CN102134712B - 一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法，该方法包括：一、制备GdBCO前驱液；二、将GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底或NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上；三、直接进行高温热处理，冷却后得到GdBCO薄膜。本发明的方法采用一步法替换传统的两步法，减少热处理次数，提高了样品成品率及制备效率，有利于实现连续动态制备GdBCO长带。本发明所需装置简单，成本低，制备方法简单易行，能够制备出高性能样品。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法。
背景技术
涂层导体REBa2Cu3Oy具有强本征钉扎特性，尤其GdBa2Cu3Oy(GdBCO)在高磁场下具有高电流密度，因此越来越受到人们的关注。日本ISTEC的研究人员利用物理沉积技术在Hastelloy/IBAD-Gd2Zr2O7/PLD-CeO2缓冲层上制备出高性能GdBCO长带。日本Nagoya大学利用三氟乙酸金属有机沉积技术(TFA-MOD)成功地制备出LaAlO3(100)/GdBCO薄膜，其Jc明显依赖于制备过程。日本ISTEC采用环烷酸盐为前驱体以及化学溶液沉积技术(CSD)制备出高性能GdBCO薄膜。美国ORNL在Ni3W/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上采用脉冲激光沉积技术(PLD)制备NdBCO中发现，NdBCO超导层无论在c轴方向还是ab面内都表现出比YBCO更强的钉扎特性。目前对于稀土类涂层导体的物理沉积技术研究已趋于成熟，但是在低成本涂层导体技术中，采用化学溶液沉积技术制备GdBCO超导层仍然存在一定问题。
目前采用的化学溶液沉积技术制备GdBCO薄膜包括两个过程：低温热解和高温晶化。这一流程使得生产过程中不可控因素增多、制备速率降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种一步法替换传统的两步法，有利于稳定工艺参数、提高样品性能的化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备GdBCO前驱液：将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，再加入螯合剂，最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液；所述螯合剂为乙醇胺或三乙醇胺，螯合剂的加入量为铜离子摩尔量的3～5倍，所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1mol/L～1.5mol/L；
(2)前驱液涂覆：采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底，然后在温度为120℃～150℃条件下干燥，得到表面附着1μm～2μm固化膜的铝酸镧单晶衬底；或者采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上，然后在温度为120℃～150℃条件下干燥，得到表面附着1μm～2μm固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层；
(3)高温热处理：将步骤(2)中所述表面附着固化膜的铝酸镧单晶衬底或表面附着固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层置于管式炉中进行高温热处理，随炉冷却得到GdBCO薄膜。
上述步骤(3)中所述高温热处理的过程为：以10℃/min～25℃/min的速率升温，气氛为流动的氩氧混合气氛，气体流速控制为10mm/s～30mm/s，在温度高于400℃时引入水汽，水汽分压控制为3.1％，升温至770℃～830℃时恒温1h～3h；然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm，余量为氩气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法采用一步法替换传统的两步法，减少了制备步骤，避免了多流程中的不确定因素，有利于稳定工艺参数、提高样品性能；本发明可以减少热处理次数，提高了样品成品率及制备效率，有利于实现连续动态制备GdBCO长带。
2、本发明所需实验装置简单，成本低，制备方法简单易行，能够制备出高性能样品。
3、本发明制备的单晶衬底上GdBCO样品77K零场下临界电流密度(Jc)超过1.8MA/cm2，金属衬底上GdBCO样品77K零场下Jc超过1.5MA/cm2。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的LAO/GdBCO薄膜的x衍射θ-2θ扫描图。
图2为本发明实施例1制备的LAO/GdBCO薄膜的表面形貌的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例2制备的LAO/GdBCO薄膜的电阻温度曲线(R-T)图。
图4为本发明实施例3制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的x衍射θ-2θ扫描图。
图5是本发明实施例3制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的表面形貌的扫描电镜(SEM)图。
图6是本发明实施例4制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的(103)峰的面内扫描图。
具体实施方式
实施例1
(1)制备GdBCO前驱液：将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，再加入螯合剂乙醇胺，最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液；所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1mol/L，所述螯合剂乙醇胺的加入量为铜离子摩尔量的5倍；
(2)前驱液涂覆：采用旋涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底上，然后在温度为120℃条件下干燥，得到表面附着1μm固化膜的铝酸镧单晶衬底；
(3)高温热处理：将步骤(2)中所述表面附着固化膜的铝酸镧单晶衬底置于管式炉中进行高温热处理，随炉冷却得到LAO/GdBCO薄膜；所述高温热处理的过程为：以10℃/min的速率升温，气氛为流动的氩氧混合气氛，气体流速控制为10mm/s，在温度高于400℃时引入水汽，水汽分压控制为3.1％，升温至830℃时恒温1h；然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm，余量为氩气。
图1是本实施例制备的LAO/GdBCO薄膜的x衍射θ-2θ扫描图(图中纵坐标为衍射强度，任意单位；横坐标为2θ衍射角，单位为度)，说明GdBCO薄膜具有良好的外延织构，其中，GdBCO为钆钡铜氧超导体缩写，LAO为铝酸镧的缩写。
图2是本实施例制备的LAO/GdBCO薄膜的表面形貌的扫描电镜(SEM)图，放大倍数为10000倍，表面致密，该薄膜在77K零场下临界电流密度(Jc)为2.1MA/cm2，显示出优异的性能。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法相同，其中不同之处在于：所述螯合剂为三乙醇胺，螯合剂的加入量为铜离子摩尔量的3倍；所述干燥温度为135℃，固化膜厚度为1.5μm；所述高温热处理过程中，温度为800℃。
