CN102757237B - 一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：（1）将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；（2）将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有烧结助剂盐溶液的容器中，进行抽真空；再在一定压力条件下浸渍，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；（3）在室温至90℃下烘干浸渍后所得陶瓷坯体，得到产品。本发明方法有效改善了烧结助剂在陶瓷坯体中分布的均匀性，有利于陶瓷烧结的致密化，提高陶瓷材料的力学性能。由于烧结助剂的溶液粘度较低，流动性较好，可以充分浸入到陶瓷坯体内，并且具有很好的分布均匀性，有效解决了烧结助剂在陶瓷内部分布不均的问题，改善了陶瓷的烧结性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及结构陶瓷领域，具体涉及一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法。
背景技术
高性能结构陶瓷具有高硬度、高强度、耐高温、耐化学腐蚀、高热导率等性能，广泛应用于各个工业领域，如碳化硅和氮化硅陶瓷。该类陶瓷的烧结、结构及性能与烧结助剂的引入及其分布有着密切的关系，复合粉体的制备是获得高性能结构复合陶瓷材料的关键之一。如果复合粉体的全组分均采用化学合成，则工艺成本太高，而且很难获得相同的合成条件。如果以陶瓷粉体为基体，引入烧结助剂制备复合粉体，那么烧结助剂的引入方式显得尤为关键。目前的引入方式主要为机械共混法，即按一定配比及直接引入烧结助剂粉体，与陶瓷粉体进行机械共混，从而获得复合粉体。该方法虽然操作简单,但由于密度及粉体粒度差异会导致烧结助剂在陶瓷粉体中分布不均，降低复合粉体的烧结性能，最终影响陶瓷的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，以克服现有烧结助剂在陶瓷体内分布不均的问题，提高陶瓷的烧结性能和力学性能。
实现本发明目的技术方案：一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的烧结助剂的硝酸盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；该烧结助剂的硝酸盐与去离子水的质量比为（3~20）：100；
（2）浸渍：将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有步骤（1）所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空；再在1Mpa～10Mpa压力条件下浸渍10min～48h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在室温至90℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，得到产品。
如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤（2）所述的抽真空为，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为10min～48h。
如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤（2）所述的预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯体在600℃~1000℃、氮气条件下烧结1h～2h。
如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤（3）所述的在室温至90℃下烘干时间为30min～7天。
本发明的效果在于：本发明通过将烧结助剂相应的盐配成一定浓度的溶液，通过加压浸渍的方法使之渗入陶瓷坯体中，然后将浸渍后的陶瓷坯体烘干，使烧结助剂保留在陶瓷体内。该方法有效改善了烧结助剂在陶瓷坯体中分布的均匀性，有利于陶瓷烧结的致密化，提高陶瓷材料的力学性能。由于烧结助剂的溶液粘度较低，流动性较好，可以充分浸入到陶瓷坯体内，并且具有很好的分布均匀性，有效解决了烧结助剂在陶瓷内部分布不均的问题，改善了陶瓷的烧结性能和力学性能。
附图说明
图1为本发明制备的氮化硅陶瓷的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸铝和硝酸镁加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝：硝酸镁：去离子水=5：5：90（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体（氮化硅陶瓷坯体在600℃、氮气条件下烧结2h）浸入到装有步骤（1）所得的硝酸镁及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为30min；再在2Mpa压力条件下浸渍2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在80℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品，其扫描电镜照片如图1所示。
实施例2
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸铝和硝酸钇加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝：硝酸钇：去离子水=4：6：90（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体（氮化硅陶瓷坯体在800℃、氮气条件下烧结1.5h）浸入到装有步骤（1）所得的硝酸钇及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为1h；再在2Mpa压力条件下浸渍2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在80℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品。
实施例3
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸铝和硝酸镁加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝：硝酸镁：去离子水=5：5：90（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体（碳化硅陶瓷坯体在700℃、氮气条件下烧结1h）浸入到装有步骤（1）所得的硝酸镁及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为1h；再在2Mpa压力条件下浸渍2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在60℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。
实施例4
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸铝加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝：去离子水=10：100（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体（碳化硅陶瓷坯体在1000℃、氮气条件下烧结1h）浸入到装有步骤（1）所得的硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为10min；再在1Mpa压力条件下浸渍48h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在室温下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，烘干时间为7天，得到烧结助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。
实施例5
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸钙和硝酸钡加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸钙：硝酸钡：去离子水=10：10：100（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体（氮化硅陶瓷坯体在700℃、氮气条件下烧结1.5h）浸入到装有步骤（1）所得的硝酸钙及硝酸钡水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为48h；再在10Mpa压力条件下浸渍10min，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在90℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，烘干时间为30min，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品。
实施例6
本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将硝酸铕、硝酸镱和硝酸钆加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铕：硝酸镱：硝酸钆：去离子水=1：1：1：100（质量比）；
（2）浸渍：将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体（碳化硅陶瓷坯体在600℃、氮气条件下烧结2h）浸入到装有步骤（1）所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度0.1Pa，抽真空时间为24h；再在5Mpa压力条件下浸渍10h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
（3）干燥：在50℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，烘干时间为3天，得到烧结助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。
Claims (3)
1.一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）烧结助剂盐溶液的配制：将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的烧结助剂的硝酸盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；该烧结助剂的硝酸盐与去离子水的质量比为（3～20）：100；
（2）浸渍：将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有步骤（1）所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空；再在1Mpa～10Mpa压力条件下浸渍10min～48h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；所述的预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯体在600℃～1000℃、氮气条件下烧结1h～2h；
（3）干燥：在室温至90℃下烘干步骤（2）浸渍后所得陶瓷坯体，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于：步骤（2）所述的抽真空为，真空度≤0.1Pa，抽真空时间为10min～48h。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于：步骤（3）所述的在室温至90℃下烘干时间为30min～7天。
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