CN112111169A - 一种塑料着色剂分散紫28及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190‑210份、1,4‑二羟基蒽醌隐色体30‑40份、氯化硫酰70‑75份、纯碱溶液25‑30份。所述纯碱溶液为15‑25wt％纯碱溶液。制备步骤如下：(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，搅拌速度70‑120r/min，加入1,4‑二羟基蒽醌隐色体，升温至35‑45℃，保温0.5‑1.5h；(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃‑45℃，滴加时间为6‑8h,滴加完毕后继续搅拌1.5‑2.5h；(3)再转入中和釜，开动搅拌，搅拌速度60‑100r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，完毕转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。本发明制备的塑料着色剂分散紫28上色率高，产品主含量达到99％以上，说明产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及塑料着色剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种塑料着色剂分散紫28及其 制备方法。
背景技术
塑料着色剂在塑料加工工艺中，作为一种原辅料，起到美化、装饰、便于识别、提高耐 候性、提高力学性能、改进光学性能等作用。分为无机颜料、有机颜料和和染料。其中，颜料是指能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和非溶性的，有无机的和有机的区别。无机颜料一般是矿物性物质，人类很早就知道使用无机颜料，利用有色的土和矿石，在岩壁上作画和涂抹身体。有机颜料一般取自植物和海洋动物，如茜蓝、藤黄和古罗马从贝类中提炼的紫色。主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下 游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。
分散紫28是一种颜料，又称溶剂紫31、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、2,3-二氯-1,4-二氨基 蒽醌，分子式是C14H8Cl2N2O2，分子量是307.1315，借助于分散剂的作用在染液中均一分散 而进行染色。其结构式如(I)所示：
目前市面上的分散紫28的上色率一般在90-93％，且制备工艺中存在反应过程中物料容 易变得很稠，难以搅开，原料1，4-二氨基蒽醌隐色体包裹在物料中，不易反应完全，反应难 以到达终点；反应温度过高，副反应增加，产品纯度降低。因此，研制一种上色率高，能够 克服以上问题的塑料着色剂分散紫28及其制备方法是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种塑料着色剂分散紫28及其制备方法，制备的塑料 着色剂分散紫28上色率高，制备过程稠度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190-210份、1,4- 二羟基蒽醌隐色体30-40份、氯化硫酰70-75份、纯碱溶液25-30份。
优选地，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯199份、1,4-二羟基蒽醌隐色体35份、 氯化硫酰72份、纯碱溶液28份。
优选地，所述纯碱溶液为15-25wt％纯碱溶液。
一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，搅拌速度70-120r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐 色体，升温至35-45℃，保温0.5-1.5小时；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃-45℃，滴加时间为6-8小时,滴加完 毕后继续搅拌1.5-2.5小时；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，搅拌速度60-100r/min， 再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基 苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
优选地，所述步骤(1)开始搅拌速度为70-80r/min，在加入1,4-二羟基蒽醌隐色体后的 保温阶段，搅拌速度先加快至100-120r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低至40-50r/miin，搅拌至保温结束。
优选地，所述步骤(1)的升温至38℃，保温1小时。
优选地，所述步骤(2)的氯化硫酰的滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h。
优选地，所述步骤(2)在滴加完氯化硫酰后的搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为 90-100r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为70-80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶 段搅拌速度为50-60r/minr，搅拌时间为0.5小时。
优选地，所述步骤(3)的开始搅拌速度为60-80r/min，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌 速度提高为90-100r/min，继续搅拌直至中和反应结束。
优选地，所述步骤(3)所述纯碱溶液的滴加速度先慢后快，滴加量为120-160kg/h。
制备过程主要化学反应如下：
本发明具有以下有益效果：本发明塑料着色剂分散紫28及其制备方法，采用分段搅拌， 控制搅拌速度和时间，使热量扩散均匀且快速，让反应物之间反应均匀，不易产生聚集，稠 度适中，反应快速且完全，副反应少，产品纯度高；同时控制滴加氯化硫酰和纯碱溶液的速 度，使反应均在合理适宜的接触浓度上，不易产生聚集，不易生成杂物；根据本发明制备的 分散紫28的上色率达到98-99％大于市面上的90-93％上色率，通过高效液相色谱得到产品主 含量达到99％以上，说明产品纯度高。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本 发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明 的范围。
实施例1
一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯199份、1,4-二羟 基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰72份、纯碱溶液28份。所述纯碱溶液为20wt％纯碱溶液。
