CN111732434A - 一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，涉及陶瓷材料制备技术领域。将可提供烧结助剂的盐溶于溶剂形成溶液，将预烧过的陶瓷坯体放入容器中，抽真空保持一段时间，然后注入溶液直至陶瓷坯体完全淹没；陶瓷样品取出后烘干、热处理、煅烧，获得致密的陶瓷。本发明釆用可溶性盐的添加方式，烧结助剂以溶液的形式吸附于陶瓷坯体空隙内，热处理后原位生成的氧化物均匀分布于陶瓷坯体内孔隙表面，利用所形成的高活性氧化物纳米颗粒作为助烧结剂，实现烧结助剂的可控均匀添加，促进陶瓷的烧结，降低其烧结温度，获得致密的、性能优良的陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，特别涉及一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法。
背景技术
高熔点陶瓷材料因在高温下原子扩散缓慢，难以烧结，为了促进陶瓷材料的烧结，提高材料的致密性及性能，常通过添加烧结助剂降低陶瓷的烧结温度，从而获得低成本高性能的陶瓷材料。
当前，陶瓷烧结助剂添加的方法主要采用直接添加氧化物与陶瓷原料粉体共混的方式，这种方法容易出现烧结助剂与陶瓷原料粉体混合不均匀，助烧剂局部发生偏聚或缺失，导致陶瓷烧结过程中形成欠烧及过度长大现象，对陶瓷性能有十分不利的影响。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，以克服现有技术上的缺陷，可以促进陶瓷的烧结，并降低其烧结温度，获得致密的、性能优良的陶瓷材料。
为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，釆用可溶性盐的添加方式，烧结助剂以溶液的形式吸附于陶瓷坯体空隙内，热处理后原位生成的氧化物均匀分布于陶瓷坯体内孔隙表面，利用所形成的高活性氧化物纳米颗粒作为助烧结剂，实现烧结助剂的可控均匀添加，获得致密的、性能优良的陶瓷材料。
优选地，利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，步骤如下：
1)、将陶瓷粉体原料通过研磨、压实，预烧得到开孔的陶瓷坯体；
2)、将可提供烧结助剂的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐溶于溶剂，形成溶液；
3)、将预烧过的陶瓷坯体放入容器中，抽真空保持一段时间，然后注入步骤2)制备的溶液，直至陶瓷坯体完全淹没，浸泡；
4)、取出陶瓷样品烘干，然后进行热处理；
5)、称重，减去预烧陶瓷坯体重量，计算得出烧结助剂的添加量，根据需要将步骤3)、4)多次重复，从而获得所需要的添加量；
6)、将步骤5)所得样品进行煅烧，获得致密的陶瓷。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤1)中预烧温度为600～1000℃，预烧时间为1～3h，预烧得到陶瓷坯体的孔隙率为35～65％。
步骤2)中硝酸盐、氯化盐或硫酸盐的金属为Ca、Mg、Cu、Sr、V、Fe、Ti、Al、Bi、Li、Zr、Mn、B、Ba、Sm、Y、Gd、La、Dy、Er、Yb。溶剂为水、乙醇，得到溶液的浓度为0.1～1g/mL。
步骤3)中抽真空后在残余压力小于20mmHg的情况下保持5～30min，注入溶液后浸泡时间为30～120min。
步骤4)中烘干温度为80～130℃，烘干时间为1～5h。热处理温度为700～900℃，热处理时间为2～6h。
步骤6)中煅烧温度为1100～1400℃，煅烧时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明的利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，釆用可溶性盐的添加方式，烧结助剂以溶液的形式吸附于陶瓷坯体空隙内，热处理后原位生成的氧化物均匀分布于陶瓷坯体内孔隙表面，利用所形成的高活性氧化物纳米颗粒作为助烧结剂，实现烧结助剂的可控均匀添加，促进陶瓷的烧结，降低其烧结温度，获得致密的、性能优良的陶瓷材料。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)陶瓷的SEM图。
图2是本发明实施例2中制备La10Si6O27(LSO)陶瓷的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步详细说明本发明的利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法。
实施例1
一种利用原位生成的氧化物(Bi2O3)作为烧结助剂制备Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)陶瓷的方法，步骤如下：
