CN101660076A - 有机泡沫浸浆烧结法制备宏观网状多孔钽 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种宏观类网状结构的泡沫态多孔钽材料，其孔隙分两类，一是构成宏观类网状结构且尺寸为0.5～2.0mm的主孔，二是主孔孔壁和孔棱上尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。主孔呈宏观上的通孔和半通孔结构，并且两类孔隙相互连通，孔率高于70％。这种高孔率多孔钽的制备方法是以有机泡沫材料为基体，采用浸浆干燥烧结法制备而成，烧结温度在1600～1800℃之间。其中料浆由钽粉和无毒性有机黏结剂组成，黏度用去离子水调节。
Description
技术领域：
本发明涉及多孔钽材料，尤其涉及一种宏观类网状多孔钽的制备方法。
背景技术：
钽为第VB族第6周期元素，原子序数为73，相对原子质量为180.95，体积密度为16.6g/cm3，熔点接近3000℃(2980±20℃)，仅次于钨和铼，属于稀有难熔金属([1]夏凤金，刘培生，周茂奇.多孔钽的制备方法[J].科技创新导报，2008，1：83-85.)。钽质地坚硬，硬度可达HV120，同时具有良好的延展性。其热膨胀系数很小，每升高一摄氏度只膨胀百万分之六点六左右。另外，钽还具有极高的抗腐蚀性、耐磨性以及良好的生物相容性等特点。以上这些特点使得金属钽在化工、冶金、电子、电气、医学等领域获得广泛的应用，可用于化学反应装置、真空炉、电容器、核反应堆、航空航天器、导弹以及外科植入材料等方面([1]夏凤金，刘培生，周茂奇.多孔钽的制备方法[J].科技创新导报，2008，1：83-85；[2]应明.多孔钽及在人工关节中的应用[J].生物骨科材料与临床研究，2006，3(2)：1-3.)。例如，以多孔钽作为阳极的电容器具有封装小、电容值大、寿命长、性能稳定等优点([3]何季麟.钽铌电子材料新进展[J].中国有色金属学报，2004，5：291-300.)，而合适的机械强度、弹性模量、耐蚀性以及良好的生物相容性等特点，又使得多孔钽适用于人体关节的替代植入([2]应明.多孔钽及在人工关节中的应用[J].生物骨科材料与临床研究，2006，3(2)：1-3；[4]吴全兴.金属性生物材料[J].稀有金属快报，2002，5：17-19.)。文献([2]应明.多孔钽及在人工关节中的应用[J].生物骨科材料与临床研究，2006，3(2)：1-3；[5]Bobyn J D，Stackpool G J，Hacking S A，et al.Characteristics of bone ingrowth and interface mechanics of a new porous tantalumbiomaterial[J].J Bone Joint Surg B，1999，81(5)：907-914；[6]Bobyn J D，Poggie R E，Krygier J J，et al.Clinicalvalidation of a structural porous tantalum biomaterial for adult reconstruction[J].J Bone Joint Surg A，2004，86(S2)：123-129；[7]Welldon K J，Atkins G J，Howie D W，et al.Primary human osteoblasts grow into poroustantalum and maintain an osteoblastic phenotype[J].Journal of Biomedical materials Research A，2008，84(3)：691-701；[8]Patil N，Lee K，Goodman S B.Porous Tantalum in Hip and Knee Reconstructive Surgery[J].Journalof Biomedical Materials Research B，2009，89(1)：242-251.)介绍的多孔钽制备方法是，先热解聚氨酯泡沫得到碳网络骨架，再将金属钽通过化学蒸气沉积的方式覆盖到碳骨架上，从而获得三维网状多孔钽产品。本发明则是采用有机泡沫浸浆干燥烧结工艺，制备出了宏观类网状多孔钽材料，其孔隙组成主要是尺度在毫米量级的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，即宏孔构成多孔体的主孔。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种孔率高、孔隙相互连通的泡沫状多孔钽材料及其制备方法。制备方法采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结工艺，选用高纯度钽粉和无毒黏结剂配制料浆，选用聚氨酯泡沫为有机基体。
