CN103938148B - 一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光；b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将Ni基片用腐蚀液腐蚀30‑60s，再放入氨水进行30‑60s的修饰；c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，快速升温到1000℃‑1200℃后保温3‑5分钟，然后随炉冷至室温。该法制备得到的NiO层的NiWO4含量低，织构性能好；厚度足，其阻隔Ni扩散的作用强；致密平整。且其制作工艺简单，操作容易，成本低，不污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及高温超导材料制备技术领域，尤其是高温超导涂层导体的缓冲层的制备技术。
背景技术
第二代高温超导带材——稀土钡铜氧（REBCO）涂层导体，由于其优良的本征电磁特性，尤其是其在高磁场下优良的载流能力，在电力系统中拥有广阔的应用前景。随着全球能源危机日趋严重的情况下，将REBCO涂层导体从实验室走入工业化和民用化也是迫不及待的，各国在超导涂层导体的制备技术的研究上也显示出相互竞争的状态。现在REBCO高温超导涂层导体制备过程中还面临很多重要的关键技术问题，其中一个重要的问题就是镍Ni基带的自氧化问题，由于Ni基带的自发不定向氧化，导致Ni基带上不能有效的生成织构的超导薄膜。因此，通常采用真空或者还原气氛，如在纯氩气氛中制备，以避免氧化镍（NiO）的生成。这样无疑提高了制备成本。另外一个有效的途径就是人为的控制Ni基带上NiO的生长，使其预先生成织构形貌的NiO缓冲层，这样Ni基带上不会再发生不定向氧化，而织构形貌的NiO缓冲层既可以做超导薄膜织构生长的模板，又可以起到阻隔Ni扩散的缓冲作用。
现有的高温超导涂层导体用NiO缓冲层的制备方法主要有中温600-900℃和高温（1000℃以上）条件下表面氧化外延生长方法；中温法制备时间较长，且致密度和厚度不够，其阻隔Ni扩散的作用不够；对后续的一到两层晶格适配缓冲层的厚度要求高，在满足晶格适配的作用下还需以其实现进一步的阻隔Ni扩散作用；高温法制备NiO缓冲层，致密度高和厚度足，但由于Ni基带中通常含有W，在高温氧化过程中表面形成的NiO缓冲层中NiWO4含量较高，导致缓冲层薄膜的织构性变差；并且由于Ni基带晶界处不平整，晶界处生长的NiO会局部堆积形成“墙”状凸起，也影响后续超导层生长的连接性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在空气制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法，该方法制备得到的NiO层中NiWO4含量低，具有良好的织构性能；厚度足，其阻隔Ni扩散的作用强，对后续的晶格适配缓冲层的厚度要求低；致密平整，对后续超导层生长的连接性好。且其制作工艺简单，操作控制容易，成本低，不污染环境。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为，一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为30-60s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为30-60s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以150-200℃/h的升温速率升温到1000℃-1200℃后保温3-5分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、a步骤的电化学抛光过程中解决了镍基带本身特征即晶界处不平整问题，使镍基带光滑和平整，避免了后续生长氧化镍时形成晶界处的“墙”状凸起，保证了基带的连通性，对后续超导层生长的连接性好。
二、b步骤中浓硝酸乙酸组成的腐蚀液的表面腐蚀作用以及氨水的修饰处理，去除了镍基带表面大量的钨（W），后续高温氧化过程中表面形成的NiO缓冲层中NiWO4含量低，使缓冲层薄膜的织构性能好。
三、c步骤中自氧化外延过程是制备得到最终氧化镍薄膜的关键技术，它是通过控制温度和保温时间及生长速率等工艺参数来保证其织构外延生长。150-200℃/h的快速升温，避免了氧化镍的无序自氧化过程，保证其织构度好；1000-1200℃的烧结温度和3-5分钟的保温时间，保证了氧化镍薄膜生长的织构度和厚度。
四、本发明的制备完全在空气中进行，操作简单，控制容易；也减去了现有的真空条件以及各种气氛条件制备带来的高成本。而且制备时间短，节省能源，易于实施，适于大规模工业化生产。
上述a步中的抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间30min-60min。
这种组成的抛光液和抛光条件能很好地对镍基带晶界处进行抛光，使镍基带光滑和平整。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例一的空气中制备NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例一的是本发明实施例一的空气中制备NiO缓冲层的原子力显微镜（AFM）照片
图3是本发明实施例一的空气中制备NiO缓冲层c轴方向断面的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4是本发明实施例一的空气中制备NiO缓冲层的X射线衍射图谱。
图5是本发明实施例二的空气中制备NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图6是本发明实施例二的空气中制备NiO缓冲层的X射线衍射图谱。
图7是本发明实施例三的空气中制备NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图8是本发明实施例三的空气中制备NiO缓冲层的X射线衍射图谱。
图4、图6、图8的纵坐标为衍射强度（Intensity），单位为任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2Theta(2θ),单位为度(Deg.)。
具体实施方法
实施例一
一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间30min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为30s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为60s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以200℃/h的升温速率快速升温到1200℃后保温5分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