1)、将Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)粉体加入适量5wt％的PVA溶液作为粘合剂，进行研磨，然后将研磨后的粉体压制成型，并在900℃下预烧2h，得到开孔的SDC陶瓷坯体。
2)、取10g的Bi(NO3)3溶解于100mL的去离子水中形成Bi(NO3)3溶液。
3)、将预烧过的SDC陶瓷坯体放入容器中，抽真空，在残余压力小于20mmHg的情况下保持10min，然后注入步骤2)制备的Bi(NO3)3溶液，直至SDC陶瓷坯体完全淹没，浸泡45min。
4)、取出陶瓷样品，在110℃下烘干2h，然后在700℃下热处理3h。
5)、将步骤3)、4)重复2次。
6)、将步骤5)所得样品在1350℃下煅烧2h，获得致密度高于97％的SDC陶瓷。
图1是本发明实施例1中制备SDC陶瓷的SEM图，通过图1可以看出：晶粒形状规则、晶粒之间结合紧密，晶界平直化，仅仅存在个别小针孔，样品致密程度高。
实施例2
一种利用原位生成的氧化物(TiO2)作为烧结助剂制备La10Si6O27陶瓷的方法，步骤如下：
1)、将La10Si6O27(LSO)粉体加入适量5wt％的PVA溶液作为粘合剂，进行研磨，然后将研磨后的粉体压制成型，并在1000℃下预烧3h，得到开孔的La10Si6O27陶瓷坯体。
2)、取50g的TiCl4溶解于100mL的乙醇中形成TiCl4溶液。
3)、将预烧过的La10Si6O27陶瓷坯体放入容器中，抽真空，在残余压力小于20mmHg的情况下保持20min，然后注入步骤2)制备的TiCl4溶液，直至La10Si6O27陶瓷坯体完全淹没，浸泡30min。
4)、取出陶瓷样品，在100℃下烘干1h，然后在800℃下热处理4h。
5)、将步骤3)、4)重复4次。
6)、将步骤5)所得样品在1400℃下煅烧4h，获得致密度高于98％的La10Si6O27陶瓷。
图2是本发明实施例2中制备La10Si6O27陶瓷的SEM图，通过图2可以看出：晶粒接触良好、紧密且没有气孔存在，样品致密程度很高。
需要指出的是，本发明不仅仅限于以上列举的实施例，凡是能从本发明内容直接导出或启示联想得到的相关技术均应属于本发明涵盖保护的范围。
Claims (10)
1.一种利用原位生成的氧化物作为烧结助剂的陶瓷制备方法，其特征在于，釆用可溶性盐的添加方式，烧结助剂以溶液的形式吸附于陶瓷坯体空隙内，热处理后原位生成的氧化物均匀分布于陶瓷坯体内孔隙表面，利用所形成的高活性氧化物纳米颗粒作为助烧结剂，实现烧结助剂的可控均匀添加，获得致密的、性能优良的陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤如下：
1)、将陶瓷粉体原料通过研磨、压实，预烧得到开孔的陶瓷坯体；
2)、将可提供烧结助剂的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐溶于溶剂，形成溶液；
3)、将预烧过的陶瓷坯体放入容器中，抽真空保持一段时间，然后注入步骤2)制备的溶液，直至陶瓷坯体完全淹没，浸泡；
4)、取出陶瓷样品烘干，然后进行热处理；
5)、称重，减去预烧陶瓷坯体重量，计算得出烧结助剂的添加量，根据需要将步骤3)、4)多次重复，从而获得所需要的添加量；
6)、将步骤5)所得样品进行煅烧，获得致密的陶瓷。
3.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤1)中预烧温度为600～1000℃，预烧时间为1～3h，预烧得到陶瓷坯体的孔隙率为35～65％。
4.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤2)中硝酸盐、氯化盐或硫酸盐的金属为Ca、Mg、Cu、Sr、V、Fe、Ti、Al、Bi、Li、Zr、Mn、B、Ba、Sm、Y、Gd、La、Dy、Er、Yb。
5.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤2)中溶剂为水、乙醇，得到溶液的浓度为0.1～1g/mL。
6.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤3)中抽真空后在残余压力小于20mmHg的情况下保持5～30min。
7.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤3)中注入溶液后浸泡时间为30～120min。
8.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤4)中烘干温度为80～130℃，烘干时间为1～5h。
9.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤4)中热处理温度为700～900℃，热处理时间为2～6h。
10.如权利要求2所述的陶瓷制备方法，其特征在于：步骤6)中煅烧温度为1100～1400℃，煅烧时间为1～5h。
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