图3是本实施例制备的LAO/GdBCO薄膜的电阻温度曲线(R-T)图(纵坐标为电阻，单位为欧姆；横坐标为温度，单位为开)，结果显示薄膜具有良好超导转变，转变结束温度为92K；该薄膜在77K零场下Jc为1.8MA/cm2，显示出优异的性能。
实施例3
(1)制备GdBCO前驱液：将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，再加入螯合剂三乙醇胺，最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液；所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1.5mol/L，所述螯合剂三乙醇胺的加入量为铜离子摩尔量的5倍；
(2)前驱液涂覆：采用浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上，然后在温度为150℃条件下干燥，得到表面附着2μm固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层；
(3)高温热处理：将步骤(2)中所述表面附着固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层置于管式炉中进行高温热处理，随炉冷却得到NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜；所述高温热处理的过程为：以25℃/min的速率升温，气氛为流动的氩氧混合气氛，气体流速控制为20mm/s，在温度高于400℃时引入水汽，水汽分压控制为3.1％，升温至770℃时恒温1h；然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm，余量为氩气。
图4是本实施例制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的x衍射θ-2θ扫描图(图中纵坐标为衍射强度，任意单位；横坐标为2θ衍射角，单位为度)，说明GdBCO薄膜具有良好的外延织构，其中，NiW为镍钨金属基底，GdBCO为钆钡铜氧超导体缩写，YSZ为钇稳定氧化锆的缩写。
图5是本实施例制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的扫描电镜图，放大倍数为10000倍，表面致密，该薄膜在77K零场下Jc为1.5MA/cm2，具有优异的性能。
实施例4
本实施例与实施例3的制备方法相同，其中不同之处在于：所述螯合剂为乙醇胺，加入量为铜离子摩尔量的4倍；所述高温热处理过程中，以15℃/min的速率升温至800℃，恒温2h，气体流速控制为30mm/s。
图6是本实施例制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜的GdBCO(103)峰的面内扫描图(图中纵坐标为衍射强度，任意单位；横坐标为Phi衍射角，单位为度)，面内扫描半高宽为5.3度，说明薄膜具有良好的立方取向，该薄膜在77K零场下Jc为1.78MA/cm2。
实施例5
(1)制备GdBCO前驱液：将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，再加入螯合剂三乙醇胺，最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液；所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1.2mol/L，所述螯合剂三乙醇胺的加入量为铜离子摩尔量的4倍；
(2)前驱液涂覆：采用浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上，然后在温度为150℃条件下干燥，得到表面附着1μm固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层；
(3)高温热处理：将步骤(2)中所述表面附着固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层置于管式炉中进行高温热处理，随炉冷却得到NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜；所述高温热处理的过程为：以25℃/min的速率升温，气氛为流动的氩氧混合气氛，气体流速控制为10mm/s，在温度高于400℃时引入水汽，水汽分压控制为3.1％，升温至830℃时恒温1h；然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm，余量为氩气。
本实施例制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜表面致密，具有良好的立方取向，在77K零场下Jc为1.8MA/cm2。
实施例6
本实施例与实施例5的制备方法相同，其中不同之处在于：所述螯合剂为乙醇胺，加入量为铜离子摩尔量的3倍；所述热处理过程中，以15℃/min的速率升温800℃，恒温3h，气体流速控制为30mm/s。
本实施例制备的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2/GdBCO薄膜表面致密，具有良好的立方取向，在77K零场下Jc为1.9MA/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备GdBCO前驱液：将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，再加入螯合剂，最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液；所述螯合剂为乙醇胺或三乙醇胺，螯合剂的加入量为铜离子摩尔量的3～5倍，所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1mol/L～1.5mol/L；
(2)前驱液涂覆：采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底，然后在温度为120℃～150℃条件下干燥，得到表面附着1μm～2μm固化膜的铝酸镧单晶衬底；或者采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上，然后在温度为120℃～150℃条件下干燥，得到表面附着1μm～2μm固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层；
(3)高温热处理：将步骤(2)中所述表面附着固化膜的铝酸镧单晶衬底或表面附着固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层置于管式炉中进行高温热处理，随炉冷却得到GdBCO薄膜；所述高温热处理的过程为：以10℃/min～25℃/min的速率升温，气氛为流动的氩氧混合气氛，气体流速控制为10mm/s～30mm/s，在温度高于400℃时引入水汽，水汽分压控制为3.1％，升温至770℃～830℃时恒温1h～3h；然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm，余量为氩气。
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