CN1112366C - 人参总皂苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参总皂苷的提取方法，该方法包括以下工艺步骤：采用水作起步溶剂，将参料浸泡、煎煮后滤渣取液；将液体减压浓缩；浓缩液体经大孔树脂柱吸附、乙醇洗脱，得洗脱液；洗脱液中加入氧化镁，加热回流脱色并收集滤液；使滤液通过交换树脂去杂；最后回收滤液中的乙醇，并将余留物质干燥，即得成品。本发明实现后与现有技术相比具有成本低，杂质含量少，生产过程对环境无污染等优点。
Description
本发明涉及植物总皂苷的提取方法，确切地说是人参总皂苷的提取方法。
人参总皂苷作为一种生理活性物质，不仅可用作食品、化妆品、饲料等产品的添加剂，而且还可用作多种药品，各种保健品的配制原料，应用十分广泛。由于人参总皂苷产品具有极高的应用价值，所以近些年来，包括我国在内的许多国家的专家，学者都对从人参中，特别是从人参的根、茎、叶、果实及芦头中提取人参总皂苷的方法进行了广泛而深入的研究，取得可喜成就。其中，日本公开的人参总皂苷的提取方法具有一定代表性。例如，当参料选用人参叶时，利用该方法提取人参总皂苷的工艺过程是：以甲醇作起步溶剂浸泡参料并回流提取8次，再减压回收甲醇；加水后，用正丁醇萃取8次并减压回收正丁醇；浸膏用浓度为95％的乙醇溶解，并使其通过三氧化二铝层析柱及活性碳柱；收集流出液并减压回收，制得成品。利用这种方法制取人参皂苷存在的主要问题是：1、产品成本较高，每公斤成品造价高达1200元人民币；2、产品中的杂质，特别是有害物质的含量较高，其中重金属含量超过5PPm，农药残留量大于10PPb，超过规定限度，同时还不可避免地残留毒性溶剂正丁醇等。
本发明的目的是为人们提供一种新的人参总皂苷的提取方法，以便使利用该方法生产的人参总皂苷成本低，杂质含量少，并使其生产过程对环境无污染，
本发明提供的制备人参总皂苷的方法包括以下工艺步骤：
A、参料浸泡及煎煮
(A)按参料与自来水的重量份数比为1∶8-16向参料中加入自来水，常温浸泡0.5-2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-100℃，保温1-3小时，之后，滤渣取液；
(B)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述参料重量之比为1-3∶1止；
C、吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50-70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；
D、脱色
按药用氧化镁与所述参科的重量份数比为2-6∶100的比例取用药用氧化镁并加入所述洗脱液中，加热回流20-60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；
E、去杂
使所述滤波自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；
F、成品回收、干燥
回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
本发明实现后与已有技术相比具有以下优点：1、成本低，每公斤成本为600元人民币；2、成品中重金属含量小于5PPm，农药残留量小于10PPb，因而其杂质含量低；3、消除毒性物质正丁醇残留；4、生产过程对环境无污染。
实施例一
A、浸泡及煎煮
(A)取带有约为5-8％芦头的人参根1kg放入容器内，再向容器中加入自来水8升，常温浸泡1小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-80℃，保温3小时，之后，滤渣取液；
(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水6升，并将两者的混合物加热至70℃-80℃，保温2小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水6升，并将两者混合物加热至70℃-80℃，保温1.5小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩
将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约3升为止；
C、吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用3升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；
D、脱色
将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.03kg加入所述洗脱液中，加热至70-80℃，并在此温度条件使两者的混合物回流45分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；
E、去杂
使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；
F、成品回收、干燥
回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品：
1、收率(重量百分比)为3.5-4.8％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％。
3、按HPLC法检测，该产品所含Re、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分：分离鉴定了共19种皂苷，分别为人参皂苷R0、Ra1、Ra2、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rg4、Rh、Rh1、Rh2、Rh3、Rf、R20(Glc)-Rf、Rd2。
5、杂质含量：重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
实施例二
A、浸泡及煎煮
(A)取人参茎和叶10kg放入容器中，再向容器中加入自来水160升，常温浸泡2小时，然后，将两者的混合物加热至95℃-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；
(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩
将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约20升为止；
