CN1515582A - 低酸银杏叶提取物的制备方法 - Google Patents
低酸银杏叶提取物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1515582A CN1515582A CNA031148263A CN03114826A CN1515582A CN 1515582 A CN1515582 A CN 1515582A CN A031148263 A CNA031148263 A CN A031148263A CN 03114826 A CN03114826 A CN 03114826A CN 1515582 A CN1515582 A CN 1515582A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resin
- acetone
- elutriant
- preparation
- folium ginkgo
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000009429 Ginkgo biloba extract Substances 0.000 title abstract 3
- 241000218628 Ginkgo Species 0.000 claims abstract description 103
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 claims abstract description 102
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 claims abstract description 102
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 98
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 98
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 30
- 101710162371 Dihydroxy-acid dehydratase 1 Proteins 0.000 claims description 29
- 102100039104 Dolichyl-diphosphooligosaccharide-protein glycosyltransferase subunit DAD1 Human genes 0.000 claims description 29
- 101710178850 Dolichyl-diphosphooligosaccharide-protein glycosyltransferase subunit DAD1 Proteins 0.000 claims description 29
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 21
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 21
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 claims description 12
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 12
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000006166 lysate Substances 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract 3
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- -1 keto-alcohol glycosides Chemical class 0.000 description 70
- HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N flavonol Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C(O)=C1C1=CC=CC=C1 HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- 235000011957 flavonols Nutrition 0.000 description 35
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 35
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 35
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 34
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 15
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 13
- YXHVCZZLWZYHSA-UHFFFAOYSA-N (Z)-6-[8-pentadecenyl]salicylic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O YXHVCZZLWZYHSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N Ginkgoic acid Chemical compound CCCCCC\C=C/CCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N 0.000 description 11
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 description 4
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 3
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 3
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 3
- 206010002383 Angina Pectoris Diseases 0.000 description 2
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 description 2
- PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N (+)-catechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N 0.000 description 1
- 206010003210 Arteriosclerosis Diseases 0.000 description 1
- 206010008132 Cerebral thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 206010052895 Coronary artery insufficiency Diseases 0.000 description 1
- 206010012442 Dermatitis contact Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 201000001429 Intracranial Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 235000009827 Prunus armeniaca Nutrition 0.000 description 1
- 244000018633 Prunus armeniaca Species 0.000 description 1
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 208000011775 arteriosclerosis disease Diseases 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N catechin Natural products OC1Cc2cc(O)cc(O)c2OC1c3ccc(O)c(O)c3 ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005487 catechin Nutrition 0.000 description 1
- 229950001002 cianidanol Drugs 0.000 description 1
- 208000010247 contact dermatitis Diseases 0.000 description 1
