CN102383085A - 一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO缓冲层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO缓冲层的方法，包括以下步骤：a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基带(宽为10mm)，正反两面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，取出洗净，双面晾干。再将其在150体积的氨水和1-4体积的双氧水配置的混合修饰液中悬空浸渍20-60s，取出，洗净，双面晾干；b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带(宽为10mm)悬空放入内径大于10mm，小于13mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中740-800℃温度条件下，氧化热处理20-50分钟，取出即得。该方法制作成本低，工艺简单，易制得品质良好的双面NiO(200)缓冲层薄膜，并且厚度容易控制，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。此外，本悬空放置于陶瓷管的方法也适合制备其它涂层导体的双面缓冲层或超导层。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，尤其涉及高温超导涂层导体缓冲层薄膜的制备技术。
背景技术
第二代高温超导带材即稀土钡铜氧REBCO涂层导体，具有较第一代BSCCO系超导带材更高的临界电流密度以及磁场中更好的超导性能，在超导电缆、超导电机和超导变压器等方面将有着重大应用前景，各发达国家从本国电力能源的技术革新和长远利益，大力推进第二代高温超导体研究与实用化进程，国际间竞争愈来愈激烈。
但是REBCO超导层在制备过程中对氧的依赖很严重，很容易氧化金属基底，同时金属离子也会向超导层扩散，这都将严重影响了REBCO的超导性能。因此，在金属衬底和REBCO之间必须增加一层缓冲层材料，既要充当金属衬底从到REBCO外延生长的中间模板，又要阻挡两种材料的相互扩散，这样才能保证制备出性能优良的REBCO高温超导涂层导体。因此，高温超导涂层导体都具有衬底、缓冲层(至少一层)和REBCO超导涂层三层结构，并开发出了如CeO2，LaAlO3，MgO，La2Zr2O7，BaZrO3等缓冲层材料。另一方面，随着采用RABiTS(轧制辅助双轴织构法)制备双轴织构的Ni基合金基带的日趋成熟，在RABiTS的Ni基合金基带外延生长高品质的缓冲层以及后续的超导层已逐渐成为制备第二代高温超导带材的主要技术趋势。
此外，在Ni基合金基底上沉积氧化物缓冲层时，由于Ni基合金基底的自发不定向氧化，很容易导致取向杂乱的NiO的生成，进而严重影响后续超导层的织构生长。为了解决这个问题，通常采用还原气氛或者纯氩气氛中制备，以避免NiO的生成，这无疑提高了制备成本。另外一个有效的解决途径就是利用自氧化外延(SOE)技术使其预先生成织构的NiO，这样织构的NiO薄膜既可以做后续缓冲层和超导层织构的生长模板，又可以起到阻止Ni扩散的缓冲层作用，而自氧化外延(SOE)技术也将成为一种简单有效，成本低廉的制备涂层导体缓冲层的技术
国外Matsumoto等人[Physica C.2000，335：39]于2000年最早提出在RABiTS的Ni基带上利用SOE的方法制备出了双轴织构良好的NiO缓冲层，并在其上依次沉积了MgO和YBCO，得到Jc(77K，0T)＝3×105A/cm2。近年，Huhne等人[Supercond.Sci.Technol.2006，19：169][Appl.Phys.Lett.2007，90：012510]发展了Mastsumoto等人的工作，分别在Ni-Ag，Ni-C，Ni-V，Ni-Ce和Ni-Mo合金基带上成功制备出了双轴织构良好的NiO缓冲层，并沉积了后续的BaZrO3、SrZrO3等缓冲层。但是他们大都是在高温1000℃-1200℃下进行制备，不仅工业设备要求高，高温下金属形变也高，而且向800℃左右超导层的制备温区过度的难度也大。开发一种低温下自氧化外延制备织构良好的NiO缓冲层的技术将对涂层导体的大规模应用起到非常重要的作用。
此外，在二代的超导带材的应用开发中，缺乏可靠，性价比高，易于推广的带材制备技术是制约其大规模应用的瓶颈，一方面要求带材越长越好，另一方面如何在基带上制备出双面织构的缓冲层是急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO(200)缓冲层的方法。该方法的制作成本低，工艺简单，易制得品质良好的双面NiO(200)缓冲层薄膜，并且厚度容易控制，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO(200)缓冲层的方法，其步骤是：
a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基带(宽为10mm)，正反两面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，取出洗净，双面晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积的氨水配置的混合修饰液中悬空浸渍20-60s，取出，洗净，双面晾干；
b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带(宽为10mm)悬空放入内径大于10mm，小于13mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中740-800℃温度条件下，氧化热处理20-50分钟，取出即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、较1000℃及其以上高温工艺，740-800℃的中温制备NiO(200)缓冲层，温度低，成本低，热处理时间在20-50分钟，便于控制，同时也有利于超导层制备温区800℃左右过渡，有利于长带的连续化制备。
二、开发出了一种新的腐蚀和修饰溶液，易于去除NiW合金表面上的W，防止太多单斜结构NiWO3的生成，提高了织构度，有助于后续缓冲层和超导层的沉积。
三、在制备过程中，通过控制热处理气氛流量，热处理时间和温度即可方便控制NiO(200)缓冲层的厚度。
四、通过悬空放置于陶瓷管的方法，简单有效的制得双面织构良好的涂层导体NiO(200)缓冲层，并且此方法也适合制备其它双面薄膜的缓冲层或超导层。
上述b步中氧化热处理的具体做法为：将管式气氛烧结炉快速升温到所述温度，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将悬空放置的正反双面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带推入炉中，当基带在炉中的时间达到所述氧化热处理的时间后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
上述b步中悬空放置于陶瓷管的方法，是指所用陶瓷管的内径大于基带本身宽度3mm左右，可使基带悬空即可，本方法也适合制备其它双面薄膜的缓冲层或超导层。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例一制得的NiO(200)缓冲层的正反两面X射线衍射图谱。
图2是实施例一制得的NiO(200)缓冲层的正反两面的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二制得的NiO(200)缓冲层的正反两面的X射线衍射图谱。
图4是实施例二制得的NiO(200)缓冲层的正反两面的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三制得的NiO(200)缓冲层的正反两面的X射线衍射图谱。
图6是实施例三制得的NiO(200)缓冲层的正反两面的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图1，3，5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ，单位为度(deg)。
具体实施方式
实施例一
本发明的第一种具体实施方式是，一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO(200)缓冲层的方法，其步骤是：
a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基带(宽为10mm)，正反两面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％的硝酸溶液中悬空浸渍40s，取出洗净，两面晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积的氨水配置的混合修饰液中悬空浸渍60s，取出，洗净，双面晾干；
