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CN114538950A - 一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备方法 - Google Patents

一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备方法 Download PDF

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CN114538950A
CN114538950A CN202210097308.7A CN202210097308A CN114538950A CN 114538950 A CN114538950 A CN 114538950A CN 202210097308 A CN202210097308 A CN 202210097308A CN 114538950 A CN114538950 A CN 114538950A
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刘向雷
宋亚楠
宣益民
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Abstract

本发明涉及一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备方法，其主要包括不同孔隙形态及排列规律的多孔碳化硅陶瓷骨架，其中孔隙形态主要包括层状孔、蜂窝状孔、树枝状孔、圆孔，孔隙排列规律主要包括定向排列与随机排列，孔隙率为50％～90％，其晶粒之间十分致密，孔隙率高度可调，同时具有极高的导热系数与机械强度。本发明涉及的制备方法克服了传统碳化硅制备骨架工艺高孔隙率与晶粒紧密堆积不能同时兼得的痛点，使得制备的碳化硅骨架高度有序且碳化硅晶界间距极小，导热系数得到大幅提高，且工艺流程简单、成本低廉、原材料来源广泛，适合大规模制备。本发明的多孔碳化硅陶瓷骨架可用于相变储热、建筑结构、过滤系统等领域。

Description

一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷骨架近些年来在提高相变材料导热系数领域越来越广泛，但传统的制备方法多为直接以碳化硅陶瓷粉体和烧结剂制备成多孔素坯并进行高温烧结得到，该方法制备的多孔碳化硅陶瓷晶粒之间缝隙较大，在较高孔隙率的情况下面临着较低的导热系数及较低的机械强度问题，没有展现出碳化硅优异的性能。
而以自然界木材、竹子等为模板，直接碳化并与硅粉反应制备的多孔碳化硅陶瓷骨架虽然晶粒之间缝隙较小，导热系数与机械强度高，但其孔隙率易受生物模板本身结构限制，不可根据运用场景灵活调节，孔隙率单一。
发明内容
针对目前技术的不足，为了兼顾传统方法在调节孔隙率上的优势与生物模板熔硅法在晶粒致密度上的优势，本发明的目的是提供一种可调性大，成本低廉、高导热的多孔碳化硅陶瓷及其制备方法，采用以生物质粉为代表的碳源粉体利用传统方法制备多孔坯体并碳化成多孔碳坯体，以减少直接利用碳粉或石墨粉带来的成本问题，随后进行熔硅反应制备多孔碳化硅陶瓷骨架，以此达到高导热与高孔隙率之间的平衡；其具有较高的导热系数、机械强度和可灵活调节的孔隙率。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案：
一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，包括以下步骤：
A.将原料加入溶剂搅拌或球磨形成浆料；所述原料为碳源，或碳化硅粉体和碳源的混合物；
B.采用造孔工艺将浆料制备成多孔坯体并碳化；
C.将碳化的多孔坯体与硅粉或二氧化硅粉进行化学反应生成多孔碳化硅陶瓷骨架。
进一步的，步骤A所述加入的原料在所述浆料中的质量分数为10wt％～90wt％，特别优选的为20wt％～80wt％。
进一步的，步骤A所述碳化硅粉体和碳源的混合物中碳化硅粉体和碳源质量比例为1:10～10:1。
进一步的，步骤A所述碳源主要包括植物茎秆粉、植物果实粉、树脂粉。例如淀粉、面粉、竹子粉、木材粉、酚醛树脂粉、沥青粉，原则上含碳量越高越好。
进一步的，步骤B所述制备多孔坯体的造孔方法包括冷冻干燥技术、发泡法、3D打印法、添加造孔剂法或聚氨酯泡沫模板法。为了简化制备流程及提高制品导热、机械性能，特别优选的为冷冻干燥法、发泡法。
进一步的，所述冷冻干燥技术的溶剂包括水、叔丁醇、坎烯、环己烷，溶剂的质量百分数为10wt％～90wt％；所述发泡法的溶剂为水，发泡剂包括酵母、小苏打、十二烷基硫酸三乙醇胺、洗洁精，发泡剂的含量为0.01wt％～10wt％；所述3D打印法的溶剂为光敏树脂。
进一步的，步骤B所述碳化是在惰性气氛条件下600～1800℃进行碳化，升温速率为0.1℃/min～20℃/min。
进一步的，步骤C所述硅粉或二氧化硅与碳化的多孔坯体的投料质量比为1:1～5:1，特别优选为3:1～4:1。
进一步的，步骤C所述与硅粉或二氧化硅粉进行化学反应的方法主要包括液相渗硅法或气相渗硅法所述液相渗硅法反应的温度范围为1400℃～2000℃，升温速率为5℃/min～50℃/min，气氛环境为真空或惰性气氛，熔硅时间为0.5h～3h，除硅时温度范围为1600℃～2300℃，升温速率为5℃/min～50℃/min，气氛环境为真空，除硅时间为0.5～3h；所述气相渗硅法温度范围为1400℃～2300℃，升温速率为1℃/min～20℃/min气氛环境为惰性气氛，时间为0.5h～10h。
根据上述方法制备的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架，所述多孔碳化硅陶瓷骨架孔隙形态包括层状孔、蜂窝状孔、树枝状孔、圆孔；孔隙率为50％～90％。