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229930004069 diterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004141 diterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 150000007946 flavonol Chemical class 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 208000001286 intracranial vasospasm Diseases 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 208000010125 myocardial infarction Diseases 0.000 description 1
- 150000007965 phenolic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000009048 phenolic acids Nutrition 0.000 description 1
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004354 sesquiterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及的是一种低酸银杏叶提取物的制备方法。其步骤包括以银杏叶为原料用含水乙醇或甲醇或丙酮提取，取提取液浓缩回收溶剂，浓缩液用水或纯化水稀释，在20℃以下冷却沉降，取上清液进大孔吸附树脂柱吸附，用醇类溶液洗脱，洗脱液再用除酸树脂柱吸附，再用醇类溶液洗脱，合并流出液和洗脱液在小于75℃浓缩干燥，或者以银杏叶提取物为原料，用醇类或丙酮溶液溶解，溶解液过除酸树脂柱吸附，用醇类或丙酮溶液洗脱，合并流出液和洗脱液在小于75℃浓缩干燥。本制备方法，工艺流程简单，周期短，去除银杏酚酸效果好，所采用的介质无有害残留，产品品质好，工艺稳定，成本低。
Description
本发明属于天然植物药用成份的提取技术，具体地说是一种低酸银杏叶提取物的制备方法。
银杏属银杏科银杏种植物，是最古老的树种之一，其果和叶均为常用的中药材，具有敛肺气，平喘咳，止带浊的功能，可用于治疗肺虚咳喘，冠心病，心绞痛等疾病，从银杏叶中提取出的银杏叶提取物制成各种制剂，已广泛应用于动脉硬化及高血压所致冠状动脉供血不足，心绞痛，心肌梗塞，脑血栓，脑血管痉挛等症，近年来，国内外的医学科学家对银杏叶开发作了大量的努力，发现在银杏叶提取物中，占主要比例的有效活性物质为黄酮，黄酮醇及其甙类，儿茶素素和双黄酮类，倍半萜和二萜的内酯类，但也发现了其中含有可以致人体强烈过敏和造成接触性皮炎等疾患的酚酸类混合物，统称为银杏酚酸，实验证明，这种银杏叶提取物中的银杏酚酸含量必须于10ppm才对人体无害，1997年世界首届银杏研讨会提出了将银杏叶提取物产品中的有害成份银杏酚酸含量降低到5ppm以下的标准。但目前国内大部分的银杏提取物中还没有达到此要求。
本发明的目的在于提供一种稳定并适合工业化大生产、银杏酚酸含量几乎为零的低酸银杏提取物的制备方法。
实现本发明目的的技术方案：它主要包括下列步骤：
以银杏叶为原料：
(a)银杏叶用40％-95％乙醇或40％-100％甲醇或40％-100％丙酮提取；
(b)取提取液浓缩回收乙醇或甲醇或丙酮；
(c)浓缩液稀释冷却在-1℃至20℃沉降；
(d)上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂柱吸附；
(e)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(f)洗脱液过除酸树脂柱吸附酚酸类成分；
(g)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(h)流出液和洗脱液浓缩干燥；
或者以银杏叶提取物为原料：
(1)用醇类或丙酮溶液溶解；
(2)溶解液过除酸树脂柱吸附；
(3)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(4)流出液和洗脱液浓缩干燥。
在上述方法中步骤(e)可以是一次洗脱，洗脱剂以乙醇或甲醇或丙酮为佳，浓度30％-95％。
在上述方法中步骤(e)可以是梯度洗脱，洗脱剂以乙醇或甲醇或丙酮为佳，第一次洗脱浓度为0％-30％；第二次洗脱浓度为40％-95％；
在上述方法中步骤(f)或(2)中所述的吸附介质是苯乙烯型DAD-1树脂；
在上述方法中步骤(g)或(3)的洗脱剂为甲醇或乙醇或丙酮，其浓度可以为30％-95％；
在上述方法中在步骤(d)中浓缩液稀释剂可以为水或纯化水；
在上述方法中步骤(c)也可以是浓缩液稀释后粗分离，再稀释，冷却自然沉降；
在上述方法中步骤(a)中可以为浸渍提取，温度区间为常温至80℃；
在上述方法中步骤(h)洗脱液浓缩温度为小于75℃。
本发明的一种低酸银杏叶提取物的制备方法，工艺流程简单，周期短，去除银杏酚酸效果好，所采用的介质无有害物质残留，产品品质好，成本低。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明也不仅限于实施例的内容。
实施例一：
取银杏叶1kg，用40％乙醇12、10、10倍(指以原料重量与溶剂体积比计，后续实施例与此相同)，80℃搅拌浸渍提取三次，每次2小时，放出提取液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后的药液再加入5倍量的纯化水搅拌均匀后在0℃或者-1℃温度下静置1 2小时，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)AB-8，用2倍树脂体积的水洗，用20％的乙醇洗脱后，树脂再用75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液直接过DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，减压浓缩，然后减压干燥，控制温度≤75℃，得含银杏黄酮醇苷28.5％，银杏萜内酯为7.5％，银杏酚酸为2.38ppm的低酸银杏叶提取物25g。AB-8树脂和DAD-1树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二：
取银杏叶200kg，用75％乙醇10、6、5倍，70℃搅拌浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入8倍量的纯化水稀释，药液粗分离后加纯化水定容至800L，在20℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)DM-130，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，减压浓缩，然后喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％，银杏酚酸为3.45ppm的银杏叶提取物5.5kg。树脂分别经再生后可重复使用。
实施例三：
取银杏叶200kg粉碎成面积≤1cm2的碎片，用40％丙酮17、14、13倍，60℃浸提三次，每次4小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入8倍量的纯化水稀释，在20℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)HPD-600，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的丙酮洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，减压浓缩，然后喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％，银杏酚酸为1.23ppm的银杏叶提取物5.6kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例四：
取银杏叶500kg粉碎成粗粉，用40％甲醇10、6、5倍，70℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入8倍量的自来水稀释，经粗分离后的药液在7℃下静置4小时，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)HPD-600，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏酚酸为0.35ppm的银杏叶提取物14.5kg。树脂分别经再生后重复使用。
实施例五：
取银杏叶500kg，用85％乙醇8、6、5倍，55℃搅拌浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入12倍量的纯化水稀释，在7℃下静置。取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)D101，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％，银杏酚酸为0.13ppm的银杏叶提取物13.5kg。树脂分别经再生后重复使用。
实施例六：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95％乙醇5、3、2倍，60℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入10倍量的纯化水稀释，经粗分离后的药液在10℃下静置10小时，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)AB-8，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后在≤75℃减压干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥10％，银杏酚酸为1.23ppm的银杏叶提取物28kg。