一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为75r/min，加入1,4-二羟基蒽 醌隐色体，升温至38℃，搅拌速度加快至110r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低 至45r/min，搅拌0.5小时，保温结束；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在38℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110 kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速 度为95r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为75r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段 搅拌速度为55r/min，搅拌时间为0.5小时)；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为70r/min， 再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为120-130kg/h，当纯碱溶 液滴加完一半后，搅拌速度提高为95r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水 蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
实施例2
一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190份、1,4-二羟 基蒽醌隐色体40份、氯化硫酰70份、纯碱溶液30份。所述纯碱溶液为15wt％纯碱溶液。
一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为70r/min，加入1,4-二羟基蒽 醌隐色体，升温至45℃，搅拌速度加快至100r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低 至40r/min，搅拌1小时，保温结束；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110 kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌1.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌 速度为100r/min，搅拌时间0.5小时；第二阶段搅拌速度为70r/min，搅拌时间0.5小时；第 三阶段搅拌速度为60r/min，搅拌时间为0.5小时)；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为60r/min， 再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为130-140kg/h，当纯碱溶 液滴加完一半后，搅拌速度提高为100r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入 水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
实施例3
一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯210份、1,4-二羟 基蒽醌隐色体30份、氯化硫酰75份、纯碱溶液25份。所述纯碱溶液为25wt％纯碱溶液。
一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，加入1,4-二羟基蒽 醌隐色体，升温至35℃，搅拌速度加快至120r/min，搅拌时间为0.2小时，搅拌速度再降低 至50r/min，搅拌0.3小时,保温结束；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在45℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110 kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌 速度为90r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶 段搅拌速度为50r/min，搅拌时间为1小时)；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min， 再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为140-160kg/h，当纯碱溶 液滴加完一半后，搅拌速度提高为90r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水 蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
实施例4
一种塑料着色剂分散紫28，由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯200份、1,4-二羟 基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰70份、纯碱溶液28份。所述纯碱溶液为23wt％纯碱溶液。
一种塑料着色剂分散紫28的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min，加入1,4-二羟基蒽 醌隐色体，升温至42℃，搅拌速度加快至115r/min，搅拌时间为0.2小时，搅拌速度再降低 至45r/min，搅拌0.3小时,保温结束；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在42℃，滴加速度先慢后快，滴加量为90-110 kg/h，滴加时间为6-8小时，滴加完毕后继续搅拌2.5小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌 速度为90r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶 段搅拌速度为55r/min，搅拌时间为1小时)；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，开始搅拌速度为80r/min， 再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为140-150kg/h，当纯碱溶 液滴加完一半后，搅拌速度提高为90r/min，继续搅拌直至中和反应结束，中和完毕后转入水 蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
对比例1
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的搅拌速度由 先加快后变慢修改为先变慢后加快，具体如下：搅拌速度降低至45r/min，搅拌时间为0.5小 时，搅拌速度加快至110r/min，搅拌0.5小时，保温结束；其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例2
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(1)的开始搅拌速 度为由75r/min改为150r/min；其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例3
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加速度由先 慢后快改为先快后慢，滴加量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例4
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加量为150-180kg/h，滴加时间为3-5小时，其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例5
