CN100503862C - 一种新型多孔泡沫钨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类网状结构的多孔态泡沫钨材料，其孔隙分两类，一是构成类网状结构且孔径为0.2～1.0mm的主孔，一是存在于主孔孔壁和孔棱之上且孔径在几个微米量级的微孔。主孔呈通孔和半通孔结构，并且两类孔隙相互连通，总孔率高于50%。该泡沫钨的制备方法是以有机泡沫材料为基体，采用浸浆干燥烧结法制备而成。其中料浆由钨粉和无毒性有机黏结剂组成，黏度用去离子水调节。
Description
技术领域：
本发明涉及多孔钨材料，尤其涉及一种类网状结构的泡沫钨材料，及其制备方法。
背景技术：
钨是一种高熔点的难熔金属，其熔点为3410℃左右，是元素周期表的所有金属中最难熔的一种。此外，金属钨还不被液汞(铯)等所浸润，而且耐其腐蚀。因此，金属钨材料非常适合应用于多孔陶瓷因脆性而不能胜任的高温场合以及其他一些特殊要求的场合，其多孔体或作为多孔基体制作的各种元器件在航空航天、电力电子及冶金工业等领域均有广泛的应用([1]廖际常.低温烧结孔隙度可控多孔钨.稀有金属快报，2006，25(9)：41-42；[2]滕修仁，张晗亮.影响多孔钨孔隙度的因素.稀有金属材料与工程，1998，27(6)：379-380；[3]Selcuk C，Wood J V.Reactive sintering of porous tungsten：A cost effective sustainablctechnique for the manufacturing of high current density cathodes to be used in flashlamps.Journal of MaterialsProcessing Technology，2005，170：471-476.)，如用于高电流密度的多孔阴极，离子发动机中充入电子发射材料的发射体，汞离子火箭发动机中汞汽液分离的汽化器，火箭喷管的高温发汗体，射线束靶材，高温流体过滤器等。在上述用途中，多孔钨的孔率大小对其本身的使用性能及其制作元器件的性能均具有重大的影响，甚至起到至关重要的作用。对于上述这些利用材料孔隙的用途，一般均希望拥有较高的孔率。然而，从所阅公开发表的文献来看，目前所得多孔钨产品的孔率一般在35％以下，制备方法一般为传统性粉末冶金烧结法和改进的反应烧结法。国内外的专利检索亦显示了同样的结果，且涉及“多孔钨(porous tungsten)”的专利总计仅为几十条(其中国内尚无此专利，而涉及“泡沫铝”的则有几十条)，而关于“泡沫钨(foamcdtungsten或tungsten foam)”的则只有美国一条，且制备方法及所得产品孔率指标同上。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种闭孔少、浸灌性好、孔率比较高、孔隙连通性佳的泡沫状多孔钨材料及其制备方法。制备方法采用有机基体浸浆干燥烧结工艺，选用高纯度钨粉和无毒黏结剂配制料浆，选用聚氨酯硬泡作为有机基体。
本发明的泡沫态多孔钨材料，在一定程度上“翻版”了有机泡沫塑料的形态，其特征在于：通过有机基体浸浆干燥，在真空环境下热分解有机物并实现钨粉烧结，最后形成类网状结构的多孔体，孔径为0.2～1.0mm，孔率为50％～70％，孔隙之间的连通性好，具有良好的浸灌性。
本发明使用的无毒黏结剂由甲基纤维素与去离子水配制，两者的质量配比为1:10～1:20；本发明提供的有机基体浸浆后的干燥工艺条件，为干燥箱中100～120℃烘干2h以上，以确保除去坯体中绝大多数水份并使坯体全部硬化。
考虑到所用有机泡沫基体在500℃以下发生分解，本烧结工艺规定在该温度下应较缓慢地升温，以免有机物分解挥发过快而导致坯体开裂和破坏。之后的较快升温是为了节约过程的时间，提高工艺效率。