b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带(宽为10mm)悬空放入内径为11mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中740℃温度条件下，氧化热处理50分钟，取出即得。
本例中氧化处理的具体做法是：将管式气氛烧结炉快速升温到740℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将悬空放置的正反双面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带推入炉中，当基带在炉中的时间达到50分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
图1是本发明实施例一的NiO(200)缓冲层的的正反两面X射线衍射图谱。由图1可知：所制得的NiO正反面都具有相似很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。图2是本发明实施例一NiO(200)缓冲层的正反两面50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图2可知：缓冲层薄膜样品正反两面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的NiO(200)的正反两面缓冲层。
实施例二
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基带(宽为10mm)，正反两面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为40％的硝酸溶液中悬空浸渍100s，取出洗净，双面晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积的氨水配置的混合修饰液中悬空浸渍30s，取出，洗净，双面晾干；
b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带(宽为10mm)悬空放入内径为12mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中770℃温度条件下，氧化热处理30分钟，取出即得。
本例中氧化处理的具体做法是：将管式气氛烧结炉快速升温到770℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将悬空放置的正反双面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带推入炉中，当基带在炉中的时间达到30分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
图3是本发明实施例二的NiO(200)缓冲层的的正反两面X射线衍射图谱。由图3可知：所制得的NiO正反面都具有相似很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。图4是本发明实施例二NiO(200)缓冲层的正反两面50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图4可知：缓冲层样品正反两面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例二制备出了织构良好，表面致密平整的NiO(200)的正反两面缓冲层。
实施例三
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基带(宽为10mm)，正反两面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为50％的硝酸溶液中悬空浸渍120s，取出洗净，双面晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积的氨水配置的混合修饰液中悬空浸渍20s，取出，洗净，双面晾干；
b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带(宽为10mm)悬空放入内径为13mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中800℃温度条件下，氧化热处理20分钟，取出即得。
本例中氧化处理的具体做法是：将管式气氛烧结炉快速升温到800℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将悬空放置的正反双面腐蚀修饰后的NiW合金(200)基带推入炉中，当基带在炉中的时间达到20分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
图5是本发明实施例三的NiO(200)缓冲层的的正反两面X射线衍射图谱。由图5可知：所制得的NiO正反面都具有相似很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。图6是本发明实施例三NiO(200)缓冲层的正反两面50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图6可知：缓冲层样品正反两面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例三制备出了织构良好，表面致密平整的NiO(200)的正反两面缓冲层。
本发明的一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO(200)缓冲层的方法制备过程中使用的氨水的浓度为分析纯25％-28％，双氧水的浓度为分析纯30％，所选用陶瓷管的内径最好大于基带本身3mm左右，这样基带可以充分悬空放置在陶瓷管内。本悬空放置于陶瓷管的方法也适合制备其它涂层导体的双面缓冲层或超导层。整个烧结过程中，烧结炉中通入氩气，氩气的纯度最好为99.999％，制成品的性能得到保证；否则，制成品的性能将会降低。
Claims (3)
1.一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO缓冲层的方法，其步骤是：
a、基带的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构宽为10mm的NiW合金基带，正反双面先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，取出洗净，双面晾干；再将其在150体积的双氧水和1-4体积的氨水配置的混合修饰液中悬空浸渍20-60s，取出，洗净，双面晾干；
b、氧化热处理：将a步表面腐蚀修饰后的NiW合金基带悬空放入内径大于10mm，小于13mm的陶瓷管中，再将陶瓷管推入管式气氛烧结炉中在氩气气氛中740-800℃温度条件下，氧化热处理20-50分钟，取出即得缓冲层。
2.如权利要求1所述的一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO缓冲层薄膜的方法，其特征是：所述b步中氧化热处理的具体做法为：将管式气氛烧结炉快速升温到所述温度，当温度和通入气氛的气流量稳定后，再将悬空放置的正反双面腐蚀修饰后的NiW合金基带推入炉中，当基带在炉中的时间达到所述氧化热处理的时间后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温。
3.如权利要求2所述的一种自氧化外延制备双面织构涂层导体NiO缓冲层的方法，其特征是：所述b步中悬空放置是指所用陶瓷管的内径大于基带本身宽度3mm左右使基带悬空。
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| Y.WANG等: "Behavior of oxygen diffusion in buffer layers for coated conductors", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103938148A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-23 | 西南交通大学 | 一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法 |
| CN103938148B (zh) * | 2014-04-09 | 2016-11-23 | 西南交通大学 | 一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法 |
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