实施例七：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用80％甲醇8、6、5倍，常温搅拌浸提三次，每次5小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入10倍量的纯化水稀释，在10℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)ADS-17，用2倍树脂体积的纯化水洗，用40％的甲醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，收集洗脱液。用适量的40％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后在≤75℃减压干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物22kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例八：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95％甲醇8、6、6倍，55℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的自来水稀释，经粗分离后，再加5倍量的自来水搅匀后，在10℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)HPD-600，用2倍树脂体积的纯化水洗，用95％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的95％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后在≤75℃减压干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物28kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例九：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用75％丙酮7、6、5倍，80℃浸提三次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在1℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)D-101A，用2倍树脂体积的纯化水洗，用95％的丙酮洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的95％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，然后在≤75℃减压干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物25.8kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用80％丙酮10、8、6倍，常温浸提三次，每次6小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在10℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)ADS-16，用2倍树脂体积的纯化水洗，用40％的丙酮洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的40％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物25kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十一：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用92％丙酮10、8、6倍，常温搅拌浸提三次，每次6小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在6℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)XDA-5，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物25.8kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十二：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用100％丙酮10、8、6倍，60℃浸提三次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在5℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)HPD-600，用2倍树脂体积的纯化水洗，用70％的甲醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的70％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物26kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十三：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95％甲醇10、8、6倍，常温搅拌浸提三次，每次6小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入10倍量的纯化水稀释，经粗分离后，在10℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)LSA-20，用2倍树脂体积的纯化水洗，用40％的丙酮洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的40％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物23.5kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十四：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95％工业乙醇8、8、7倍，50℃浸提三次，每次3小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在4℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)AB-8，用2倍树脂体积的纯化水洗，用95％的甲醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的95％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，≤75℃减压浓缩干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物25.8kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十五：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用90％工业乙醇12、12、10倍，80℃浸提三次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在5℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)DM-130，用2倍树脂体积的纯化水洗，用75％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物24.5kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十六：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用95％药用乙醇8、6、4倍，70℃浸提三次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在3℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)ADS-17，用2倍树脂体积的纯化水洗，用70％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的70％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物30.2kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十七：
