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CN108524564A - 人参子总皂苷的提取方法 - Google Patents

人参子总皂苷的提取方法 Download PDF

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CN108524564A
CN108524564A CN201810189455.0A CN201810189455A CN108524564A CN 108524564 A CN108524564 A CN 108524564A CN 201810189455 A CN201810189455 A CN 201810189455A CN 108524564 A CN108524564 A CN 108524564A
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CN
China
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ginseng seed
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total saposins
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ginseng
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管悦琴
罗雪峰
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Anhui Jiuhua Huayuan Pharmaceutical Co Ltd
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Anhui Jiuhua Huayuan Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种人参子总皂苷的提取方法。该提取方法包括如下步骤：收集人参子，将所述人参子粉碎处理得到人参子粉末；将所述人参子粉末分散于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理得到第一过滤液；用碱试剂使所述第一过滤液呈碱性后，进行第二过滤处理得到第二过滤液；用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，经树脂柱吸附，然后进行清洗提纯，得到人参子总皂苷。本发明首次以人参子为原料提取人参皂苷，该提取方法为人参子中的人参皂苷成分和含量研究提供基础，而且将为人参子总皂苷的规模化生产发挥更大的作用。

Description

人参子总皂苷的提取方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种人参子总皂苷的提取方法。
背景技术
人参子，中药名，为五加科人参属植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的果实。野生于河北北部、辽宁、吉林、黑龙江，现辽宁、吉林广泛栽培，北京、河北、山西也有引种栽培。具有补气强身，延缓衰老之功效。常用于体虚乏力，头昏失眠，胸闷气短。一般内服：煎汤，3-10g，辛、微温入肺、胃二经；或提取其中皂甙制成片剂。《纲目拾遗》中有“发痘行浆”记载。
人参子含有人参皂甙(ginsenoside)，包括Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg2、Rh1、Rh2、20(R)-人参皂甙Rg2等种类。此外，人参子的果汁中含有游离氨基酸，如天冬氨酸(asparticacid)、苏氨酸(threonine)、谷氨酸(glutamic acid)、丝氨酸(serine)、缬氨酸(valine)、蛋氨酸(methion-ine)、亮氨酸(leucine)、赖氨酸(lysine)、组氨酸(histidine)、精氨酸(arginine)、脯氨酸(prolne)；以及蛋白质7.02％，烟酸PPI.Oomg/100ml，维生素C 0.22mg/100ml，钾、钠、铁、锌、锰、镁、铜、硒等无机元素和挥发油。挥发性油有甲酸已酯(ethylfomate)、2-丁醇(2-butanol)、已醇(acetic acid)、1-已醇(1-hexanol)、2-庚醇(2-heptanol)、3-甲基-1，3-苯二醇(4，5-dimethyl-1,3-benzenediol),2-(1，1-二甲基已基)苯酚[2-(1，1-dimethylethyl)phenol]、7，10-十五碳二炔酸(7，10-pen-tadecadiynoicacid)，7，11-二甲基十二碳三烯(7，11-dimethyl-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(3，7，11-trimethyl-1，6，10-dodeca-trien-30ol)，十二酸已酯(ethyldodecanoate),2,6-又(，1，-二甲基已基)-4-甲基苯本bis(1，1-dimethylethyl)-4-methylphenol]，十氢a-二甲基-7-(1-甲基亚已基)-[IS-(1α，4sβ，8aα)]萘酚等。