本发明与现有技术相比具有的优势：
(1)本发明的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷及其制备方法克服了传统工艺制备的碳化硅骨架不能同时兼备高孔隙率与晶粒紧密堆积的痛点，所制碳化硅骨架导热系数高，碳化硅晶界间距小，机械强度高，可以有效的提高其在提高相变材料导热性方面的性能。
(2)本发明的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷及其制备方法制备的碳化硅骨架可以根据实际情况选择不同溶剂种类及造孔方法，进而改变其孔隙形态及排列规律，可以灵活调节碳源质量分数进而调节孔隙率，以满足不同场景需求。
(3)本发明的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷及其制备方法制备的碳化硅骨架所用碳源来源广泛，量大，易获得，具有成本低廉的优点，且整个制备过程技术门槛低，简单，可大规模、大批量制备。
附图说明
图1为案例1所制备的层状定向孔碳化硅陶瓷骨架结构SEM图
图2为案例1所制备的层状定向孔碳化硅陶瓷骨架晶粒SEM图
图3为案例3所制备的随机孔碳化硅陶瓷骨架结构SEM图
图4为案例3所制备的随机孔碳化硅陶瓷骨架晶粒SEM图
图5为案例1与案例3所制备多孔碳化硅陶瓷骨架的XRD图
图6为案例1制备的不同孔隙率多孔碳化硅陶瓷骨架的导热系数随孔隙率变化规律
具体实施方式
实施案例1
称取一定质量的处理后的木薯淀粉并加入适当去离子水以形成质量分数为50wt％的浆料，机械搅拌半小时后倒入模具中在冷冻干燥机中干燥形成具有定向孔结构的淀粉坯体。将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至900℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为3.5:1。随后将坩埚放入炉子中，以约15℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5h形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约15℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5h，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有层状定向孔结构的碳化硅陶瓷骨架。通过改变浆料质量分数得到孔隙率为50％～90％的定向层状孔碳化硅陶瓷骨架。
实施案例2
称取一定质量的处理后的木材粉并加入适当去离子水以形成质量分数为30wt％的浆料，机械搅拌半小时后倒入模具中在冷冻干燥机中干燥形成具有定向层状孔结构的淀粉坯体。将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至1000℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为4:1。随后将坩埚放入炉子中，以约15℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5h形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约15℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5h，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有层状定向孔结构的碳化硅陶瓷骨架。
实施案例3
将5g干酵母溶解在115mL的水中。完全溶解后，将混合物倒入300克小麦面粉中，随后手动慢慢揉捏约15分钟，直到形成光滑的面团，随后将面团在35℃发酵60分钟左右形成随机多孔结构。然后，将发酵后的面团放入烧杯在180℃的烤箱中烘焙40分钟。然后将面团送入80℃烘箱烘干18h，结束后将干燥后的面包放入氩气条件下的实验室管式炉中碳化，将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至900℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为3.5:1。随后将坩埚放入炉子中，以约15℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5小时形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约15℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5小时，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有随机孔结构的碳化硅陶瓷骨架。
实施案例4
称取一定质量的处理后的木薯淀粉并加入适当叔丁醇以形成质量分数为20wt％的浆料，机械搅拌半小时后倒入模具中在冷冻干燥机中干燥形成具有定向蜂窝状孔结构的淀粉坯体。将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至900℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为3.5:1。随后将坩埚放入炉子中，以约15℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5小时形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约15℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5小时，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有蜂窝状定向孔结构的碳化硅陶瓷骨架。