取银杏叶1000kg粉碎成粗粉，用食用乙醇6、5、4倍，65℃浸提三次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，加入5倍量的纯化水稀释，经粗分离后，再加5倍量的纯化水搅匀后，在10℃下静置，取上清液过大孔吸附树脂(苯乙烯型吸附树脂)D140，用2倍树脂体积的纯化水洗，用80％的乙醇洗脱，洗脱液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的80％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥8％的银杏叶提取物27.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十八：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥9％银杏叶提取物30kg，用30％的乙醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的30％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥8％的银杏叶提取物27.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例十九：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥9％银杏叶提取物30kg，用70％的乙醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的70％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥8.5％的银杏叶提取物28.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％银杏叶提取物30kg，用95％的乙醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂用适量的95％乙醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物28kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十一：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％银杏叶提取物30kg，用30％的甲醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的30％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物27.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十二：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥8％银杏叶提取物30kg，用70％的甲醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的75％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥8％的银杏叶提取物28.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十三：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％银杏叶提取物30kg，用95％的甲醇完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的95％甲醇洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物28kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十四：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥7％银杏叶提取物30kg，用30％的丙酮完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的30％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥7％的银杏叶提取物27.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十五：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥9％银杏叶提取物30kg，用70％的丙酮完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的70％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥8.5％的银杏叶提取物28.9kg。树脂经不同的方法处理后重复使用。
实施例二十六：
取黄酮醇苷≥24％，银杏萜内酯≥6％银杏叶提取物30g，用95％的丙酮完全溶解后，溶液过已处理的DAD-1除酸树脂，用适量的95％的丙酮洗脱，收集并合并流出液和洗脱液，在≤75℃减压浓缩，喷雾干燥，得含黄酮醇苷≥25％，银杏萜内酯≥6％的银杏叶提取物28g。树脂经不同的方法处理后重复使用。
Claims (9)
1.一种低酸银杏叶提取物的制备方法，它主要包括下列步骤：
以银杏叶为原料：
(a)用40％-95％乙醇或40％-100％甲醇或40％-100％丙酮提取；
(b)取提取液浓缩回收乙醇或甲醇或丙酮；
(c)浓缩液稀释冷却-1℃至20℃沉降；
(d)上清液过苯乙烯型大孔吸附树脂柱吸附；
(e)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(f)洗脱液过除酸树脂柱吸附；
(g)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(h)流出液和洗脱液浓缩干燥；
或者以银杏叶提取物为原料：
(1)用醇类或丙酮溶液溶解；
(2)溶解液过除酸树脂柱吸附；
(3)用醇类或丙酮溶液洗脱；
(4)流出液和洗脱液浓缩干燥。
2.根据权利要求1所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(e)为一次洗脱，洗脱剂为甲醇或乙醇或丙酮，浓度30％-95％。
3.根据权利要求1所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(e)为梯度洗脱，洗脱剂为甲醇或乙醇或丙酮，第一次洗脱浓度为0％-30％，第二次洗脱浓度为40％-95％。
4.根据权利要求1或2或3所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(f)、(2)所述的吸附介质是DAD-1除酸树脂。
5.根据权利要求4所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(g)、(3)的洗脱剂为甲醇或乙醇或丙酮，其浓度为30％-95％。
6.根据权利要求1至5任一项所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(d)所述的浓缩液稀释剂为水或纯化水。
7.根据权利要求6所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(c)为浓缩液稀释后粗分离，再稀释，冷却自然沉降。
8.根据权利要求7所述的低酸银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(a)为浸渍提取，温度区间为常温至80℃。
9.根据权利要求8所述的制备银杏叶提取物的方法，其特征在于：步骤(h)洗脱液浓缩温度为小于75℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB031148263A CN1318440C (zh) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | 低酸银杏叶提取物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB031148263A CN1318440C (zh) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | 低酸银杏叶提取物的制备方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510060376 Division CN1733269A (zh) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | 独一味滴丸及其制备方法 |
| CN 200510097920 Division CN1795879A (zh) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | 低酸银杏叶提取物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1515582A true CN1515582A (zh) | 2004-07-28 |
| CN1318440C CN1318440C (zh) | 2007-05-30 |
Family
ID=34239418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB031148263A Expired - Fee Related CN1318440C (zh) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | 低酸银杏叶提取物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1318440C (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100421680C (zh) * | 2005-08-10 | 2008-10-01 | 北京星昊医药股份有限公司 | 银杏叶提取物及其制备方法和应用 |