人参皂苷被视为是人参中的活性成分，因而成为研究的目标，因为人参皂苷影响了多重代谢通路，所以其效能也是复杂的。但现有技术中，关于人参子总皂苷的提取方法还没有，因此对人参皂甙提取工艺还有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种人参子总皂苷的提取方法，旨在解决目前没有人参子总皂苷的提取工艺，从而造成人参子中的人参皂苷成分和含量研究受到限制的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种人参子总皂苷的提取方法，包括如下步骤：
收集人参子，将所述人参子粉碎处理得到人参子粉末；
将所述人参子粉末分散于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理得到第一过滤液；
用碱试剂使所述第一过滤液呈碱性后，进行第二过滤处理得到第二过滤液；
用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，经树脂柱吸附，然后进行清洗提纯，得到人参子总皂苷。
本发明提供的人参子总皂苷的提取方法，以人参子为原料，将其粉碎后分散于热水中浸泡，然后碱性除杂，最后通过树脂柱吸附清洗提纯，经过该工艺流程可提取出人参子中的大部分人参皂苷。本发明首次以人参子为原料提取人参皂苷，该提取方法为人参子中的人参皂苷成分和含量研究提供基础，而且将为人参子总皂苷的规模化生产发挥更大的作用。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种人参子总皂苷的提取方法，包括如下步骤：
S01：收集人参子，将所述人参子粉碎处理得到人参子粉末；
S02：将所述人参子粉末分散于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理得到第一过滤液；
S03：用碱试剂使所述第一过滤液呈碱性后，进行第二过滤处理得到第二过滤液；
S04：用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，经树脂柱吸附，然后进行清洗提纯，得到人参子总皂苷。
本发明实施例提供的人参子总皂苷的提取方法，以人参子为原料，将其粉碎后分散于热水中浸泡，然后碱性除杂，最后通过树脂柱吸附清洗提纯，经过该工艺流程可提取出人参子中的大部分人参皂苷。本发明实施例首次以人参子为原料提取人参皂苷，该提取方法为人参子中的人参皂苷成分和含量研究提供基础，而且将为人参子总皂苷的规模化生产发挥更大的作用。
进一步地，在上述步骤S01中，为了提高后续加热浸泡的浸取效果，先将人参子粉碎处理，即将挑选的人参子粉碎后加热水浸泡，具体地，在步骤S02中，所述加热浸泡的条件为：温度为80-90℃，时间为1-1.5h。在该加热浸泡的条件下，浸取效果最佳。
将人参子粉碎后，粉末的粒度越小，比表面积越大，后续浸取速度越快，但如粉末粒度过小会使杂质的浸出量也随之增加，后续分离提纯困难。而本发明实施例中，先将粉碎后的人参子粉末于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理(第一次除杂，主要去除人参子粉末杂质)得到第一过滤液，后续又通过碱试剂将所述第一过滤液的pH值调至碱性后，进行第二过滤处理(第二次除杂，主要通过碱性环境去除人参子粉末浸泡后浸出的杂质)得到第二过滤液。这样的提取过程，既可以提高浸出效果，又可以提高除杂效果。更进一步地，所述第一过滤处理采用150-200目筛的滤网过滤，所述第二过滤处理采用150-200目筛的滤网过滤。进一步地，第一过滤处理优选200目筛，第二过滤处理优选150目筛。
进一步地，在上述步骤S03中，用碱试剂将所述第一过滤液的pH值调至9-10。在pH＝9-10范围内，第一过滤液中的浸出杂质可以更好地去除，优选的碱试剂包括石灰水，即石灰乳溶液。
进一步地，在上述步骤S04中，所述酸试剂包括硫酸和/或盐酸。即可以用浓硫酸(少量)调节第二过滤液调至中性后，上树脂柱；此处树脂柱优选大孔树脂柱，吸附效果更佳。进一步地，用酸试剂将所述第二过滤液调至中性后，还包括静置处理的步骤。静置处理的时间优选为10-20min。静置处理后，第二过滤液更好稳定，上树脂柱的效果更好。进一步地，上树脂柱后，所述清洗提纯包括：依次用水、乙醇洗脱所述树脂柱至无色，得到洗脱液，去除所述洗脱液中的乙醇。在一优选实施例中，具体过程为：先用蒸馏水洗至无色，再用70％的乙醇洗至无色，分别用容器接收，用70％的乙醇清洗得到了乙醇洗脱液后，回收乙醇，便得到了人参子总皂甙。