图1为本例制备的NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片，从该照片中可以看出本例制备的NiO缓冲层具有平整，致密的表面形貌。
图2为本例制得的NiO缓冲层AFM照片，它从三维立体角度表明本例制备的NiO缓冲层具有平整，致密的表面形貌，其平均粗糙度Ra=1.18nm,均方根粗糙度Rq=1.4nm。
图3为本例制得的NiO缓冲层c轴断面的SEM照片。从图3可以估算出其NiO缓冲层的厚度有1μm左右，表明本例制备的NiO缓冲层具备足够的厚度，能起到阻隔Ni基带中金属Ni向其它层的扩散作用。
图4为本例制备的NiO缓冲层的X射线衍射图谱，从图中可以看到衍射强度很高的NiO(200)衍射峰，而杂相NiWO4的衍射峰强度仅为NiO(200)的衍射峰强度的5%。说明本例得到的缓冲层均立方结构，具有很好的c轴织构；且杂相NiWO4的含量很低。
实施例二
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间45min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为30s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为30s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以150℃/h的升温速率快速升温到1200℃后保温3分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
图5为本例制备的NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片，从该照片中可以看出本例制备的NiO缓冲层具有平整，致密的表面形貌。
图6为本例制备的NiO缓冲层的X射线衍射图谱，从图中可以看到衍射强度很高的NiO(200)衍射峰，而杂相NiWO4的衍射峰强度仅为NiO(200)的衍射峰强度的8.7%。说明本例得到的缓冲层均立方结构，具有很好的c轴织构；且杂相NiWO4的含量很低。
实施例三
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间60min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为30s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为45s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以180℃/h的升温速率快速升温到1150℃后保温5分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
图7为本例制备的NiO缓冲层的10000倍扫描电子显微镜(SEM)照片，从该照片中可以看出本例制备的NiO缓冲层具有平整，致密的表面形貌。
图8为本例制备的NiO缓冲层的X射线衍射图谱，从图中可以看到衍射强度很高的NiO(200)衍射峰，而杂相NiWO4的衍射峰强度仅为NiO(200)的衍射峰强度的3%。说明本例得到的缓冲层均立方结构，具有很好的c轴织构；且杂相NiWO4的含量很低。
实施例四
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间30min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为40s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为60s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以200℃/h的升温速率快速升温到1000℃后保温5分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
实施例五
本发明的一种具体实施方式为：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间60min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为45s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为40s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以200℃/h的升温速率快速升温到1100℃后保温4分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
实施例六
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；其中抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间50min。
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53%的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀时间为60s，取出Ni基带并放入氨水中进行修饰，修饰时间为50s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以200℃/h的升温速率快速升温到1100℃后保温3分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
Claims (1)
1.一种在空气中制备高温超导涂层导体用NiO缓冲层的方法，依次由以下步骤构成：
a、电化学抛光：将用乙醇清洗过的Ni基片放入抛光液中，在恒电流下进行抛光，之后取出镍基片，用去离子水清洗，晾干；
所述的抛光液由铬酸、磷酸和硫酸按1:1:2的摩尔比配制而成，恒电流下进行抛光的参数为：电流300mA，抛光时间30min-60min；
b、表面腐蚀和修饰：将冰乙酸和质量浓度为53％的浓硝酸以1：1的体积比配制成腐蚀液，再将a步电化学抛光后的Ni基片腐蚀，时间为30-60s，取出Ni基片并放入氨水中进行修饰，修饰时间为30-60s；之后用去离子水冲洗、晾干；
c、表面自氧化外延：将b步处理后的Ni基片放入烧结炉中，以150-200℃/h的升温速率升温到1000℃-1200℃后保温3-5分钟，然后随炉冷至室温，取出，即得。
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Non-Patent Citations (2)
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