CN108841199A - 一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：在三口瓶中加入铜钛菁、氯磺酸，温度控制在20‑25℃搅拌均匀，缓慢升温至130‑140℃，回流状态下反应6‑8小时，降温至75‑85℃加入氯化亚砜，温度控制在80‑85℃反应4小时，磺化结束降温；倒入冰水中打浆混合均匀，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼在4‑6℃保存待用；向所得滤饼中加入丙二胺，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1‑3，搅拌溶解，得到酞菁蓝系列染料碱性蓝140。本发明用丙二胺来维持PH值减少钠离子的引入一步合成质量稳定的液体染料，减少压滤废水的产生，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于染料生产工艺技术领域，具体涉及一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺。
背景技术
酞菁蓝，又叫铜酞菁，为酞菁系染料，是重要的高级有机染料之一。它以其着色力强（为普鲁士蓝的数倍，群青的20余倍）、色泽鲜艳、不褪色、耐高温、耐日晒、耐有机溶剂和抗化学药品性能，以及颗粒细，几亿扩单和加工研磨，而被广泛使用于油墨、涂料、塑料、橡胶、漆布、漆纸、人造革、乳化漆、绘画水彩、油彩颜料、涂料印花、文教用品等着色。同时，还被用作制造酞菁活性染料、酞菁直接染料、酞菁缩聚染料等原料。不仅如此，近年来，还被用于有机半导体、光电导、感光性树脂的增感剂等领域。
传统的酞菁蓝系列染料（碱性蓝140），工艺流程磺化过滤，再氨解驱氨然后加盐先把染料做成滤饼再加酸酸化，然后进行过滤。在生产的过程中产生大量的废水，磺化废水酸含量高腐蚀性强盐析废水盐含量高难处理。常规液体染料制作方法就是最终产品采用膜分离的方法脱盐，把染料变为无盐染料，再用溶剂纯水把它溶解变为液体染料，膜分离也会产生大量的废水。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，方法简单可控，同时减少压滤废水的产生，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：
（1）磺化反应：在三口瓶中加入铜钛菁、氯磺酸，温度控制在20-25℃搅拌均匀，缓慢升温至130-140℃，回流状态下反应6-8小时，降温至75-85℃加入氯化亚砜，温度控制在80-85℃反应4小时，磺化结束降温；
（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼在4-6℃保存待用，若温度高物料易变质；
（3）氨解：向步骤（2）所得滤饼中加入丙二胺，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1-3，搅拌溶解，得到酞菁蓝系列染料碱性蓝140。
所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：（4-5）：（2-3），氯磺酸和氯化亚砜要过量，若氯磺酸和氯化亚砜量不够，会造成磺化不彻底，影响染料色光。
所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：4.45：2.1。
所述步骤（3）中丙二胺的质量为铜钛菁质量的6-9倍。
所述步骤（3）中丙二胺为N,N-二甲基-1,3-丙二胺或N,N-二乙基-1,3-丙二胺。
本发明的有益效果：相比于现有技术（传统的蓝140是采用磺化-冰析-氨解时加入少量N,N-二甲基-1,3-丙二胺后用氢氧化钠保持PH值9-10最后用盐酸酸析压滤成滤饼，染料废水增加，用氢氧化钠保持PH会使钠离子增多，对后期做液体染料稳定性影响很大），本发明用N,N-二甲基-1,3-丙二胺/N,N-二乙基-1,3-丙二胺适当增加来维持PH值减少钠离子的引入可一步合成一个质量稳定的液体染料，同时减少压滤废水的产生和后期水处理的费用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：
（1）磺化反应：在500ml的三口瓶中加入铜钛菁19.2g、氯磺酸85.5g，温度控制在22℃搅拌均匀，缓慢升温至135℃，回流状态下反应6.5小时，降温至80℃加入氯化亚砜40.4g，温度控制在82℃反应4小时磺化结束降温；
（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼应于5℃左右保存，备用；
（3）氨解：滤饼加N,N-二甲基-1,3-丙二胺115g，保证PH值大于9，使氨解进行完全，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=2，搅拌溶解，得到一个相对稳定的液状染料即为酞菁蓝系列染料碱性蓝140。
实施例2
一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：
（1）磺化反应：在500ml的三口瓶中加入铜钛菁19.2g、氯磺酸76.8g，温度控制在20℃搅拌均匀，缓慢升温至130℃，回流状态下反应8小时，降温至75℃加入氯化亚砜38.4g，温度控制在80℃反应4小时磺化结束降温；
（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼应于5℃左右保存，备用；
（3）氨解：滤饼加N,N-二甲基-1,3-丙二胺173g，保证PH值大于9，使氨解进行完全，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=3，搅拌溶解，得到一个相对稳定的液状染料即为酞菁蓝系列染料碱性蓝140。
实施例3
一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，步骤如下：
（1）磺化反应：在500ml的三口瓶中加入铜钛菁19.2g、氯磺酸96g，温度控制在25℃搅拌均匀，缓慢升温至140℃，回流状态下反应6小时，降温至85℃加入氯化亚砜57.6g，温度控制在85℃反应4小时磺化结束降温；
（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼应于5℃左右保存，备用；
（3）氨解：滤饼加N,N-二乙基-1,3-丙二胺144g，保证PH值大于9，使氨解进行完全，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1，搅拌溶解，得到一个相对稳定的液状染料即为酞菁蓝系列染料碱性蓝140。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，其特征在于步骤如下：
（1）磺化反应：在三口瓶中加入铜钛菁、氯磺酸，温度控制在20-25℃搅拌均匀，缓慢升温至130-140℃，回流状态下反应6-8小时，降温至75-85℃加入氯化亚砜，温度控制在80-85℃反应4小时，磺化结束降温；
（2）冰析：将步骤（1）磺化反应后的物料倒入冰水中搅拌打浆混合均匀，温度低于5℃时，物料与水完全分离，过滤用冰水洗涤得滤饼，滤饼在4-6℃保存待用；
（3）氨解：向步骤（2）所得滤饼中加入丙二胺，10℃保温3小时，升温至25℃保温4小时，升温至75℃，保温3小时，冷却至常温，加冰醋酸调节体系的pH=1-3，搅拌溶解，得到酞菁蓝系列染料碱性蓝140。
2.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：（4-5）：（2-3）。
3.根据权利要求2所述的酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中铜钛菁、氯磺酸和氯化亚砜的质量比为1：4.45：2.1。
4.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中丙二胺的质量为铜钛菁质量的6-9倍。
5.根据权利要求4所述的酞菁蓝系列染料碱性蓝140的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中丙二胺为N,N-二甲基-1,3-丙二胺或N,N-二乙基-1,3-丙二胺。
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