更进一步地，所述树脂柱吸附之前，还包括将所述树脂柱进行清洗的步骤。一般可以先用少量稀酸或稀碱浸泡过夜，然后水洗至中性，如此清洗后吸附效果更好。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种人参子总皂苷的提取方法，包括如下步骤：
人参子总皂甙的提取：取人参子粗粉20份，放入提取罐中用热水(80℃－90℃)加热浸泡1小时，然后用200目筛的滤网粗滤，在所得滤液中加入0.6份水石灰乳除杂并调pH＝9－10，放置10分钟左右，用150目筛的滤网过滤，再将滤液用浓硫酸(少量)调pH＝7，放置10分钟左右，再上大孔树脂柱(此大孔树脂柱应提前洗好)，然后先用蒸馏水洗至无色，再用70％的乙醇洗至无色，分别用容器接收，将得到的乙醇洗脱液中的乙醇回收，最终提取到人参子总皂甙(黄白色)。
实施例2
将实施例1提取到的人参子总皂苷进行显色反应验证：
1.醋酐—浓硫酸反应(Liebermamm-Burchand反应)
取人参子总皂甙样品少许，溶于冰醋酸中，加醋酐—浓硫酸试剂(19：1)数滴，混匀，呈红紫色。
2.泡沫反应
取人参子总皂甙样品少许于试管中，加水2－3ml溶解，密塞，用力振摇1分钟，产生大量持久泡沫。
上述两个反应结果均说明实施例1提取的为人参皂苷。
实施例3
含量验证
供试品溶液：称取实施例1提取的样品，加甲醇制成每ml含人参果皂苷12mg的溶液。
对照品溶液：取人参皂甙Re对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml含10mg的溶液。
测定法：精密量取上述溶液20μl，分别以带状点于同一硅胶GF薄层板上，以氯仿、甲醇、水(70：65：15)为展开剂，冰醋酸预先饱和30分钟后上行展开，取出，晾干，在105℃烘约15分钟，放冷，在245nm紫外光灯下定位，将供试品与对照品的斑带及同样面积的空白硅胶，分別刮于具塞试管中，各加新制的3％香荚兰醛冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，轻轻摇匀，于60℃水浴中加热15min，迅速用冷水冷却，精密加入80％磷酸无水乙醇溶液5ml，摇匀，离心，取上淸液，照分光光度法，以空白硅胶上清液作空白，在540nm波长处测定吸收度，计算，即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
收集人参子，将所述人参子粉碎处理得到人参子粉末；
将所述人参子粉末分散于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理得到第一过滤液；
用碱试剂使所述第一过滤液呈碱性后，进行第二过滤处理得到第二过滤液；
用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，经树脂柱吸附，然后进行清洗提纯，得到人参子总皂苷。
2.如权利要求1所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述加热浸泡的条件为：温度为80-90℃，时间为1-1.5h。
3.如权利要求1所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述第一过滤处理采用150-200目筛的滤网过滤；和/或
所述第二过滤处理采用150-200目筛的滤网过滤。
4.如权利要求1所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，用碱试剂将所述第一过滤液的pH值调至9-10。
5.如权利要求1所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述碱试剂包括石灰水。
6.如权利要求1所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述酸试剂包括硫酸和/或盐酸。
7.如权利要求1-6任一项所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，还包括静置处理的步骤。
8.如权利要求7所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述静置处理的时间为10-20min。
9.如权利要求1-6任一项所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述清洗提纯包括：依次用水、乙醇洗脱所述树脂柱至无色，得到洗脱液，去除所述洗脱液中的乙醇。
10.如权利要求1-6任一项所述的人参子总皂苷的提取方法，其特征在于，所述树脂柱吸附之前，还包括将所述树脂柱进行清洗的步骤。
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