的溶解而造成溶剂沾色的性能。按照GB/T 5211.9-85颜料耐溶剂性测定法。
耐旋光性：颜料的应用性能之一，指颜料暴露在日光下抵抗其颜色变化的性能。按照GB/T1710-79颜料耐旋光性测定法。
表1
Figure BDA0002761062510000051
Figure BDA0002761062510000061
由表1可知，通过上述实施例和对比例可以看出，采取本发明方法制得的塑料着色剂BK红的着色率(130℃，60min)(上染量的质量分数)为90％以上，相比质量规格和行业标准较高，耐光性和耐溶剂性有提高，纯度有提高。通过对比例1-4可知，制备方法步骤(1)中的打浆方式、打浆温度、打浆速度、打浆时间对于成品的性能提高具有重要作用。通过对比例5-8可知，制备方法步骤(2)中升温速度、降温速度、高温范围、低温范围、反应时间对于成品的性能提高具有重要作用。通过对比例9-10可知，制备方法步骤(3)中PH值、升温速度、温度等对于成品的性能提高具有重要作用。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种塑料着色剂BK红，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67-70份、水580-610份、荧光红GK 200-220份和30-32％的液碱3-5份。
2.根据权利要求1所述的塑料着色剂BK红，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：盐酸67份、水600份、荧光红GK 210份和31％的液碱液碱3.6份。
3.一种根据权利要求1-2所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)按重量份数称取盐酸、水和荧光红GK，依次放入到打浆釜内，密闭打浆13-16小时，打浆速度为2300-2500r/min，打浆温度为35-45℃，得浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料转至水解釜中，升温至145-155℃保温反应14-16小时后再降温至55-65℃；
(3)将步骤(2)反应后的浆料转至碱处理釜，加入液碱调节pH至7～9，升温至75-85℃反应1-2小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、90-110℃下进行烘干得成品。
4.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中密封打浆过程为打浆速度为2400r/min，打浆温度为40℃，打浆时间为15小时。
5.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中密封打浆为间歇打浆，每打浆30min再静止10min。
6.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中升温速率为10-20℃/min，终点温度为150℃。
7.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中降温速率为5-10℃/min，终点温度为60℃。
8.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入液碱调节pH至8。
9.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温至80℃反应1小时后加水漂洗、过滤，滤饼在常压、100℃下进行烘干得成品。
10.根据权利要求3所述的塑料着色剂BK红的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率为5-15℃/min。
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