实施案例5
称取一定质量木材粉并加入适当坎烯以形成质量分数为40wt％的浆料，机械搅拌半小时后倒入模具中在冷冻干燥机中干燥形成具有定向树枝状孔结构的淀粉坯体。将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至900℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为4:1。随后将坩埚放入炉子中，以约10℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5小时形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约10℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5小时，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有树枝状定向孔结构的碳化硅陶瓷骨架。
实施案例6
称取一定质量木材粉和碳化硅粉(质量比1:1)并加入适当去离子水以形成质量分数为30wt％的浆料，机械搅拌半小时后倒入模具中在冷冻干燥机中干燥形成具有定向层状孔结构的淀粉坯体。将坯体脱模后在管式炉中流动氩气环境下以0.5℃/min的速率升温至900℃进行碳化。碳化结束后，将碳化后的样品埋在装有硅粉的石墨坩埚中，其中硅碳质量比为4:1。随后将坩埚放入炉子中，以约10℃/min的速率升温至1600℃真空条件下反应1.5小时形成碳化硅与硅的复合物。为了进一步除去样品中多余的硅，需要等炉体冷却后以约10℃/min的速率将炉膛升温至1800℃保持1.5小时，在真空环境下使硅粉气化挥发。需要说明的是，往往这样的操作需要两次以上才可以完全除去多余的硅，最后硅粉去除完全后便得到具有树枝状定向层状孔结构的碳化硅陶瓷骨架。
通过上述实施例子，利用以淀粉为代表为碳源制备的多孔碳化硅陶瓷骨架可根据改变溶剂种类和造孔方法使其具有定向层状孔、定向蜂窝状孔、定向坎烯状、随机孔结构。无论是何种孔隙形态或排列结构，碳化硅骨架的晶粒与晶粒之间缝隙较小，晶粒致密度高，导热系数高，孔隙率可调高，机械强度高，充分发挥了传统造孔技术与熔硅技术两者的优点，且制备方法简单，成本低廉，可广泛运用于相变储热领域或其他领域。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将原料加入溶剂搅拌或球磨形成浆料；所述原料为碳源，或碳化硅粉体和碳源的混合物；
B.采用造孔工艺将浆料制备成多孔坯体并碳化；
C.将碳化的多孔坯体与硅粉或二氧化硅粉进行化学反应生成多孔碳化硅陶瓷骨架。
2.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤A所述加入的原料在所述浆料中的质量分数为10wt％～90wt％。
3.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤A所述碳化硅粉体和碳源的混合物中碳化硅粉体和碳源质量比例为1:10～10:1。
4.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤A所述碳源主要包括植物茎秆粉、植物果实粉、树脂粉。
5.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤B所述制备多孔坯体的造孔方法包括冷冻干燥技术、发泡法、3D打印法、添加造孔剂法或聚氨酯泡沫模板法。
6.根据权利要求5所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥技术的溶剂包括水、叔丁醇、坎烯、环己烷，溶剂的质量百分数为10wt％～90wt％；所述发泡法的溶剂为水，发泡剂包括酵母、小苏打、十二烷基硫酸三乙醇胺、洗洁精，发泡剂的含量为0.01wt％～10wt％；所述3D打印法的溶剂为光敏树脂。
7.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤B所述碳化是在惰性气氛条件下600～1800℃进行碳化，升温速率为0.1℃/min～20℃/min。
8.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤C所述硅粉或二氧化硅与碳化的多孔坯体的投料质量比为1:1～5:1。
9.根据权利要求1所述的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架的制备方法，其特征在于：步骤C所述与硅粉或二氧化硅粉进行化学反应的方法主要包括液相渗硅法或气相渗硅法所述液相渗硅法反应的温度范围为1400℃～2000℃，升温速率为5℃/min～50℃/min，气氛环境为真空或惰性气氛，熔硅时间为0.5h～3h，除硅时温度范围为1600℃～2300℃，升温速率为5℃/min～50℃/min，气氛环境为真空，除硅时间为0.5～3h；所述气相渗硅法温度范围为1400℃～2300℃，升温速率为1℃/min～20℃/min气氛环境为惰性气氛，时间为0.5h～10h。
10.根据权利要求1-9任一所述方法制备的基于生物质粉为碳源的多孔碳化硅陶瓷骨架，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷骨架孔隙形态包括层状孔、蜂窝状孔、树枝状孔、圆孔；孔隙率为50％～90％。
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