C、吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用16升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为60％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；
D、脱色
将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.6kg加入所述洗脱液中，加热回流60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；
E、去杂
使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；
F、成品回收、干燥
回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品：
1、收率(重量百分比)为4.8-5.2％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％
3、按HPLC法检测，该产品所含Re、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分：分离鉴定了共19种皂苷，分别为人参皂苷Ra0、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rf、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、Rh3、RLa、F4、25-羟茎-原人参三醇、25-羟茎人参皂苷Rg2、人参皂苷Rd2，其中后6种为新化合物。
5、杂质含量：重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
实施例三
A、浸泡及煎煮
(A)取人参花蕾10kg放入容器中，再向容器中加入自来水150升，常温浸泡0.5小时，然后，将两者的混合物加热至80℃-90℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
(B)向工步(A)滤出的渣中加入自来水100升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
(C)向工步(B)滤出的渣中加入自来水80升，并将两者混合物加热至95℃-100℃，保温1小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩
将分别通过上述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其浓缩至约10升为止；
C、吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再用1升蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；
D、脱色
将含量不小于97％的符合中国药典(II部)规定标准的药用轻质氧化镁0.2kg加入所述洗脱液中，加热回流30分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；
E、去杂
使所述滤液自彼此串联的732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；
F、成品回收、干燥
回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质通过减压真空干燥或喷雾干燥方式干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
按本实施例方法制取人参总皂苷产品：
1、收率(重量百分比)为5.0-5.5％。
2、按1985年出版的《沈阳药学院学报》第25期第288-291页记载的“比色法”检测，该产品的含量≥90％
3、按HPLC法检测，该产品所含Re、Rg1、Rc、Rd、Rb1、Rh1六种皂苷含量之和≥60％。
4、成分：分离鉴定了共1 8种皂苷，分别为人参皂苷Ra0、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rf、Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、Rh3、Rd2、F4、25-羟茎-原人参二醇、25-羟茎人参皂苷Rg2。
5、杂质含量：重金属≤5PPm、农药残留量，即“666”、“DDT”、“5氯硝基苯”的残留量均≤10PPb。
Claims (1)
1、人参总皂苷的提取方法，由以下工艺步骤组成：
A、参料浸泡及煎煮
(A)按参料与自来水的重量份数比为1∶8-16向参料中加入自来水，常温浸泡0.5-2小时，然后，将两者的混合物加热至70℃-100℃，保温1-3小时，之后，滤渣取液；
(B)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-10向工步(A)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-2.5小时，之后，滤渣取液；
(C)按所述参料与自来水的重量份数比为1∶6-8向工步(B)滤出的渣中加入自来水，并将两者混合物加热至70℃-100℃，保温1-1.5小时，之后，滤渣取液；
B、液体浓缩
将分别通过所述各工步(A)、(B)、(C)制取的液体混合一起后减压浓缩，直至其重量与所述参料重量之比为1-3∶1止；
C、吸附、洗脱
使浓缩后的液体通过经活化处理后的大孔树脂柱，使液体中的皂苷被树脂柱吸附，并弃去流出液，再按蒸馏水与浓缩后液体的体积之比为0.1-1∶1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，弃去流出液，继用浓度为50-70％的乙醇清洗树脂柱，使吸附于其上的皂苷被完全洗脱止，并收集洗脱液；
D、脱色
按药用氧化镁与所述参料的重量份数比为2-6∶100的比例取用药用氧化镁并加入所述洗脱液中，加热回流20-60分钟，然后，使该混合物通过澄渣板过滤，并收集滤液；
E、去杂
使所述滤液自彼此串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂中通过，使其中的离子与重金属被滤除，并收集滤液；
F、成品回收、干燥
回收工序E制得滤液中的乙醇，余留物质干燥后，即可得到人参总皂苷成品。
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