考虑到金属钨的高温氧化，本工艺规定烧结炉应连续抽真空以使真空度保持在10-2Pa的水平。
本发明制备的多孔钨材料具有下述特征和优点：
1)本发明的泡沫态多孔钨呈类网状结构，孔隙连通性好，孔率较高(可高于50％)，可浸灌性良好。
2)本发明的泡沫态多孔钨在一定程度上“翻版”了浸浆工艺中所用有机泡沫基体的结构形态，只是增加了一些主孔的孔壁，且这种孔壁上拥有大量贯通性的微孔。有机泡沫材料的制造工艺成熟、可调性强、孔结构可控性好，品种丰富。因此，在本工艺选用多孔基体时，可供选择性强，较易获得所需结构指标的备用体。
3)本发明的制备方法操作方便，设备简单，实用性强。
附图说明：
图1本发明泡沫钨的宏观形貌扫描电子显微照片，显示了多孔结构的类网状形态，其中的孔隙是相互连通的。
图2本发明泡沫钨结构中的颗粒组合形态，显示了多孔体的主孔孔棱和孔壁是由大量颗粒结合而成的，且这些孔壁和孔棱上还存在大量尺寸远小于主孔的微孔，这保障了孔隙的连通性。
图3本发明泡沫钨结构的晶粒结合态，显示了上述微孔是由构成主孔孔棱和孔壁的晶粒桥架而成，同时也显示了多孔体中组成主孔孔棱和孔壁的晶粒结合良好，说明产品已有充分的烧结。
具体实施方式：
实施例：称取甲基纤维素25g，加入常温去离子水300ml，搅拌下配制成浆糊状的均匀乳状液待用。选用粒度为0～6um的高纯度钨粉，将钨粉和上述乳状液按体积比为1:2配制成料浆，搅拌均匀。然后用20×15×4mm大小的聚氨酯通孔硬泡(平均孔径1mm左右)进行浸浆处理，将处理过的多孔体置于干燥箱中，于120℃烘干2h。烘干后的多孔体变硬，再放到真空炉中，先抽真气至10-2Pa的水平，然后以3.5h的时间将温度从室温升至1000℃，再以1h的时间将温度从1000℃升至1500℃，最后以20min的时间将温度从1500℃升至1600℃，再保温3h，之后关闭加热开关使系统随炉冷却。整个过程一直保持抽真空，直至炉体冷却至200℃，才停真空泵并出炉取样。所得块体泡沫钨的厚度约为3mm，电镜分析其孔隙形态分两类(图1～3)，一类是构成多孔体类网状结构的孔径为0.20.8mm的主孔，另一类是存在于构成主孔孔壁和孔棱之上孔径为几个微米量级的微孔，孔隙之间相互连通。体积称重法测得其孔率为58％左右。
Claims (4)
1.一种多孔态泡沫钨材料，其特征在于：该产品为类网状结构，孔率高于50％，孔隙有两类：一是构成类网状结构且孔径为0.2～0.8mm的主孔，二是主孔孔壁和孔棱上尺寸为几个微米量级的微孔，孔隙之间的连通性好。
2.权利要求1所述的多孔态泡沫钨材料的制备方法，采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结法，其特征在于：其有机泡沫基体为硬质聚氨酯泡沫材料，浆料由钨粉、甲基纤维素和水组成，其中钨粉粒度在10μm以下分布，钨粉纯度高于99.9％，用水调节黏度，有机泡沫基体浸浆后先经80～120℃烘干2h以上，使其水分挥发并具有良好的自支持硬质结构，然后置于真空炉中烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：钨粉无需预处理，料浆配制用水为去离子水，其中甲基纤维素与去离子水的质量比为1:10～1:20之间。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：烧结炉的真空度保持在10-2Pa的水平即可，500℃之前升温速度不高于5℃/min，500～1500℃之间升温速度为5～15℃/min，然后在1500～1800℃保温2～5h，随炉冷却。
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