| CN102078342A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-01 | 天津泰阳制药有限公司 | 水溶性银杏提取物的制备方法 |
| CN102091103A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-06-15 | 江苏九久环境科技有限公司 | 超声提取制备低酸值银杏提取物的方法 |
| CN101175506B (zh) * | 2005-05-03 | 2012-06-06 | 威玛舒培博士两合公司 | 制备具有降低含量的4’-o-甲基吡哆醇和/或双黄酮的银杏提取物的方法 |
| CN102614229A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-01 | 江苏神龙药业有限公司 | 一种从银杏叶提取物中脱除银杏酸的方法 |
| CN101785559B (zh) * | 2009-12-29 | 2012-08-08 | 孙羽菡 | 用银杏制备银杏脱毒粉、且联产银杏酚酸粗提物的工艺方法 |
| CN102728096A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 江苏惠康生物有限公司 | 一种银杏叶提取过程的除杂方法 |
| CN104208108A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-17 | 邹其芃 | 一种低酸银杏叶提取物的高效分离方法 |
| CN105596382A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-05-25 | 重庆万物春生制药有限公司 | 一种银杏提取物的提取工艺 |
| CN106074631A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-11-09 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种低银杏酸低灰分银杏叶提取物的工业化生产方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1116532A (zh) * | 1994-08-11 | 1996-02-14 | 邓忠元 | 银杏叶提取物的生产工艺 |
| CN1048724C (zh) * | 1995-11-15 | 2000-01-26 | 庚朋 | 一种从银杏叶中提取总黄酮的方法 |
| CN1374301A (zh) * | 2002-03-26 | 2002-10-16 | 贵州省生化工程中心 | 从银杏叶提取物中脱单宁酸的方法 |
| CN1374300A (zh) * | 2002-03-26 | 2002-10-16 | 贵州省生化工程中心 | 用树脂法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺 |
| CN1374303A (zh) * | 2002-03-26 | 2002-10-16 | 贵州省生化工程中心 | 水溶性银杏叶提取物的生产工艺 |
-
2003
- 2003-01-08 CN CNB031148263A patent/CN1318440C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101175506B (zh) * | 2005-05-03 | 2012-06-06 | 威玛舒培博士两合公司 | 制备具有降低含量的4’-o-甲基吡哆醇和/或双黄酮的银杏提取物的方法 |
| CN100421680C (zh) * | 2005-08-10 | 2008-10-01 | 北京星昊医药股份有限公司 | 银杏叶提取物及其制备方法和应用 |
| CN101785559B (zh) * | 2009-12-29 | 2012-08-08 | 孙羽菡 | 用银杏制备银杏脱毒粉、且联产银杏酚酸粗提物的工艺方法 |
| CN102078342A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-01 | 天津泰阳制药有限公司 | 水溶性银杏提取物的制备方法 |
| CN102091103B (zh) * | 2011-01-25 | 2012-09-05 | 江苏九久环境科技有限公司 | 超声提取制备低酸值银杏提取物的方法 |
| CN102091103A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-06-15 | 江苏九久环境科技有限公司 | 超声提取制备低酸值银杏提取物的方法 |
| CN102614229A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-08-01 | 江苏神龙药业有限公司 | 一种从银杏叶提取物中脱除银杏酸的方法 |
| CN102614229B (zh) * | 2012-04-25 | 2015-04-08 | 江苏神龙药业有限公司 | 一种从银杏叶提取物中脱除银杏酸的方法 |
| CN102728096A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 江苏惠康生物有限公司 | 一种银杏叶提取过程的除杂方法 |
| CN104208108A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-17 | 邹其芃 | 一种低酸银杏叶提取物的高效分离方法 |
| CN105596382A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-05-25 | 重庆万物春生制药有限公司 | 一种银杏提取物的提取工艺 |
| CN106074631A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-11-09 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种低银杏酸低灰分银杏叶提取物的工业化生产方法 |
| CN106074631B (zh) * | 2016-07-27 | 2019-11-15 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种低银杏酸低灰分银杏叶提取物的工业化生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1318440C (zh) | 2007-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103497106B (zh) | 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法 | |
| CN1164582C (zh) | 丹参丹酚酸b的制备方法 | |
| CN103333067B (zh) | 一种高纯度绿原酸的提取方法 | |
| CN1162420C (zh) | 水溶性穿心莲内酯磺化工艺 | |
| CN100402543C (zh) | 贯叶连翘中金丝桃苷和金丝桃素的制备方法 | |
| CN1515582A (zh) | 低酸银杏叶提取物的制备方法 | |
| US6590109B2 (en) | Method for isolating terpene trilactones (ginkgolides, bilobalide) from leaves and pharmaceutical powders of ginkgo biloba | |
| CN112472727B (zh) | 一种联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法 | |
| CN1112366C (zh) | 人参总皂苷的提取方法 | |
| CN102078341B (zh) | 高纯度银杏黄酮及组合物 | |
| CN101074188A (zh) | 利用大孔吸附树脂富集纯化花生根中白藜芦醇的方法 | |
| CN1436553A (zh) | 一种丹参有效成分的提取方法 | |
| CN1477104A (zh) | 甘草黄酮的提取纯化方法 | |
| JP2014503489A (ja) | ジヒドロクエルセチンを製造する方法 | |
| CN100362011C (zh) | 银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN1281600C (zh) | 沙棘黄酮配基的高纯度提取方法 | |
| CN103251659B (zh) | 一种银杏叶精的制备方法 | |
| CN1965868A (zh) | 一种中药有效成分的提取生产方法 | |
| CN1166675C (zh) | 生产高活性银杏叶提取物的萃取剂及其提取与分析方法 | |
| CN112043733A (zh) | 一种水溶性银杏叶提取物的生产方法 | |
| CN105541938B (zh) | 采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法 | |
| CN1093416C (zh) | 防治心血管病的植物制剂的制备方法 | |
| CN1290520C (zh) | 肝炎治疗药物的生产方法及其产品 | |
| CN1313287A (zh) | 银杏内酯的生产工艺 | |
| CN114288705A (zh) | 一种从银杏叶提取物中去除银杏酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070530 Termination date: 20220108 |