本发明的泡沫态多孔钽材料，在一定程度上“翻版”了有机泡沫塑料的形态，其特征在于：通过有机泡沫基体浸浆干燥，在真空环境下热分解有机物并实现钽粉烧结，最后形成孔率为70％～85％的类网状结构多孔体，其孔隙组成主要是尺度在0.5～2.0mm的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，孔隙之间相互连通。多孔体中，在以宏孔为主孔的孔棱和孔壁上，存在着大量尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。
本发明使用的无毒黏结剂由甲基纤维素与去离子水配制，两者的质量配比为1∶5～1∶15；本发明提供的有机基体浸浆后的干燥工艺条件，为干燥箱中120℃烘干2h以上，以确保除去多孔坯体中绝大多数水份并使坯体全部硬化。
考虑到金属钽的高温氧化，本工艺规定烧结炉应连续抽真空以使真空度保持在10-2Pa的水平。
本发明制备的多孔钽结构具有下述特征和优点：
1)本发明的泡沫态多孔钽呈宏观类网状结构，孔隙之间相互连通，孔率高(可高于70％)。
2)本发明的泡沫态多孔钽在一定程度上“翻版”了浸浆工艺中所用有机泡沫基体的结构形态，只是增加了一些主孔的孔壁，且这种孔壁上拥有大量贯通性的微孔。有机泡沫材料的制造工艺成熟、可调性强、孔结构可控性好，品种丰富。因此，在本工艺选用多孔基体时，可供选择性强，较易获得所需结构指标的备用体。
3)本发明的制备方法操作方便，设备简单，实用性强。
附图说明：
图1本发明多孔钽的低倍光学照片，显示了多孔结构中肉眼可视的类网状宏观形貌，其中的孔隙之间是相互连通的。
图2本发明多孔钽宏观形貌的低倍扫描电子显微照片，显示了多孔体主孔的孔棱和孔壁上存在着大量尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。
图3本发明多孔钽结构体中的主孔孔棱和孔壁上大量微孔的存在形态，这些微孔进一步保障了多孔体中所有孔隙的连通性。
图4本发明多孔钽结构中的颗粒组合形态，显示上述微孔是由构成主孔孔棱和孔壁的晶粒桥架而成。
图5本发明多孔钽结构中的晶粒结合态，显示了多孔体中晶粒的烧结和结合状况。
具体实施方式：
实施例：称取一定量的甲基纤维素，按“甲基纤维素∶常温去离子水＝1g∶8ml”的比例加入常温去离子水，搅拌下配制成浆糊状的均匀乳状黏结剂待用。选用粒度为300目以下的高纯度钽粉，将75g钽粉与25ml的上述黏结剂配制成料浆，搅拌均匀。然后用聚氨酯通孔泡沫块体进行浸浆处理，将处理过的将处理过的多孔体置于干燥箱中，于120℃烘干4h。烘干后的多孔体变硬，再放到真空炉中，先在室温下抽真空至10-2Pa的水平，再用30min的时间升温至120℃，保温3h，持续抽真空使压力为10-2Pa的量级。然后以130min的时间将炉温由120℃升至1500℃，接着以1h的时间将炉温由1500℃提高到1600℃，在1600℃保温3h，完成后关闭加热开关使系统随炉冷却。整个过程保持真空状态，直至炉体冷却至100℃，才停真空泵并出炉取样。所得块体多孔钽的宏观形貌呈肉眼可视的类网状结构(参见图1)，电镜分析其孔隙形态主要分两类(图2～4)，一类是构成多孔体宏观类网状结构的尺度为0.5～2.0mm的主孔，另一类是存在于构成主孔孔壁和孔棱之上尺寸为几个微米量级的微孔，孔隙之间相互连通。体积称重法测得其孔率为80％左右。
Claims (4)
1.一种泡沫态多孔钽材料，其特征在于：该产品为宏观类网状结构，孔率高于70％，孔隙有两类：一是构成宏观类网状结构且尺寸为0.5～2.0mm的主孔，二是主孔孔壁和孔棱上尺寸小于和远小于主孔的小孔和微孔。孔隙之间相互连通。
2.权利要求1所述的泡沫态多孔钽材料的制备方法，采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结法，其特征在于：所用有机泡沫为聚氨酯泡沫体，浆料由钽粉、甲基纤维素和水组成，其中钽粉粒度为300目以下，钽粉纯度高于99％，用水调节黏度，有机泡沫基体浸浆后先经100～120℃烘干2h以上，使其水分挥发并获得具有良好自支持硬质结构的预制体，然后置于真空炉中烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：钽粉无需预处理，料浆配制用水为去离子水，其中甲基纤维素与去离子水的质量比为1∶5～1∶15之间。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：烧结炉的真空度保持在10-2Pa的水平即可，升温速度为5～15℃/min，然后在1600～1800℃保温2～5h，随炉冷却。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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