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加完毕后继 续搅拌2小时(搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为55r/min，搅拌时间1小时；第二阶段 搅拌速度为75r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为95r/min，搅拌时间为0.5小时)； 其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例6
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(2)滴加完毕后继 续搅拌2小时，搅拌速度为150r/min；其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例7
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)开动搅拌，开 始搅拌速度为95r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为 120-130kg/h，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为70r/min，继续搅拌直至中和反应结 束。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例8
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)开动搅拌，搅 拌速度150r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度先慢后快，滴加量为 120-130kg/h，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜。其他制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例9
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)再向中和釜中 滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度由先慢后快改变为先快后慢，滴加量为120-130kg/h。其他 制备步骤相同。
对其进行性能指标检验。在表1中列出了测试结果。
对比例10
选用实施例1的原料配比和制备方法，制备方法中唯一不同的是步骤(3)再向中和釜中 滴加配制好的纯碱溶液，滴加速度由先慢后快改变为均速，滴加量为125kg/h。其他制备步骤 相同。
一、性能检测
将实施例1-4和对比例1-10所得的塑料着色剂分散紫28的性能和高效液相色谱相关数 据如下表1所示。
由表1可知，通过上述实施例和对比例可以看出，采取本发明方法制得的塑料着色剂分 散紫28的上色率(130℃，60min)(上染量的质量分数)为98.9-99.6％相比质量规格和行业 标准较高，在涤纶织物上的色牢度相比质量规格和行业标准较强。
通过对比例1-2可知，制备方法步骤(1)中的搅拌速度和搅拌时间对于成品的性能提高 具有重要作用。
通过对比例2-4可知，制备方法步骤(2)中控制氯化硫酰的滴加速度由先慢后快，滴加 量为90-110kg/h，滴加时间为6-8小时，对于成品的性能提高具有重要作用。
通过对比例5-6可知，制备方法步骤(2)中搅拌阶段分为三个阶段，第一阶段搅拌速度 为90-100r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为70-80r/min，搅拌时间0.5小时；第 三阶段搅拌速度为50-60r/minr，搅拌时间为0.5小时，对于成品的性能提高具有重要作用。
通过对比例7-8可知，制备方法步骤(3)中开始搅拌速度为60-80r/min，当纯碱溶液滴 加完一半后，搅拌速度提高为90-100r/min，继续搅拌直至中和反应结束，对于成品的性能提 高具有重要作用。
通过对比例9-10可知，制备方法步骤(3)中纯碱溶液的滴加速度先慢后快，滴加量为 120-160kg/h，对于成品的性能提高具有重要作用。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主 要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本 领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动， 综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种塑料着色剂分散紫28，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯190-210份、1,4-二羟基蒽醌隐色体30-40份、氯化硫酰70-75份、纯碱溶液25-30份。
2.根据权利要求1所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：硝基苯199份、1,4-二羟基蒽醌隐色体35份、氯化硫酰72份、纯碱溶液28份。
3.根据权利要求1所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述纯碱溶液为15-25wt％纯碱溶液。
4.一种根据权利要求1-3所述的塑料着色剂分散紫28的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)在反应釜中投入硝基苯，开动搅拌，搅拌速度70-120r/min，加入1,4-二羟基蒽醌隐色体，升温至35-45℃，保温0.5-1.5小时；
(2)再向反应釜中滴加氯化硫酰，控制温度在35℃-45℃，滴加时间为6-8小时,滴加完毕后继续搅拌1.5-2.5小时；
(3)再将步骤(2)反应釜中的反应物转入中和釜，开动搅拌，搅拌速度60-100r/min，再向中和釜中滴加配制好的纯碱溶液，中和完毕后转入水蒸气蒸馏釜，开锅底蒸汽，待硝基苯脱尽后放料吸虑洗涤，滤饼干燥，即得成品。
5.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(1)开始搅拌速度为70-80r/min，在加入1,4-二羟基蒽醌隐色体后的保温阶段，搅拌速度先加快至100-120r/min，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度再降低至40-50r/miin，搅拌至保温结束。
6.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(1)所述升温至38℃，保温1小时。
7.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(2)的氯化硫酰的滴加速度先慢后快，滴加量为90-110kg/h。
8.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(2)在滴加完氯化硫酰后的搅拌分为三阶段，第一阶段搅拌速度为90-100r/min，搅拌时间1小时；第二阶段搅拌速度为70-80r/min，搅拌时间0.5小时；第三阶段搅拌速度为50-60r/minr，搅拌时间为0.5小时。
9.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(3)的开始搅拌速度为60-80r/min，当纯碱溶液滴加完一半后，搅拌速度提高为90-100r/min，继续搅拌直至中和反应结束。
10.根据权利要求4所述的塑料着色剂分散紫28，其特征在于：所述步骤(3)所述纯碱溶液的滴加速度先慢后快，滴加量为120-160kg/h。
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